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文档简介

1、一、实验目的一、实验目的二、实验原理二、实验原理三、药品仪器三、药品仪器四、实验步骤四、实验步骤五、实验记录五、实验记录六、数据处理六、数据处理八、注意事项八、注意事项九、思考题九、思考题七、结果分析与讨论七、结果分析与讨论 1 1了解恒温槽的构造及恒温原理,初步掌握其装配和了解恒温槽的构造及恒温原理,初步掌握其装配和调试的基本技术。调试的基本技术。 2 2绘制恒温槽的灵敏度曲线(温度时间曲线),绘制恒温槽的灵敏度曲线(温度时间曲线),学会分析恒温槽的性能。学会分析恒温槽的性能。 3 3掌握贝克曼温度计和接触温度计的调节及使用方法。掌握贝克曼温度计和接触温度计的调节及使用方法。 在物理化学实验

2、中所测得的数据,如折射率、粘度、蒸气压、在物理化学实验中所测得的数据,如折射率、粘度、蒸气压、表面张力、电导、化学反应速度常数等都与温度有关,所以许多物表面张力、电导、化学反应速度常数等都与温度有关,所以许多物理化学实验必须在恒温下进行。理化学实验必须在恒温下进行。通常用恒温槽来控制温度维持恒温。通常用恒温槽来控制温度维持恒温。恒温槽所以能维持恒温,主要依靠恒温控制器来控制恒温槽的热平恒温槽所以能维持恒温,主要依靠恒温控制器来控制恒温槽的热平衡。衡。当恒温槽因对外散热而使水温降低时,恒温控制器就使恒温槽当恒温槽因对外散热而使水温降低时,恒温控制器就使恒温槽内的加热器工作。待加热到所需的温度时,

3、它又使加热器停止加热,内的加热器工作。待加热到所需的温度时,它又使加热器停止加热,这样就使槽温保持恒定。这样就使槽温保持恒定。 恒温槽一般由浴槽、加热器、搅拌器、温度计、感温元件、恒温控制恒温槽一般由浴槽、加热器、搅拌器、温度计、感温元件、恒温控制器等部分组成,现分别介绍如下:器等部分组成,现分别介绍如下: 1 1浴槽:通常采用玻璃槽以利于观察。其容量和形状视需浴槽:通常采用玻璃槽以利于观察。其容量和形状视需要而定。物理化学实验一般采用要而定。物理化学实验一般采用10L10L圆形玻璃缸。浴槽内的圆形玻璃缸。浴槽内的液体一般采用蒸馏水。恒温超过液体一般采用蒸馏水。恒温超过100100时可采用液体

4、石蜡或时可采用液体石蜡或甘油等。(低温介质应如何选择?)甘油等。(低温介质应如何选择?) 2 2加热器:常用的是电热器。根据恒温槽的容量、恒温温加热器:常用的是电热器。根据恒温槽的容量、恒温温度以及与环境的温差大小来选择电热器的功率。如容量度以及与环境的温差大小来选择电热器的功率。如容量20L20L、恒温恒温2525的大型恒温槽一般需要功率为的大型恒温槽一般需要功率为250W250W的加热器。为的加热器。为了提高恒温的效率和精度,有时可采用两套加热器。开始了提高恒温的效率和精度,有时可采用两套加热器。开始时,用功率较大的加热器加热,当温度达到恒定时,再用时,用功率较大的加热器加热,当温度达到恒

5、定时,再用功率较小的加热器来维持恒温。功率较小的加热器来维持恒温。 3 3搅拌器:一般采用搅拌器:一般采用40W40W的电动搅拌器,用变速器来调节的电动搅拌器,用变速器来调节搅拌速度。搅拌速度。 4 4温度计:常用温度计:常用1/101/10温度计作为观察温度用。为了测定恒温度计作为观察温度用。为了测定恒温槽的灵敏度,可用温槽的灵敏度,可用1/1001/100温度计或贝克曼温度计。所用温温度计或贝克曼温度计。所用温度计在使用前需进行标化。度计在使用前需进行标化。 5 5感温元件:它是恒温槽的感觉中枢,是提高恒温槽精度的感温元件:它是恒温槽的感觉中枢,是提高恒温槽精度的关键所在。感温元件的种类很

6、多,如接触温度计、热敏电阻关键所在。感温元件的种类很多,如接触温度计、热敏电阻感温元件等。(接触温度计是否能用来指示恒温槽的实际温感温元件等。(接触温度计是否能用来指示恒温槽的实际温度?)度?) 6 6电子继电器:用来控制恒温槽加热器电子继电器:用来控制恒温槽加热器“通通”“”“断断”电的装电的装置。利用接触温度计的置。利用接触温度计的“通通”“”“断断”来控制继电器,在原理来控制继电器,在原理上似乎可行,但灵敏继电器的工作电流也需要数毫安,这样上似乎可行,但灵敏继电器的工作电流也需要数毫安,这样就容易在触针与水银面间产生电火花,水银被氧化而沾污毛就容易在触针与水银面间产生电火花,水银被氧化而

7、沾污毛细管,使水银柱上下移动不灵活,甚至使水银柱断开不能导细管,使水银柱上下移动不灵活,甚至使水银柱断开不能导电。电。 恒温槽灵敏度的测定恒温槽灵敏度的测定是在指定温度下,观察温度的是在指定温度下,观察温度的波动情况。波动情况。用较灵敏的温度计,如贝克曼温度计,用较灵敏的温度计,如贝克曼温度计,记录温度随时间的变化,记录温度随时间的变化,最高温度为最高温度为t t1 1,最低温度,最低温度为为t t2 2,(,(如何确定如何确定t t1 1、t t2 2? t t1 1:当继电器的绿灯一:当继电器的绿灯一亮,立即观察贝克曼温度计,水银柱上升的最高点亮,立即观察贝克曼温度计,水银柱上升的最高点即

8、为即为t t1 1; t t2 2:当继电器的红灯一亮,立即观察贝克:当继电器的红灯一亮,立即观察贝克曼温度计,水银柱下降的最低点即为曼温度计,水银柱下降的最低点即为t t2 2)恒温槽的恒温槽的灵敏度灵敏度t te e为:为:221ttte温度时间a温度时间b温度时间c灵敏度常常以温度为纵坐标,以时间为横坐标,绘制灵敏度常常以温度为纵坐标,以时间为横坐标,绘制成温度时间曲线来表示。成温度时间曲线来表示。在图中在图中(a a)表示恒温槽灵敏度较高;表示恒温槽灵敏度较高;(b b)表示加热器功率太大;表示加热器功率太大;(c c)表示加热器功率太小或散热太快。表示加热器功率太小或散热太快。(b

9、b)、()、(c c)灵敏度较低。灵敏度较低。 为了提高恒温槽的灵敏度,在设计恒温槽时要注意为了提高恒温槽的灵敏度,在设计恒温槽时要注意以下几点:以下几点: 1 1恒温槽的热容量要大些,传热质的热容量越大恒温槽的热容量要大些,传热质的热容量越大越好。越好。 2 2尽可能加快电热器与接触温度计间传热的速度尽可能加快电热器与接触温度计间传热的速度。为此要使:感温元件的热容尽可能小,感温元件与。为此要使:感温元件的热容尽可能小,感温元件与电热器间距离要近一些;搅拌器效率要高。电热器间距离要近一些;搅拌器效率要高。 3 3作调节温度用的加热器的功率要小些。作调节温度用的加热器的功率要小些。1.1.玻璃

10、缸玻璃缸2.2.接触温度计接触温度计3.3.贝克曼温度计贝克曼温度计4.4.温度计(温度计(1/101/10)5.5.停表停表6.6.搅拌器搅拌器7.7.电子继电器电子继电器8.8.加热器加热器9.9.等等。等等。检查恒温检查恒温槽及其附槽及其附件件初步调节接初步调节接触温度计触温度计25左右左右接通电源,打开搅接通电源,打开搅拌器开关并加热。拌器开关并加热。准确调至准确调至25重新调节重新调节至至30和和35调节贝调节贝克曼温克曼温度计度计恒温槽恒温槽灵敏度灵敏度的测定的测定 待恒温槽调节到待恒温槽调节到3535恒温后,观察贝克曼温度恒温后,观察贝克曼温度计的读数,利用停表,每隔计的读数,利

11、用停表,每隔2 2分钟记录一次贝克曼分钟记录一次贝克曼温度计的读数。测定约温度计的读数。测定约6060分钟。分钟。 改变恒温槽中接触温度计及贝克曼温度计的相改变恒温槽中接触温度计及贝克曼温度计的相对位置,按同样方法测定恒温槽灵敏度。对位置,按同样方法测定恒温槽灵敏度。实验日期:实验日期: ;室温:;室温: ;气压:;气压: kPakPa时间(时间(min)2468101214161820温度温度1()温度温度2()时间(时间(min)22242628303234363840温度温度1()温度温度2()时间(时间(min)42444648505254565860温度温度1()温度温度2()温度温

12、度2是指改变位置后贝克曼温度计的读数。是指改变位置后贝克曼温度计的读数。2.72.82.93.03.13.23.3温度 1 1以时间为横坐标、温度为纵坐标,绘制以时间为横坐标、温度为纵坐标,绘制3535时温时温度时间曲线。度时间曲线。2计算恒温槽的灵敏度。计算恒温槽的灵敏度。最高:最高:t1 = 最低:最低:t2 221ttte文献值:文献值:恒温槽的灵敏度:恒温槽的灵敏度:0.50.5结果:最高值为结果:最高值为t t1 1 = = 最低值为最低值为t t2 2 = =计算实验偏差:计算实验偏差:分析产生偏差的原因:分析产生偏差的原因:有何建议与想法?有何建议与想法? 1. 1. 贝克曼温度

13、计属于较贵重的玻璃仪器,并且毛细管较长易于损贝克曼温度计属于较贵重的玻璃仪器,并且毛细管较长易于损坏。所以在使用时必须十分小心,不能随便放置,一般应安装在仪器上坏。所以在使用时必须十分小心,不能随便放置,一般应安装在仪器上或调节时握在手中,用毕应放置到温度计盒里。或调节时握在手中,用毕应放置到温度计盒里。 2.2.调节时,注意不可骤冷骤热,以防止温度计破裂。另外操作时调节时,注意不可骤冷骤热,以防止温度计破裂。另外操作时动作不可过大,并与实验台要有一定距离,以免触到实验台上损坏温度动作不可过大,并与实验台要有一定距离,以免触到实验台上损坏温度计。计。 3.3.在调节时,如温度计下部水银球之水银

14、与上部贮槽中的水银始在调节时,如温度计下部水银球之水银与上部贮槽中的水银始终不能相接时,应停下来,检查一下原因。不可一味对温度计升温,致终不能相接时,应停下来,检查一下原因。不可一味对温度计升温,致使下部水银过多的导入上部贮槽中。检查球形、形管中苯的量是否符使下部水银过多的导入上部贮槽中。检查球形、形管中苯的量是否符合要求;合要求; 4. 4.水银温度计要进行校正;水银温度计要进行校正; 5.5.为使恒温槽温度恒定,接触温度计调至某一位置时,为使恒温槽温度恒定,接触温度计调至某一位置时,应将调节帽上的固定螺钉拧紧,以免使之因振动而发生偏应将调节帽上的固定螺钉拧紧,以免使之因振动而发生偏移。移。 6.6.当恒温槽的温度和所要求的温度相差较大时,可以当恒温槽的温度和所要求的温度相差较大时,可以适当加大加热功率,但当温度接近指定温度时,应将加热适当加大加热功率,但当温度接近指定温度时,应将加热功率降到合

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