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文档简介

1、1/68粮油检验知识培训粮油检验知识培训 收储管理部 2/68主 要 内 容n基础知识n玉米的结构n玉米国家标准及期货标准n扦样与分样n容重测定方法n水分测定方法n杂质、不完善粒检验方法n色泽、气味、口味检验方法n误差和数据处理3/68 一.基础知识1.什么是粮油检验?n粮油检验是用科学的方法和手段对粮油的物理性状、化学性状、生物学性状进行评价、检测和分析的一门专业技术。它贯穿在粮油收购、销售、调运、储藏、加工、进出口等流转环节中,是整个粮食工作的重要组成部分。2.粮油检验的任务n认真贯彻执行粮油质量标准,进行粮油质量的检验和监督,正确贯彻依质论价政策,促进粮油质量及出品率的提高,检、监测病虫

2、害、微生物及有害物质对粮油的危害和污染,以保证粮油的安全储存和合理利用,提高人民健康水平。粮油检验方法可分为感官检验、物理检验、化学检验、卫生检验和仪器分析等。4/68 3.公司粮油检验主要任务 收(采)购、烘干质量检验和控制。 库存粮食质量普查和跟踪。 调运过程质量控制和跟踪。 销售过程质量对接。5/683.什么是粮油标准?现行粮油标准分几级?各级适用范围如何?n粮油标准通常是粮油质量标准和检验方法、名词术语、包装、标签等标准的简称。更广义的讲,粮油标准还包括粮油饲料标准和粮油工业、储运业方面的标准。n我国现行粮油标准分为四级,即国家标准、行业标准、地方标准、企业标准。 (1)国家标准:中华

3、人民共和国国家标准的简称。代号GB,是在全国范围内统一执行的粮油质量标准。 (2)行业标准:原称“专业标准”。是在全国粮食行业范围内统一执行的粮油质量标准。适用于省、自治区、直辖市之间粮油收购、销售、调拨、储藏和加工。 (3)地方标准:代号DB。适用于本省范围内的粮油收购、销售、调拨、储存和加工等业务环节。 (4)企业标准:经同级标准化管理部门统一编号和发布,适用本企业内的粮油收购、销售、调拨、储存和加工。6/684.粮油质量标准有那些形式?目前实行的是那一种?n我国粮油质量标准形式分为:“三项质量标准”(水分、杂质、不完善粒)、“最低等级制标准”、“半等级制半增减价标准”和“全项目增减价标准

4、”四种形式。n “三项质量标准”不能够真正体现粮油使用价值,早已被淘汰;“最低等级制标准”,以主要项目作为定等基础,其他项目无论一项或多项超出规定都降一等,体现不了依质论价政策,影响粮油质量的提高,目前也基本被淘汰。“半等级制半增减价标准”形式基本符合我国当前的具体情况,以主要项目作为定等基础,如容重、出糙率、整精米率、纯粮率等,其他项目超出规定,不降等而执行增减价方法。能够较好地体现“依质论价”,对粮油商品经济的发展有促进作用,全国大部分地区已实行这一标准形式。“全项目增减价标准”是以使用价值大小作为基础,对品质区分比“半等级制半增减价标准”形式还要具体,更能体现优质优价,是我国粮油标准发展

5、的方向。7/68 5.什么是感官检验?方法有几种?注意事项是什么?n感官检验就是凭借人体各种感觉器官(眼、耳、嘴、鼻、手)接触粮油产生的客观感觉,根据质量标准和以往实践经验直接鉴定粮油品质的方法。一般采用该法鉴定粮油的杂质及不完善粒含量或色泽、气味、滋味是否正常等项目。n常用感官鉴定法有6种:(1)视觉鉴定法:用眼看鉴定粮油的品质。(2)嗅觉鉴定法:用鼻子闻鉴定粮油的品质。(3)触觉鉴定法:用手摸鉴定粮食品质。(4)齿觉鉴定法:用牙咬鉴定粮食品质。8/68(5)听觉鉴定法:用耳朵听鉴定粮食品质。(6)味觉鉴定法:用口尝鉴定粮油品质。n要用感官正确鉴定粮油品质,除熟练地掌握感官检验的技术外,还应

6、注意以下几点:(1)必须熟练掌握粮食检验操作规程。(2)必须熟悉各种杂质、不完善粒检验项目的具体规定和解释。(3)必须熟悉粮食质量标准,如分类、杂质、不完善、水分等的规定指标。(4)新粮收购前必须掌握当年当地的农情、品种,各乡镇粮食质量和特点。9/68(5)新粮收购时,必须制备出各品种、各等级的粮食标准样品,方便对照检验。(6)感官检验结果必须经常与仪器检验对照,有偏差及时纠正,从中积累经验。(7)工作要集中精力,认真进行质量评定,严格执行技术标准及检验规程,以便最大限度地缩小感官检验误差。(8)感官检验要避免工作时间长,要适当休息,否则会出现一眼高一眼低现象。(9)检验粮食色泽、气味和滋味的

7、过程中,视力、嗅觉、和味觉必须正常,反应灵敏。(10)检验室周围要避免红、黄、绿三色的存在,外界或室内要保持散射自然光,避免在强光或弱光下工作。10/68 二.玉米的结构 玉米籽粒由皮层、胚乳和胚3部分组成。11/68 皮层占籽粒质量的6%-8%,包括果皮和种皮,果皮上有孔纹,无绒毛,外有角质层覆盖;种皮为一栓化薄膜,没有明显的细胞结构。 胚乳占籽粒重量的78%-85%,胚乳部分有角质和粉质之分。 胚占籽粒重量的8%-15%,位于籽粒一侧的基部,胚中除含丰富脂肪外(约为35%),还含有淀粉,这点与其他谷类粮食明显不同,其他谷类粮食的胚中不含淀粉。12/68三.玉米国家标准及期货标准 1.容重:

8、玉米籽粒在单位容积内的质量,以克/升表示。n影响粮食和油料容重的因素有以下几种: (1).水分:一般水分在1020%之间,随着水分含量的增加,容重减少。因为水的比重(d=1)低于粮食干物质的比重(d=1.65),籽粒吸水,体积增大,容得随之下降。 (2).杂质:粮食或油料中混入杂质会引起容重的增加或减少,这种变化取决于杂质种类及物理性状。如果混入无机杂质(砂石、铁块等)和小于本品颗粒草籽,会增加容重;混入有机物质(植物根茎、叶等)可使容重降低。 (3).温度:一般温度高,容重减少,温度低,容重增加。水分大这种现象更明显。 (4).籽粒表面状况:粮粒表面粗糙,堆积密度小,孔隙度大容重低;种皮光滑

9、,粮堆密度大,孔隙度小,容重增加。 (5). 籽粒大小:一般籽粒小,空隙度小,容重增加;反之,容重降低。13/68 2.不完善粒:受到损伤但尚有使用价值的颗粒。包括虫蚀粒、病斑粒、破碎粒、生芽粒、生霉粒和热损伤粒6种。 (1).虫蚀粒:被虫蛀蚀,并形成蛀孔或隧道的颗粒。 14/68n检验时应注意观察经虫蚀的胚或胚乳是否形成蛀孔或隧道,同时还应细致观察粒面是否有细小蛀孔以免漏检。对于仅仅在颗粒表面有轻微的虫蚀痕迹,而且没有虫尸、虫网,应作完善粒。n玉米虫蚀粒,主要是被玉米螟危害造成的。被虫蚀部位多在玉米籽粒顶部,面积广而不深,但都已伤及胚乳。入仓后危害玉米的仓库粮食害虫主要有玉米象、米象等,蛀蚀

10、部位多在胚部。15/68 (2).病班粒:粒面带有病斑,伤及胚或胚乳的颗粒。n检验时应剖开皮层观察是否伤及胚或胚乳。表面有病斑纹,但是没有伤及胚或胚乳的颗粒,应归属为完善粒。 16/68 (3).破碎粒:籽粒破碎达本颗粒体积五分之一(含)以上的颗粒。n检验时应注意籽粒有裂纹的不属于破损粒,但已经断开,还没有分离的,应归属为破损粒。n破碎粒多数在脱粒、整晒、烘干、运输过程中,受机械挤17/68 伤,致使籽粒的胚和胚乳破损,形成破碎粒。玉米脱粒时极易产生顶部擦伤,形成破碎粒。 (4).生芽粒:芽或幼根突破表皮,或芽或幼根虽未突破种皮但胚部种皮已破裂或明显隆起,有生芽痕迹的颗粒。检验时应注意观察发芽

11、的痕迹,以免漏检芽已断掉的籽粒。18/68 (5).生霉粒:粒面生霉的颗粒。n检验时应注意肉眼可见粒面生霉即归属生霉粒。n其他各类不完善粒与生霉粒兼项时按生霉粒归属。19/68n粮食在收获、储藏、运输过程中,当粮食的温度、水分适宜微生物发育情况下,尤其是冬季收的新玉米,当气温回升到0-5度左右浮动,此时低温性霉菌就可能生长繁殖,就会引起粮食生霉,严重影响粮食质量。 (6).热损伤粒:受热后籽粒显著变色或受到损伤的颗粒,包括自然热损伤粒和烘干热损伤粒。n自然热损伤粒:储存期间因过度呼吸,胚部或胚乳显著变色的颗粒。n烘干热损伤粒:加热烘干时引起的表皮或胚或胚乳显著变色,籽粒变形或膨胀隆起的颗粒。2

12、0/68n检验时应注意胚显著变色是指深褐色,近似于咖啡色。因籽粒本身颜色呈深褐色,不能归属为热损伤粒。21/68n不完善粒检验是在检验过小样杂质的样品(100g左右)中,按标准规定逐项检出不完善粒,合并称重。检验时虫蚀粒、病斑粒、生芽粒不能准确鉴别时应剖粒检验。胚部热损伤的籽粒不能准确鉴别时,应用刀尖将表皮剥离观察。粒面无霉但胚部明显变色的籽粒,应用刀尖将表皮剥离观察。22/68 3.杂质:除玉米粒以外的其他物质,包括筛下物、无机杂质、有机杂质。 (1).筛下物:通过直径3.0mm圆孔筛的物质。 (2).无机杂质:泥土、砂石、砖瓦块及其他无机杂质。 23/68 (3).有机杂质:无使用价值的玉

13、米粒、异种类粮粒及其他有机杂质。n玉米以外的有机物质,包括异种粮粒均为杂质。n严重病害、热损伤、霉变或其他原因造成的变色变质,无使用价值的玉米均为杂质。n玉米芯上的玉米应剥离下来,分别归属。n属于杂质的颗粒,不按兼项处理。24/68 4.分类:根据玉米种皮的颜色分为三类:n黄玉米:种皮为黄色,或略带红色的籽粒不低于95%的玉米。25/68n白玉米:种皮为白色, 或略带淡黄色或略带 粉红色的籽粒不低于 95%的玉米。n混合玉米:不符合上 述两个条件的玉米。26/68 5.质量指标 玉米质量指标(GB1353-2009)等级 容重/(g/l) 不完善粒含量/%杂质含量/%水分含量/ %色泽气味总

14、量其中:生霉粒1 7204.0 2.01.014.0正常2 6856.03 6508.04 62010.05 59015.0等外590不要求27/68 玉米期货交割标准 玉米期货交割质量扣价28/68 6.玉米检验流程29/68 7.GB 13532009与GB 13531999玉米的主要差异n2009版玉米标准依然是以容重作为定等指标,不完善粒、杂质、水分、色泽气味为限制指标。n互混的指标值没有改变,但调整为类别控制指标,即类别控制指标为95。1.调整了等级指标,将三个等级调整为五个等级,并增加了等外级。n玉米依然是按照容重定等,等级由3个调整为5个,并增加了等外级。1等、2等、3等间级差为

15、35g/l,3等、4等、5等间级差为30g/l左右。2. 修改了容重测定方法。n用排气法测定。经七省区部分年度库存玉米容重的测试,新标准容重测定方法测定的容重值比旧标准少30g/l左右。3.增加了水分大于18%的玉米容重测定方法。n取消1999年版玉米标准中对水分大于18%玉米容重,30/68 增补规定,增加了附录B玉米快速干燥降水设备技术条件及操作方法,通过实验室快速干燥降水设备和快速水分测定仪,将玉米水分降到18.0%以下,待玉米样品冷却至室温后再按照附录A测定玉米容重。4.调整了不完善粒的指标。n不完善粒最大限度由5.0%调整为1等至5等分别为4.0%、6.0%、8.0%、10.0%、1

16、5.0%。5.增加了检验规则。n按照质量管理和监管的要求,在新标准文本中增加了检验规则,对检验的一般规则、检验批和结果判定作了明确解释,便于使用操作。6.增加了标签标识要求。n增加了标签标识的规定,提出了应在包装物上或随行文件中注明产品的名称、类别、等级、产地、收获年度和月份等要求。31/68 四.扦样和分样 1.什么是粮油样品? 从待检的粮油中,按规定扦取一定数量具有代表性的部分,称为粮油样品。样品是决定一批粮油质量的主要依据,因此,怎样扦取具有代表性的样品很重要。(1)样品为什么要具有代表性?怎样才能取得有代表性的样品?n粮油样品是检验的对象。对样品的检验就是对整批粮油的检验,也就是说要用

17、几十克甚至几微克样品的分析结果反映出一批粮油的质量情况,所以样品必须具有很好的代表性。只有具有代表性的样品才能反映出整批粮油的真实性,否则无论结果如何准确,都将失去分析检验的意义。n要使取得的样品具有代表性,首先扦样人员必须根据被扦粮油的种类、数量按照规定划分检验单位;根据被扦粮油的保存堆放方式,选择适当的扦样器具按照国家标准规定的方法、比例取样;扦得样品后要根据要求妥善保存并及时送交化验室直接化验。另外,样品制备方法要得当,要防止被测成分含量发生变化。32/68(2).样品分类:原始样品、平均样品、试验样品、保存样品。 a.原始样品:从一批(同种类、同批次、同等级、同货位、同车船(仓)受检的

18、粮油中最初扦取的样品。粮食油料的原始样品不少于2公斤,油脂的原始样品不少于1公斤。 b.平均样品:原始样品按照规定方法经过混合平均,均匀地分出一部分,称为平均样品,平均样品一般不少于1公斤。 c.试验样品:平均样品经过混合分样,根据需要从中称取一部分作为试验用的样品,试样样品简称试样。在检验工作中,试样又分为定量试样与不定量试样两种。33/68 I.定量试样:即将平均样品经连续分样直至近似所需数量时,称取所需定量样品。它具有计算结果方便的优点。但在分取样品时,往往会遇到多于或少于所需数量的样品,在调整规定的数量时会出现不可避免的人为误差,尤其是多于所需数量时,这些误差较为明显,往往会影响测定结

19、果。 II.不定量试样:即将平均样品经连续分样直至近似所需数量为止。这样的样品代表性强,但不定量试样不能少于规定试样重量的95%,否则会影响检验结果。 d.保存样品:对于调拨、出口的粮、油要保存不少于1公斤的原始样品,如登记、密封、加盖公章和经手人签字后置干燥低低温(水分超过安全水分者应于15度以下,油脂样品要避光处妥善保存一个月,以备复验。 (3).样品登记:扦取的样品必须登记。登记项目包括:扦样日期、样品编号、粮、油名称、代表数量、产地、生产年度、扦样处所(车、船、仓库、堆垛号码)、包装或散装、扦样员姓名等。34/682.什么叫扦样?扦样的原则有那些?n所谓扦样,是用适当的扦样器具从一批受

20、检的粮油中平均地采取有代表性的原始样品的过程。n扦样的原则有以下几条: (1)受检的粮油必须是同种类、同批次、同等级、同货位、同车船(舱)并且品质基本一致的。个别部位品质异常的应单独取样检验。 (2)扦样部位要按扦样标准规定的方式分布均匀。 (3)各扦样点所扦取的样品数量要一致。如果发现原始样品数量不够时,可增设扦样点扦取样品。35/683.扦样工具(1)扦样器:又称粮探子。分包装和散装两种。a.包装扦样器分三种:大粒粮扦样器、中小粒粮扦样器、粉状粮扦样器n大粒粮扦样器:全长75cm,探口长55cm,口宽约1.5-1.8cm,头分尖形或鸭嘴形,最大外径约1.7-2.2cm 。n中小粒扦样器:全

21、长70cm,探口长45cm,口宽约1cm,头尖形,最大外径约1.5cm。n粉状粮扦样器:全长55cm,探口长35cm,口宽约0.6-0.7cm,头尖形,最大外径约1cm。b.散装粮扦样器分三种:细套管扦样器、粗套管扦样器、电动吸式扦器(不适于杂质检验)。c.取样铲:主要用于流动粮食、油料的取样或倒包取样。d.容器:样品容器应具备的条件是:密闭性能良好,清洁无虫,不漏、不污染。常用的容器有样品筒、样品袋、样品瓶(磨口的广口瓶)等。36/684.扦样方法(1).单位代表数量。扦样时以同种类、同批次、同等级、同货位、同车船(舱)为一个检验单位。一个检验单位的代表数量:中、小粒粮食和油料一般不超过20

22、0吨,特大粒粮食和油料一般不超过50吨。(2).散装扦样法 a.仓房扦样:散装的粮食、油料,根据堆形和面积大小分区设点,按粮堆高度分层扦样。步骤及方法如下:n分区设点:每区面积不超过50平方米。各区设中心、四角五个点。区数在两个和两个以上的,两区界线上的两个点为共有点(两个区共八个点,三个区共十一个点,以此类推)。粮堆边缘的点设在距边缘约50厘米处。n分层:堆高在2米以下的,分上、下两层;堆高在2 - 3米的,分上、中、下三层,上层在粮面下10 - 20厘米处,中层在粮堆中间,下层在距底部20厘米处,如遇堆高在3-5米时,应分四层;堆高在5米以上的酌情增加层数。37/68n扦样:按区按点,先上

23、后下逐层扦样。各点扦样数量一致。 b.圆仓(囤)扦样:按圆仓的高度分层(同散装分层),每层按圆仓直径分内(中心)、中(半径的一半处)、外(距仓边30厘米左右)三圈,圆仓直径在8米以下的,每层按内、中、外分别设1、2、4个点共7个点;直径在8米上的,每层按内、中、外分别设1、4、8个共13个点,按层按点扦样。 (3)包装扦样法 中、小粒粮和油料扦样包数不少于总包数的5%,小麦粉和其他粉类扦样包数不少于总包数的3%。扦样的包点要分部均匀。n扦样时,用包装扦样器槽口向下,从包的一端斜对角插入包的另一端,然后槽口向上取出。每包扦样次数一致。38/68(4).流动粮食扦样法n机械输送粮食、油料的取样,先

24、按受检粮食、油料数量和传送时间,定出取样次数和每次应取的数量,然后定时从粮流的终点横段接取样品。(5).零星收付粮食、油料取样法n零星收付(包括征购)粮食、油料的扦样,可参照以上方法,结合具体情况,灵活掌握,务使扦取的样品具有代表性。(6).特殊目的取样:如粮情检查、害虫调查、加工机械效能的测定和出品率试验等,可根据需要取样。39/685.分样方法n将原始样品充分混合均匀,进而分取平均样品或试样的过程,称为分样。n分样工作是质量检验程序中一个重要的环节,要求分出的样品必须具有代表性,分样的均匀度越高越好。通常分样方法有两种。(1).四分法:是用分样板混合粮样,然后按2/4比例取样品的过程。此法

25、适用原粮,成品粮,油料等分样,也适于大粒粮及芒稻的分样。n将样品倒在光滑平坦的桌面上或玻璃板上,用两块分样板将样品摊成正方形,然后从样品左右两边铲起样品约10厘米高,对准中心同时倒落,在换一个方向同样操作(中心点不动),如此反复混合四、五次,将样品摊成等厚的正方形,用分样板在样品上划两条对角线,分成四个三角形,取出其中两个对顶三角形的样品,剩下的样品再按上述方法反复分取,直至最后剩下的两个对顶三角形的样品接近所需试样重量为止。四分法适用于采集量比较大,不适宜用分样器进行分样的玉米。40/68(2).分样器分样法:即利用粮油样品本身重力自然下落,样品通过分样器内的分样格后,被分成两个部分,逐渐至

26、要求的过程。n分样器适用于中、小粒原粮和油料分样。分样器由漏斗、分样格和接样斗等部件组成,样品通过分样格被分成两部分。n分样时,将洁净的分样器放稳,关闭漏斗开关,放好接样斗,将样品从高于漏斗口约5厘米处倒入漏斗内,刮平样品,打开漏斗开关,待样品流尽后,轻拍分样器外壳,关闭漏斗开关,再将两个接样斗内的样品同时倒入漏斗内,继续照上法重复混合两次。以后每次用一个接样斗内的样品按上述方法继续分样,直至一个接样斗内的样品接近需要试样重量为止。玉米通常用分样器法进行分样。n分样时样品愈多,分样器的误差愈小。反之,误差愈大。因此,50克及以下的小样品,不宜用分样器分样。n分样器在长期使用过程中,要定期检查分

27、样器的正确性。检查方法是:将样品倒入分样器分样,然后称量两个接样斗内的粮食重量,差别不应超过两个接样斗内粮食平均重量的5%。如差别超过,则应该调整分样器,使之装置正确。41/68五.容重的测定方法 玉米水分不高于18.0%的玉米直接测定容重,高于18.0%的应按照附录B的规定降水后再测定容重。 1.仪器和用具 GHCS-1000型容重器(漏斗下口直径40mm)。 42/68 谷物选筛:上层筛孔直径12.0mm,下层筛孔直径 3.0mm,筛底和筛盖。 2.试样制备:从原始样品中缩分出两份平均样品各约1000g作为试验样品,每份试验样品按规定套好筛层,分两次进行筛选。取下层筛的筛上物混匀,作为测定

28、容重的试样。 3.容重器安装及测定 a.打开箱盖,取出所有部件,选用下口直径为40mm的漏斗,按照使用说明书进行安装、校准,将带有排气砣的容量筒放在电子秤上称量,并清零。43/6844/68 B.取下容量筒,倒出排气砣,将容量筒牢固平稳地安装在铁板底座上,插上插片,放上排气砣,套上中间筒。 c.将制备的试样倒入谷物筒内(确保漏斗开关关闭),装满刮平。再将谷物筒套在中间筒上,打开漏斗开关,待试样全部落入中间筒后关闭漏斗开关。用手握住中间筒与容量筒的结合处,平稳的抽出插片,使试样随排气砣一同落入容量筒内,再将插片平稳地插入插口。 d.取下谷物筒,拿起中间筒和容量筒,倒净插片上多余的试样,抽出插片,

29、将装有试样的容量筒放在电子称上称量。 e.结果表示:检测结果为整数,两次试验样品的允许差不得超过3g/l,取算术平均值为测定结果。45/68 附录B (规范性附录) 玉米快速干燥降水设备技术条件及操作方法B.1 设备技术要求B.1.1 采用红外加热或热风干燥,辅以机械通风,在短时间内将高水分玉米的水分干燥到18.0%以下。B.1.2 应具有电子控温、定时调控、超温超压保护等功能。B.1.3 应具有良好的隔热、绝缘和通风效果,易于清理,安全、耐用,操作简便。B.1.4 一次至少应干燥2份样品,每份样品不低于2000g。B.1.5 干燥底盘为筛网状,保证通风良好,样品在盘内的厚度不得超过2cm。B

30、.1.6 干燥室内温度应稳定,样品受热均匀,干燥后的玉米籽粒水分含量应均匀,不得有严重烘干热损伤粒。B.1.7 外观应平整、光滑,无毛刺、漏漆、挂漆、裂纹及严重损伤、锈蚀和变形等现象。46/68B.1.8 应具有产品名称、制造厂商、商标、规格型号、样品干燥量以及国家规定的标识内容。B.2 主要参数B.2.1 额定功率不小于2.0kw,控温范围在40160,干燥温度稳定在50130之间,误差不超过5。B.2.2 将水分干燥至18.0%的最长时间应控制在30min以内。各项参数见表B.1。47/68B.3 设备测试方法B.3.1 按照产品使用说明书对设备进行安装和调试,将调试 好的设备升温至140

31、左右。B.3.2 样品制备:从原始样品中缩分出约2000g作为试验样品。按附录A.1.2规定套好筛层,进行筛选。取下层筛的筛上物混匀(拣出易燃有机杂质),用快速水分测定仪进行水分测定,作为原始水分。B.3.3 干燥:将制备好的样品放入干燥盘内均匀铺平,快速放入干燥室内,按照表B.1的干燥参数,设定干燥时间和干燥温度。如果试样水分过高,可在干燥半程,取出干燥盘翻动试样,均匀铺平后再继续干燥。B.3.4 干燥结束后,将样品取出,在实验室条件下自然冷却至室温。B.4 结果判定 用快速水分测定仪器对冷却后的样品进行水分测定,在规定时间内将对应原始水分的玉米降到不大于18.0%的设备为合格产品。48/6

32、8B.5 样品的干燥 用测试合格后的设备按B.3章的操作步骤对高水分玉米进行干燥。六.粮食、油料水分测定 1. 测定粮食水分有何意义? 粮食中的水分不仅是粮食籽粒细胞的必要组成成分,还是维持粮食籽粒本身生命活动和保持其色、鲜、味及食用品质所必须的,因此粮食水分即不能过高,也不能过低。过高(超过安全水分)不仅浪费运力和仓容,还促使粮食生命活动旺盛,容易引起粮食发热、霉变、生虫和其它生化变化,以至引起坏粮。粮食水分过低,一是破坏有机物,二是损失干物质减少重量。所以说粮食水分的测定是粮食安全储藏措施的依据之一,同时又是加工工艺的选择和技术参数的配备依据,还是粮食商业环节中以质论价的依据。49/68

33、2.什么是粮油水分?粮食水分的构成?什么是自由水(游离水)和结合水(束缚水)?n粮油水分是指粮食和油料中所含水分的量。一般用所含水分的重量占粮食油料总重量的百分率来表示。根据其实际存在的状态、性质及与粮食结合的程度,一般可分为游离水和结合水两类。n自由水也称游离水,它存在于粮油籽粒的细胞间隙和毛细管中。它具有普通水的性质,在粮油籽粒中很不稳定,随着环境温、湿度的变化而增减,参加粮油籽粒的生理生化反应。粮油在贮藏期间水分的变化主要是自由水的变化。一般检验水分的结果为游离水。n结合水也称束缚水,它存在于植物细胞内,与淀粉、蛋白质等亲水胶体牢固地结合在一些。结合水的性质稳定,在0时不结冰,不易随环境

34、的变化而增减。一般说来,安全水分的粮油含的水基本是结合水、游离水是很少的,此时粮油籽生命活动很微弱,储藏较稳定 。50/68 3.什么是标准水分、什么是安全水分?n标准水分是指粮油标准中规定的水分标准,它是计价重要依据。n安全水分是指在一定温度范围内,可以保持粮食安全储藏的水分,一般认为粮食中的水分,几乎都是结合水时,才能保证储粮的安全。安全水分与温度有关,各地温度不同,安全水分指标也不同,所以又称相对安全水分。 4.为什么高水分粮食、油料的水分测定一定要用两次烘干法?两次烘干法,即双烘法,它是采用两次烘干的一种水分测定的方法。对于粮食水分大于18.0%,大豆、甘薯片水分大于14.0%,油料水

35、分大于13.0%时必须采用此法。51/68 水分过高粮食、油料,在制备试样时不易粉碎,试样细度达不到规定要求,并且在粉碎过程中水分容易损失造成误差;另外,若采用较高的温度一次烘干,往往导致试样表层“硬结”,影响颗粒内部的水分蒸发逸出,并且也会造成其它成分的水解或发生其它变化,影响测定结果的准确性。 因此高水分粮食、油料都应先第一次“烘干(达到试样吸湿、散湿相平衡状态)后,再进行试样制备及第二次烘干,然后再采用105恒重法或定温定时法。 4.105度恒重法 (1)仪器和用具:电热恒温箱、分析天平:感量0.001g、实验室用电动粉碎机、谷物选筛、备有变色硅胶的干燥器、铝盒:内径4.5cm、高2.0

36、cm。 (2)样品制备:从平均样品中分取一定样品,按下表规定的方法制备试样。52/68粮种粮种分样数分样数量量,g制备方法制备方法粒状原粮和成品粮30-50除去大样杂质和矿物质,粉碎细度通过1.5mm圆孔筛的不少于90%大豆30-50除去大样杂质和矿物质,分碎细度通过2.0mm圆孔筛的不少于90%花生仁、桐仁等约50g取净仁用手摇切片机或小刀切成0.5mm以下的薄片或剪碎花生果、菜籽、桐籽、蓖麻籽、文冠果等约100g取净果(籽)剥壳,分别称重,计算壳、仁百分比;将壳磨碎或研碎;将仁切成薄片棉籽、葵花籽等约30g取净籽剪碎或用研钵敲碎油菜籽、芝麻等约30g出去大样杂质的整粒试样甘薯片约100g取

37、净片粉碎,细度同粒状粮甘薯丝、甘薯条约100g取净丝、条粉丝,细度同粒状粮53/68(3).操作方法 a.定温:使烘箱中温度计的水银球距离烘网2.5mm左右,调节烘箱温度定在1052 。 b.烘干铝盒:取干净的空铝盒,放在烘箱内温度计水银球下方烘网上,烘30分钟至1小时取出,置于干燥器内冷却至室温,取出称重,再烘30分钟,烘至前后两次重量差不超过0.005g,即为恒重。 c.称取试样:用烘至恒重的铝盒称取试样约3g,对带壳油料可按仁、壳比例称样或将仁壳分别称样(准确至0.001g)。 d.烘干试样:将铝盒盖套在盒低上,放入烘箱内温度计周围的烘网上,在105温度下烘3h(油料烘90min)后取出

38、铝盒,加盖,置于干燥器内冷却至室温,取出称重后,再按以上方法进行复烘,每隔30min取出冷却称重一次,烘至前后两次重量差不超过0.005g为止。如后一次重量高于前一次重量,以前一次重量计算。54/68 (4).结果计算 水分(%)=(烘前试样和铝盒重-烘后试样和铝盒重)/(烘前试样和铝盒重-铝盒重)*100 双试验结果允许差不超过0.2%,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。n采用105恒重法测定水分时,应注意: (1)样品粉碎应使用测水用水分磨,每份样品粉碎前应将磨膛清理干净。样品粉碎过程中磨膛温度明显高于室温时,应停止粉碎,待温度降至室温继续操作。粉碎细度应达到标准规定的要

39、求。 (2)称量前应将天平调至水平,称量时应将样品放置于天平托盘中心,天平门应关闭,称量过程中应避免震动,天平、干燥器中的变色硅胶保持蓝色。55/68 (3)样品在称取前,应用角匙搅拌均匀。 (4)选用的烘箱温度均匀性应满足要求。烘盒应围绕烘箱温度计水银球中心位置摆放,一般每次不超过810个烘盒并放置在上一层为宜,以防止异物掉入烘盒。送取烘盒后应立即关闭烘箱门,放入烘盒后5分钟内将烘箱温度升至所需温度。 (5)称样量应尽量一致,烘盒规格应一致,以减小误差。5.定温定时烘干法 (1).仪器和用具:同上。 (2).试样制备:同上。 (3).试样用量计算:本法用定量试样,先计算铝盒底面积,再按每平方

40、厘米为0.126g计算试样用量(底面积*0.126)。如用直径4.5cm的铝盒,试样用量为2g;用直径5.5cm的铝盒,试样用量为3g。56/68 (4).操作方法:用已烘至恒重的铝盒称取定量试样(准确至0.001g),待烘箱温度升至135-145时,将盛有试样的铝盒送入烘箱内温度计周围的烘网上,在5分钟内,将 烘箱温度调到1302 ,开始计时,烘40分钟后取出放入干燥器内冷却,称重。 (5).结果计算:同上。 6.两次烘干法n粮食水分在18%以上,大豆、干薯片水分在14%以上,油料水分在13%以上采用两次烘干法。 (1)仪器和用具:直径10-15cm,高2.0cm铝盒一个,其他仪器同标准方法

41、。57/68(2)操作方法 第一次烘干:取整粒试样20g(准确至0.001g),放在直径10或15cm,高2cm的烘盒中摊平。粮食在105度温度下,大豆和油料在70度温度下烘30-40分钟,取出,自然冷却至恒重(两次称量差不超过0.005g),此为第一次烘后试样重量。 第二次烘干:试样制备及操作方法同105 恒重法,也可用定温定时烘干法。(3)结果计算 水分(%)=(W*W2-W1*W3)/W*W2*100 式中:W: 第一次烘前试样重量g W1:第一次烘后试样重量g W2:第二次烘前试样重量g W3:第二次烘后试样重量g 双试验结果允许差不超过0.2%,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小

42、数点后第一位。58/68n说明: 1.为了保持样品的原有水分,扦样后立即测定,尤其是高水分样品,因为粮食与其周围空气之间不断进行水分交换,使样品水分与周围的湿度相平衡,影响样品原始水分的测定。因此,在制备测定用的试样,应尽可能减少制备试样过程中水分的增减变化;保留的样品应放在密闭的磨口瓶中,并放在阴凉处保管。 2.由于粮食籽粒的组成结构不同,各部分含水量也不同,一般是:胚部胚乳皮层。在粉碎时必须把全部样品都一起粉碎,不得有剩余。同时粉碎后的样品在称量前要混匀,否则将会影响测定结果。 3.粉碎的样品细度是否符合规定要求,只能进行对照试验。当正式测定时,不应逐份将样品进行筛试,因为这样做会丧失一部

43、分水分,影响测定结果。59/68 4.在测定水分各步操作程序上,从粉碎后试样、称量,到放入烘箱,从干燥器取出铝盒到称样,动作一定要迅速,防止水分的自然蒸发和回潮,影响测定的准确性。 5.冷却烘干后的试样,在干燥器内不能放置过久。因为干燥器内的空气并非绝对干燥而是湿度较底而已,因此烘干后的试样一经冷却到室温即应称量,如果放置过久便会重新吸收一些水分使重量改变。60/68七.粮食、油料杂质、不完善粒检验 1.杂质:混杂在粮食、油料中没有食用价值而又影响粮食质量的物质和异种粮粒。 (1).仪器和用具 天平:感量0.01克、0.1克; 谷物选筛; 电动筛选器; 分样器和分样板; 分析盘、镊子等。 (2

44、).试样 检验杂质的试样分大样、小样两种;大样是用于检验大样杂质,包括大型杂质和绝对筛层的筛下物;小样是从检验过大样杂质的样品中分出少量试样,检验与粮粒大小相似的并肩杂质。检验杂质的试样用量见下表:61/68粮食、油料名称粮食、油料名称大样重量大样重量g小样重量小样重量g小粒:如栗、芝麻、油菜籽等50010中粒:如稻谷、小麦、高粱、小豆、棉籽等50050大粒:如大豆、玉米、豌豆、葵花籽、小粒蚕豆等500100特大粒:如花生果、仁、蓖麻籽、桐籽、茶籽、大粒蚕豆等1000200其他:干薯片、大米中带壳粒和稻谷粒检500-1000-62/68(3).筛选 a.电动筛选器法:按质量标准中规定的筛层套好(大孔筛在上,小孔筛在下

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