煤基活性炭制备及其表征

1、煤基活性炭的制备及其性能表征1、实验原理制备方式在惰性气氛中炭化与水蒸气，CO2进行活化反应加酸，加热过滤，干燥物理法化学法煤与碱混合成糊状高温炭化在制备活性炭的过程中必须首先经过高温活化，尽可能除去原煤中的焦油和灰分，形成发达的孔结构。在KOH溶液浸润时，钾物种可以嵌入到原煤中碳的结构中使碳原子层扩张。在温度升高时，KOH可发生脱水产生K2O。当温度进一步升高后，K2O可在惰性气氛中与碳发生反应被还原为K，而碳元素以 CO或CO2逸出。形成活性炭的孔结构。KOH作为活化剂，在300600时主要发生分交联或缩 聚反应，该阶段一 些非碳元素外焦油类物质挥发出来的 4KOH + =CH2K2CO3

2、+K2O+3H2 8KOH+2CHK2CO3+2K2O+5H2 K2O+C2K+CO K2CO3+2C2K +3CO2、原料、试剂及设备原料：优质无烟煤 试剂：氢氧化钾（化学纯）；碘（分析纯）；碘化钾（分析纯）；硫代硫酸钾（分析纯）；可溶性淀粉；盐酸（分析纯） 仪器：电热恒温干燥箱；高温管式炉；氮气钢瓶；电炉；马沸炉；电子天平3、实验步骤 1）将KOH、优质无烟煤样按重量为1：1的比例混合成糊状，然后在高温管式炉中550的条件下进行炭化，1h后通入氮气并按5/min的速度加热至890活化处理1h左右，冷却后得到粗活性炭。 2）粗活性炭：HCl（36%）=1:0.25,加水稀释至浓度约为5%，经

3、电炉煮沸20min，将液体倒掉，用热水洗涤过滤，将滤饼在110温度下干燥，最后得到活性炭。3.1 活性炭的制备原料破碎低温脱水高温活化HCl酸洗热水洗活性炭过滤1:1KOH5808903.2 煤基活性炭水分测量 用预先烘干并恒重的称量瓶，称取试样0.3g(精确到0.0001g),并使试样厚度均匀。将装有试样的称量瓶打开盖子，置于温度调至（1505）的电热恒温干燥箱内，干燥2h.取出称量瓶，盖上盖子，放入干燥器内，冷却至室温后称量（精确至0.0001g）。以后每干燥30min，再称一次，直至质量变化不大于0.0010g为止，视为干燥质量，如果质量增加，应取前一次的质量为准。3.3.碘吸附值的测定

4、 配置碘标准溶液：称取3.175g碘、4.775g碘化钾，均称准至0.0001g。移入烧杯中，将干燥的碘和碘化钾混合，往烧杯中加(25)mL水搅拌均匀。在搅拌过程中继续分多次加水(每次大约5mL)，直至总量达到(5060)mL。混合溶液至少放置4h，以保证所有晶体完全溶解。在放置4h内要偶尔搅拌，以助溶解。将混合溶液转移至250 ml的容量瓶中，稀释至刻线，保存在棕色玻璃瓶中。此时碘溶液的浓度即为0.1mol/L。 取1.0g试样在电热恒温干燥箱中（1505）下烘干2h，置于干燥器内冷却至室温。称取不同质量的两分制备好的试样，精确至0.0004g. 将试样分别放入容量为250ml干燥的磨口 锥

5、形瓶中，用移液管取10.0ml盐酸加入每个锥形瓶中，塞好玻璃塞，摇动使活性碳浸润。拔去塞子，加热至沸，微沸30s，除去干扰的硫，冷却至室温。用移液管取10.0ml的碘标准溶液依次加入上述各锥形瓶（碘标准溶液使用前规标定），立即塞好玻璃塞，置于振荡器上振荡15min，静置5min后用漏斗过滤。各取5.0ml滤液分别放入250ml的锥形瓶中，用硫代硫酸钾标准溶液进行滴定，当溶液成橙黄色时，加入2ml淀粉指示液，并继续滴定至蓝色消失为止。分别记下消耗的硫代硫酸钾标准溶液的体积。试样过滤取滤液橙黄色10mlHCl、摇动、加热试样试样1试样2烘 干不均分配置碘标液震荡K2S2O3K2S2O3淀粉溶液变蓝

6、蓝色消失3.4 灰分的测定 先称量干燥且干净灰皿的质量。将试样置于（1505）电热恒温干燥箱内，干燥2h，然后放于干燥器中冷却至室温备用。将试样粉碎，称取试样，置于灼烧过的灰皿内，与马沸炉中灰化3-5h，然后再（80025）下灼烧2h。将灰皿置于干燥器内，冷却至室温（约30min），然后迅速称量，精确至0.0002g。以后每灼烧30min称量一次，直至质量变化不超过0.0010g为止。结束实验灰化灼烧称量干燥灰皿烘干试样取样m0.0010g4、实验数据及分析瓶重：瓶重：24.7514g24.7514g样品：样品：0.3392g0.3392gm=25.0906gm=25.0906gm m1 1=

7、25.0754g=25.0754gm m2 2=25.0728g=25.0728gm m3 3=25.0725g=25.0725g%23.5%1003392.07514.240725.25-3392.0%100)3(-）（样品样品含水量mmmm4.1煤基活性炭水分测量数据计算4.2 碘吸附值的测定数据处理及误差分析m m1 1=0.1900g=0.1900gm m2 2=0.2394g=0.2394gv v1 1=4.5mL=4.5mLv v2 2=12.5mL=12.5mL硫代硫酸钾与碘反应 2K2S2O3+I2=K2S4O6+2NaI碘的浓度：0.1mol/L 硫代硫酸钾标准溶液的浓度：0

8、.001mol/L总的碘量：0.11010-3=1.010-3 mol滴定消耗的硫代硫酸钾标准溶液：n1=0.0014.510-3=4.510-6 mol n2=0.00112.510-3=1.2510-5 mol没有被吸附的碘的量：n碘1=0.54.510-6=2.2510-6 mol n碘2=0.51.2510-5 =6.2510-6mol被吸附的碘的量： n吸1=1.010-3-0.0022510-3=0.997510-3 mol n吸2=1.010-3-0.0062510-3=0.9937510-3 mol碳对碘的吸附能力： x1=M*n吸1/ m1=2540.997510-3/0.1900=1.33g/g x2= M*n吸2/ m2=2540.9937510-3/0.2394=1.05g/g x=(x1+x2)/2=1.19g/g4.3灰分的测定数据处理灰皿的质量灰皿的质量 M=9.6110gM=9.6110g样品样品m=9.8856gm=9.8856gm m1 1=9.6778g=9.6778gm m2 2=9.6771g=9.6771g%1.24%1006110.98856.96110.96771.9%100(%)12mmmmAb5、实验总结 煤的碘吸附实验由于对滴定终点的标定把握不恰当，导致读数会有误差，最后算得的