二氧化硅的测定

1、二氧化硅的测定 垢和腐蚀产物中的常见成分均不干扰测定。仅磷酸根对测定有明显的干扰，加入酒石酸、氟化钠等可消除其干扰。 1概要 在pH值为1.21.3的条件下，硅与钼酸铵反应生成硅钼黄，进一步用1-2-4酸还原剂把硅钼黄还原成硅钼蓝。此蓝色深浅与试样中含硅量有关，可用比色法测定硅含量。其反应式如下： 2仪器 分光光度计。 3试剂 3.1二氧化硅标准溶液。 3.1.1贮备溶液(1mL含0.1mgSiO2)。取研磨成粉状的二氧化硅(优级纯)约1g，置于700800的高温炉中灼烧0.5h。称取灼烧过的二氧化硅0.1000g和已于270300焙烧过的粉状无水碳酸钠0.71.0g，置于铂坩埚内，用铂丝搅拌

2、均匀，把铂坩埚放入50mL瓷坩埚中。当高温炉升温至900950，保温2030min后，把坩埚放入高温炉中，在900950下熔融5min。取出坩埚，冷却后放入塑料烧杯中，加煮沸除盐水100mL，放入沸腾的水浴内，加热溶解熔融物。不断地搅拌，待熔融物全部溶解后取出铂坩埚，用除盐水仔细淋洗坩埚内外壁。待溶液冷却至室温后，倾入1L容量瓶中，用除盐水稀释至刻度，混匀后倾入塑料瓶中贮存。此溶液应完全透明，如浑浊须重新配制。 3.1.2工作溶液(1mL含0.05mgSiO2)。取贮备溶液50mL，注入100mL容量瓶，用除盐水稀释至刻度。 3.1.3工作溶液(1mL含0.01mgSiO2)。取贮备溶液10m

3、L，注入100mL容量瓶，用除盐水稀释至刻度。 3.2盐酸溶液(1+1)。 3.320%酒石酸溶液。 3.410%钼酸铵溶液。称取50g钼酸铵(NH4)Mo7O24·4H2O溶于400mL除盐水中，稀释至500mL。 3.5饱和氟化钠溶液。 3.61-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原剂(简称1-2-4酸还原剂)。 3.6.1称取1-氨基-2-萘酚-4-磺酸NH2·C10H5·OH·SO3H0.75g和无水亚硫酸钠(Na2SO3)3.5g，溶于100mL除盐水中。 3.6.2称取45g亚硫酸氢钠(NaHSO3)溶

4、于约300mL除盐水中。 将3.6.1款和3.6.2款所述配制的两种溶液混合、并稀释至500mL。若溶液浑浊，则须过滤后使用。 以上试剂均应贮存于塑料瓶中。 4测定方法 4.1绘制工作曲线 根据试样的含硅量，按表10-1的数据，吸取二氧化硅工作溶液，注入一组50mL容量瓶中，用除盐水稀释至刻度，倾入相应的一组聚乙烯杯中。 分别加入盐酸溶液(1+1)1mL，摇匀。加10%钼酸铵2mL，摇匀，放置5min。加饱和氟化钠溶液2mL，摇匀。加20%酒石酸溶液3mL，放置1min。加1-2-4-酸还原剂3mL，摇匀，放置8min。 表10-1二氧化硅标准溶液的配制 测定范围 mg 工作液含量 mg/mL

5、 工作液体积 mL 波长 nm 比色皿长度 mm 00.05 0.01 0 1 2 3 4 5 750 30 00.25 0.05 0 1 2 3 4 5 660 10 在分光光度计上，按表10-1所列的波长和比色皿长度，以除盐水作参比测定吸光度，根据测得的吸光度值绘制工作曲线。 4.2试样的测定 根据试样含硅量吸取待测试液VmL(含硅量小于0.25mg)，注入50mL容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。然后按绘制工作曲线的操作步骤完成测定。根据试样吸光度值从工作曲线上查出相应二氧化硅质量数值(m1)。 5计算及允许差 5.1试样中二氧化硅(SiO2)的含量x(%)按下式计算： 式中m——试样的质量，mg； m1——从工作曲线上查出的二氧化硅的质量，mg； V——取待测试液的体积，mL。 5.2二氧化硅测定结果的允许差见表10-2。 表10-2二氧化硅测定结果的允许差(%) 二氧化硅含量范围 同一试