水中氰化物测定方法

1、水中氰化物测定(异烟酸-吡唑啉酮比色法)一. 原理：在中性条件下氰化物与胺T反应生成CNCI，在与异烟酸做用经水解生成戊烯二醛，最后与比吡啉酮缩合生成蓝色染料，此染料与氰化物大含量成正比，进行光度測定。二. 试剂2%(m/V)氢氧化鈉0.1%(m/G)氢氧化鈉磷酸盐缓冲溶液(PH=7)称取34.0克无水磷酸二氢钾和35.5克水磷酸氢二钠于烧杯中，加水容解后，稀释至1000ml,摇匀保存于冰箱中。1%(m/V)氯胺T溶液临用前称取1.0克氯胺T溶于水稀释至100ml棕色溶量瓶中，保存于冰箱中.异烟酸溶液：称取1.5克溶于24ml2%氢氧化鈉中，加水稀释至100ml.吡唑啉酮溶液：称取0.25克吡

2、唑啉酮溶于20mlN,N二甲基甲先胺中.存于棕色瓶中.异烟酸-吡唑啉酮溶液：临用前1+5混合.(1)KCN储备溶液；称取0.25克KCN溶于0.1%氢氧化鈉溶液，稀释至100ml棕色溶量瓶中闭光存储.标定KCN:吸取10.00mlKCN溶液于250ml三角瓶中，加50ml水和1ml2%氢氧化鈉溶液,0.2ml银灵指标剂用0.01M0I/L硝酸银标准溶液标定，溶液由黄色刚变为橙红色为止，硝酸银标准溶液用量为(V1),同时用水做空白.硝酸银标准溶液用量为(V0).CN(MG/ml)=C(V1-V0)*52.04/10.00式中：C=硝酸银标准溶液浓度V1=标定KCN溶液硝酸银标准溶液用量V0=空白

3、硝酸银标准溶液用量52.04=相当于1L大1mol/L硝酸银标准溶液的氰离子的质量克数(3).10卩g/1.00n氰离子溶液：取KCN储备溶液的体积如下V=10*500/T*1000T*1000=1mlKCN储备溶液中氰离子的gg数10.00=1ml10gg/1.00MLKC溶液含10gg氰离子500=配制10卩g/1.00MLKCN溶液体积准确吸取VmlKCN储备溶液于500ml棕色溶量瓶中用0.1%氢氧化鈉溶液稀释至刻度摇匀。(4)1屈/1ml氰离子溶液：临用前吸取10ml.10gg/1.00m氰离子溶液于ml棕色溶量瓶中用0.1%氢氧化鈉溶液稀释至刻度摇匀。三仪器724分光光度计25ml

4、比色管可调电炉，500蒸馏烧瓶的蒸馏装置四.标准曲线测定：取8支25ml具塞比色管分别加入1gg/1ml氰离子溶液0,0.20,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml,加0.1%(m/G)氢氧化鈉至10ml,加磷酸盐缓冲溶液5ml混匀，迅速加入0.2ml氯胺T溶液立既盖塞子混匀，放置35分钟，加入5ml异烟酸-吡唑啉酮溶液混合液，加水至刻度摇匀。在2535的水浴中放置40分钟.在638nm波长下,1CM比色池，以控白为参比测定吸光度，绘制校正曲线.五样品测定：样品处理：取200ml污水样品于500ml蒸馏瓶中加数粒玻璃球，加入1010%硝酸锌溶液，78滴0。05%甲基橙

5、指标剂，迅速入515%酒石酸溶液，立即盖好瓶盖，使瓶内液体保持红色，打开冷凝水，往接收瓶中加101%氢氧化鈉为吸收液，当样品中存在亜硫酸钠NaCO3时可用4%氢氧化鈉溶液做为吸收液。冷凝管的下端插入吸收液中。此时开始加热蒸馏，蒸馏速度24ml/min。当吸收瓶中馏出液接近100ml时停止加热，用少量水洗涤馏出导管，取下接收瓶用水稀释至刻度。此馏出液为C液。同时ml混匀，迅速加入0.2ml氯胺T溶液立既盖塞子混匀，放置35分钟，加入5ml异烟酸-吡唑啉酮溶液混合液，加水至刻度摇匀。在2535的水浴中放置40分钟，在638nm波长下,1cm比色池，以控白为参比测定吸光度。从标准曲线查岀相应的氰离子含量。六结果计算氰离子含量=(ma-mb)*V1/V*V2ma=C液从标准曲线查岀相应的氰离子含量mb=D液从标准曲线查出相应的氰离子含量V=.样品体积mlV1=样品蒸馏出体积mlV2=取此馏