五氧化二钒的测定

1、五氧化二钮的测定高镒酸钾-亚铁滴定法一、方法提要试样经过适当的方法变成溶液后，在冷的硫磷混酸介质中，用高镒酸钾将钮氧化至五价，用亚硝酸钠还原多余的高镒酸钾，最后用亚铁标准溶液滴定。二、试剂（用分析纯化学制品和蒸储水配制）1 .硫磷混酸：浓硫酸 200 毫升加入 700 毫升水中，再加入 100 毫升浓磷酸，均匀混合，冷却稀释至 1000 毫升。2 .高镒酸钾溶液（浓度为 2%）:称取高镒酸钾 2 克，溶于 100 毫升水中。3 .硫酸亚铁镂溶液 （浓度为 4%） :向 250 毫升烧杯中注入 95 毫升水，再加入 5 毫升浓硫酸；然后称取 4 克硫酸亚铁镂深于上述浓度为 5%的硫酸中。4 .亚

2、硝酸钠溶液（浓度为 1%）:称取 1 克亚硝酸钠，溶于 100 毫升水中。5.尿素：固体，每次约用 1 克（一小勺）。6.磷酸7.过氧化钠8.五氧化二钮标准试剂9.苯代邻位氨基苯甲酸 （指示剂） ： 称取 0.2 克指示剂， 溶于 100毫升乙醇中（亦可溶于 0.2%的碳酸钠溶液液中）10 .硫酸（浓度为1+1）:1000 毫升烧杯中注入 300 毫升浓硫酸，再加入 300 毫升水。11 .硫酸亚铁镂标准溶液：向 1500 毫升烧杯中注入 950 毫升水，再加入 50 毫升浓硫酸； 然后再称取 4 克硫酸亚铁镂溶于上述浓度为 5%的硫酸中。硫酸亚铁镂标准溶液的标定方法：精确称取约 0.2 克已

3、知纯度的五氧化二钮标准试剂，置于 250 毫升烧杯中，加入 1+1 的硫酸 10 毫升，在电炉上加热溶解。待试样全部溶解（几近冒白烟），稍冷，力口入少量水，冷至室温，移入 100 毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，吸取 10 毫升溶液进行测定（测定手续见分析方法）。硫酸亚铁镂标准溶液的滴定度T 按下式计算：T=（mp/V）x（10/100）单位为（g/ml）（1）式中 m 为所用的五氧化二锐标准试剂的质量（单位为 g）,V 为滴定时消耗的硫酸亚铁镂标准溶液的体积（单位为 ml）。三、分析方法1.浸取液中五氧化二钮含量的测定精确吸取 2 毫升试液置于 250 毫升锥瓶中，然后按如下次序：（1）

4、加入 50 毫升硫碗混酸；（2）再加入 3 毫升浓度为 4%的硫酸亚铁镂溶液（目的是使铭保持在低价）；（3）不断摇动下滴加浓度为 2%的高镒酸钾溶液至烧杯中的溶液呈微红色，保持 23 分钟不褪，若红色褪去，可再加入浓度为 2%的高镒酸钾溶液至烧杯中的溶液呈微红色，目的是保证锐在五价;(4)加入尿素一小勺，摇匀；(5)边摇动边滴加浓度为 1%的亚硝酸钠溶液至红色刚好消失，再过量两滴，放置 12 分钟；(6)加 23 滴批示剂，用硫酸亚铁镂标准溶液滴定至红紫色变为黄绿色。快到终点时慢滴，否则结果偏高。五氧化二钮含量 c 按下式计算：c=(TV/Vi)X1000(单位为 g/l)(2)式中T为滴定度

5、(单位为g/ml),V为滴定时消耗的硫酸亚铁镂标准溶液体积(单位为 ml),Vi为所取试液体积(单位为 ml),此处为 2 毫升。2.上清液中或尾液中五氧化二钮含量的测定准确取试液 1020 毫升置于 250 毫升烧杯中，以下测定手续同1.。计算时 V1不是 2 毫升，而是实际取样体积。3 .产品五氧化二钮纯度的测定精确称取 0.2 克左右的试样，放入 250 毫升烧杯中，加入 1+1 的硫酸10 毫升，在电炉上加热溶解。待试样全部溶解(几近冒白烟)，稍冷，加入少量水，冷至室温，移入 100 毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，吸取 10 毫升溶液进行测定，以下手续同 1.。产品五氧化二钮纯度

6、 p 按下式计算：p=(TV/m)x(100/10)(3)式中为 T(单位为 g/ml,)滴定度，V 为滴定时消耗的硫酸亚铁镂标准溶液的体积（单位为 ml）,m 为所用试样的质量（单位为 g）。4 .原矿或矿渣中五氧化二钮含量的测定精确称取（0.51）克左右的试样（视五氧化二钮含量而定），置于30 毫升的刚玉塔埸（或银塔埸）中，加入过氧化钠 4 克，用玻棒混合均匀，再以少量过氧化钠覆盖，放入预先升温至 700c 的马弗炉中，熔至樱红色为止（约需 5 分钟），取出冷却至暗红色，放入内有 90毫升热蒸储水的 250 毫升烧杯中， 待明显的热交换结束， 用水洗出内容物，加入 1+1 的硫酸 55 毫升，浸出液在电炉上加热煮沸片刻，取下冷至室温，加入磷酸 10 毫升，煮沸，至体积为 120 毫升左右，放冷到 1020C,再加入 3 毫升浓度为 4%的硫酸亚铁镂溶液，以下测定手