化学检验工(高级)操作习题3

1、精心整理江苏省国家化工行业职业技能鉴定化学检验工（高级）操作考核试卷三化学检验工（高级）操作考核考生准备通知单1. 考生带钢笔或签字笔，可使用计算器；2. 考生穿工作服进行操作考核；3. 考核内容分为模块一和模块二，模块二中三个考题任选一题，通过抽签决定;4. 考生按事先的抽签顺序在考核前 10min 进入鉴定场地；5. 考生以抽签方式确定鉴定考核所用设备和场地。化学检验工（高级）操作考核考场准备通知单模块一、化学分析部分表 1 主要仪器、设备序号主要仪器、设备规格数量备注1电光分析天平万分之一2干燥器3酸式滴疋管50mL4移液管25mL5刻度吸管2mL6容量瓶250mL7碘量瓶250mL8称

2、量瓶表 2 主要试剂、试样精心整理序号主要试剂、试样规格数量备注1重铬酸钾（KCrzO）A.R.2碘化钾A.R.3碘标准溶液（0.05mol L-1）4NaS2Q?标准溶液(0.1mol L-1)5HCI 溶液(2 mol L-1)1 -6醋酸溶液（1+1）:7淀粉指示剂（0.5%）-一1-1一一匚二一8维生素 C 注射液（2g 10mL）化学检验工（高级）操作考核考场准备通知单模块二、仪器分析部分试题一：序号主要仪器、试剂规格数量备注1原子吸收光谱仪12盐酸（A.R）3锌标准储备液-1（1.0mg- mL ）试题二:序号主要仪器、设备、试剂规格数量备注1气相色谱仪精心整理2色谱柱长 2m10

3、 根3样品管4微量注射器2 匕 L,5 卩 L105吸量管2mL,10mL406量杯10mL50mL407甲苯色谱纯8乙苯色谱纯9甲苯和乙苯混合样品一;二 / . 1、1-试题二:序号主要仪器、设备、试剂规格数量备注1高效液相色谱仪台22平头微量注射器100 卩 L23甲醇色谱纯41000 mg/L 甲苯标准贮备溶液100 mL5待测水样100 mL江苏省国家化工行业职业技能鉴定化学检验工（高级）操作考核试卷考生姓名：? ?准考证号：?鉴定时间：?年? 月? 日模块一、化学分析部分精心整理考核内容：维生素 C (C6H8O6)含量的测定1.NQS2Q(0.1 mol L-1)标准溶液的标定准确

4、称取 0.15g 左右 K2CRO 基准试剂，于 250mL 碘量瓶中，加 20mL 蒸馏水使其 溶解，加入 2gKI， 10mL2mol/L 盐酸，完全溶解。在暗处放置 5min，然后加 50mL 蒸 馏水稀释，用 NaS2O 溶液滴定至稻草黄时，加 2mL 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚 刚消失为终点。平行测定三次。2. 碘溶液(0.05 mol L-1)和 NaSbQ 标准溶液的比较滴定移取 25.00mL 碘标准溶液于 250mL 碘量瓶中， 加 50mL 蒸馏水， 用 NaS2Q 溶液滴 定至淡黄色时，加 2mL 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。平行测定二 次。1J 1 1J

5、工y 11*二二.一匚二二|iii* 人1；_| z问 题回 答内容熟练掌握，回答准确流利10熟练、准确时间规定时间完成操作和数据处理5不超时主考教师_监考教师_考生必须回答其中两个问题（由老师抽取）：1. 原子吸收光谱仪主要由哪几个部件组成？2. 火焰原子吸收光谱法中主要有哪几种火焰，各自特点是什么?3. 原子吸收法为什么要使用空心阴极灯？4.灯电流对测定有何影响?精心整理5.点燃火焰前为什么要先开空气，再打开乙炔？6.为什么空气、乙炔流量会影响测定吸光度的大小？7.影响原子吸收测定准确度的因素有哪些？8.燃烧器高度调节的依据是什么？9.样品原子化方法有哪些？10. 对于不同含量的待测组分，

6、元素的分析线应如何选择？11. 为提高仪器的测定灵敏度，仪器的光谱通带宽度是否越大越好，为什么？12. 原子吸收光谱分析中，按其性质和产生的原因，干扰效应一般有哪几种？13. 氘灯扣背景方法的优缺点是什么？14. 为保证仪器测量精度，试液的提升速度要合适，过大或过小会有什么影响?15. 在火焰原子吸收光谱分析中，提高测量灵敏度的方法有哪些？试题二：甲苯、乙苯混合样品的色谱分析（归一化法）一. 仪器与试剂1.仪器 sp6890 型气相色谱仪、样品管、微量注射器、吸量管、量杯、玻璃棒 等；2.试剂色谱纯甲苯、色谱纯乙苯、乙苯和甲苯混合样品等。二. 考核步骤1.气相色谱仪的开启、 色谱操作条件的设置

7、及 N2000 工作站的操作将仪器调节到下列操作条件：柱温 80C汽化室温度 140C检测器温度 130C精心整理2. 进样分析并打印色谱图精心整理化学检验工（高级）操作配分与评分标准（试题二）考生姓名：？?？?准考证号：？?？ ？?？总得分考 核项 目考核内容配分操作情况扣分得分操作 准备1 检查载气钢瓶、减压阀；2. 检查氢气发生器、空压机；3. 检查主机面板各开关和旋钮4. 检查硅橡胶垫5. 检查微量进样器10 分每项 2 分熟练，仔细-3-1.试样的准备52.开启色谱仪：（1）通载气；8（2）色谱分析操作条件检查和2操设定；（3）打开氢气发生器和冲I Iz/4作空压机，点火；（4）检查

8、各温4过控点升温情况4规范、正程3.工作站开启和设定9确、熟练4.样品的抽取和进样5.数据的采集6.用工作站计算分析结果7.关机精心整理（1）将氢气钢瓶和空气钢瓶的精心整理阀门开关(或氢气发生器和空 气压缩机的电源开关)关掉(2) 将炉温下降到 60C以下(3) 关掉色谱仪的电源开关(4) 工作站退出和计算机关闭(5) 最后关闭载气(氮气)气 源测 疋结 果结果精密度15 分说明 1结果准确度20 分- 1 _丁-一|说明 2文 明操 作情 况1. 实验台面整洁情况(无杂物、无水迹等)2. 物品摆放s1 .r 13. 仪器维护情况(仪器上无液 滴、灰尘等)4. 安全操作情况4 分每项 1 分规

9、范、整洁问 题回 答内容熟练掌握，回答准确流利10熟练准确时规定时间完成操作和数据处理5 分不超时精心整理间主考教师_监考教师_说明：1 平行结果小于或等于 倍允差，扣 2 分；平行结果大于 倍允差，扣 8 分2 .平均结果与参照值对比大于 1 倍小于或等于 2 倍允差，扣 6 分；平均结果与参照值对比大于 2 倍小于或等于 3 倍允差, 扣 10 分；平均结果与参照值对比大于 3 倍允差，扣 15 分。考生必须回答其中两个问题（由老师抽取）：1 .色谱法有哪些类型？2.气相色谱仪主要由哪几个部件组成？3.固定液选择原则是什么？4.毛细管色谱柱有何特点？5.常用检测器有哪几种？6.描述检测器性

10、能有哪些指标？ r 1L气#尹7.气相色谱如何定性？8.如何测定未知组分的相对校正因子？9.定量计算方法有几种？d i ；10. 色谱分离的基本原理是什么？11. 峰宽有几种表示方法？12. 进样后不出峰如何处理？13. 出现拖尾峰如何处理？14. 基线噪声太大如何处理？15. 色谱柱老化的目的是什么？试题三、高效液相色谱法测定样品中甲苯含量（标准曲线法）一.仪器与试剂1.LC 1000 高效液相色谱仪；精心整理2.流动相：90 沟醇（色谱纯）+10 癇纯水；流动相进入色谱系统前，用超声 波清洗器脱气 10 min ；3.100 mg/mL 甲苯标准贮备溶液：标准品用甲醇溶解，定量转移至 10

11、0 mL 容量 瓶中，并稀释至刻度；由标准贮备液配制质量浓度分别为 0.5、1.0、2.0、3.0 和 5.0 mg/mL的标准系列溶液。4. 待测样品；5. 平头微量注射器。二、色谱仪器条件泵的流速：1.0 mL/min ;检测波长：254 nm;进样量：20 L;柱温：室温。三. 考核步骤r?I；1. 取待测样品 20 ml , 0.45am的过滤膜后，注入样品瓶中备用。2 .液相色谱仪的开启、色谱操作条件的设置及N2000 工作站的操作3. 仪器基线稳定后，进甲苯标准样品，浓度由低到高。4.注入样品溶液 20aL,根据保留时间确定样品中甲苯色谱峰的位置，重复3 ；次，记录甲苯色谱峰的峰面

12、积。5. Origin 软件处理数据，计算样品中甲苯的分析结果。化学检验工（高级）操作考核配分与评分表（试题三）考生姓名：? ?准考证号：? 总得分_考 核内 容考核要点配分考核标准扣分得分精心整理操作 准备1 检查流动相，检查色谱仪各单元；2.检查平头注射器和过滤器。4每项 2分进样检杳操作过程1 试液过滤2. 开机3. 色谱分析操作条件检查和设 疋4. 工作站开启和调用5.Purge6. 进样7. 标准曲线绘制8 清洗9. 样品测定m? 10. 工作站数据分析11. Origin 软件使用12. 关机(1) 基线稳定，停泵(2) 关检测器(3) 关闭泵电源48每项 4分j了c异严I * *

13、Jt t y Jpjri ,I=规范、正确、熟练测疋结结果精密度12说明 1结果准确16说明 2精心整理果度文 明操 作情 况1. 实验台面整洁情况 （无杂物、无水迹等）2. 物品摆放3. 仪器维护情况（仪器上无液 滴、灰尘等）4. 安全操作情况5. 附近环境情况（地面等）5每项 1分规范、整洁问 题回 答内容熟练掌握，回答准确流利z厂一?1101 1熟练准确时间1.规定时间完成操作和数据处 理5不超时主考教师_监考教师_I ax说明：1. 平行结果1.5 倍允差，扣 2 分；平行结果1.5 倍允差，扣 8 分；2.平均结果与参照值对比大于 1 倍小于或等于 2 倍允差，扣 4 分；平均结果与 参照值对比大于 2 倍小于或等于 3 倍允差，扣 8 分；平均结果与参照值对比 大于 3 倍允差，扣 10 分。考生必须回答其中两个问题（由老师抽取）：1. 色谱法有哪