甲醇中微量氯离子含量的测定 分光光法

1、甲醇中微量氯离子含量的测定 分光光度法1 范围本标准适用于测定工业甲醇中氯离子含量小于20mg/L的样品2 规范性引用文件GB601-2002化学试剂 标准滴定溶液的制备GB603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理/方法概要硫氰酸汞是极易溶解的电解质，当氯离子与硫氰酸汞作用时产生氯化汞沉淀，并定量的置换出硫氰酸根离子，此游离硫氰酸根与高铁作用，生成橙红色硫氰酸铁络合物，此络合物可以进行比色测定，其反应如下：2Cl+Hg（SCN）2=HgCl2+2SCN3（SCN）+Fe3+=Fe（SCN）34 试剂和材料分析方法中除特殊规

2、定外，只应使用分析纯试剂和符合GB/T 6682中三级水的规格。分析方法中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。4.1 硫氰酸汞：分析纯4.2 浓硝酸：分析纯4.3 硫酸铁铵：分析纯4.4 95%乙醇：分析纯4.5 氯化钾：基准试剂4.6 10%氢氧化钠（M/M）4.7 6mol/L的硝酸溶液的配制：400ml浓硝酸溶于600ml水中4.8 硫氰酸汞溶液：称取0.6g硫氰酸汞溶于200ml 95%乙醇中。静置三十分钟后取上层清液。4.9硫酸铁铵溶液：称取6g硫酸铁铵溶于100ml,6mol/L的硝酸溶液中。于50加热搅拌，待试剂全部溶解并

3、澄清后方可使用。4.10氯离子标准储备溶液：氯化钾在110下烘干约2 h放入干燥器中冷却后，称2.103g溶于纯水中，移入1升容量瓶中，稀释至刻度，此液1ml=1mg氯离子。4.11氯离子工作标准溶液：取上述储备液5ml稀释至500ml容量瓶至刻度。此液1ml=0.01mg氯离子。4.12 标准曲线的绘制4.12.1 取一组50mL比色管，依次加入0，0.5，1，3，5，7,10ml氯离子工作液（1mL=0.01mg氯离子），相当与含有氯离子0,0.1,0.2,0.6,1.0,1.4,2.0mg/L，均加入超纯蒸馏水稀释到50mL。4.12.2 分别加入硫氰酸汞溶液4ml和硫酸亚铁铵溶液8mL

4、，加超纯蒸馏水至刻度，并仔细混匀。4.12.3 静置10分钟后用4cm比色皿，于460nm波长处测其吸光度。4.12.4 以氯离子含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线4.13 陶瓷蒸发皿： 250 mL4.14 容量瓶：500mL4.15 比色管：50mL4.16 烧杯：1000mL4.17 PH广泛试纸：1-145 仪器 5.1 恒温水浴锅：室温-905.2 马弗炉：室温-10005.3 分光光度计：美国哈希DR50006 分析步骤6.1 甲醇试样预处理：取50mL甲醇试样于250mL蒸发皿中，用10%NaOH调节PH值至89,在100水浴中蒸干,取下后在600马弗炉内灼烧40min,

5、取出在室内冷却至室温。6.2.试样制备操作步骤：用15mL超纯水浸泡10min蒸发皿后，转入50mL比色管中，再用20mL超纯水洗涤蒸发皿，并小心转移到50mL比色管中，样品先用试纸测试PH值，若呈碱性用10%硝酸中和，调至PH=7左右，稀释到50mL. 加4mL硫氰酸汞溶液和8mL硫酸铁铵溶液，摇匀后静置10min。同时用50mL比色管加入超纯水50mL，加4mL硫氰酸汞溶液和8mL硫酸铁铵溶液，摇匀后静置10min，作为参比溶液，进行比色。7.结果计算：氯离子= m（mg/L）m-仪器显示值注：结果保留两位小数重复性在同一实验室、操作人员使用同一套仪器在相同操作条件下多次重复测定，分析结果相对标准偏差10%。 8. 注意事项：8.1 此方法在分析前一定要保证比色管和移液管及比色皿的洁净，要用超纯水多次冲洗。8.2吸取硫酸铁铵溶液时，不得吸入有沉淀的溶液。附加说明：本标准由神华宁煤集团煤炭化学工业分