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文档简介
1、树叶上的铅含量的测定 _萃取光度法 03088030 刘明珠为什么树叶会含铅为什么树叶会含铅?l航空和汽车使用的燃料汽油中加入四乙基铅Pb(ch3ch2)4,以减少燃烧时发生的爆震现象。l汽油燃烧后含铅化合物随尾气排出,造成大气污染。l因此,马路附近树叶表面的含铅量远高于离马路远的树叶,由此可比较大气污染的程度。v在ph约为9的条件下,铅与双硫腙形成红色配合物,被萃取进入二氯甲烷,测定该配合物的吸光度。v用铅标准溶液与双硫腙显色 ,并用二氯甲烷萃取,测定其吸光度,绘制铅的标准曲线。v根据式样溶液的吸光度A,在标准曲线上找出式样中的含铅量,然后计算树叶表面上的铅量。 显色反应如下:显色反应显色反
2、应: 方法灵敏度高测定的相对误差为-,可直接用于微量组分的测定。 方法的准确度能满足微量组分测定的要求,测定的相对误差为,使用精密度高的仪器,误差可达。很明显,这类方法不适合用于常量分析。 仪器相对简单在仪器分析法中,吸光光度法的仪器比较的简单,价钱便宜,对实验室要求不高,是一般分析实验室的必备的仪器。仪器和试剂(一)仪器 722型分光光度计;125毫升分液漏斗;25毫升移液管;10毫升吸量管;量筒等。(二)试剂 0.1mol.L-1 HNO3. 2mol.L-1 NH3.H2O. 氨-氰化物-亚硫酸盐溶液:350mL浓氨水,30Ml100g.L-1NaCN和1.5gNa2SO3混合,加水稀释
3、至1L. (1)百里酚蓝指示剂:1g.L-1水溶液. (2) 1g.L-1 Pb2+贮备液:溶解1.60gPb(NO3)2,定容于1000mL容量瓶中. (3)10mg.L-1Pb2+标准操作液:将1mlPb2+贮备液,在100ml容量瓶稀释至刻度. (4) 双硫腙溶液:7.5g双硫腙溶解于300ml二氯甲烷中,此溶液于试验当天配制使用.仪器与试剂实验步骤n(一)样品采集 为了进行比较,采集一些临近马路的树叶和一些远离马路的树叶.应采集大片的且无斑渍或其他明显污染的树叶,每棵树上至少采集两大片树叶,放在一个干净的塑料袋中,并密封起来,贴上标签,注明采集地点和日期.(二)标准曲线的绘制 用吸量管
4、分别吸取10mg.L-1Pb2+标准溶液0.00,2.00,4.00,6.00,8.00mL于分液漏斗中,加适量水,使体积约为20ml. 用量筒加入约60ml氨-氰化物-亚硫酸盐溶液.用移液管加入25ml双硫腙溶液.塞住塞子,震荡2min.静置分层. 向分液漏斗的玻璃管内塞人少许脱脂棉,过滤,将起初的少量滤液弃去,然后用1cm的吸收池承接滤液. 以试剂空白作参比,510nm处测吸光度,以吸光度A为纵坐标,Pb2+的浓度为横坐标作图,即得标准曲线.树叶上铅的测定 每一个装有树叶的塑料袋中加入0.1mol.L-1约70度的HON320ml,封闭.使铅溶解然后住入分液漏斗中. 加一滴百里酚蓝指示剂,到指示剂变蓝. 加入60ml氨-氰化物-亚硫酸盐溶液,准确加入25.0ml双硫腙溶液. 振荡2min进行萃取. 过滤,将滤液于510nm处测吸光度. 在标准曲线上查出对应的铅的浓度.采样密封溶解注入HNO3滴加指示剂完全变蓝注入氨-氰化物-亚硫酸盐加入双硫腙萃取过滤取滤液吸光度测定曲线的制作计算含铅量吸干每片树叶,放在纸片上,描出树叶轮廓剪下叶子轮廓,在分析天平上称重.根据两片纸的重量比求出树叶的面积(以cm2为单位).报告树叶上的铅的含量,以ugPb2+/100cm2叶子表示.思考题
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