氯甲烷操作规程

1、氯甲烷生产工艺操作规程Q/JT QT (7.5.1) -01-02-2001A版受控状态：分发号：编制：日期：审核：日期：批准：日期：年 月 日份布年 月 日实施南通江天化学品有限公司目 录1 .产品概述.12 .产品及原辅材料的物化性质 .22.1 产品的物化性质.22.2 原料的物化性质.62.3 辅助材料的物化性质 .73 .产品及原材料的质量指标 133.1 产品的质量指标133.2 原料的质量指标 144 .生产工艺流程叙述.164.1 工艺说明164.2 功能描述195 .工艺及产品控制.365.1 工艺及产品控制365.2 日常工作465.3 应急措施685.4 催化剂装填 73

2、6 .开停车操作.776.1 开车准备776.2 正常开车及操作786.3 正常停车886.4 紧急停车916.5 故障排除.927 .安全生产技术规定 .1427.1 安全隐患.1427.2 安全设备.1478 .主要设备仪表清单 .1528.1 机械设备说明 1528.2 仪表设备说明1802129 .维修保养22210 .生产工艺流程图1产品概述将浓盐酸(30%)通过解析塔脱析成氯化氢气体，将甲醇通过汽化器与过 热器形成甲醇气体，氯化氢与甲醇安一定比例经喷射混合器进入反应釜。反应 釜内装有一定液位的高温Zncl 2(150 C)混合气在反应釜内生成氯甲烷与等摩尔 水，富含水的氯甲烷经过水

3、洗，碱洗及三个硫酸塔干燥后，纯度达 99.99%,气态 氯甲烷通过压缩压缩成液态储存于库区。反应方程式：CHCL(g)+HCL(g)ZnCLJCH3CL(g)+H2O(g)(110-150C)氯甲烷是有机硅，农药或合成其它化合物的基本原料。46 / 462产品及原料的物化性质2.1 产品的物化性质：2.1.1 氯甲烷分子式CH3CL分子量50.5物理性质:熔点：-97.7 C沸点：-23.7 C燃点：632c闪点-50C相对密度(20) 0.916溶解性：易溶于水，溶于醇，醴，等有机溶剂。化学性质:氯甲烷C-CL键的键能较小(c-cl338.9 kj/mol ),因此氯甲烷的化学性质 比较活泼

4、，反应都发生在c-cl键上。能与亲核试剂发生取代反应 如：NH3 H2O AgNO3能与金属反应，形成有机金属化合物如：Na Mg2.2 原料的物化性质2.2.1 氯化氢物理性质:熔点：-114.2 C沸点：-85 C相对密度：1.19溶解性：易溶于水腐蚀性：强烈腐蚀化学性质:能与碱发生中和反应：如NaOH Ca(OH)2能与金属及金属氧化物反应：如 Zn Fe Al CaO MgO能与有机物发生取代反应：如CH30H能与某些盐发生反应：如Na2CO32.2.2 甲醇分子式：CH 30H分子量：32物理性质:熔点：-97.8 C沸点：64.8 C闪点：11c相对密度（20） : 0.792溶解

5、性：与水互溶化学性质:甲醇的化学性质主要由官能团（-0H）。在化学反应中根据键的断裂方式, 主要有氢氧键断裂和碳氧键断裂两种。能与活泼金属反应：如Na K Al能与卤化氢反应：如CH30H C2H5OH能与无机酸发生反应：如 H2SO4 HN03 H3PO4氧化和脱氢反应2.2.3 氯化锌分子式：ZnCL2分子量：136物理性质:熔点：365 c沸点：732c相对密度：2.91溶解性：易溶于水，乙醇，乙醴、甘油，不溶于液氨。化学性质:与强氧化剂发生反应。2.2.4 氢氧化钠分子式：NaOH分子量：40物理性质:熔点：318.4 C沸点：1390c相对密度：2.12溶解性：易溶于水、乙醇、甘油、

6、不溶于丙酮化学性质:与强酸，二氧化碳、过氧化碳、过氧化物发生反应2.2.5 硫酸（98%分子式：H2SO4分子量：98物理性质:熔点10.5 C沸点：330c相对密度1.83溶解性：与水混溶化学性质:与碱类、碱金属、水、及强还原剂反应。2.2.6 盐酸（20%物理性质:熔点-114.8 C沸点：108.6 C相对密度：1.20溶解性：与水混溶溶于碱液化学性质:与碱类、胺类、碱金属发生反应。3 产品及原料的质量指标3.1 产品的质量指标氯甲烷纯度水份蒸发残份酸份（以盐酸计）优等品> 99.8%wt<0.01%wt< 0.0030%wt<0.0015%wt无色透明液体并无可

7、见杂质0.791-0.792>99.5<0.10.0130.0% wt0.006% wt0.005% wt0.0001% wt0.08% wt一等品99.50%wt0.05%wt0.0060%wt0.0030%wt3.2 原料的质量指标3.2.1 甲醇外观密度（20）g/ml甲醇含量WT%水份含量WT%乙醇含量WT%3.2.2 盐酸HCLFe硫酸盐（以SO-2计）砷灼烧残渣3.3 辅助材料的质量指标3.3.1 氢氧化钠水溶液组成指标NaOH30%WTNaCO 3<0.4%WTFe<0.005%WTNaCL<4.7%WT3.3.2 硫H 2SO4>98%wtS

8、O 2<50ppm wtCO 2<1ppm wtCS 2<1ppm wtH 2S<1ppm wt4生产工艺流程叙述4.1.工艺描述浓盐酸（30.%HCL）由贮槽 （V-101ab）,经泵（P-101a/b/c ）进入酸预热器 （E-102）与解吸塔排出的约120c的稀酸换热后进入解吸塔（T-101）顶部，塔 顶装有一分布器，能使浓酸均匀的分布于塔中，沿填料而下，塔底再沸器（ E- 101）用蒸汽加热维持塔顶温度 85+C ,顶压0.060mpa-0.085Mpa,浓酸中的氯 化氢气体被解析出来，夹带着部分水蒸气从塔顶逸出，依次经过循环水冷却器（E-105）和冷冻盐水冷却

9、器（E-106）,冷却后混合气温度为10c左右，水蒸 气被冷凝下来，同时吸收氯化氢气体形成冷凝酸，高浓度的氯化氢（99%以上）被送往氯化氢缓冲罐（V-104）供合成氯甲烷使用。冷凝酸进入冷凝酸罐（V-103）,经液位调节进入浓盐酸贮槽（V-101ab）。脱吸塔底的20晰酸经酸 预热器及循环水冷却器，冷却至 40c进入稀盐酸贮槽（V-102ab）,再经泵（P- 102a/b）送入槽车。从甲醇库区送来的甲醇进入甲醇计量槽（V-116a/b）,经甲醇泵（P- 103a/b）进入甲醇汽化器（E-103）,液位一般由液位控制器控制在 40- 120cm,通过调节蒸汽量控制甲醇气的压力为200Kpa左右，

10、经过汽化的甲醇再进入甲醇过热器（E-104）,通过蒸汽调节阀保持过热器的温度为120C。过热的甲醇气体与从氯化氢缓冲罐（V-104）过来的氯化氢气体经调节阀控 制体积比值为1: 1.1后，经过喷射混合器（S-101）,由底部分布器进入氯甲 烷反应釜（R-101）,与预先配置好的触媒ZnCL2在高于110c下进行催化反 应，反应生成的氯甲烷等混合气体，经回流冷凝器（E-108）冷至93-99 C,冷凝液经气液分离器（V-105）后再回流到氯甲烷反应釜（R-101）,反 应釜（R-101）的液面可以通过调节气液分离器的出液量来保持，通过调节回流 冷却水的量来保证气液分离器（V-105）的液面，经过

11、冷却的合成气经气液分 离器（V-105）,进入氯甲烷冷凝冷却器（E-109）,冷却至40C,将气体中夹 带的水和甲醇大部分冷凝下来，同时过量的氯化氢也部分溶解于冷凝液中，冷 凝液与未凝气体进入酸水洗塔（T-102）与从塔底出来经洗涤酸冷却器（E-110）冷却的稀酸和自来水从塔顶喷淋洗涤，进一步除去未凝气体中的氯化氢和甲醇，塔底稀酸由酸循环泵（P-106a/b ）打循环，调节阀调节塔釜液位控制稀盐酸进入稀盐酸贮槽（V-102ab） .经过酸水洗塔（T-102）洗涤的合成气，进入中和脱水塔（T-103）,塔顶加入预冷至约-5 C的515% NaO冰溶液喷淋，以去除合成气体中残余的氯化 氢，同时因气

12、体被冷却（出塔0C）进一步除水，浓碱由汽车槽车送至碱贮槽 （V-107）,由碱输送泵（P-114）送至碱循环槽（V-108ab）配成15% NaO皤 液，通过碱循环泵（P-107a/b）循环使用，当碱液浓度低于 5%寸更换新鲜碱 液，废碱液根据废水池情况分批排放。出中和脱水塔（T-103）的气体进入碱液除雾器（V-112）除雾后，进入第 一干燥塔（T-104）,与从塔顶喷淋的75%-93%勺H2SO逆流接触，除去气体中 微量水和二甲醴，75%-93% H2SO4自第二干燥塔（T-105）塔底，并经稀 H2SO舲去器（E-112）预冷至约15c进塔，第一干燥塔（T-104）塔顶气体进 入第二干燥

13、塔（T-105）塔底，与从塔顶喷淋的88%-93%勺硫酸逆流接触，继续除去气体中微量水和二甲醴，硫酸来自第三干燥塔（T-106）塔底，并经硫酸冷却器（E-113）冷却至约15c进塔，第二干燥塔（T-105）塔顶气体进入第三 干燥塔（T-106）下部，与从塔顶喷淋的98麻硫酸逆流接触，进一步除去气体 中微量水和二甲醴，保证出塔气体中水和二甲醴含量050Ppm!干燥后的氯甲烷气体经硫酸除雾器（V-113）除雾后进入氯甲烷缓冲罐（V- 114）,经氯甲烷压缩机（C-101ab）压缩至0.7Mpa （表压）再经氯甲烷第一 冷凝器（E-116）,氯甲烷第二冷凝器（E-117）,冷凝为液体成品氯甲烷进入氯

14、甲烷贮槽。5 工艺及产品控制5.1 工艺控制指标5.1.1 盐酸脱吸岗位解吸塔顶温度：70± 10解吸塔顶压：0.085Mpa解吸塔釜温度：120± 5第一冷凝器出口温度： 40c 第二冷凝冷却器温度： 4 0 c塔釜稀酸浓度：<22%进塔盐酸流量：<5m3再沸器蒸汽压力：< 0.4Mpa(A)5.1.2 合成岗位反应釜温度：150± 5甲醇过热器温度：120± 5气液分离器温度：93-99氯化氢缓冲罐：< 0.085Mpa甲醇汽化器压力：0.20± 0.02Mpa反应釜液位：50-95%气液分离器液位：20-90%氯化

15、氢与甲醇流量：1.05-1.1： 1甲醇汽化器液位：<80%5.1.3 精制岗位酸水洗塔塔顶温度：0 20 c进塔自来水流量：<0.188m3/h洗涤酸浓度：5-30%循环洗涤酸流量：<3-4 m3/h中和脱水塔塔顶温度：-55 c循环碱液流量：<3-4 m 3/h循环碱液浓度：515%第一干燥塔塔顶温度：<20C循环硫酸流量：< 3-4m3/h循环硫酸浓度：>75%第二干燥塔塔顶温度：0 20 c循环硫酸流量：< 3-4m3/h循环硫酸浓度：>88%第三干燥塔塔顶温度：0 20 c循环硫酸流量：< 3-4m3/h循环硫酸浓度：>

16、;93%5.1.4 压缩岗位氯甲烷压缩机出口温度：0 160c出口 压力：00.65Mpa(g)氯甲烷第一冷凝器出口温度：< 50c氯甲烷第二冷凝器出口温度：< 40c缓冲罐压力：0.5-5Kpa氯甲烷压缩机回流冷却器出口温度：< 50c5.2 盐酸的脱析量、氯化氢的利用率及产品得率的计算5.2.1 盐酸的脱析量m = (c1-c2)(100-c2)氯化氢体积=吨氯化氢脱析量*1000*Q*P * 22.432其中：C1:浓盐酸含量C2 :稀盐酸含量%Q :浓盐酸进塔量m3/hP:浓盐酸密度kg/m3m :吨盐酸的脱析量(T)5.2.2 氯化氢的利用率mD1;氯甲烷中折成的氯

17、化氢量=50.5 * 36.5生产中耗氯化氢总量m * Q * p * t其中：D1:氯化氢的利用率m：某段时间内的氯甲烷产量（T）t :时间（h）5.2.3 产品得率MD2 =氯甲烷折成的甲醇量=50.2 * 32 = M * 32生产中所耗甲醇量m m*50.5其中：M:氯甲烷总产量（T）m :甲醇的总用量（T）6 开停车操作6.1 开车前的准备6.1.1 . 公用工程的启动6.1.1.1 冷冻人员启动循环冷却水系统。6.1.1.2 合成岗位通知甲醛车间送蒸汽。6.1.1.3 领班检查车间水、电、气是否到位。6.1.2 盐酸脱吸岗位6.1.2.1 检查水、电、蒸汽、仪表空气及仪表是否正常。

18、6.1.2.2 开盐酸贮槽（V-102a、b）总放空阀（下酸阀）。6.1.2.3 浓盐酸贮槽（V-101a、b）具备有一槽酸，脱吸系统可准备开车。6.1.2.4 通知氯甲烷合成系统准备接受氯化氢气体，打开第二冷凝器（E-116）冷冻盐水出口阀及进口调节阀的前后根部阀（三楼）。6.1.2.5 打开第一冷凝器（E-105）冷却水进出口阀，开塔釜酸冷却器冷却水的 进出口阀。6.1.2.6 打开脱吸塔塔釜下酸阀的前后根部阀，关排净阀。6.1.2.7 开浓盐酸贮槽（V-101a、b）下酸阀，酸预热器，塔釜酸冷却器进出口 阀，进酸流量计及进酸调节阀的前后根部阀（球阀）及进酸阀，开盐酸泵（P-101）进出口

19、阀，准备开车。6.1.3 . 合成岗位6.1.3.1 送水、电、汽（气）及仪表用气至各操作点。6.1.3.2 触媒预热1） 测触媒比重（50应在1.96-2.06 之间）2） 开氯甲烷冷凝器（E-109）冷却水上、下阀向冷凝器供水。3）开启触媒加热器（E-107ab）气相平衡阀。缓慢开启触媒加热器加热蒸汽阀，控制升温速率小于20 /h 夹套蒸汽压力小于0.3Mpa（ g）。4） 触媒加热器（E-107a）温度达到80c后，关其夹套蒸汽阀停止加热，开其底部排料阀，将预热的触媒部分或全部放入反应釜（R-101）后，关排料阀。5）触媒加热器（E-107b）继续升温，温度超过80c后，可提高其升温速率

20、至 30 /h ，夹套蒸汽压力控制在0.5Mpa（g） 以下。待温度升至130后，停止蒸汽加热并将触媒再放入反应釜。6）触媒加热器（E-107a）温度低于40c后，关气相平衡阀与系统隔绝。6.1.3.3 检查甲醇计量槽（V-116ab）和浓盐酸贮槽液面，并记录。6.1.3.4 开启甲醇计量槽（V-116ab）出口阀、放空阀。6.1.3.5 开甲醇泵（P-103a/b）进口阀，甲醇液位调节阀前后根部阀。6.1.3.6 在合成系统均处于关闭状态下，应打开以下阀门。1）回流冷凝器（E-108）冷却水阀门调节阀前后根部阀。2） 氯化氢流量计及调节阀前后根部阀。3）甲醇汽化器（E-103）加热蒸汽调节阀

21、前后根部阀。4）气液分离器底调节阀前后根部阀，回流液冷凝器（E-108）冷却水调节阀前后根部阀。6.1.3.7 开车前确保所有调节阀处于手动操作状态。6.1.3.8 所有转动设备进行手动盘车。6.1.4 精制压缩岗位6.1.4.1 水、电、蒸汽及仪表用气是否正常。6.1.4.2 检查系统是否完整，各阀门是否开关到位，无泄漏点。6.1.4.3 请仪表工确认仪表准确好用，电工确认各电机、电器正常好用。6.1.4.4 在送冷冻盐水前，确定硫酸三个塔的冷冻盐水手动阀是关的。6.1.4.5 检查酸水洗系统，打开洗涤酸冷却器（E-110）冷冻盐水调节阀前后的 根部阀，打开酸水洗塔进水调节阀前后根部阀，打开

22、塔釜液位调节阀前后的根部阀。6.1.4.6 检查碱循环系统, 打开碱液冷却器（E-110） 冷冻盐水调节阀前后的根部阀 , 关碱液放空阀, 形式碱液循环槽的进出料阀和平衡阀。6.1.5 压缩岗位6.1.5.1 检查水、电、仪表及气是否正常。6.1.5.2 打开氯甲烷第一冷凝器（E-116）循环水进出口阀。6.1.5.3 打开氯甲烷第二冷凝器（E-117）冷冻盐水进出口阀，一冷、二冷出料 阀。6.1.5.4 打开氯甲烷崇槽（V-115ab）受料阀、平衡阀，打开二楼氯甲烷进料总 阀。6.2 正常开车6.2.1 盐酸脱吸岗位初开车时，气动阀都用手动控制，待正常后切换为自动，开车过程中气动阀调节要平稳

23、，切忌大起大落。6.2.1.1 开车前再次检查各阀门的开启是否正常。6.2.1.2 接控制室通知，启动盐酸泵，开启出口阀，通过调节回流阀开度控制泵出口压力为0.3Mpa。6.2.1.3 打开二楼蒸汽总阀，开再沸器（E-101）加热蒸汽调节阀的前后根部阀，当脱析塔有液位显示时，控制蒸汽调节阀，使再沸器少量进汽，缓缓加 热。6.2.1.4 稍开再沸器蒸汽夹套排污阀，检查蒸汽闪凝水是否呈酸性，如果PH<3可将再沸器的弹簧罗丝均匀地紧一次，如果PH还是较低，则将弹簧再紧一圈，直到PH上升为止。6.2.1.5 打开氯化氢缓冲罐（V-104）进出口阀及出口调节阀的前后根部阀和 出口放空调节阀的前后根

24、部阀，控制压力0 0.085Mpa,并通知氯甲烷合成系统 接受，打开冷凝酸槽（V-103）液位前后根部阀，控制液位 50%6.2.2 合成岗位6.2.2.1 当脱析塔有压力显示时, 手动操作氯化氢流量调节系统，保持缓冲罐压力小于0.085Mpa,当氯化氢流量达到指定值之后调节器由手动切换到自控状 态。6.2.2.2 随着氯化氢的不断通入，反应釜温度进一步升高，当反应釜（R-101）温 度达到110，并确认精制压缩岗位已处于正常状况时，控制室通知开启甲醇系统，同时通知压缩岗位作好收料准备。6.2.2.3 启动甲醇泵，开甲醇出口阀，调节出口回流阀，控制泵出口压力0.3Mpa。6.2.2.4 手动操

25、作甲醇汽化器（E-103）液位调节系统，当液位达到规定的量程 时，由手动切换到自控状态。6.2.2.5 手动操作甲醇汽化器加热蒸汽调节系统，给汽化器和过热器送蒸汽。6.2.2.6 甲醇汽化器压力达到0.2Mpa（g） 时，将甲醇蒸汽压力调节切换到自控状态。6.2.2.7 当甲醇过热器温度达到120时，将温度调节系统由手动切换到自控状态。6.2.2.8 开启喷射混合器上甲醇气体总阀，手动操作甲醇流量调节阀，当甲醇流量达到指定值时，流量调节由手动切换到自控状态。6.2.2.9 小幅调整甲醇或氯化氢流量，使甲醇和氯化氢按配比摩尔数进行混合，进入反应釜进行气液相催化反应。6.2.2.10 给定反应釜液

26、面值，将反应釜液面调节拨至自动，当反应釜温度开始上升时，可判断反应已开始。6.2.2.11 反应初始阶段应根据液相甲醇和盐酸的量来判断甲醇与氯化氢的气体流量计是否准确。6.2.3 精制岗位6.2.3.1 反应釜投触媒前，接控制室通知，精制岗位启动洗涤酸循环泵，流量控制在3-4m3/h 左右，塔顶加水量不大于200kg/h （可视稀酸含量而调整）。手动控制冷冻盐水阀的开度，当塔顶温度在20左右时将控制阀改为自动，设定值为20同时将塔釜液面自控设为50%左右。一般情况塔顶加水量不大于200kg/h （可视稀酸含量而调整）。6.2.3.2 反应釜投触媒前，接控制室通知，启动碱液循环泵，调节现场转子流

27、量计，流量控制在3-4m3/h 左右。手动控制冷冻盐水阀的开度，当精制岗位顶温达-5 C5c时将控制阀改为自动，设定值为-5C5C。待循环槽（V-108）碱液浓度低于5%时，即开待用槽进入生产循环，关闭在用槽出料阀、进料阀、气相平衡阀，打开排净阀、放空阀，视废水池水质情况，将废碱液分批排放。排完后应用水及时清洗，按照先碱后加水原则进行配碱，配制浓度一般在15%左右。6.2.3.3 反应釜投甲醇前，接控制室通知，依次启动硫酸一、二、三塔循环泵，打开硫酸冷却器（E-112、E-113、E-114）冷冻盐水调节阀及现场前后根部阀，手动控制冷冻盐水阀的开度，当塔顶温度在15-20 左右时将控制阀改为自

28、动并设定为15-20 同时将一塔液位设为50%。若为检修后开车，则打开第一干燥塔塔釜液位调节阀前后根部阀，自控液位在50%左右，打开浓硫酸调节阀及前后根部阀，启动浓硫酸液下泵，调节进塔浓硫酸量，通过第三干燥塔（T-106）塔釜溢流到第二干燥塔（T-105）塔釜，再溢流到第一干燥塔（T-104）塔 釜后，待第一干燥塔塔釜有液面显示时，依次启动浓硫酸循环泵、硫酸循环泵、稀硫酸循环泵，通过三楼视镜调节泵出口流量在恰当范围。6.2.3.4 各塔循环正常后，检查碱液除雾器（V-112）、硫酸除雾器（V-113）的压差情况。6.2.4 压缩岗位6.2.4.1 接合成岗位通知后，打开氯甲烷缓冲罐（V-114

29、）进口阀，打开氯甲烷排空阀，排放管道中的空气和低纯度的氯甲烷气体。6.2.4.2 将变频器压力设为1.5-2.0kpa, 氯甲烷排气3-5 分钟后 , 打开压缩机现场电源开关, 启动压缩机，待压力起来后，徐徐打开出口阀，缓冲罐压力一般控制0.5-5kpa ,油压0.1Mpa,压缩后的氯甲烷气体经冷凝器和再冷器冷凝成 液态氯甲烷进入成品贮槽（V-115ab）,不凝气通过放空遥控调节，放空遥控阀 压力设定0.65为mpa每班确保手动排气1-2次。6.2.4.3 氯甲烷缓冲罐压力控制在0.5-5Kpa ,如因氯甲烷产量低压缩机转速慢，油压达不到0.1Mpa时，可手动少量打开压缩机回路阀进行调节。6.

30、3 开车后的正常操作6.3.3.1 经常观察反应器内反应情况按工艺要求检查各项指标执行情况。6.3.3.2 每 1 小时巡回检查一次，并准确填写操作记录。6.3.3.3 先开备用泵及冷却水阀，启动备用泵，开出口阀，关闭在用泵出口阀停在用泵，关冷却水阀（正常到泵操作）。6.3.3.4 正常倒罐操作先开待用罐的平衡阀、物料进口阀，以及其它有关阀门，使待用罐进入正常生产系统，而后再关闭在用罐的物料进口阀平衡阀。6.3.3.5 泵的操作6.3.3.5.1 干燥塔硫酸循环泵的操作1.1.1.1.1 启动操作：a、检查泵油位、接地是否良好，若长时间停车，手动盘动叶轮；b、打开进料阀，打开回流阀，打开出口阀

31、；c、启动泵，慢慢关小回流阀，至额定压力；d、检查泵电流，泵压力及振动情况1.1.1.1.2 . 停泵操作：a、打开回流阀，关闭出口阀；b、通知控制室停泵；c、关闭进口阀门；d、再次确认泵进出口根部阀已经关闭，打开低点排放阀，将泵腔内的酸排尽。6.3.3.2 浓硫酸输送泵的操作6.3.3.2.1 启动操作：a、检查油位，接地是否良好，若长时间停车，手动盘动叶轮；b、打开回流阀，关闭出口阀门；c、开启泵冷却水进出口阀门，（注意：冷却水量不宜过大，以免造成浪费）；d、启动泵，开启出口阀，慢慢关小回流阀至额定压力；e、检查泵压力、振动及噪音情况。6.3.3.2.2 停泵操作a、打开回流阀门，关闭出口

32、阀；b、通知控制室停泵；c、关闭进口阀门；d、及时关掉泵冷却水。6.3.3.3 盐酸泵的操作6.3.3.3.1 启动操作：a、检查泵油位、接地是否良好，若长时间停车，手动盘动叶轮；b、打开进口阀，打开回流阀；c、启动泵，开启出口阀门，关小回流阀至额定压力；d、检查泵压力、振动及噪音情况。6.3.3.3.2 . 停泵操作a、打开回流阀，关闭出口阀；b、在现场切断泵的电源；c、关闭进口阀门；6.3.3.4 氯甲烷出料屏蔽泵的操作6.3.3.4.1 启动操作： a、检查泵接地是否良好；b、固定槽车，将出料管与平衡管同槽车连接，并确定槽车已接地；c、开启贮槽及泵平衡阀；d、开启泵进料阀，开启回流阀，关

33、闭泵出口阀；e、启动泵，慢慢开启出口阀，调节泵出口压力至5巴，使氯甲烷自身循环；f 、开启槽车平衡阀；g、慢慢开启槽车进料阀，同时关小回流阀，保持泵出口压力为5巴；h、若泵气蚀，停泵，关闭除泵平衡阀外所有平衡阀；强制打开二楼排气阀，排气后从C条开始重新启动泵；I 、检查泵是否在绿区工作，泵出口压力，振动及噪音情况。6.3.3.4.2 停泵操作a、关闭出口阀；b、通知控制室停泵；c、关闭进口阀门；6.3.3.5 甲醇泵的操作6.3.3.5.1 启动操作：a、检查接地是否良好；b、打开进口阀们，打开回流阀门，打开泵后排气阀排气；c、启动泵，开启出口手动阀门，慢慢关小回流至额定压力；d、通过气动阀调

34、节流量；e、检查泵是否在绿区工作，泵出口压力，振动及噪音情况。6.3.3.5.2 . 停泵操作a、关闭出口阀；b、通知控制室停泵；c、关闭进口阀门；6.4 正常停车6.4.1 盐酸脱吸岗位6.4.1.1 接到氯甲烷合成系统停车通知后，通知甲醛控制室调节蒸汽压力。同时关再沸器（E-101）加热蒸汽调节阀及前后根部阀，停盐酸泵（P-101）,关 盐酸贮槽（V-101）出料阀。6.4.1.2 待第一冷凝器（E-105）第二冷凝器（E-106）的温度恢复到常温后，关第二冷凝器冷冻盐水调节阀的前后根部阀。6.4.1.3 如需停车时间较长，则打开再沸器（E-101）下酸排净阀，预热器排净 阀，关稀盐酸（V

35、-102）下料阀。6.4.1.4 当脱析塔压力低于5kpa 时 , 至四楼打开脱析塔放空阀。6.4.2 合成岗位6.4.2.1 接到停车通知后，即通知氯化氢脱吸岗位和精制岗位停车。6.4.2.2 停甲醇泵（P-103ab）,关喷射混合器下甲醇气体总阀，关甲醇计量槽 （V-116ab）出料阀。6.4.2.3 关甲醇汽化器（E-103）和过热器加热蒸汽调节阀及其前后根部阀，关甲醇流量计，调节阀及其前后根部阀，若甲醇汽化器压力持续升高，可通过甲醇流量计和调节阀旁路向反应器泄压。6.4.2.4 待氯化氢无流量时，关氯化氢流量计，调节阀及其前后根部阀。6.4.2.5 当反应釜温度低于75c时，开触媒加热

36、器（E-107a）气相平衡阀及进 口阀。用循环泵（P-104）将触媒打入触媒加热器（E-107b）,用水清洗反应器 及相关管道。6.4.3 精制压缩岗位6.4.3.1 接到氯甲烷系统停车后，精制系统停酸水洗塔顶进水量，同时将各冷却器冷冻盐水调节阀关闭，各循环泵依旧运行，如长时间停车，各泵运转8 小时后方可停。各循环泵停止运行后，要关闭各泵进出口阀及循环槽出口阀，打开循环槽放空阀。6.4.3.2 接到氯甲烷合成系统停车后，压缩系统操作人员待压缩机转速较慢时关小压缩机出口阀同时打开回路阀，停机，关闭压缩机出口，再打开缓冲罐放空阀。6.4.3.3 关闭成品槽的进料阀和平衡阀，关闭二楼进料总阀，同时关

37、闭冷凝器（E-116、E-117）冷却介质进出口阀。6.5 紧急停车6.5.1 盐酸脱吸岗位6.5.1.1 发生下列情况之一者，按6.5.1.2 应进行紧急停车。1） 突然停电2） 突然停水3）系统发生大量泄露，按6.5.1.2 且经紧急处理无效。4） 系统发生爆炸或着火事故。6.5.1.2 紧急停车步骤6.5.1.2.1 关冉沸器（E-101）加热蒸汽阀。6.5.1.2.2 停盐酸泵（P-101）及关闭进出口阀。6.5.1.2.3 如因停水、停电而短时间内难以恢复供应或因系统故障短时间内难以排除者，经紧急停车处理后，应按正常停车操作进行全系统停车。6.5.1.2.4 因停汽、气等公用工程，按

38、正常停车进行全系统停车。6.5.2 合成岗位6.5.2.1 发生下列情况之一者，应进行紧急停车1） 突然停电2） 突然停水3）系统发生大量泄露，且经紧急处理无效。4） 系统发生爆炸或着火事故。6.5.2.2 紧急停车步骤6.5.2.2.1 关甲醇汽化器（E-103）和甲醇过热器（E-104）加热蒸汽，停甲醇泵（P-103）并关其进出口阀，关喷射混合器上甲醇气体总阀。6.5.2.2.2 关甲醇流量计，调节阀极其前后根部阀。6.5.2.2.3 如因停水、停电而短时间内难以恢复供应或因系统故障短时间内难以排除者，经紧急停车处理后，应按正常停车操作进行全系统停车。6.5.3 精制压缩岗位6.5.3.1

39、 发生下列情况之一者，应进行紧急停车1） 突然停电2） 突然停水3） 系统发生大量泄露，且经紧急处理无效。4） 系统发生爆炸或着火事故。6.5.3.2 紧急停车步骤：6.5.3.2.1 精制系统视发生原因，按正常停车步骤停车。6.5.3.2.2 压缩岗位打开缓冲罐放空阀，关死压缩机出口阀，再按正常停车步骤停车。6.6 故障排除7 安全生产的技术规定7.1 设计依据及采用的标准规范7.1.1 中华人民共和国劳动部令第3 号建设项目（工程）劳动安全卫生监察规定。7.1.2 化工企业总图运输设计规范HBJ-85。7.1.3 工业企业设计卫生标准TJ36-79。7.1.4 石油化工企业设计防火规范GB

40、50160-92。7.1.5 建筑设计防火规范GBJ16-87（ 97）。7.1.6 化工企业静电接地设计技术规范HG50058-92。7.1.7 爆炸和火灾危险环境电力装置设计规范GB50058-92。7.1.8 工业企业噪音设计规范GB87-85。7.1.9 化工企业安全卫生设计规定HG20571-95。7.2 工程概述本项目 5Kt/a 甲醇法氯甲烷工程，包括5Kt/a 氯甲烷和4.5Kt/a 盐酸解吸装置，根据工艺介质特性及生产过程特点，遵照国家有关规定，拟采取必要的劳动安全及工业卫生措施，以保证生产安全和人员的健康。7.3 建设项目生产过程中职业危害因素的分析。7.3.1 有毒有害物

41、质生产过程中主要原料、中间产品、副产品危害如下：氯甲烷为无色气体，大鼠吸入 LC50为5300mg/m4小时，职业性接触毒物 危害程度分级为田级，氯甲烷对中枢神经系统有刺激和麻醉作用，亦能损害肝 和肾。急性中毒有头痛、呕吐、视力模糊甚至昏迷。车间卫生标准，我国暂缺，美国 WTM 207mg/m0甲醇对人体有轻微危害，会刺激视神经，过量会中毒致死；浓硫酸是强氧化剂，人体接触会引起烧伤。接触易燃品会点燃，与水及有机物品剧烈反应会放出大量热。副产品盐酸中HCL含量20%HCL寸呼吸道和眼黏膜有强烈刺激作用，长时间 接触时，可造成皮肤、牙齿和肠胃功能损害，车间空气中最高允许浓度为15mg/m；职业性接

42、触毒物危害程度分级为mo7.3.2 燃烧爆炸危险性序号物料闪点（）自燃点爆炸极上限下限1甲醇开杯164656.736闭杯122氯甲烷开杯<06321.07 17.47.3.3高温主要物料危险特性火灾危险等级甲（易燃液体）甲（易燃液化气体）氯甲烷反应釜系统等高温设备，易引起烫伤。7.3.4 噪声 本项目的主要噪声源是：氯甲烷压缩机，制冷单元的氨压缩机，空分空压站的压缩机，各装置的大型泵等。7.3.5 化学腐蚀生产用硫酸、盐酸、碱等具有腐蚀性，操作不当，将对人身产生危害。7.3.6 劳动安全卫生设计中采用的主要防范措施7.3.6.1 厂区内设置环行道路以利于消防和疏散，灌区四周均设防护堤，以

43、防 止事故情况下工艺物料的延漫，将危险降低到最低限度。7.3.6.2 氯甲烷合成和盐酸解吸单元采用先进的自控技术，对装置的生产过程 实行集中检测、显示、控制。7.3.6.3 尽量采用露天或敞开框架布置，以便通风，避免死角造成有害物质的 聚集。7.3.6.4 在新建厂区内设置一套报警系统，该系统由火灾报警控制器、火灾报 警复示盘、火灾探测器、手动报警按钮等组成，火灾报警控制器安装在控制室内，当发生火灾时，由火灾探测器或手动报警按钮迅速将信号报至控制室的火灾报警控制器，以便迅速采取灭火措施，及时组织扑救。7.3.6.5 根据装置原料及产品的特点，按（爆炸和火灾危险环境电力装置设计 规范）选用电器设

44、备，并采取静电接地措施。在较高建筑物上设置避雷装置。7.3.6.6 部分岗位设置防毒面具、氧气呼吸器、防护手套、防护鞋、防护眼镜7.3.6.7 在装置各单元的适当位置设置公用点，以便临时置换、清洗，另外设 置安全喷淋及洗眼器，便于操作人员的事故紧急救护处理。7.3.6.8 尽量选用低噪声设备，压缩机房、冷冻机房设置隔音操作室，并备有 耳塞或耳罩（检查高噪声设备时用），高温设备有保温隔热设施，以防烫伤。7.3.6.9 仪表负荷，事故照明，消防报警等按一类负荷设计，按不间断电源装 置规定，事故照明采用隔镍电池应急灯照明。8 主要设备仪表一览表9 维修保养9.1 氯甲烷压缩机的维护保养9.1 . 1

45、. 机器正常工作时的管理和维护：9.1.1.1 经常保持机身油池内的润滑油在规定范围内。9.1.1.2 随时注意和检查各压力表及各部温度在下列数值范围：1）第一级排气压力表在2）第二级排气压力表不超过3）润滑油压力表在4）冷却水压力不低于1.8-2.2 公斤力 /厘米2，不超过2.5 公斤力 /厘米2。6.5 公斤 /厘米2。1-3 公斤力/ 厘米2，而不低于1 公斤力 / 厘米 2。0.6 公斤/厘米2（在一、二级缸冷却水放不阀打开的情况下）。（ 5）机身油池内润滑油的温度不超过60。（ 6）各级排气温度不超过160。9.1.1.3 注意机器的运转声音是否正常。9.1.1.4 随时注意电动机

46、的温升及电表的读数，电动机的温度不超过电机的容许温升（按该电机制造厂规定的说明书检查）。9.1.1.5 随时注意压缩机的安全防护设备是否可靠。9.1.1.6 随时检查压缩机的电气部分的接线是否完好。9.1.1.7 经常检查气、水、油路各系统的气密性及泄露情况，并适时进行处理。9.1.1.8 经常检查密封填料的泄露情况，必要时进行更换。9.1.1.9 在下列情况下，应立即停车，找出原因消除之：（1）压缩机任何一部分的温度升高超过允许值时；（ 2）压缩机在的压力表超过额定值时；（ 3）冷却水突然中断供应，这时除应立即停车外，还应注意决不允许立即将汽缸内的水放出，应待压缩机汽缸自行冷却后再行放水，严

47、重者，应拆汽缸检查。（ 4）电动机的滑环或刷子间发生严重火花时。（ 5）压缩机和电动机中有不正常的音响时。9.1.2 机器的一般维护，保养及故障排除为使压缩机正常工作或延长其寿命，必须经常注意保养及定期检查，期限的确定与工作条件有关，下面所列期限为一般工作条件，用户可按实际情况酌情延长或缩短。9.1.2.1 每隔 1-3 个月。（ 1）清洗各级进排气管。（ 2）检查机身内的润滑油污染和裂化情况，必要时更换之。（ 3）清洗润滑油滤油网和油过滤器。（ 4）确认压力表的动作，检查安全阀、调节器、减荷阀的动作的正常。9.1.2.2 每隔 6-8 个月（ 1）重复上述程序。（ 2）检查汽缸镜面状况。（

48、3）检查连杆大头瓦和曲轴曲拐颈的径向间隙，必要时换之。（ 4）检查连杆小头瓦与十字头销的径向配合间隙，必要时换之。9.1.2.3 每隔 4000-4500 小时（月6-7 月三班制）（ 1）重复上述程序。（ 2）更换机身内润滑油，清洗机身内油池及油路系统各部位管路。（ 3）检查汽缸镜面磨损情况，必要时修整之。（ 4）检查活塞导向环，密封填料及刮油盒内刮油环的磨损情况，必要时更换之。（ 5）检查曲轴曲拐颈的磨损必要时修研并更换大头瓦。（ 6）检查十字头销的磨损，必须时更换。（ 7）检查个摩擦部位的磨损情况，十字头外径与机身滑道的径向间隙，活塞杆的磨损等，必要时加以更换或调正。（ 8）清洗汽缸水腔

49、内还中间冷却器水腔内的水垢，可用苛性诉大水浸泡6-8 小时后取出用清水洗涤。清洗后进行水压试验，实验压力为4.5 公斤力 /厘米2，历时 5 分钟不得有渗漏，若采用硬水冷却则要勤加清洗水垢。（ 9）电机柜电控设备的检查或维护按说明书进行。9.1.2.4 停用其间的维护：（ 1）停用一个月以上者，关闭减荷阀，无负荷运转一小时后停车，根据实际现场情况对某些另部件进行必要的封存防锈工作。（2）停用一个月以上者，关闭减荷阀，无负荷运转一小时后停车，清洗进排气口，根据实际情况对压缩机一些零部件的加工表面涂上防锈封存。9.1.2.5 故障的原因及排除法。9.1.2.5.1 压缩机有不正常响声：（ 1）机身

50、内有不正常的声音，应立即停车检修，其原因如下：a. 连杆大头瓦与曲轴曲拐颈的配合间隙过大或已磨损。b. 十字头销与连杆小头瓦的径向配合间隙太大或已磨损。c. 十字头销与十字头体销孔的径向配合已磨大。d. 是自头体与机身滑道之间的径向配合间隙太大。e. 连杆螺栓与连杆螺母未拧紧。f. 曲轴主轴承损坏。g. 大皮带轮与轴承之间装配不良。（2）气缸内有不正常的声音，应立即停车检修，其原因如下：a. 活塞的死点太小。b. 气缸内有水。c. 气缸内落有物件。d. 气缸安装不良或损坏。e. 活塞杆上顶端的螺帽松动。f. 活塞环和向导环严重磨损。（3）中间冷却器有不正常的声音，应立即停车检查，其原因如下：a

51、. 冷却器内管子破裂。b. 冷却器挡板或撑条损坏。c. 冷却器内落有其它物件。9.1.2.5.2 一级排气压力不正常：（ 1）一级排气压力太高，应立即停车检修，其原因如下：a. 二级进气阀安装不良，阀片或阀座，弹簧损坏，阀片与阀座密封不良，气体 倒流。b. 二级排气阀安装不良，阀片或阀座，瘫痪损坏，阀片与阀座密封不良，气体 回流到二级汽缸内，使二级进气量减少。c. 二级活塞环磨损，造成严重渗漏，使二级进气量减少。d. 气道漏气。（2）一级排气压力太低，应立即停车检修，其原因如下：a. 一级进气阀安装不良，阀片或阀座，弹簧损坏，阀片与阀座密封不良，气体倒流。b. 一级排气阀安装不良，阀片或阀座，

52、瘫痪损坏，阀片与阀座密封不良，气体回流到一级汽缸内，使一级进气量减少。c. 一级活塞环磨损，造成严重渗漏，使一级进气量减少。d. 气道漏气。e. 减荷阀未全部打开。f. 空气过滤器堵塞。9.1.2.5.3 曲拐、连杆机构润滑系统不正常。（ 1）油管内压力突然降低，小于1 公斤力、厘米2 时，应立即停车检查，其原因：a. 机身内润滑油不够，应向机身内加油。b. 过滤网堵塞，应清洗过滤网。c. 油压力表损坏，更换油压力表。d. 齿轮油泵管路堵塞，应检修油管路。e. 油管破裂，应修被或更换。f. 油泵失去作用打不上油，须检修。g. 油泵轴套磨损，须更换之。（2）油管内压力逐渐降低的原因及排除法：a.

53、 油管连接不严密，应使其严密（紧螺帽或加垫）。b. 油压调节阀有毛病，润滑油直接经此间流入机身内而不经油管，应停车检修。c. 由于运转机构的磨损过大，使间隙加大，流油过多，应检修轴颈与轴衬，使其间隙符合要求。d. 油过滤器太脏，应拆下清洗。（3）润滑油温度过高，其原因如下：a. 润滑油供给不足，应添加润滑油，并检查油路系统。b. 润滑油质量不好，应换用新油。c. 润滑油太脏，因机身表面有粘砂及油漆，使油易脏。d. 连杆曲拐机构发生故障，应细心检查之。9.1.2.5.4 冷却水路系统9.1.2.5.4.1 气管路漏水，修补或更换。9.1.2.5.4.2 气缸内有水，可能是气缸水套或缸面上的垫片漏

54、水或是中间冷却水管破裂，而引起机件损坏，应检修之，也可能是中间冷却器密封不严。9.1.2.5.4.3 冷却水排水温度虽未超过40，但排气温度过高，可能是冷却水供应不正常，或是水路沉淀物过多，影响冷却频率，应调整水量或清洗水路，冷却水排水温度超过40，可能是水量不够，水管破裂或进水温度过高，应调整水量，检修管路，控制进水温度。9.1.2.5.5 安全阀失灵9.1.2.5.5.1 安全阀超过额定压力仍未开启放气，取安全阀未达到额定压力时就开启放气，可能是安全阀调整有误，应重新调整。9.1.2.5.5.2 安全阀密封面不良，漏气时必须进行吹洗或重新检修研磨。9.1.2.5.6 轴承（衬）过热9.1.2.5.6.1 若轴承本身很完好，尚发生过热现象时，可能是润滑系统有毛病（如供油不足，油质不良，管路堵塞等）应检修之。9.1.2.5.6.2 轴承卡死，应检修之。9.1.2.5.7 阀门损坏原因