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文档简介
1、实训二实训二 葡萄糖的鉴别及比旋度测定葡萄糖的鉴别及比旋度测定一、实训要求一、实训要求1 1掌握葡萄糖鉴别的原理、方法和操作。掌握葡萄糖鉴别的原理、方法和操作。2 2熟悉旋光仪的操作及注意事项,能规范操熟悉旋光仪的操作及注意事项,能规范操作自动旋光仪。作自动旋光仪。3 3学会比旋度的计算。学会比旋度的计算。二、实训器材二、实训器材1 1试药:葡萄糖、碱性酒石酸铜试液、氨试试药:葡萄糖、碱性酒石酸铜试液、氨试 液。液。2 2仪器:旋光仪、容量瓶、电子分析天平。仪器:旋光仪、容量瓶、电子分析天平。三、实训内容及操作三、实训内容及操作1 1鉴别鉴别 取葡萄糖约取葡萄糖约0.2g0.2g,加水,加水5
2、ml 5ml 溶解后,缓缓溶解后,缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中,即生成滴入微温的碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀。氧化亚铜的红色沉淀。2 2比旋度测定比旋度测定 取葡萄糖约取葡萄糖约10g10g,精密称定,置,精密称定,置100ml 100ml 量量瓶中,加水适量与氨试液瓶中,加水适量与氨试液0.2ml 0.2ml ,溶解后,溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,放置用水稀释至刻度,摇匀,放置1010分钟,在分钟,在2525时,依法测定,比旋度为时,依法测定,比旋度为 52.652.6至至53.253.2WZZ-2BWZZ-2B型自动型自动数显旋光仪操作规程数显旋光仪操作规程 操作前准
3、备操作前准备 未接通电源前,应未接通电源前,应检查样品室内有无检查样品室内有无异物,电源开关,异物,电源开关,测量开关都应处于测量开关都应处于关的位置。关的位置。接通电源接通电源 1. 1. 打开电源开关,这时钠光灯应启亮,此时打开电源开关,这时钠光灯应启亮,此时钠光灯需经钠光灯需经1 51 5分钟预热,使之发光稳定。分钟预热,使之发光稳定。 2. 2.打开光源开关,打开光源开关,( (若光源开光打开后,钠光若光源开光打开后,钠光灯熄灭,则再将光源开关上下重复打开灯熄灭,则再将光源开关上下重复打开1 1到到2 2次,使钠光灯在直流下点亮,为正常次,使钠光灯在直流下点亮,为正常) )。测定操作测
4、定操作 1.1.打开测量开关,仪器处于待测状态。打开测量开关,仪器处于待测状态。2.2.将装有蒸馏水或其它溶剂的样品管放入样将装有蒸馏水或其它溶剂的样品管放入样品室,盖上箱盖,待示数稳定后,按清零品室,盖上箱盖,待示数稳定后,按清零按纽。试管中若有气泡,应让气泡浮在凸按纽。试管中若有气泡,应让气泡浮在凸颈处,将两端通光处盖玻片用擦镜纸擦干。颈处,将两端通光处盖玻片用擦镜纸擦干。3.3.取出试管,倒出空白溶液,用待测样品润洗样品取出试管,倒出空白溶液,用待测样品润洗样品管管2-32-3次,将待测样品注入样品管,按相同的位置次,将待测样品注入样品管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好箱盖,仪器读
5、数窗将和方向放入样品室内,盖好箱盖,仪器读数窗将显示出该样品的旋光度。显示出该样品的旋光度。4.4.逐次按下复测按纽,重复读几次数,取平均值作逐次按下复测按纽,重复读几次数,取平均值作为样品的测定结果。为样品的测定结果。关关 机机 1.1.仪器使用完毕后,应依次关闭测量、光源、仪器使用完毕后,应依次关闭测量、光源、电源开关,用水将旋光管洗净妥善保管。电源开关,用水将旋光管洗净妥善保管。2.2.罩好仪器,填写使用登记。罩好仪器,填写使用登记。赛多利斯赛多利斯BS BS 124S124S型型电子分析天电子分析天平操作规程平操作规程使用前准备使用前准备 1.1.称重工作台一定要保持平稳牢固可靠。称重
6、工作台一定要保持平稳牢固可靠。2.2.调整电子天平:在电子天平使用地点调整地脚螺调整电子天平:在电子天平使用地点调整地脚螺栓的高度,使水平仪内的空气泡正好位于圆环的栓的高度,使水平仪内的空气泡正好位于圆环的中央。右旋地脚,电子天平前面升高;左旋地脚,中央。右旋地脚,电子天平前面升高;左旋地脚,电子天平前面下降。电子天平前面下降。3.3.插上电源并接通电源。电子天平在初次接通或者插上电源并接通电源。电子天平在初次接通或者长时间断电之后,至少需要长时间断电之后,至少需要30 30 分钟的预热时间,分钟的预热时间,只有这样,天平才能达到所需要的工作温度。只有这样,天平才能达到所需要的工作温度。4.4
7、.开机自检:按开开机自检:按开/ /关键,电子称量系统自动实现自关键,电子称量系统自动实现自检功能,当出现检功能,当出现“0.0000”0.0000”时,自检结束。时,自检结束。5.5.清零:按两个去皮键清零:按两个去皮键“Tare”Tare”中的一个,清除秤中的一个,清除秤盘上的物品,天平显示为盘上的物品,天平显示为“0.0000”0.0000”。称量操作称量操作 1. 1. 将裁剪过的称量纸沿对角线折叠,将称量将裁剪过的称量纸沿对角线折叠,将称量纸放在天平托盘上,带读数稳定按去皮键纸放在天平托盘上,带读数稳定按去皮键“Tare”Tare”,使天平显示为,使天平显示为“0.0000”0.00
8、00”。2.2.放上物品,显示值即为该物品的重量。放上物品,显示值即为该物品的重量。3.3.称量结束后,关闭电源,盖好防尘罩,不称量结束后,关闭电源,盖好防尘罩,不要拔掉电源(长期不使用拔去电源)。要拔掉电源(长期不使用拔去电源)。注意事项注意事项 1. 1. 天平的秤重方法天平的秤重方法(1 1)减量法:打开天平显示)减量法:打开天平显示0.00000.0000时,在称时,在称盘放入盛有供试品的称量瓶,记录重量,盘放入盛有供试品的称量瓶,记录重量,取出称量瓶,倒出所需供试品量后,再放取出称量瓶,倒出所需供试品量后,再放称盘,记录重量,计算即得。称盘,记录重量,计算即得。 (2 2)增量法:打开天平显示)增量法:打开天平显示0.00000.0000时,在时,在称盘放入称量瓶,稳定后,按一下控制板称盘放入称量瓶,稳定后,按一下控制板的的“Tare”Tare”键,即可消去称量瓶重,将所键,即可消去称量瓶重,将所需供试品直接放入称量瓶中,记录供试品需供试品直接放入称量瓶中,记录供试品重量,即得。重量,即得。2.2.天平的清洗天平的清洗 在对天平清洗之前,要将仪器与工作电源在对天平清洗之前,要将仪器与工作电源断开。清洗时,不要使用强力
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