仪器分析总结

1、仪器分析总结仪器分析总结光谱分析总结光谱分析总结第第 2章章 光谱分析法导论光谱分析法导论掌握电磁辐射具有波动性和粒子性。掌握电磁辐射具有波动性和粒子性。通过测量通过测量光的发射信号或吸收信号光的发射信号或吸收信号进行定性、进行定性、定量或结构分析的，而且，一般都是把光信号定量或结构分析的，而且，一般都是把光信号转换成电信号进行测量。转换成电信号进行测量。 信号都是由分子或原子的能级跃迁引起的信号都是由分子或原子的能级跃迁引起的掌握原子光谱和分子光谱的分类和能级之间的掌握原子光谱和分子光谱的分类和能级之间的关系。关系。能级跃迁示意图能级跃迁示意图电子基态电子基态第一电子激发态第一电子激发态转动

2、能极跃迁转动能极跃迁振动振动-转动能级转动能级跃迁跃迁电子电子-振动振动-转动转动能级跃迁能级跃迁 E转转 E振振 E电电电子光谱电子光谱振动光谱振动光谱高能级高能级低能级低能级低能级低能级高能级高能级原子发射原子发射 线光谱线光谱分子发射分子发射（荧光）带光谱（荧光）带光谱原子吸收原子吸收 线光谱线光谱分子吸收分子吸收 带光谱带光谱 紫外可见光谱紫外可见光谱低能级低能级高能级高能级 分子吸收分子吸收 带光谱带光谱 红外吸收光谱红外吸收光谱 气态原子气态原子纯电子能级跃迁纯电子能级跃迁 线状光谱线状光谱 气态或溶液中分子气态或溶液中分子电子、振动、转动能级跃迁电子、振动、转动能级跃迁 带状光谱

3、带状光谱 原子光谱原子光谱分子光谱分子光谱原子光谱和分子光谱原子光谱和分子光谱根据产生光谱的物质类型不同分为原子光谱和根据产生光谱的物质类型不同分为原子光谱和分子光谱分子光谱原子发射光谱原子发射光谱基态原子基态原子热能、电能、光能热能、电能、光能激发态原子激发态原子发射特征谱线发射特征谱线较低能态较低能态原子吸收光谱原子吸收光谱基态原子基态原子选择吸收一定频率的光选择吸收一定频率的光较高能极较高能极原子光谱：原子光谱：分子光谱分子光谱分子吸收光谱分子吸收光谱分子转动能级跃迁产生的光谱为转动光谱分子转动能级跃迁产生的光谱为转动光谱所所需能量最小需能量最小 0.05 ev，微波或远红外照射，微波或

4、远红外照射分子振动能级跃迁产生的光谱为振动光谱，又叫分子振动能级跃迁产生的光谱为振动光谱，又叫红外吸收光谱红外吸收光谱所需能量所需能量 0.051 ev，用红，用红外光照射。外光照射。振振-转光谱。转光谱。电子能级跃迁产生的光谱为电子光谱，又叫电子能级跃迁产生的光谱为电子光谱，又叫紫外紫外可见吸收光谱可见吸收光谱所需能量所需能量 120 ev，用紫外、，用紫外、可见光照射。可见光照射。电电-振振-转光谱。转光谱。吸收光谱法吸收光谱法发射光谱法发射光谱法分子吸收光谱法分子吸收光谱法原子吸收光谱法原子吸收光谱法核磁共振波谱法核磁共振波谱法分子发光分析法分子发光分析法原子发射光谱法原子发射光谱法火焰

5、光度分析法火焰光度分析法 吸收光谱和发射光谱吸收光谱和发射光谱(按照产生光谱的方式不同按照产生光谱的方式不同)光谱法光谱法重点掌握光谱分类及区别：重点掌握光谱分类及区别：原子光谱与分子光谱原子光谱与分子光谱吸收光谱与发射光谱吸收光谱与发射光谱第第 9章章 紫外紫外-可见吸收光谱法可见吸收光谱法掌握紫外可掌握紫外可见吸收光谱见吸收光谱的基本原理的基本原理掌握有机化掌握有机化合物的四种合物的四种电子跃迁类电子跃迁类型及后两种型及后两种跃迁的特点跃迁的特点及差异。及差异。分子的电子能级和跃迁分子的电子能级和跃迁 * n*吸收强度吸收强度 强吸收强吸收 104105 弱吸收弱吸收 102 极性溶剂极性

6、溶剂 向长波方向移动向长波方向移动 向短波方向移动向短波方向移动掌握一些基本概念掌握一些基本概念发色团、助色团、长移与短移、吸收带（发色团、助色团、长移与短移、吸收带（R B K E）各类有机化合物的紫外可见吸收光谱各类有机化合物的紫外可见吸收光谱掌握影响紫外可见吸收光谱的因素及结果掌握影响紫外可见吸收光谱的因素及结果 共轭效应、助色效应、超共轭效应、空间位阻、共轭效应、助色效应、超共轭效应、空间位阻、溶剂的影响溶剂的影响掌握紫外可见吸收光谱法的应用掌握紫外可见吸收光谱法的应用 定性分析定性分析 吸收光谱，吸收光谱， 定量分析定量分析、max下测定下测定 依据朗伯比尔定律依据朗伯比尔定律 A=

7、cL 标准曲线标准曲线 定量分析：定量分析： 会有关计算会有关计算* 光源光源 单单色器色器 吸吸收收池池掌握紫外可见分光光度计的掌握紫外可见分光光度计的组成部件及作用组成部件及作用 * 第第 10章章 红外吸收光谱法红外吸收光谱法掌握红外吸收光谱法的基本原理掌握红外吸收光谱法的基本原理 红外吸收光谱产生的条件和吸收谱带的强度红外吸收光谱产生的条件和吸收谱带的强度掌握分子的两种振动形式（伸缩振动、弯曲振动）掌握分子的两种振动形式（伸缩振动、弯曲振动）掌握常见基团的基团频率；掌握常见基团的基团频率；基频区基频区和指纹区。和指纹区。掌握影响基团频率的因素及影响结果掌握影响基团频率的因素及影响结果

8、诱导效应（与吸电子基团相连，振动频率升高）诱导效应（与吸电子基团相连，振动频率升高）、共轭效应（低频）、氢键（低频，变宽）共轭效应（低频）、氢键（低频，变宽）掌握红外分光光度计的主要组成部件及作用掌握红外分光光度计的主要组成部件及作用红外红外吸收吸收光源光源 单单色器色器 试试样样池池掌握红外光谱与有机化合物官能团的关系掌握红外光谱与有机化合物官能团的关系会分析常见化合物的主要红外吸收峰的位置会分析常见化合物的主要红外吸收峰的位置烷烷烃、羧酸、醇烃、羧酸、醇。*知道红外吸收光谱的应用知道红外吸收光谱的应用定性、定结构定性、定结构光源光源 单单色器色器 吸吸收收池池紫外可紫外可见分光见分光光度计

9、光度计第第 8章章 分子发光分析法分子发光分析法总结分子吸收光谱和分子发射光谱的异同点总结分子吸收光谱和分子发射光谱的异同点掌握荧光分析法的基本原理掌握荧光分析法的基本原理掌握荧光、磷光的产生；激发态分子去激掌握荧光、磷光的产生；激发态分子去激辐射跃迁、辐射跃迁、非辐射跃迁（振动驰豫、内部转换、非辐射跃迁（振动驰豫、内部转换、系间窜跃）系间窜跃）。 激激 荧荧 磷磷 *荧光效率及影响荧光强度的因素及影响结果荧光效率及影响荧光强度的因素及影响结果 共轭效应、刚性平面结构、环境溶剂及温度的共轭效应、刚性平面结构、环境溶剂及温度的影响影响掌握荧光光度法的应用掌握荧光光度法的应用定量定量定量分析定量分

10、析 If=Kc 标准曲线法标准曲线法掌握荧光分析仪器的主要组成及作用掌握荧光分析仪器的主要组成及作用掌握荧光的激发光谱和发射光谱的扫描掌握荧光的激发光谱和发射光谱的扫描掌握荧光分析仪器与紫外可见分光光度计的主要区别掌握荧光分析仪器与紫外可见分光光度计的主要区别分子分子发光发光光源光源 第一单色器第一单色器 液池液池 检测器检测器 第二单色器第二单色器 检测器检测器 放大及记录器放大及记录器 紫外紫外可见可见光源光源 单单色器色器 吸吸收收池池成直角？成直角？Why？*第第 4章章 原子吸收光谱法原子吸收光谱法掌握原子吸收光谱法基本原理掌握原子吸收光谱法基本原理掌握影响原子吸收线变宽的因素及关系

11、掌握影响原子吸收线变宽的因素及关系原子吸收法用于定量分析（条件）原子吸收法用于定量分析（条件）原子吸收光谱仪器原子吸收光谱仪器主要组成部件及作用主要组成部件及作用*火焰原子化与石墨炉原子化仪的使用及注意事项（原子化）火焰原子化与石墨炉原子化仪的使用及注意事项（原子化）掌握原子吸收光谱法的四种干扰及抑制掌握原子吸收光谱法的四种干扰及抑制* 物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰掌握原子吸收光谱法的应用掌握原子吸收光谱法的应用 定量分析定量分析依据、标准曲线法、标准加入法依据、标准曲线法、标准加入法会相关的计算，掌握检测限的表示、计算会相关的计算，掌握检测限的

12、表示、计算原子吸收的基本概念原子吸收的基本概念热变宽、洛伦兹变宽热变宽、洛伦兹变宽、峰、峰值吸收、积分吸收、锐线光源、雾化效率、物理干值吸收、积分吸收、锐线光源、雾化效率、物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰、背景干扰、扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰、背景干扰、灵敏度、检出限。灵敏度、检出限。光谱应用光谱应用定性、定量、定结构定性、定量、定结构定性定性紫外可见；红外；原子发射光谱紫外可见；红外；原子发射光谱定量定量紫外可见；分子荧光；原子吸收；紫外可见；分子荧光；原子吸收；红外也可定量。（原子发射、原子荧光、红外也可定量。（原子发射、原子荧光、火焰光度法）火焰光度法）定结构定结构红外：几乎

13、所有有机化合物和红外：几乎所有有机化合物和部分无机物；紫外可见：不饱和化合物，部分无机物；紫外可见：不饱和化合物，官能团。官能团。定量分析方法定量分析方法标准曲线法标准曲线法标准加入法标准加入法比较法比较法内标法内标法多组分混合物测定多组分混合物测定电化学分析总结电化学分析总结第第 13章章 电分析化学导论电分析化学导论了解电化学分析法分类了解电化学分析法分类了解原电池和电解池的区别了解原电池和电解池的区别区分金属基电极和离子选择性电极，它区分金属基电极和离子选择性电极，它们的主要区别们的主要区别掌握能斯特方程，会有关计算掌握能斯特方程，会有关计算*区分指示电极和参比电极区分指示电极和参比电极

14、第第 14章章 电位分析法电位分析法掌握离子选择性电极的基本构造和应用掌握离子选择性电极的基本构造和应用掌握掌握F电极和电极和pH玻璃电极的应用和测定条件玻璃电极的应用和测定条件*掌握电位分析法应用掌握电位分析法应用ianVkElg0592. 0膜会相关的计算会相关的计算直接电位法直接电位法 标准曲线法标准曲线法 测定水中测定水中F含量条件（含量条件（TISAB作用作用*， pH等）等） 标准加入法标准加入法 直接比较法直接比较法了解了解电位滴定法电位滴定法（三种确定终点的方法三种确定终点的方法）iicnKankEEElg0592. 0lg0592. 0iankElg0592. 0色谱分析总结

15、色谱分析总结h、W1/2、Wb、A、 K、k有关术语有关术语 tM、tR、tR、 VM、VR、VR 、2.1第第18章章 色谱分析法导论色谱分析法导论000t)tt (ttkRR一、掌握色谱的一些术语一、掌握色谱的一些术语*掌握速掌握速率理论率理论222/1)(16)(54. 5bRRWtWtN理论H理理N 理理二、掌握色谱分析的基本理论二、掌握色谱分析的基本理论222/1)(16)(54. 5bRRWtWtN有效H有效有效N 有效有效塔板理论塔板理论 N，H N =L/H 或或 H=L/N H越小，越小，N越多，分离效果越好，用越多，分离效果越好，用 H, N 评价柱效。评价柱效。 由塔板理

16、论导出由塔板理论导出N与与W，W 1/2的关系。的关系。*掌握速率理论掌握速率理论范第姆特方程范第姆特方程* H=A+B/u+Cu弄清弄清涡流扩散项、分子扩散项、传质阻力项涡流扩散项、分子扩散项、传质阻力项对对H的的影响，各系数的意义。影响，各系数的意义。掌握提高柱效减低板高的主要方法掌握提高柱效减低板高的主要方法采取措施采取措施三、掌握分离度及与选择性和柱效率的关系三、掌握分离度及与选择性和柱效率的关系2/ )WW(1212bbRRttR1141 , 21 , 2kkNR*%fAfAfAfAwnniii1002211%mAfmAf%mmwsssiiii100100试试四、掌握定性、定量分析方

17、法四、掌握定性、定量分析方法 重点定量分析：峰面积和相对校正因子重点定量分析：峰面积和相对校正因子定量方法定量方法: 归一化法、内标法归一化法、内标法*、外标法、外标法*五、掌握气相色谱和液相色谱的分离原理五、掌握气相色谱和液相色谱的分离原理掌握气相色谱仪的几大组成部件：掌握气相色谱仪的几大组成部件： 重要的是分离系统和检测系统。重要的是分离系统和检测系统。 载体与固定液的选择载体与固定液的选择 掌握常用检测器的检测原理和检测对象（热导检测掌握常用检测器的检测原理和检测对象（热导检测器、氢火焰离子化、电子捕获检测器），会选择器、氢火焰离子化、电子捕获检测器），会选择掌握液相色谱仪的几大组成部件

18、：掌握液相色谱仪的几大组成部件： 重要的是分离系统和检测系统。重要的是分离系统和检测系统。 掌握常用检测器的检测原理和检测对象（示差折光掌握常用检测器的检测原理和检测对象（示差折光检测器、紫外可见检测器、荧光检测器、电化学检检测器、紫外可见检测器、荧光检测器、电化学检测器）。测器）。 掌握化学键合相色谱；正相色谱和反相色谱法掌握化学键合相色谱；正相色谱和反相色谱法掌握改善分离效果可采用掌握改善分离效果可采用程序升温程序升温和和梯度淋洗梯度淋洗。六、重点掌握相关的计算六、重点掌握相关的计算实例复习实验复习实验为一些样品设计较合理的分析方法为一些样品设计较合理的分析方法 指出用哪种仪器分析方法，方

19、法的基本原理，仪指出用哪种仪器分析方法，方法的基本原理，仪器的主要组成及作用，样品预处理，简单步骤。器的主要组成及作用，样品预处理，简单步骤。比较各种仪器比较各种仪器比较各种方法比较各种方法比较2.下列化合物中，吸收光波长最长的是（下列化合物中，吸收光波长最长的是（ ），吸收），吸收能量最大的是能量最大的是 ( ) A CH2=CHCH=CHCH3 B (CH3)2C=CHCH2CH=C(CH3)2 C CH3(CH2)5CH3 D CH2=CHCH=CHCH=CHCH3 1. 某化合物，其红外光谱在某化合物，其红外光谱在30002800，1460，1380，725cm-1等处有主要吸收峰，该

20、化合物可能是（等处有主要吸收峰，该化合物可能是（ ） A、烷烃、烷烃 B、烯烃、烯烃 C、炔烃、炔烃 D、芳烃、芳烃一、选择题一、选择题ADC4. 分子受到光的照射发生能级跃迁，各能级能量分子受到光的照射发生能级跃迁，各能级能量由高到低的顺序为（由高到低的顺序为（ ）。）。 A 转动能级振动能级电子能级转动能级振动能级电子能级 B 电子能级转动能级振动能级电子能级转动能级振动能级 C 振动能级转动能级电子能级振动能级转动能级电子能级 D 电子能级振动能级转动能级电子能级振动能级转动能级 3. 在在255nm下测定饮料中山梨酸的含量，选择下测定饮料中山梨酸的含量，选择（ ） 作为光源和作为光源和

21、( )吸收池系统。吸收池系统。 A D2灯石英吸收池灯石英吸收池 B D2灯玻璃吸收池灯玻璃吸收池 C W灯石英吸收池灯石英吸收池 D W灯玻璃吸收池灯玻璃吸收池AD5.气液色谱法的保留值实际上反映了气液色谱法的保留值实际上反映了 分子间的相分子间的相互作用。互作用。 A组分与载气组分与载气 B组分与载体及固定液组分与载体及固定液 C载气与固定液载气与固定液 D组分与固定液组分与固定液DBC6. TCD是根据不同物质与载气的是根据不同物质与载气的 不同进行检测的。不同进行检测的。 A分配系数分配系数 B导热系数导热系数 C电阻温度系数电阻温度系数 D光吸收系数光吸收系数 7以下化合物中，以下化

22、合物中，C=O伸缩振动频率最高的是伸缩振动频率最高的是 。 ARCOH BRCOR CRCOF DRCOCl8.用用2E/V2V曲线法确定电位滴定的终点时，滴曲线法确定电位滴定的终点时，滴定终点为定终点为 。A2E/V20的点的点 B2E/V21的点的点 C2E/V2最大的点最大的点 D2E/V2最小的点最小的点 ACB9. 液相色谱分析中，梯度洗脱适合于分离液相色谱分析中，梯度洗脱适合于分离 。A官能团相近的化合物官能团相近的化合物 B沸点相近的化合物沸点相近的化合物C极性变化范围较宽的试样极性变化范围较宽的试样 D沸点及结构相近的化合物沸点及结构相近的化合物10.电位法测定溶液的电位法测定

23、溶液的pH值时，最常用的参比电极值时，最常用的参比电极是是 。 A银氯化银电极银氯化银电极 B饱和甘汞电极饱和甘汞电极 C玻璃电极玻璃电极 D氟离子选择性电极氟离子选择性电极 1.反映分子中未成键电子激发到反键轨道的跃迁包反映分子中未成键电子激发到反键轨道的跃迁包括括 、 两种可能。两种可能。二、填空题二、填空题2. 用用 方法可测定样品中山梨酸、苯甲酸方法可测定样品中山梨酸、苯甲酸含量，这是因为含量，这是因为 。3. 多组分分光光度法可用建联立方程的方法求得各多组分分光光度法可用建联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于组分的含量，这是基于 ；设；设a、b两组两组分吸收光谱双向重叠，列出混合物中分吸收光谱双向重叠，列出混合物中a和和b组分含量组分含量测定的联立方程测定的联立方程 。 n* n * A 1