3.物质的物理参数测定技术(精)

1、3.物质的物理参数测定技术3.13.1 沸点的测定技术(1)测量温度计应安装在什么位置上？能否插入液面下？为什么？测量温度计应固定在试管中距试样液面约2cm 处，不能插入液面以下。因为沸点是指在一定压力下，气、液相达到平衡时的温度。(2) 为什么使用有侧面开口的塞子固定试管和测量温度计？因为对密闭系统加热会导致意外事故。如内压过大易爆。(3) 测定几种物质的沸点时，为什么待浴液降温后再更换被测物质？防止浴温过高，低沸点物质挥发。(4) 实验过程中，升温过快或过慢，对测定结果有什么影响？升温过快会使沸点偏高，过慢偏低。(5) 测得某种液体有固定的沸点，能否认为该液体是单纯物质？为什么？在一定压力

2、下，纯液体具有固定的沸点，此时蒸气与液体处于平衡状态，组成不变。但当液体不纯时，则沸点有一个温度稳定范围，称为沸程。对纯液体物质，其沸程一般为 0.51C;若含有杂质时，沸程则加大。因此沸点是液体物质纯度的重要标志。准确地测定沸点， 对液体混合物的分离、提纯和正确使用，具有重要的指导意义。但应当注意，当几种物质形成恒沸物时，虽然有固定的沸点，但却不是纯净物。3.23.2 熔点与凝固点的测定技术(1)为什么通过熔点测定可以检验晶体物质的纯度？(2)测定熔点时，若有下列情况将产生什么结果？1熔点管壁太厚2熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔3熔点管不洁净4样品未完全干燥或含有杂质5样品研得不细或装得不

3、紧密6加热速度过快(3)如果测得某一未知物的熔点与某已知物的熔点相同，能否确认它们为同一化合物?为什么？3.33.3 液体密度的测定(1)测定密度时为什么要用恒温水浴？(2) 密度瓶中若有气泡，会使测定结果偏高还是偏低？为什么？(3) 注满样品的密度瓶若恒温时间过短，对实验结果会产生什么影响？3.4 略3.5 折射率的测定技术(1) 什么是折射率？其数值与哪些因素有关？(2) 使用阿贝折射仪应注意什么？(3) 测定折射率有哪些实用意义？(4) 超级恒温水浴在测定折射率中起什么作用？3.3. 6 6 旋光度的测定技术(1) 偏振光与自然光有什么不同？(2) 什么叫做旋光度？(3) 如何确定旋光仪

4、的零点？(4) 向旋光管中添加待测液体时，为什么不可带进空气泡？答 案3.13.1 沸点的测定技术(1) 测量温度计应固定在试管中距试样液面约2cm 处,不能插入液面以下。因为沸点是指在一定压力下，气、液相达到平衡时的温度。(2) 因为对密闭系统加热会导致意外事故。如内压过大易爆。(3) 防止浴温过高，低沸点物质挥发。(4) 升温过快会使沸点偏高，过慢偏低。(5) 在一定压力下，纯液体具有固定的沸点，此时蒸气与液体处于平衡状态，组成不变。但当液体不纯时，则沸点有一个温度稳定范围，称为沸程。对纯液体物质，其沸程一般为0.51C;若含有杂质时，沸程则加大。因此沸点是液体物质纯度的重要标志。准确地测

5、定 沸点，对液体混合物的分离、提纯和正确使用，具有重要的指导意义。但应当注意，当几种 物质形成恒沸物时，虽然有固定的沸点，但却不是纯净物。3.23.2 熔点与凝固点的测定技术(1)纯品的熔点不仅有固定值，其熔程也很小，一般约为0.51C。如果含有杂质， 熔点就会降低，熔程则显著增大。(2) 偏高偏低偏低偏低偏低偏高(3) 因为有些不同的化合物却具有相同或相近的熔点，如尿素和肉桂酸的熔点都是133C。为了加以判断，可将二者按不同比例混合，测定其混合物的熔点，若熔点保持不变，则可认为是同一物质。否则，便是不同物质。3.33.3 液体密度的测定(1) 因为密度与温度有关。温度升高体积膨胀，密度减小。

6、(2) 若测水时进气泡，质量偏小，水密度不变，体积偏小。则结果偏大。若测样时进 气泡则偏小。因为体积不变，质量偏小。(3) 偏大或偏小，视溶液恒温前的温度和水浴温度而定。3.4 略3.5 折射率的测定技术（1）光的入射角和折射角的正弦比称为折射率（又称折光率）smat折射率是物质的特征常数，它与物质的结构、入射光波长、温度和压力等因素有关。（2 ）阿贝折射仪不能用来测定酸性、碱性和具有腐蚀性的液体。并应防止阳光曝晒，放置于干燥、通风的室内，防止受潮。应保持仪器的清洁，严禁用油手或汗手触及光学零件。尤其是棱镜部位，在利用滴管加液时，不能让滴管碰到棱镜面上，以免划伤。（3）通过折射率的测定，可以了

7、解物质的组成、纯度及结构等。由于测定折射率所需样品量少、测量精度高、重现性好，常用来定性鉴定液体物质或其纯度以及定量分析溶液的 组成等。（4）恒温作用。3.3. 6 6 旋光度的测定技术（1）一般光源发出的光，其光波在垂直于传播方向的一切方向上振动，这种光称为自然光；当光通过一种特制的尼科尔（ Nicol）棱镜（由冰洲石制成，其作用就象一个光栅） 时，只有与棱镜晶轴平行的平面上振动的光可以通过，这种只在一个方向上振动的光称为平面偏振光，简称偏振光。（2）当偏振光通过具有旋光性的物质时，会使其振动平面发生一定角度的旋转。旋光物质使偏振光振动面旋转的角度称为旋光度，通常用符号:-表示。（3）将旋光管用蒸馏水冲洗干净，再装满蒸馏水，