泡沫富集测定化探样品中微量金

1、泡沫塑料富集火焰法测定金1、目的 :为确保高效、准确地出具科学、公正的测量数据而制定的本细则。2、适用范围：2.1、本细则适用于质量管理人员及本项目检测人员；2.2、本细则对岩石、矿物中 Au 标准的制备、样品的处理及测定作出 了具体的规定。3、职责：质量管理人员及本项目检测人员必须熟练掌握、严格遵守 本细则。4、抽样方法：按地质矿产实验室测试质量管理规范的规定，每 一分析批次为 37 个样品，外带两个监控样，一个空白样。每一分析 批次随机抽取 30%或大于 30%样品作为检查样，样品数量少于 10 个 时，检查量应增加至 50-100 % .5、 检测项目：岩石、矿物中 Au 的测定6、 仪

2、器设备及工作条件：Au 空心阴极灯：灯电流 5mA;波长 242.8nm;光谱通带 0.2nm;燃烧器高度 7mm;空气压力 0.2Mpa、流量 6.0L/min ;乙炔压力 0.05Mpa、流量 1.0L/min。7、环境条件：7.1、 室温要求 10-30C，湿度w80 %;7.2、 要有良好的排风系统。8、检测步骤8.1 、方法提要 试样经 650C灼烧，王水分解后，于王水(1+9)介质中聚氨酯泡沫 塑料富集 Au,再采用硫脲溶液解脱 Au。将试液吸入空气-乙炔火焰中， AAS 法测定 Au 的吸光度。本法适用于岩石、矿物中3-6(Au)/10-6=0.1-200 的测定。8.2 试剂配

3、制，溶解在 100ml 王水中，冷却后，用水转入 1000ml 容量瓶中，并稀 释至刻度，摇匀。此溶液为：p(Au) =1.0000mg/ml 的标准溶液。 ，加入 10ml王水，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为p(Au)=10.0 卩 g/ml 的标准溶液。，切成约 0.3g 得长条，在 HCL(5+95)中浸泡 3 小时以上，将酸洗净 拧干,备用。8.3、分析手续，在 650-700C高温炉中灼烧 1-1.5 小时，取出，冷却，将试样转入 250ml锥形瓶中,用水润湿,加入 60ml 新配置的王水( 1+1) , 在电 热板上保持微沸 40 分钟,使试液体积为 20ml 左右,取下,冷却,加

4、 入 80ml 水,投入一条泡沫塑料,盖紧瓶塞,将锥形瓶放在振荡器上 振荡 40 分钟。取出泡沫条,用自来水洗去酸及残渣,再用水冲洗三 次，挤干。将吸附有 Au 的泡沫条放入已盛有10-25ml10g/L硫脲溶液 的 25ml 比色管中, 在微沸水浴中保持 30分钟,趁热用大头玻璃棒多 次挤压泡沫，使解脱液均匀。取出泡塑，冷却至室温。调整AAS 仪至拟定的工作条件，将试液吸入空气-乙炔火焰中，测定 Au 的吸光度。 ，加入 20ml 王水(1+1)、80ml 水，放入一块泡沫塑料，以下操作同 试样分析手续。Pb 工作曲线查得的试液中的质量浓度，口 g/mlVs试样溶液的总体积，ml ms称取试样的质量，g(a) 试样要充分灼烧，以除尽有机物、碳、硫等，否则会使分析结 果偏低。(b) 王水溶解温度不宜过高，以防止AuCL-挥发。(c) 泡沫吸附的适宜温度为 20-35C,试液温度高于 35C时， 吸附 率下降，若室温低于 20C，宜延长吸附时间。(d) 吸附金的泡沫塑料