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文档简介
1、1 食品的物理检验法作者:黄绍源作者:黄绍源 张张 敏敏 吴盛露吴盛露 沈向阳沈向阳 段方圆段方圆2物理检验法?是什么东东啊?3艾玛,物理检验法一定很难,水平不行怎么破?45目录1、相对密度检验法2、折光法3、旋光法4、其它物理指标测定方法简介7密度与相对密度指物质在一定温度下单位体积的质量,用表示密度与相对密度密度相对密度指在某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比,用d表示9 d = t1 温度下物质的密度温度下物质的密度t2 温度下水的密度温度下水的密度t1t2d = d 水在水在 t 时的密度时的密度20420 t相对密度的测定方法密度瓶法密度计法糖锤度密度计波美密度计酒精计
2、乳稠计11d = d 0.99823d = m1m0m2m020202020204密密度度瓶瓶12密密度计度计13测定相对密度的意义 相对密度是物质的重要物理常数,各种液态食品均有一定的相对相对密度是物质的重要物理常数,各种液态食品均有一定的相对密度,当其成分及其浓度发生改变时,其相对密度也随之改变。我们密度,当其成分及其浓度发生改变时,其相对密度也随之改变。我们可以通过测定液态食品的相对密度来检验食品的纯度或浓度。可以通过测定液态食品的相对密度来检验食品的纯度或浓度。应用牛乳、鸡蛋、油脂、制糖工业牛乳、鸡蛋、油脂、制糖工业注意 当食品的相对密度异常时,可以肯定食品的质量有问题,当食品的相当食
3、品的相对密度异常时,可以肯定食品的质量有问题,当食品的相对密度正常时,并不能肯定食品的质量无问题,必须配合其他理化分析,对密度正常时,并不能肯定食品的质量无问题,必须配合其他理化分析,才能确定食品的质量。才能确定食品的质量。14折光法15折光法:折光法: 通过测量物质的折射率(折光率)来鉴别通过测量物质的折射率(折光率)来鉴别物质的组成,确定物质的纯度、浓度及判物质的组成,确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法,称为折光法。断物质的品质的分析方法,称为折光法。在食品分析中,折光法主要用于油脂、乳在食品分析中,折光法主要用于油脂、乳品的分析和果汁、饮料中可溶性固体物含品的分析和果汁、饮料
4、中可溶性固体物含量的测定。量的测定。 largest economyworldsis the光的折射与折射率绝对折射率:光在真空中的传播速度c和在介质中的传播速度v之比,称为介质的绝对折射率,以n表示,即n=c/v光的折射:光线从一种介质射到另一种介质时,除了一部分光线返回到第一介质外,另一部分进入第二介质并改变它的传播方向,这种现象称为光的折射。折射定律:入射角的正弦与折射角的正弦之比,恒等于光在两种介质中的传播速度之比,即sina/sinb=v1:v2。largest economyworldsis the光的折射与折射率光疏介质与光密介质:两种介质比较,光在其中传播速度较大的为光疏介质,
5、光疏介质的折射率较小,反之为光密介质,其折射率较大。全反射与临界角:当入射角增大到某一角度,其折射线恰好与OM重合,此时折射线不再进入光疏介质,而是沿着两介质的接触面OM平行射出,这种现象称 为全反射。发生全反射的入射角称临界角。worldsis the光的折射与折射率求临界角:n2/n1=sina1/sina2=sin90/sina当测得临界角,就可以求出被测样液的折射率worldsis the站长站素材 SC.chinaz.COM测定折射率的意义折射率:物质的一种物理性质,反映物质的均一程度和纯度。 折射率是食品生产中常用的工艺控制指标,通过测定液态 食品的折射率.可以鉴别食品的组成,确定
6、食 品的浓度,判断食品的纯净程度及品质。 蔗糖溶液的折射率随浓度增大而升高。通 过测定折射率可以确定糖液的浓度及饮料、 糖水罐头等食品的糖度,还可以测定以糖为 主要成分的果汁、蜂蜜等食品的可溶性固形 物的含量。通过测定液态食品的折射率,可鉴别食品的组成和浓度,判断食品的纯度及品质。worldsis the站长站素材 SC.chinaz.COM测定折射率的意义 在油脂工业中各种油脂具有其一定的脂肪酸构成,每种 脂肪酸均有其特定的折射率。含碳原子数目相 同时不饱和脂肪酸的折射率比饱和脂肪酸的折 射率大得多;不饱和脂肪酸分子量越大,折射 率也越大;酸度高的油脂折射率低。因此测定 折射率可以鉴别油脂的
7、组成和品质。 正常情况下,某些液态食品的折射率有一 定的范围,如正常牛乳乳清的折射率在正 1.341991.34275之间,当这些液态食品因掺 杂、浓度改变或品种改变等原因而引起食品的 品质发生了变化时,折射率常常会发生变化。 所以测定折射率可以初步判断某些食品是否正 常。如牛乳掺水,其乳清折射率降低,故测定 牛乳乳清的折射率即可了解乳糖的含量,判断 牛乳是否掺水。worldsis the站长站素材 SC.chinaz.COM测定折射率的意义必须指出的是: 折光法测得的只是可溶性固形物含量,但对于番茄酱,果 酱等个别食品,已通过实验编制了总固形物与可溶性固形物关系表先用折光法测定可溶性固形物含
8、量即可查出总固形物的含量。注意: 折光法测得的只能是可溶性固体物含量。站长站素材 SC.chinaz.COM折光仪利用临界角原理测定物质折射率的仪器。常用:阿贝折光仪、手提式折光仪折光仪1.底座; 2.棱镜调节旋钮; 3.圆盘组; 4.小反光镜; 5.支架; 6. 读数镜筒; 7.目镜; 8.观 察镜筒; 9.分界线调节螺 丝 ; 10. 消 色 凋 节 旋 钮 11.色散刻度尺; 12.棱镜锁紧扳手; 13.棱 镜 组 ; 14. 温 度 计 插 座 ; 15.恒温器接头; 16 保护 罩; 17 主轴; 18 反光镜;折光仪读数系统:读数系统:光线由小反光镜14反射,经毛 玻璃13射到刻度
9、盘12上,经转向棱镜11及物 镜10将刻度成像于分划板9上,通过目镜7、8 放大后成像观测者眼中。当旋动旋钮2时,使 棱镜摆动,视野内明暗分界线通过十字交叉 点,表示光线从棱镜入射角达到了临界角。 当测定样液浓度不同时,折射率也不同,故 临界角的数值亦有不同。在读数镜筒中即可 读取折射率n,或糖液浓度,或固形物的含量 。 在阿贝折光仪的望远目镜的金属筒上,有 一个供校准仪器用的示值调节螺钉,通常用 20的水校正仪器(其折光率ND20=1.3330)。 也可用已知折光率的标准玻璃校正。观测系统:观测系统:光线由 反光镜l反射,经进光棱 镜2、折射棱镜3及其间 的样液薄层折射后射出。 再经色散补偿
10、器4消除由 折射棱镜及被测样品所 产生的色散,然后由物 镜5将明暗分界线成像于 分划板6上,经目镜7、8 放大后成像于观测者眼 中。影响折射率测定的因素影响折射率测定的因素(1)光波长的影响 物质的折射率因光的波长而异,波长较 长折射率较小,波长较短折射率较大。测定 时光源通常为白光。当白光经过棱镜和样液 发生折射时,因各色光的波长不同,折射程 度也不同,折射后分解成为多种色光,这种 现象称为色散。光的色散会使视野明暗分界 线不清,产生测定误差。 为了消除色散,在阿贝折光仪观测镜筒 的下端安装了色散补偿器。(2)温度的影响 溶液的折射率随温度而改变,温度升 高折射率减小;温度降低折射率增 大折
11、光仪上的刻度是在标准温度20 下刻制的所以最好在20下测定折射 率。否则,应对测定结果进行温度校正。 超过20时,加上校正数;低于20 时, 减去校正数。25折光仪的校正 常用测定蒸馏水折射率的方法进行校正,即在标准温度下(20)折光仪应表示出折射率为1.33299或可溶性固形物为0。若校正时温度不是20,应查蒸馏水的折射率表,以该温度下蒸馏水的折射率进行校准。方法是打开进光棱镜,在标准玻璃块的抛光面上滴上一滴溴化萘,将其粘在折射棱镜上,使标准玻璃块抛光的一端向下以接受光线,读出的折射率应与标准玻璃块的折射率一致。校正时若读数有偏差,可先使读数指示于蒸馏水或标准玻璃块的折射率值,再调节分界线调
12、节旋钮,直至明暗分界线恰好通过十字交叉点。在以后的测定过程中,不允许再调动分界线调节旋钮。26折光仪的使用方法1、用脱脂棉蘸取乙醇擦净两棱镜表面,挥干乙醇。滴12滴样液于下面棱镜的中央,迅速旋转棱镜锁紧扳手,调节小反光镜和反光镜至光线射入棱镜,使两镜筒内视野明亮。2、由目镜观察,转动棱镜旋钮,使视野呈明暗两部分。3、旋转色散补偿器旋钮,使视野呈现明暗两部分。4、旋转棱镜旋钮,使明暗分界线在十字线交叉点。5、在读数镜筒读出折射率或质量分数。6、同时记录测定时的温度。7、对颜色较深的样液进行测定时,应采用反光法,以减小误差。即取下保护罩作为进光面,使光线间接射入并观察,其余操作相同。8、打开棱镜,
13、若所测定的是水溶性样液,棱镜用脱脂棉吸水擦试干净;若是油类样液,则用乙醇或乙醚、二甲苯等擦拭。27折光仪的维护 1、仪器应放在干燥、空气流通的室内,防止受潮后光学零件发霉。 2、仪器使用完毕,须进行清洁并发挥后放入贮有干燥剂的箱内,防止湿气和灰尘侵入。 3、严禁油手或汗手触及光学零件,如光学零件不清洁,先用汽油后用二甲苯擦干净。切勿用硬质物料触及棱镜,以防损伤。 4、仪器应避免强烈震动或撞击,以免光学零件损伤而影响精度。28手提式折光仪简介 手提式折光仪由一个棱镜、一个盖板 及一个观测镜筒组成,利用反射光测定。 其光学原理与阿贝折光仪相同。该仪器 操作简单,便于携带,常用于生产现场 检验。29
14、旋光法旋光法: 是用旋光仪测量旋光性物质旋光度以确定其含量。主要用于糖品、味精、氨基酸的分析以及谷类食品中淀粉的测定特点:准确、可重现31偏振光的产生普通光普通光尼可尔棱镜尼可尔棱镜偏振光偏振光只有与尼可尔棱镜的光轴平行的一个光波振动面的光能通过只有与尼可尔棱镜的光轴平行的一个光波振动面的光能通过光学活性物质、旋光度、比旋光度光学活性物质: 能把偏振光的偏振面旋转一定角度分子结构中含不对称的碳原子: 单糖、低聚糖、淀粉以及大多数氨基酸右旋物质右旋物质 左旋物质左旋物质 偏振光通过旋光性物质的溶液时,其振偏振光通过旋光性物质的溶液时,其振动平面所旋转的角度动平面所旋转的角度光学活性物质、旋光度、
15、比旋光度,T一定时一定时=KcL33比旋光度 当旋光性物质的浓度为1g/ml,液层厚度为 1dm 时,所测得的旋光度为比旋光度。以【】t表示。 【】t=K*1*1=K 【】t=/Lc 或 c=/【】t * L 通常规定用钠光D线(=589.3nm)在20时测定,因此,比旋光度用【】20D 表示。糖类【】20D 糖类【】20D glucose+52.3lactose+53.3fructose-92.5 maltose+138.5sucrose+66.5calorose-2034变旋光作用 具有光学活性的还原糖(果、葡、麦、乳等),在溶解之后,其旋光度起初迅速变化,然后逐渐变得缓慢,最后达到定值。
16、 原因:糖的型和型两种异构体比旋光度不同,这两种环形结构及中间的开链结构在构成一个平行体系过程中,显示变旋光作用。-D-吡喃葡萄糖-D-吡喃葡萄糖35偏振光的产生旋光仪旋光仪使用方法:旋光仪使用方法: (1) (1)将旋光仪接于将旋光仪接于220V220V交流电源。开启电源开关,约交流电源。开启电源开关,约5 5分钟后钠光灯发光分钟后钠光灯发光正常,就可开始工作。正常,就可开始工作。 (2) (2)检查旋光仪零位是否准确,即在旋光仪未放试管或放进充满蒸馏水检查旋光仪零位是否准确,即在旋光仪未放试管或放进充满蒸馏水的试管时,观察零度时视场亮度是否一致。如不一致,说明有零位误差,的试管时,观察零度
17、时视场亮度是否一致。如不一致,说明有零位误差,应在测量读数中减去或加上该偏差值。或放松度盘盖背面四只螺钉,微微应在测量读数中减去或加上该偏差值。或放松度盘盖背面四只螺钉,微微转动度盘盖校正之转动度盘盖校正之( (只能校正只能校正0.50.5左右的误差,严重的应送制造厂检修左右的误差,严重的应送制造厂检修) )。 (3) (3)选取长度适宜的试管,注满待测试液,装上橡皮圈,旋上螺帽,直选取长度适宜的试管,注满待测试液,装上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水为止。螺帽不宜旋得太紧,否则护片玻璃会引起应力,影响读数至不漏水为止。螺帽不宜旋得太紧,否则护片玻璃会引起应力,影响读数正确性。然后将试管两头残余溶
18、液揩干,以免影响观察清晰度及测定精度正确性。然后将试管两头残余溶液揩干,以免影响观察清晰度及测定精度 (4) (4)测定旋光读数:转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一致的位置测定旋光读数:转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一致的位置,再从度盘上读数。读数是正的为右旋物质,读数是负的为左旋物质。读,再从度盘上读数。读数是正的为右旋物质,读数是负的为左旋物质。读数准确度数准确度0.010.0136其他物理指标的测定黏度检验法黏度定义黏度定义液体在外力作用下流动,液体在外力作用下流动,液体分子间产生的内摩擦力。液体分子间产生的内摩擦力。绝对黏度绝对黏度运动黏度运动黏度同温下液体绝对黏度同温下液体绝对
19、黏度与密度的比值与密度的比值旋转黏度计*原理原理: :测量液体测量液体绝对黏度。同步绝对黏度。同步电机带动刻度盘电机带动刻度盘旋转,转子受到旋转,转子受到粘滞阻力,游丝粘滞阻力,游丝产生力矩与粘滞产生力矩与粘滞阻力抗衡。阻力抗衡。测定方法测定方法选转子,择转速选转子,择转速装样液,调高度装样液,调高度接电源,始测定接电源,始测定关电源,取读数关电源,取读数=ks k=ks k是换算系数是换算系数s s指针读数指针读数其他条件不变,转速越高其他条件不变,转速越高k k越低,转子数越多,越低,转子数越多,k k越大越大毛细管黏度计原理原理: :测量液体绝运测量液体绝运动黏度。动黏度。1 1吸样液吸
20、样液2 2搅样液搅样液3 3计时计时4 4重复求均值重复求均值=Ct,C=Ct,C是黏度计常是黏度计常数数t t样液流出时间样液流出时间 气体压力测定气体压力测定罐头真空度测定罐头真空度测定罐头真空表罐头真空表碳酸饮料中二氧化碳压力测定碳酸饮料中二氧化碳压力测定 液态食品色度测定-EBC比色原理:原理:比色标准比色标准有色玻璃系列比色范围有色玻璃系列比色范围下限:下限:淡黄麦芽汁和啤酒上限淡黄麦芽汁和啤酒上限: :深色麦芽汁和啤酒,以及焦糖深色麦芽汁和啤酒,以及焦糖工具:工具:比色计,在一固定强度光源的反射光照射下,比色计,在一固定强度光源的反射光照射下,与一组标准有色玻璃比较,以在与一组标准
21、有色玻璃比较,以在25mm25mm的比色皿装试样,的比色皿装试样,颜色相当于标准有色玻璃确定试样的色度颜色相当于标准有色玻璃确定试样的色度技术参数技术参数测量范围测量范围 2-27 EBC 2-27 EBC 测量方法测量方法 玻璃比色盘,三视场同时观测比色玻璃比色盘,三视场同时观测比色 光源参数光源参数 12V/20W 12V/20W 卤钨灯卤钨灯 照明标准照明标准 CIE BCIE B标准光源(棱镜内置蓝色滤光片,使光线标准化)标准光源(棱镜内置蓝色滤光片,使光线标准化) 比色管比色管 5-40mm5-40mm光程光程 EBC/1 EBC/1 比色盘比色盘 2,3,4,5,6,7,8,9,10 2,3,4,5,6,7,8,9,10 EBC/2 EBC/2 比色盘比色盘 2.5,3.5,4.5,5.5,6.5,7.5,8.5,9.5,11 2.5,3.5,4.5,5.5,6.5,7.5,8.5,9.5,11 EBC/3 EBC/3 比色盘比色盘 10,12,14,16,18,20,22,24,26 10,12,14,16,18,20,22,24,26 EBC/4 EBC/4 比色盘比色盘 11,13,15,17,19,21,23,25,27 11,13,15,1
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