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文档简介

1、催化剂常用制备方法 n 浸渍法(impregnating) n沉淀法(depositing) n沥滤法(leaching) n热熔融法(melting) n电解法(electrolyzing) n离子交换法(ion exchanging) n其它方法(一) 浸渍法 n通常是将载体浸入可溶性而又易热分解的盐溶液(如硝酸盐、醋酸盐或铵盐等)中进行浸渍,n然后干燥和焙烧。n由于盐类的分解和还原,沉积在载体上的就是催化剂的活性组分。浸渍法的优点 n第一,可使用现成的有一定外型和尺寸的载体材料,省去成型过程。n第二,可选择合适的载体以提供催化剂所需的物理结构待性如比表面、孔径和强度等。n第三,由于所浸渍

2、的组分全部分布在载体表面,用量可减小,利用率较高,这对贵稀材料尤为重要。n第四,所负载的量可直接由制备条件计算而得。 浸渍的方法 n过量浸渍法 n等量浸渍法 n喷涂浸渍法n流动浸渍法 1.1、过量浸渍法n即将载体泡入过量的浸渍液中,待吸附平衡后,过滤、干燥及焙烧后即成。n通常借调节浸渍液浓度和体积来控制负载量。 1.2、等量浸渍法 n将载体与它可吸收体积相应的浸渍液相混合,达到恰如其分的湿润状态。只要混合均匀和干燥后,活性组分即可均匀地分布在载体表面上,可省却过滤和母液回收之累。但浸渍液的体积多少,必须事先经过试验确定。n对于负载量较大的催化剂,由于溶解度所限,一次不能满足要求;或者多组分催化

3、剂,为了防止竞争吸附所引起的不均匀,都可以来用分步多次浸渍来达到目的。 (二) 沉淀法 n借助于沉淀反应。用沉淀剂将可溶性的催化剂组分转变为难溶化合物。经过分离、洗涤、干燥和焙烧成型或还原等步骤制成催化剂。这也是常用于制备高含量非贵金属、金属氧化物、金属盐催化剂的一种方法。 n共沉淀、均匀沉淀和分步沉淀2.1、共沉淀方法n将催化剂所需的两个或两个以上的组分同时沉淀的一个方法,可以一次同时获得几个活性组分且分布较为均匀。为了避免各个组分的分步沉淀,各金属盐的浓度、沉淀剂的浓度、介质的pH值以及其他条件必须同时满足各个组分一起沉淀的要求。2.2、均匀沉淀法n它不是把沉淀剂直接加到待沉淀的溶液中,也

4、不是加沉淀剂后立即产生沉淀反应,而是首先使沉淀的溶液与沉淀剂母体充分混合,造成一个均匀的体系,然后调节温度、逐渐提高PH值或在体系中逐渐生成沉淀剂等方式,创造形成沉淀的条件,使沉淀作用缓慢地进行。n例如,在铝盐溶液中加入尿素,混合均匀后加热升温至90一100,溶液中由于尿素的分解而放出OH离子,于是氢氧化铝就均匀地沉淀出来。(三)沥滤法 n1925年Raney首次用沥滤法(1eaching)制成骨架镍催化剂,所以,该骨架镍加氢使化剂常称为(Raney Nickel)。此法先制成含NiAl各50的合金,经破碎过筛后用20NaOH溶液将合金中的铝溶解,留下具有高表面活性的骨架镍。这类催化剂的特点是

5、金属分散度高,催化活性也高。这是由于除去铝后在骨架上留下的金属原子都处于价控末饱和状态,以及在去铝时产生大量被吸附在Ni原子表面上和溶于金属中的活泼氢的缘故。 (四)热熔融法 n合成氨催化剂是采用热熔融法(melting)制成。将磁铁矿(Fe3O4) 与KNO3,A12O3等混合,在电炉中熔融然后将所得的熔融物进行破碎,过筛而制得所需粒度的Fe催化剂。这种借助高温条件将各种组分熔合为均匀分布的混合体、氧化物固熔体或合金固熔体的方法就又称为热熔融法。 (五)电解法 n用于甲醇氧化脱氢制甲醛的银催化剂通常用电解法(electrolyzing)制备。n该法以纯银为阳极和阴极,硝酸银为电解液在一定电流密度下电解,银粒在阴极析出,经洗涤、干燥和活化后即可使用。 (六) 离子交换法 n用某些具有离子交换特性的材料(如离子交换树脂、沸石分子筛等)借助于离子交换反应,将所需要离子交换上去,然后再经过后处理即可制成所需的催化剂。用酸洗交换的方式可以将Na型离子交换树脂转变为固体表面酸性的催化剂,用NH4+离子交换NaM型沸石再焙烧脱氨即可制得甲苯歧化反应所需的HM型沸石催化剂。(七) 制备催化剂的其它技术 n模板法等新技术n溶胶-凝胶法n均相催化剂固相化等新方向 模板法Self-Assembling of Surfactant+Sp

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