高三化学实验复习

1、高三化学实验复习常用仪器与试剂保存一、常用仪器的分类1、用于加热的仪器 直接加热：试管、蒸发皿、坩埚、燃烧匙 必须垫石棉网加热：烧杯、烧瓶、锥形瓶 需要水浴加热的实验有： 制取硝基苯、苯磺酸 制酚醛树脂 银镜反应 酯的水解 酯化反应 测定KNO3的溶解度2、用于计量的仪器 称量：托盘天平、电子天平 计温：温度计 测量：量筒、移液管、容量瓶、滴定管 精确度：托盘天平读数至小数点后1位；量筒一般读数至小数点后1位（严格意义上讲是量程的1/50）；移液管和滴定管读数到小数点后两位。 标示出仪器使用温度的有：量筒、容量瓶、移液管和滴定管。 需要使用温度计的实验有： 使用功能使用方法典型实例测定反应体系

2、的温度置于液体混合物中实验室制乙烯测定水浴温度置于水浴锅内或烧杯中苯的硝化反应、磺化测定溶液体系温度（溶解度）置于溶液中测定硝酸钾的溶解度蒸馏时测定各馏分的沸点置于蒸馏烧瓶的支管口处石油的分馏3、用于分离的仪器 气体分离：干燥管、U型管、洗气瓶 液体分离：分液漏斗、蒸馏烧瓶 固液分离：短颈漏斗4、用于存放药品的仪器 广口瓶、细口瓶、滴瓶、集气瓶、储气瓶等。5、取用药品的仪器 药匙、镊子、胶头滴管6、用于固定连接夹持的仪器 铁架台、铁夹、铁圈、试管夹、滴定管夹、导气管、坩埚钳、三角架、泥三角、石棉网等。7、其它仪器 启普发生器、长颈漏斗、干燥器、玻璃棒、表面皿 有关洗气装置（1）集气（瓶内没有试

3、剂） 比空气轻的气体，B进 比空气重的气体，A进（2）洗气（瓶内有试剂） A进B出（3）排水量气（瓶内有水） B进（4）安全瓶（内空） B进AB 氢气简易发生装置a b c d e f g二、试剂保存1、防止挥发或升华 HCl、HNO3、NH3H2O、液Br2、溴水、碘以及低沸点有机物（甲醛、酒精、乙酸乙酯等），应密封保存并存放于低温避光处。2、防止潮解或吸收CO2 CaC2、无水CaCl2、P2O5、浓H2SO4、CaO、漂白粉、NaOH、碱石灰、Na2O2等易吸收空气中水分或CO2气体的物质应密封保存。3、防止分解 HNO3、氯水、AgNO3、氨水、双氧水、KMnO4等见光或受热易分解的物

4、质，宜采用棕色试剂瓶存放于阴凉处4、防止氧化 Na、K等活泼金属、苯酚、Na2SO3、H2S、Fe2+、P4等均需隔绝空气保存。其中K、Na保存在煤油中，Li封在石蜡中，P4存于水中。5、防止腐蚀 浓硫酸、HNO3、液Br2、等腐蚀性强的试剂只能用玻璃瓶塞； NaOH、Na2CO3、Na2S、Na2SiO3水溶液一般用橡胶塞； HF贮存在塑料瓶中； 液Br2还要水封。6、注意分类存放，远离火源（1）易燃试剂 遇明火即可燃烧的有汽油、苯、乙醇、酯类物质等有机溶剂和红磷、硫、镁、硝酸纤维等。能自燃的有白磷。（2）本身不可燃但与可燃物接触后有危险的试剂 高锰酸钾、氯酸钾、硝酸钾、过氧化钠等。（3）易

5、爆试剂 硝酸纤维、硝酸铵等。（4）剧毒试剂 氰化物、汞盐、白磷、氯化钡、硝基苯。（5）强腐蚀性试剂 强酸、强碱、液溴、甲醇、苯酚、氢氟酸、醋酸等。（6）现用现配。 有些试剂不宜长久放置，应随用随配。如硫酸亚铁溶液、氯水、氢硫酸、银氨溶液等。化学实验基本操作一、药品的取用1、药品取用的一般要求 不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品，不得品尝任何药品的味道； 要节约药品，按实验规定的量取用药品。如果没有说明用量，通常取液体1-2mL，固体只需铺满试管底部； 实验剩余药品不能放回原瓶，也不要随意丢弃。2、固体药品的取用 取用固体药品一般用药匙。有些块状的药品可用镊子夹取。 往试管里装入固体

6、粉末时，注意横送竖滑。3、液体药品的取用 二、物质的加热 高温加热固体要用坩埚，普通加热用酒精灯直接加热，控制温度用水浴或者油浴加热。 如果被加热的玻璃容器外壁有水，应擦干，然后加热，以免仪器受热不均而破裂。 给试管里的固体加热，试管口应稍向下倾斜。要先使试管均匀受热，再把灯焰固定在药品底部加热。 给试管里液体加热时，液体体积最好不要超过试管容积的1/3，应使试管倾斜一定角度(约45角)，并不时地移动试管，试管口应朝向无人的方向。 三、试纸的使用 石蕊试纸 pH试纸 KI淀粉试纸四、溶液的配制（配制一定物质的量浓度的溶液）1、仪器 天平（量筒）、烧杯、玻棒、容量瓶、胶头滴管2、步骤（1）计算（

7、2）称取固体溶质或量取浓溶液（3）溶解（4）转移（5）洗涤（6）定容 3、误差分析 称量前烧杯内有水 称量时间过长 用滤纸称NaOH 向容量瓶注液时少量流出 未洗烧杯和玻璃棒 未冷到室温就注入定容 整个过程不摇动 定容时,水多用滴管吸出 定容摇匀时液面下降再加水 定容后经振荡、摇匀、静置液面下降 定容时仰视读数 定容时俯视读数五、过滤 过滤是除去液体中混有的固体物质的一种方法。 一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。 二低：滤纸边缘应低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应低于滤纸的边缘。 三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸

8、处轻轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触。 六、蒸发 蒸发一般是用加热的方法使溶剂不断挥发的过程。 蒸发可用于浓缩溶液或从溶液中分离出固体溶质。 蒸发皿中放液体的量不应超过容量的2/3，蒸发时可随时添加液体。 加热过程中应该用玻璃棒不断搅拌，防止由于受热不均造成晶体飞溅。 当蒸发皿中出现多量固体时，即停止加热。七、蒸馏 蒸馏是利用沸点不同来分离混合物的一种方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。 在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止暴沸。 温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。 蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于l/3。 冷凝管中冷却水从下口进，从上口

9、出。 加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。 八、萃取与分液 萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。 分液是把两种不相混溶的液体分开的操作。(1) 先关紧分液漏斗的下端的旋塞，将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。(2) 振荡时右手捏住漏斗上口的玻璃塞，并用手掌根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制玻璃活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。(3)把分液漏斗放在铁架台上静置。(4)待分液漏斗内液体分层后，左手旋动活塞，使塞孔与漏斗颈小口重合，下层液体从漏斗管流出，适

10、时关塞，上层液体从漏斗上口倒出。九、仪器组装和气密性检验(1)仪器组装 成套仪器的组装，应遵循以下原则：先左后右，先下后上，先塞后定，先查后装，先固后液，先通后燃，先撤后灭，先排后收。(2)气密性检验 把连接好的仪器装置的末端导管插到水中。双手紧握始端的烧瓶或试管的外壁，如不漏气则末端导管口有气泡冒出。移开双手，仪器冷却后，导管口处应上升一段水柱。十、仪器洗涤 洗涤方法：酸洗法（非氧化性酸、强氧化性酸）、碱洗法（强碱、氨水）和有机溶剂洗涤法。 操作：实验之前必须洗涤仪器，先用毛刷蘸洗涤剂刷洗，再用水冲洗，最后用蒸馏水清洗。 洗净标准：玻璃仪器洗后，如果内外无水滴聚集，也无水滴成股流下的现象，即

11、已洗刷干净。 内有油脂的试管：应用碱液洗涤。原理为油脂与碱液反应(皂化反应)生成可溶于水的高级脂肪酸钠和甘油。 做完银镜反应的试管：应用稀HNO3洗涤。原理为Ag与稀HNO3反应生成可溶性AgNO3(可回收)。 久置石灰水的试剂瓶：用稀盐酸洗涤。久置的石灰水因Ca(OH)2与空气中CO2作用生成不溶于水的CaCO3。而CaCO3溶于盐酸。 盛装乙酸乙酯的试管：用乙醇洗涤。用NaOH溶液洗涤。 硫：用CS2或热的NaOH溶液洗涤。 碘或酚醛树脂：用酒精洗涤。 苯酚：用NaOH溶液洗涤。 MnO2：用浓盐酸洗涤。 意外事故处理： 失火：湿布盖灭；Na、P等：用细砂。 重金属盐中毒：饮服大量牛奶、豆

12、浆或蛋清。 浓碱沾到皮肤上：大量水冲，再涂上硼酸。 浓H2SO4沾到皮肤上：用布拭去，再用大量水冲，再涂上35%的NaHCO3。 苯酚沾到皮肤上：用乙醇擦洗。气体的制备与净化一、常见气体的实验室制取装置和反应原理 固固加热型 O2、NH3、CH4 固液不加热型 H2、CO2、H2S SO2、NO2、C2H2 固液（液液）加热型 Cl2、HCl、NO、C2H2 某些常见气体的特殊制备方法： HCl：浓盐酸中滴加浓硫酸，浓硫酸遇水放热，使浓盐酸中氯化氢气挥发（可用上图装置） NH3：加热浓氨水（可用下图装置）浓氨水滴入固体氢氧化钠，固体氢氧化钠溶解放热，促使氨水分解，氨气挥发（可用上图装置） O2

13、：双氧水分解法，将双氧水滴入二氧化锰粉末中，二氧化锰起催化作用，加快双氧水分解放出氧气的速率（可用上图装置）金属过氧化物与水反应，如过氧化钠溶于水（可用上图装置）电解法 H2：电解法二、气体收集方法（1）常见气体的溶解性 CH4：极难溶；H2、CO、NO、C2H4：难溶；C2H2：微溶；O2、不易溶；CO2：1：1；Cl2：1：2；H2S：1：2.6；SO2：1：40；HCl：1：500；NH3：1：700（2）收集方法与收集装置 排水法 排气法 密闭体系收集气体 三、尾气的吸收处理 用于吸收极易溶于水的气体原理防止液体倒吸，如NH3、HCl、HBr等。 源装置 衍生装置几例 用于吸收溶解度不

14、大的气体，如Cl2、CO2等。 源装置 衍生装置几例 点燃有毒、易爆炸且能燃烧、难以用试剂吸收的气体，如CO、H2。 四、实验装置 发生装置净化装置收集装置尾气处理 浓硫酸 禁用于碱性物质和还原性物质 如NH3、HI、HBr、H2S等 酸性干燥剂 五氧化二磷 禁用于碱性物质，如NH3 中性干燥剂 无水氯化钙 禁用于NH3 固体CaO 碱性干燥剂 禁用于酸性物质,如HCl、 Cl2、CO2等 碱石灰(NaOH+CaO) 常见的干燥装置： 洗气瓶 干燥管物质的分离和提纯1、混合物的物理分离方法方法适用范围主要仪器注意点实例固+固蒸发易溶固体与液体分开酒精灯、蒸发皿、玻璃棒不断搅拌、余热加热、液体不

15、超过容积2/3NaCl(H2O)NaCl(NaNO3)结晶溶解度差别大的溶质分开升华能升华固体与不升华物分开酒精灯I2(NaCl)固+液过滤易溶物与难溶物分开漏斗、烧杯一贴、二低、三靠；洗涤NaCl(CaCO3)方法适用范围主要仪器注意点实例液+液萃取勇一种溶剂把溶质从另一种溶剂中分离出来分液漏斗查漏、对萃取剂的要求、漏斗内外大气相通、上层液体从上口倒出从溴水中提取溴分液分离互不相溶的液体分液漏斗乙酸乙酯与Na2CO3溶液蒸馏分离沸点不同的混合溶液蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计温度计位置；冷凝水流向；加碎瓷片乙醇和水；I2和CCl4渗析分离胶体和分子、离子半透膜、烧杯、玻棒更换蒸馏水淀粉与NaCl盐

16、析加入某些盐，使溶质的溶解度降低而析出烧杯用固体盐硬脂酸钠和甘油方法适用范围主要仪器注意点实例气+气洗气易溶气体与难溶气体洗气瓶长进短出CO2（HCl）液化沸点不同的气体U形管常用冰水NO2（N2O4）2、混合物的化学分离方法 热分解法 沉淀分离法 酸碱分离法 水解分离法 氧化还原法 互相转化法3、化学分离法的注意事项 四原则：不增、不减、易分离、易复原 三必须：除杂试剂必须过量；过量试剂必须除尽；除杂途径必须简单4、气体混合物的提纯和分离 Cl2（HCl） CO2（HCl、SO2） H2（H2S） CH4（C2H4、C2H2） H2S（HCl） CO（CO2） NO（NO2） CO2（CO）

17、 CO2（O2）5、有机物的提纯和分离 CH4（C2H4） 溴乙烷（乙醇） 乙醇（水） 乙酸乙酯（乙酸） 苯（甲苯） 溴苯（溴） 苯（溴乙烷） 苯（苯酚） 硝基苯（NO2） 乙醇（乙酸）6、注意分类存放，远离火源（1）易燃试剂 遇明火即可燃烧的有汽油、苯、乙醇、酯类物质等有机溶剂和红磷、硫、镁、硝酸纤维等。能自燃的有白磷。（2）本身不可燃但与可燃物接触后有危险的试剂 高锰酸钾、氯酸钾、硝酸钾、过氧化钠等。（3）易爆试剂 硝酸纤维、硝酸铵等。（4）剧毒试剂 氰化物、汞盐、白磷、氯化钡、硝基苯。（5）强腐蚀性试剂 强酸、强碱、液溴、甲醇、苯酚、氢氟酸、醋酸等。（6）现用现配。 有些试剂不宜长久放置，应随用随配。如硫酸亚铁溶液、氯水、氢硫酸、银氨溶液等。2、固体药品的取用 取用固体药品一般用药匙。有些块状的药品可用镊子夹取。 往试管里装入固体粉末时，注意横送竖滑。3、液体药品的取用 2、固体药品的取用 取用固体药品一般用药匙。有些块状的药品可用镊子夹取。 往试管里装入固体粉末时，注意横送竖滑。3、液体药品的取用 3、误差分析 称量前烧杯内有水 称量时间过长 用滤纸称NaOH 向容量瓶注液时少量流出 未洗烧杯和玻璃棒 未冷到室温就注入定容 整个过程不摇动 定容时,