第二章样品的采集05

1、第二章第二章 食品样品的采集与处理食品样品的采集与处理 课程内容课程内容采集采集预处理预处理采集采集分类分类方法方法要求要求概念概念方法方法破坏法破坏法化学法化学法提取法提取法蒸馏法蒸馏法浓缩法浓缩法色谱法色谱法目的与要求目的与要求目的：学习采样基本知识与要求目的：学习采样基本知识与要求 样品预处理技术样品预处理技术要求：熟悉要求：熟悉 概念概念 掌握掌握 原则、要求、注意事项原则、要求、注意事项 熟悉熟悉 采集、预处理采集、预处理方法方法 熟悉熟悉了解得清楚了解得清楚,清楚地知道清楚地知道 释义：（对某种技术或学问）学习的很释义：（对某种技术或学问）学习的很熟练或了解的很深刻熟练或了解的很深

2、刻 有句话是这么说的，把一件简单的事千有句话是这么说的，把一件简单的事千百次地做好，就是不平凡！百次地做好，就是不平凡！ 当一个人熟悉一件事情的时候，就会开当一个人熟悉一件事情的时候，就会开始轻视它，认为它是那么简单的事情，始轻视它，认为它是那么简单的事情，不需要费太多的脑筋，所以，当你把一不需要费太多的脑筋，所以，当你把一件简单的事情千百次做好的时候，你也件简单的事情千百次做好的时候，你也就不平凡了就不平凡了 掌握掌握了解、熟悉并加以运用了解、熟悉并加以运用 35岁前要掌握的岁前要掌握的66种基本能力种基本能力文泉杰文泉杰 “想想”和和“做做”从来就是一对形影不离的从来就是一对形影不离的双胞

3、胎兄弟，只想不做、只做不想都是要双胞胎兄弟，只想不做、只做不想都是要不得的。只有把想和做统一起来，才是成不得的。只有把想和做统一起来，才是成功之道。在功之道。在35岁前要培养的岁前要培养的66种明智思种明智思维维里，我们强调的是里，我们强调的是“想想”，侧重的是，侧重的是思维；在本书里，我们强调的是做，侧重思维；在本书里，我们强调的是做，侧重的是能力和实践。的是能力和实践。 要在职场上闯荡江湖，基本功是少不了要在职场上闯荡江湖，基本功是少不了的。基本功就是我们生存的基本功夫，的。基本功就是我们生存的基本功夫，这是每个人都必须具备的。这是每个人都必须具备的。 基本功学不好的人做什么事都做不好。基

4、本功学不好的人做什么事都做不好。为什么很多用人单位不愿意录用刚刚毕为什么很多用人单位不愿意录用刚刚毕业的大学生呢？因为他们看似学了很多业的大学生呢？因为他们看似学了很多知识，却往往存在一个共同的缺陷，那知识，却往往存在一个共同的缺陷，那就是基本功不扎实，做事眼高手低。就是基本功不扎实，做事眼高手低。 概念名词名词基基 本本 特特 征征商品商品产品产品 交易交易 功能功能 标准标准 适用适用产品产品物品物品 实用实用 功能功能 标准标准 原料原料样品样品代表代表 原始原始 量少量少2.1 样品的采集、制备及保存样品的采集、制备及保存 2.1.1 概念概念 样品特征样品特征对象、抽取、少、对象、抽

5、取、少、 物品物品 样品的采集样品的采集大量、有代表性、部大量、有代表性、部分、分析材料分、分析材料( (分析样品分析样品) ) 采样特点采样特点谨慎、原则、方法适当谨慎、原则、方法适当 检验对象特点检验对象特点 种类繁多，成分复杂，来源不一，检种类繁多，成分复杂，来源不一，检验的目的、项目和要求也不尽相同验的目的、项目和要求也不尽相同 检验程序检验程序 采集、制备和保存、预处理、成分检采集、制备和保存、预处理、成分检验、数据处理、报告撰写验、数据处理、报告撰写常规分析项目常规分析项目 水分、蛋白质与氨基酸、水分、蛋白质与氨基酸、 脂肪、糖脂肪、糖分、灰分、酸度分、灰分、酸度 维生素、添加剂、

6、元素维生素、添加剂、元素2 21 12 2 采样的目的与原则采样的目的与原则 1 1 采样的目的与意义采样的目的与意义 目的目的对分析对象作出正确判断对分析对象作出正确判断 意义意义从少量样品中获得期待数据从少量样品中获得期待数据 2 采样原则采样原则 原始性原始性保持原有的理化指标，保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质防止成分逸散或带入杂质 代表性代表性反应全部被测食品组份、反应全部被测食品组份、质量和卫生状况质量和卫生状况正确的采样原则正确的采样原则（1 1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。全部被检食品的组成、

7、质量和卫生状况。（2 2）采样方法要与分析目的一致。）采样方法要与分析目的一致。（3 3）采样过程要设法保持原有理化指标，防）采样过程要设法保持原有理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。（4 4）防止带入杂质或污染。）防止带入杂质或污染。（5 5）方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。）方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。2 2.1.3 .1.3 样品性状分类与采样调查样品性状分类与采样调查 1 1分类分类 物品性状物品性状固体、液体、胶体。固体、液体、胶体。 容器性状容器性状包装、散样。包装、散样。 加工性状加工性状原料、半成品、成品原料、半成

8、品、成品 食品性状食品性状动物（禽、畜、水产）动物（禽、畜、水产） 植物（果、菜、叶、茎、根）植物（果、菜、叶、茎、根） 样品性状样品性状检样，原始样品，平均检样，原始样品，平均样品样品 2现场调查现场调查 采样地点和现场条件采样地点和现场条件样品中主要组分、含量范围样品中主要组分、含量范围样品测定项目；样品测定项目；样品可能会存在物质组成样品可能会存在物质组成2 21 14 4 样品分类样品分类 检样检样整批、各个部分、少量整批、各个部分、少量 原始样品原始样品 许多检样混在一起许多检样混在一起 平均样品平均样品 原始样品、处理、再抽原始样品、处理、再抽取、供检样品取、供检样品 平均样品份数

9、平均样品份数33份份2 21 15 5 样品采集方法样品采集方法 1 1 方法原则方法原则 随机性、代表性随机性、代表性 随机性取样随机性取样随机法抽样随机法抽样目的目的所有物料各个部分都有被抽所有物料各个部分都有被抽机会。机会。意义意义避免人为倾向避免人为倾向 代表性取样代表性取样系统法抽样系统法抽样 按规律进行采样，以便采集的样品按规律进行采样，以便采集的样品能代表其相应部分的组成和质量，能代表其相应部分的组成和质量， 如分层取样、随生产过程的各环节采样、定如分层取样、随生产过程的各环节采样、定期抽取货架上陈列不同时间的食品的采样等期抽取货架上陈列不同时间的食品的采样等 2 2 平均样品数

10、量平均样品数量 样品数量样品数量 3 3份份 全部项目检验全部项目检验 复检样品复检样品 保留样品保留样品 每份样品数量一般不少于每份样品数量一般不少于0 05 5kgkg 3 3 取样方法取样方法 包装包装 大包装大包装 先确定采样件数再采样先确定采样件数再采样 小包装小包装 班次批号取包采样班次批号取包采样 部位部位 多层多层有完整包装有完整包装 单层单层散堆样品散堆样品 平均样品平均样品处理处理四分法四分法/2总件数4 样品缩分样品缩分 四分法四分法组成不均匀的固体食品组成不均匀的固体食品 代表整体、局部代表整体、局部 整体整体不同部位取样、混匀、缩分不同部位取样、混匀、缩分 局部局部相

11、同部位取样、混匀、缩分相同部位取样、混匀、缩分 肉类肉类 、水产品、果蔬水产品、果蔬 取样器具取样器具 双套回转取样管双套回转取样管 虹吸管虹吸管 取样瓶取样瓶 2 21 16 6 样品采集注意事项样品采集注意事项 工具洁净工具洁净 保证原始性保证原始性 独立包装独立包装 填写标签填写标签 及时检验及时检验 填写采样记录填写采样记录 感官判别感官判别 掺伪食品和食品中毒掺伪食品和食品中毒 2 21.7 1.7 样品制备样品制备 1 1 制备：粉碎、混匀、缩分制备：粉碎、混匀、缩分 2 2 要求：均匀、原始。要求：均匀、原始。 微生物按无菌操作规程制备微生物按无菌操作规程制备3 3 制备制备方法

12、方法 摇动或搅拌摇动或搅拌浆、液体浆、液体 切细或搅碎切细或搅碎固体固体 研磨或用捣碎机研磨或用捣碎机去皮、骨、核去皮、骨、核 2 21 18 8 制备样品保存制备样品保存 保存过程中可能会有以下几种变化：保存过程中可能会有以下几种变化：吸水或失水吸水或失水霉变霉变细菌细菌 要求：低温、避光、密闭要求：低温、避光、密闭 特殊情况下，可加入不影响分析结果特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存的防腐剂或冷冻干燥保存2 22 2 样品预处理技术样品预处理技术 2. .2. .1 分析检测概念分析检测概念 目标目标元素或基团（被测组分）元素或基团（被测组分） 检验时样品特征：处于获得判

13、定数据检验时样品特征：处于获得判定数据前的纯净的状态，基本无干扰组分。前的纯净的状态，基本无干扰组分。 预处理样品特征：组分混杂，干扰目预处理样品特征：组分混杂，干扰目标成分的测定、样品被测组分含量。标成分的测定、样品被测组分含量。 预处理原则：消除干扰成分、完整保预处理原则：消除干扰成分、完整保留被测组分、使被测组分浓缩。留被测组分、使被测组分浓缩。 2 22 22 2 预处理方法分类预处理方法分类 预处理理解：分离、浓缩预处理理解：分离、浓缩 分类分类 有机物破坏法、溶剂提取法、蒸馏法有机物破坏法、溶剂提取法、蒸馏法 色层分离法、化学分离法、浓缩法色层分离法、化学分离法、浓缩法 223 预

14、处理要求预处理要求 代表性代表性含量不变含量不变 测定简便性测定简便性快捷测定快捷测定 含量合理性含量合理性 在方法要求范围内在方法要求范围内 预处理前要求预处理前要求了解被测组分在了解被测组分在样品中的含量和其物理化学特性。样品中的含量和其物理化学特性。2 22 24 4 有机物破坏法有机物破坏法 2.2.4.1 2.2.4.1 概念概念 C C、H H、O O元素元素 含量大含量大 N N、S S、P P元素元素 含一定量含一定量 CaCa、P P、MgMg、NaNa元素元素 含量少含量少 FeFe、ZnZn、CuCu、MnMn、Cr Cr 含量微含量微 Se Se、MeMe、CoCo、F

15、 F2.2.4.2 2.2.4.2 有机物破坏方法有机物破坏方法 干法灰化干法灰化 525 525600 6600 68 8h h 湿法消化法湿法消化法 300 300420 2420 26 6h h 紫外光分解法紫外光分解法 85 1 85 12 2h h 微波消解法微波消解法 6060minmin 低温等离子灰化低温等离子灰化 150 150 1 1 干法灰化干法灰化 用高温灼烧方式破坏样品中有机物的用高温灼烧方式破坏样品中有机物的方法，又称灼烧法方法，又称灼烧法 特征：温度高、时间长、特征：温度高、时间长、试剂少，试剂少， 残留物为固体，微量（残留物为固体，微量（mgmg），）， 操作简

16、单操作简单 用途用途: :灰分测定、无机元素测定灰分测定、无机元素测定 （Hg除外）除外） 湿法消化湿法消化 加入强氧化剂，并加热消煮加入强氧化剂，并加热消煮 有机物质完全分解、氧化，呈气态有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出逸出 待测成分转化为无机物状态存在于待测成分转化为无机物状态存在于消化液中消化液中34223322334 222微波密闭消解微波密闭消解高压消解高压消解+微波快速加热微波快速加热微波原理：微波原理： 2450 Mhz 为工作频率为工作频率2.2.5 2.2.5 溶剂提取法溶剂提取法 溶剂提取法溶剂提取法利用样品各组分在某利用样品各组分在某一溶剂中溶解度差异，将各组分完全一溶

17、剂中溶解度差异，将各组分完全或部分地分离的方法或部分地分离的方法提提 取取 过过 程程 溶解溶解 浸润、溶解、浓度差、扩散、动态浸润、溶解、浓度差、扩散、动态平衡平衡 分离分离 过滤过滤 离心离心 多次提取多次提取 目标成分提取完全目标成分提取完全溶剂分类溶剂分类 强极性溶剂强极性溶剂 亲水性有机溶剂亲水性有机溶剂 亲脂性有机溶剂亲脂性有机溶剂 石油醚苯氯仿乙醚乙酸乙石油醚苯氯仿乙醚乙酸乙酯丙酮乙醇甲醇酯丙酮乙醇甲醇 溶剂选择溶剂选择 对有效成分溶解度大，对对有效成分溶解度大，对杂质杂质溶解度小溶解度小 不能与目标成分起化学变化不能与目标成分起化学变化 经济、易得经济、易得 使用安全使用安全

18、常用的提取法常用的提取法 浸提法浸提法 渗滤法渗滤法 煎煮法煎煮法 回流提取法回流提取法 连续提取法连续提取法 萃取法萃取法 浸提法浸提法 用适宜的溶剂将固体中某些待测成用适宜的溶剂将固体中某些待测成分提取出来的方法。又称液分提取出来的方法。又称液固固体取法体取法 特征：固液分离、液固比大、极性特征：固液分离、液固比大、极性相近相近 用途：脂肪、维生素、重金属、农用途：脂肪、维生素、重金属、农药及黄曲霉毒素的测定药及黄曲霉毒素的测定 2.2.6 蒸馏法蒸馏法 蒸馏法蒸馏法 利用液体混合物中各组份挥发度不利用液体混合物中各组份挥发度不同所进行分离的方法同所进行分离的方法 作用：除去干扰组份，或将待测组作用：除去干扰组份，或将待测组份蒸馏逸出，收集馏出液进行分析份蒸馏逸出，收集馏出液进行分析 此法具有分离和净化双重效果此法具有分离和净化双重效果 缺点是仪器装置和操作较为复杂缺点是仪器装置和操作较为复杂 蒸馏法分类蒸馏法分类 常压蒸馏常压蒸馏 受热后不分解或沸点不高受热后不分解或沸点不高 减压蒸馏减压蒸馏 蒸馏物质易分解，或沸点太高蒸馏物质易分解，或沸点太高 水蒸汽蒸馏水蒸汽蒸馏 物质沸点高、被测成分沸点易分解物质沸点高、被测成分沸点易分解 2 22 27 7 色层分离法色层分离法 色谱分离法，在载体上进行物质分