吉林大学分析化学实验-分析化学实验2019实验五ppt课件

1、TextTextTextTextLOGO分析化学实验之五分析化学实验之五配位滴定配位滴定(2）铅、铋连续测定铅、铋连续测定化学教学与研究中心化学教学与研究中心 已做实验的总结已做实验的总结v 器皿洗涤器皿洗涤v 烧杯、锥形瓶、试剂瓶、量筒等烧杯、锥形瓶、试剂瓶、量筒等v 移液管、滴定管、容量瓶等移液管、滴定管、容量瓶等v 天平称量：天平称量：v 动作要轻、缓，关天平门读数动作要轻、缓，关天平门读数v 保持天平内外的整洁，及时将撒出的样品试剂清扫到中间保持天平内外的整洁，及时将撒出的样品试剂清扫到中间台上的大烧杯中。台上的大烧杯中。v 定容：定容： 试样试剂要完全溶解，小烧杯润洗试样试剂要完全溶

2、解，小烧杯润洗6次。次。v 分取：分取： 原液润洗三次；原液润洗三次； 食指？拇指？食指？拇指？v 滴定：滴定： 原液润洗三次；读数的方法：提起滴定管读数。记录：初读原液润洗三次；读数的方法：提起滴定管读数。记录：初读数、终读数。数、终读数。v 数字修改：应规范。数字修改：应规范。v 实验室环境：时时保持台面、地面和水槽整洁，用过毛巾要及时用洗实验室环境：时时保持台面、地面和水槽整洁，用过毛巾要及时用洗涤液洗干净。实验结束要将器皿用自来水洗干净并放好，包括公共器涤液洗干净。实验结束要将器皿用自来水洗干净并放好，包括公共器皿只要你用过的都要洗），滴定管要倒挂放好。每个人和值日生都皿只要你用过的都

3、要洗），滴定管要倒挂放好。每个人和值日生都是参与者。是参与者。配位滴定配位滴定(2）铅、铋连续测定铅、铋连续测定了解二甲酚橙金了解二甲酚橙金属指示剂的使用和属指示剂的使用和变色原理变色原理进一步掌握配位进一步掌握配位滴定基本原理滴定基本原理掌握配位滴定酸掌握配位滴定酸度控制连续测定的度控制连续测定的方法方法进一步熟练掌握进一步熟练掌握基本操作并熟悉化基本操作并熟悉化学分析的一般步骤。学分析的一般步骤。目标目标要求要求本次实验的原理本次实验的原理1、铅铋连测的可行性分析、铅铋连测的可行性分析 log (cK) 6.0 YMMYMYKK logloglogloglogY(H)=27.98.0=19

4、.9， Y(Pb)1+10-2.0+18.0=1016.0;单一单一Bi3+时，对应时，对应Y(H) ，pH为为0.70最高酸度）。最高酸度）。铋的测定铋的测定logKBiY =27.9, logKPbY=18.0 ；logK=9.96.0 ,可以通过调整酸度先滴定可以通过调整酸度先滴定Bi3+。本次实验的原理本次实验的原理存在共存存在共存Pb2+，Y(Pb)1+10-2.0+18.0=1016.0; logY(H) logY(Pb) = 16.0时时, 对应对应pH =1.40, 实验表明，实验表明，pH=1.40,Bi3+水解水解,影响滴定。影响滴定。若选择若选择 pH=1.0, Bi3+

5、不水解，对应不水解，对应 logY(H)18.3 ， logKBiY =27.9 - 18.3 = 9.6 ，实验证明，实验证明， 此条件下，铅不干扰此条件下，铅不干扰Bi终点时，铅不和终点时，铅不和EDTA作用，也不和指示剂有颜色反应），可以准确滴定。作用，也不和指示剂有颜色反应），可以准确滴定。本次实验的原理本次实验的原理1、铅铋连测的可行性分析、铅铋连测的可行性分析YMMYMYKK logloglogloglogY(H)=18.08=10.0， 对应对应Y(H) ，pH为为3.30最高酸度）。最高酸度）。考虑到水解、缓冲溶液和指示剂的选择等诸多因素，确考虑到水解、缓冲溶液和指示剂的选择等

6、诸多因素，确定在定在pH为为5左右测定铅。左右测定铅。铅的测定铅的测定本次实验的原理本次实验的原理样VCVcEDTABi)(1 2 2、计算：、计算：Pb 浓度：浓度：Bi Bi 浓度：浓度：样VCVcEDTAPb)(2 本次实验的实验步骤本次实验的实验步骤1. 1.混合液中测定混合液中测定 Bi3+ Bi3+ 用移液管移取用移液管移取25.00mL Bi3+-Pb2+25.00mL Bi3+-Pb2+混混合液合液3 3份于份于250 mL250 mL锥形瓶中，加锥形瓶中，加1-21-2滴滴二甲酚橙指示剂，用二甲酚橙指示剂，用EDTAEDTA标准溶液滴标准溶液滴定，当溶液由紫红色恰变成黄色，即

7、为定，当溶液由紫红色恰变成黄色，即为Bi3+Bi3+的终点。根据的终点。根据EDTAEDTA消耗的体积，消耗的体积，计算混合液中计算混合液中Bi3+Bi3+的含量的含量mol/Lmol/L表表示）。示）。 本次实验的实验步骤本次实验的实验步骤2. 2.混合液中测定混合液中测定 Pb2+ Pb2+ 在滴定在滴定Bi3+Bi3+后的溶液中，加后的溶液中，加2 2滴二甲酚滴二甲酚橙，加入六次甲基四胺溶液橙，加入六次甲基四胺溶液20mL20mL，溶液，溶液呈现稳定的紫红色呈现稳定的紫红色, ,用用EDTAEDTA标准溶液滴定标准溶液滴定Pb2+Pb2+，当溶液由紫红色恰变成黄色，即，当溶液由紫红色恰变成黄色，即为为Pb2+Pb2+的终点。根据的终点。根据EDTAEDTA消耗的体积，消耗的体积，计算混合液中计算混合液中Pb2+Pb2+的含量的含量mol/Lmol/L表示）。表示）。下次实验的布置下次实验的布置1 Na2S2O31