实验一 雪花膏的制备

1、雪花膏的制备一 实验目的(1)了解雪花膏的配制原理和各组分的作用；(2)掌握雪花膏的配制方法。二 实验原理1主要性质 雪花膏( vanishing cream)是白色膏状乳剂类化妆品。乳剂是指一种液体以极细小的液滴分散于另一种互不相溶的液体中所形成的多相分散体系。雪花膏涂在皮肤上，遇热容易消失，因此，被称为雪花膏。2配制原理和护肤机理 雪花膏通常是以硬脂酸和碱化合成硬脂酸盐作为乳化剂，加上水、硬脂酸、高级醇、单硬脂酸甘油酯以及具有保湿效果的多元醇等原料配制而成，属水包油型( O/W)乳化体。它是一种非油腻性护肤品，涂于皮肤上，水分挥发后就留下一层油性组分和保湿剂所组成的薄膜，使皮肤与外界干燥空

2、气隔离，避免皮肤表皮水分的过快蒸发，使皮肤不致粗糙、干裂，起到护肤、润肤的作用。 多年来，雪花膏的基础配方变化不大，它包括硬脂酸皂(3.0%7.5%)、硬脂酸( 10% - 20%)、多元醇(5%-20%)、水(60%-80%)。配方中，一般控制碱的加入量，使皂的比例占全部脂肪酸的15%- 25%。也可加入一些被皮肤吸收的营养物质。 按我国原轻工业部雪花膏的标准，其理化指标包括：膏体耐热、耐寒稳定性、pH值4.0-8.5；感官要求包括：色泽、香气和膏体结构（细腻，擦在皮肤上应润滑、无面条状、无刺激）。标准号为QB/T 1857-1993。三 主要试剂及仪器1 试剂硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、甘油、

3、十六醇、氢氧化钾、香精、防腐剂等。2 仪器电动搅拌器、恒温水浴锅、台秤、烧杯(250mL、l00mL)。四 实验步骤1. 配方组分加入量（质量分数%）硬脂酸10.0单硬脂酸甘油酯1.5十六醇3.0甘油10.0氢氧化钾(82%)0.5香精适量防腐剂适量精制水752. 配制欲制备50g雪花膏，按配方中的量减半称量。分别称量硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇、甘油于250mL烧杯中，水浴加热至90摄氏度使物料熔化、溶解均匀（油相），称量碱和水置于l00mL烧杯中，加热至90摄氏度保持20min灭菌（水相）。然后在搅拌下将水相慢慢加入到油相中，保持90C，高速搅拌进行皂化、乳化反应约20min，降温，添加

4、香精、防腐剂搅拌5- l0min，冷至室温，装入容器中即得成品。3 检测记录色泽、性状、香气及擦在皮肤上的现象。测定pH值：称1.0g样品，加l0mL无二氧化碳的蒸馏水，加热至40oC搅匀，冷至25oC，用精密pH试纸测试。五 实验数据与现象记录表一. 雪花高中各物质质量物质水KOH（85%）甘油十六醇单硬脂酸甘油脂硬脂酸质量/g37.5mL0.25325.001.550.775.02现象：1.加热后有机相溶解 2.加入碱溶液后成乳白色，搅拌下产生乳白色泡沫。 3.反应结束冷却，产品凝固成膏状 4.测得pH为78六 实验讨论1.实验中碱的类别、用量，温度等都会对雪花膏的性状产生影响，用氢氧化钠

5、制出的膏体发硬；用纯碱或碳酸钾在中和硬脂酸时有二氧化碳产生，膏体易产生气泡；用硼酸钠制成的膏体易产生颗粒。而用氢氧化钾制成的膏体最为理。2.皂化反应结束后，当降温至55 以下，继续搅拌会使得油相分散更细，加速皂与硬脂酸结合形成结晶，出现珠光现象。在降温过程中，膏体的粘度逐渐增大，搅拌带入膏体的气泡不易逸出，这样会使雪花膏中混有大量气体，对存放和感官都不利，因此，粘度较大时，不易过分搅拌，而且搅拌器应尽量在膏体中间位置，不宜太低(打到杯底)或太高(在表面搅拌混入空气增加气泡从而带入膏体中)。3.水质对雪花膏的影响很大，最好采用蒸馏水，切忌用硬水来配制雪花膏。因为硬水中含有钙、镁离子，它们在雪花膏

6、中与硬脂酸钾反应后，生成硬脂酸钙、硬脂酸镁及盐份。原来的一价钾离子所构成的硬脂酸钾为亲水性乳化剂，而新生成的二价钙、镁离子所构成的硬脂酸钙或硬脂酸镁为亲油性乳化剂，从而造成乳化体的不稳定，使膏体发粗。另外氯离子含量过高也会影响到乳化体的稳定性引起膏体出水，水中氯离子含量应擦制在300PPM以下。4.人的皮肤的pH为弱酸性，所以雪花膏的pH值不能太高。七 注解1使用工业一级硬脂酸，可使产品的色泽和储存稳定性提高。2水质对雪花膏质量影响很大，应控制pH值在6.5-7.5，总硬度小于l00g/mL，氯离子含量小于50g/mL，铁离子含量小于0.3g/mL。八 思考题(1) 配方中各组分的作用是什么？

7、答：硬脂酸是雪花膏的主要原料，一小部分与碱中和成肥皂，作为膏体的乳化剂；另一大部分与甘油、水等原料在肥皂的作用下形成乳状体。甘油能使用权膏体中的水份不至挥发，有利于雪花膏的润滑性和粘度，并且还可以增加膏体的耐寒性。单硬脂酸甘油脂为助乳化剂，使膏体细腻润滑十六醇为保湿剂，起保湿作用KOH用于调节硬度和粘度(2) 如果配方中硬脂酸的酸价为208酸价是指lg硬脂酸中游离酸所需消耗氢氧钾的质量(mg)，试计算本实验中硬脂酸的皂化百分率。50*0.5%*82%=0.205g=205mg205/(208*5)=19.7%(3) 为什么不直接加入硬脂酸钠作乳化剂？硬脂酸是雪花膏的主要原料，只有一小部分与碱中和成肥皂，作为膏体的乳化剂；而一大部分都是与甘油、水等原料在肥皂的作用下形成乳状体。(4)配制雪花膏时，为什么必须两个烧杯中药品分别配制后再混合到一起？因为水和油难以混溶，所以首先要把“油相”和“水相”分别混匀以后，在剧烈搅拌下将水相徐徐加入油相中，才能形成水包油型乳化剂。油相中许多常温下为固体，需先熔化才能混匀，另外碱液也需要预热到相应温度。 附：其它雪花膏配方 配方（质量分数%） 原料名称 配方l 配方2 硬脂酸 20.0 13.0 鲸蜡醇