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文档简介
1、知识点：亚硝基-R盐光度法测定钴矿石中的钴课程：岩石与矿物分析技术情境四：钴矿石与钴产品的分析任务三：钴矿中钴的测定一、测定原理 在pH=5.57.0的醋酸盐缓冲溶液中，钴与亚硝基-R盐(1-亚硝基-2萘酚-3,6-二磺酸钠)形成可溶性红色配合物。 铜、镍、铁()均能与亚硝基-R盐形成有色配合物，但这些配合物在加硝酸煮沸时即被分解。当测定 0.010.1mg时，可允许单独存在2mg镍、5mg铜、8mg铁()、0.5mg铬()、1mg铬()。本法可测定0.001%1.00 %的钴。二、实验需使用的试剂(1) 硫酸溶液：(1+4)；(2) 硝酸溶液：(1+1)；(3) 氨水溶液：(1+1)；(4)
2、 三氯化铁溶液：2 % (硫酸酸化)； (5) 亚硝基-R盐溶液：0.2 %，过滤备用；(6) 醋酸钠溶液：50%(m/V)； (7) 钴标准溶液：50ug/mL。1.样品分解 称取0.20000.5000g试样于250mL烧杯中，加15mL盐酸，加热溶解数分钟，再加10mL硝酸，继续加热分解，加5mL浓硫酸，加热蒸至冒大量三氧化硫浓烟，取下冷却。用水吹洗表皿及杯壁，加50mL水，煮沸溶解盐类，冷却后移入100mL容量瓶中，以水定容。三、实验步骤2.显色 吸取部分溶液(520mL)于100 mL烧杯中，加水至20mL，加入 23滴三氯化铁溶液，滴加氨水至铁开始出现沉淀，立即滴加硫酸溶 液(1+
3、4)至沉淀刚好溶解，加水稀释至30mL， 加醋酸钠溶液10 mL，煮沸，准确加入亚硝基-R盐溶液10mL，继续煮沸2分钟，加硝酸(1+1)10 mL，再煮沸1分钟，冷却后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，与分析样品同时做空白试验。 用空白溶液为参比液，用10mm比色皿在波长530nm处测定溶液的吸光度。三、实验步骤3.工作曲线绘制 分别取钴标准溶液0、50g、100g、150g、200g、250g、300g于100 mL烧杯中，用水调整至20mL，加入23滴三氯化铁溶液，滴加氨水至铁开始出现沉淀，立即滴加硫酸溶液(1+4)至沉淀刚好溶解，加水稀释至30 mL。 加醋酸钠溶液10 mL，煮沸，准确加入亚硝基-R盐溶液10 mL，继续煮沸2分钟，加硝酸(1+1)10 mL，再煮沸1分钟，冷却后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用空白溶液为参比液，用10mm比色皿在波长530nm处测定溶液的吸光度。三、实验步骤测定结果按下式计算： 1-)VVm10m-(m601100%Co% =式中：m称取样品的质量，g； m1从工作曲线上查得分取试液溶液中钴的质量，g； m0从工作曲线上查得空白溶液中钴的质
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