仪分实验课件

1、仪器分析实验仪器分析实验二零一一年十月二零一一年十月实验要求实验要求l了解仪器的操作规则，自学相关专业知识。了解仪器的操作规则，自学相关专业知识。l写预习报告，写预习报告，1本本/人，做实验前检查。人，做实验前检查。l实验过程中的要求和上课时的一样：保持安静实验过程中的要求和上课时的一样：保持安静l仪器损坏责任到人，追究赔偿。仪器损坏责任到人，追究赔偿。l实验完毕，填写仪器使用情况登记表，整理台实验完毕，填写仪器使用情况登记表，整理台面，做卫生，老师签字后离开。面，做卫生，老师签字后离开。l交实验报告。写清班级、姓名、学号。交实验报告。写清班级、姓名、学号。实验名称实验名称1.库仑滴定法测定库

2、仑滴定法测定K2Cr2O7试剂的纯度试剂的纯度2.电位法测定自来水中电位法测定自来水中Ca2+浓度浓度3.自动电位滴定法测定自动电位滴定法测定NaOH溶液的浓度溶液的浓度4.硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定 5.有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对吸收光有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对吸收光谱的影响谱的影响6.SP-6800气相色谱仪的使用气相色谱仪的使用l实验目的：实验目的：l掌握库仑滴定法的原理和指示终点的方法掌握库仑滴定法的原理和指示终点的方法l学会学会KLT-1型通用库仑仪的使用型通用库仑仪的使用l学会库仑滴定法测定重金属离子的方法学会库仑滴定法测定重金

3、属离子的方法1.库仑滴定法测定库仑滴定法测定K2Cr2O7试剂的纯度试剂的纯度1.库仑滴定法测定库仑滴定法测定K2Cr2O7试剂的纯度试剂的纯度l实验原理：实验原理：库仑定律：库仑定律：W=Q/96500*M/nQ：库仑数；：库仑数；M：被测物质的分子量；：被测物质的分子量；n：反应中电子转移数。：反应中电子转移数。已知库仑数已知库仑数Q，就可计算出被测物质的质量，就可计算出被测物质的质量W。1.库仑滴定法测定库仑滴定法测定K2Cr2O7试剂的纯度试剂的纯度l采用电位下降法，利用电解产生采用电位下降法，利用电解产生Fe2+来测定来测定K2Cr2O7中的中的Cr6+ 。l电解滴定过程：电解滴定过

4、程：阴极反应：阴极反应： Fe3+- e Fe2+产生的库仑滴定剂产生的库仑滴定剂Fe2+与溶液中的与溶液中的Cr6+全部反应全部反应 Cr6+Fe2+Cr3+Fe3+终点时终点时Cr6+全部反应完，有微量的全部反应完，有微量的Fe2+过剩，指示过剩，指示终点的到达，终点指示灯亮。终点的到达，终点指示灯亮。l实验内容实验内容l准确称取一定量（准确称取一定量（0.1g左右）左右）K2Cr2O7于小烧于小烧杯中，溶解后定容于杯中，溶解后定容于250ml容量瓶中，用移液容量瓶中，用移液管移取一定体积（管移取一定体积（2ml）的）的K2Cr2O7溶液于电溶液于电解杯中，在库仑计上读出反应消耗的电量解杯

5、中，在库仑计上读出反应消耗的电量mQ。平行测定三次。平行测定三次。1.库仑滴定法测定库仑滴定法测定K2Cr2O7试剂的纯度试剂的纯度l数据记录与处理数据记录与处理l根据下列公式计算根据下列公式计算K2Cr2O7试剂的纯度。试剂的纯度。lQ/96500*（M K2Cr2O7/6）*250/2/ G*100%lG：称量：称量K2Cr2O7的质量。的质量。1.库仑滴定法测定库仑滴定法测定K2Cr2O7试剂的纯度试剂的纯度1.库仑滴定法测定库仑滴定法测定K2Cr2O7试剂的纯度试剂的纯度l注意事项注意事项l电极的极性切勿接错电极的极性切勿接错l本实验误差来源之一是液体加入的体积的准确本实验误差来源之一

6、是液体加入的体积的准确度，每次加液必须准确移取度，每次加液必须准确移取l本实验方法的回收率在本实验方法的回收率在95%，允许读数误差，允许读数误差2%。l向电解杯中加液体时严格按照水、浓硫酸、向电解杯中加液体时严格按照水、浓硫酸、Fe2(SO4)3的加入顺序。的加入顺序。l读到的第一个数据较小，一般舍弃。读到的第一个数据较小，一般舍弃。l思考题思考题l说明指示终点的原理说明指示终点的原理1.库仑滴定法测定库仑滴定法测定K2Cr2O7试剂的纯度试剂的纯度2.电位法测定自来水中电位法测定自来水中Ca2+浓度浓度l实验目的实验目的l1.学会学会钙离子选择性电极的使用选择性电极的使用l2.熟悉标准曲线

7、法测定离子浓度的方法熟悉标准曲线法测定离子浓度的方法l3.比较容量法测定水中比较容量法测定水中Ca2+浓度与离子选择性电浓度与离子选择性电极测定的不同极测定的不同2.电位法测定自来水中电位法测定自来水中Ca2+浓度浓度l实验原理实验原理 采用离子选择性电极可以不用对水中的其他离子进采用离子选择性电极可以不用对水中的其他离子进行掩蔽，直接测定不同标准浓度的钙离子所对应的电行掩蔽，直接测定不同标准浓度的钙离子所对应的电位值，然后采用标准曲线法从曲线上直接查出被测的位值，然后采用标准曲线法从曲线上直接查出被测的自来水中钙离子浓度。自来水中钙离子浓度。l实验步骤实验步骤 （1） 准确移取准确移取1ml

8、 、2ml 、3ml Ca2+标准溶液于三个标准溶液于三个容量瓶中，加水稀释至刻度，配制一系列一定浓度的容量瓶中，加水稀释至刻度，配制一系列一定浓度的标准溶液。标准溶液。（2）按由稀到浓的顺序分别将）按由稀到浓的顺序分别将Ca2+标准溶液倒入小烧杯标准溶液倒入小烧杯中，放入钙离子选择性电极和参比电极，读取并记录中，放入钙离子选择性电极和参比电极，读取并记录相应的电位值。相应的电位值。（3）将）将钙离子选择性电极和参比电极浸入钙离子选择性电极和参比电极浸入水样中，读水样中，读取并记录相应的电位值。取并记录相应的电位值。2.电位法测定自来水中电位法测定自来水中Ca2+浓度浓度l数据记录与处理数据记

9、录与处理l1.以电位值，对以电位值，对Ca2+离子浓度离子浓度l2.根据测得的水样的电位值，从曲线上查出水根据测得的水样的电位值，从曲线上查出水中中Ca2+浓度浓度2.电位法测定自来水中电位法测定自来水中Ca2+浓度浓度l思考题：思考题：l1.写出离子选择性电极的电极电位完整表达式写出离子选择性电极的电极电位完整表达式l2.电位法测定水硬度与容量法比较有哪些好处？电位法测定水硬度与容量法比较有哪些好处？结果准确度如何？结果准确度如何？2.电位法测定自来水中电位法测定自来水中Ca2+浓度浓度l实验目的实验目的l了解自动电位滴定的原理了解自动电位滴定的原理l比较容量法与电位滴定法测定的不同比较容量

10、法与电位滴定法测定的不同l学会学会ZD-2型自动电位滴定计的使用型自动电位滴定计的使用3.自动电位滴定法测定自动电位滴定法测定NaOH溶液的浓度溶液的浓度3.自动电位滴定法测定自动电位滴定法测定NaOH溶液的浓度溶液的浓度l实验原理：实验原理：酸碱中和滴定酸碱中和滴定事先确定好终点事先确定好终点pH值值,通过终点调节器调到该通过终点调节器调到该pH值，值，当反应到终点时，通过电磁控制阀电位计自动结束当反应到终点时，通过电磁控制阀电位计自动结束滴定。滴定。l实验内容：3.自动电位滴定法测定自动电位滴定法测定NaOH溶液的浓度溶液的浓度自动滴定法测定自动滴定法测定NaOH的浓度：用标准的浓度：用标

11、准HCl溶液（溶液（0.09985M）在滴定计上自动滴定）在滴定计上自动滴定NaOH。根据消耗的标准根据消耗的标准HCl溶液（溶液（0.09985M）的体）的体积，可计算出积，可计算出NaOH的浓度。的浓度。 3.自动电位滴定法测定自动电位滴定法测定NaOH溶液的浓度溶液的浓度l注意事项注意事项l电极末端一定要浸入溶液中电极末端一定要浸入溶液中l搅拌速度在整个滴定过程中要保持恒定搅拌速度在整个滴定过程中要保持恒定l装试液的烧杯要放到磁力搅拌器的中心部位装试液的烧杯要放到磁力搅拌器的中心部位3.自动电位滴定法测定自动电位滴定法测定NaOH溶液的浓度溶液的浓度l思考题思考题l自动电位滴定计自动结束

12、滴定的原理是什么？自动电位滴定计自动结束滴定的原理是什么？l如何确定反应等当点时的电位值或如何确定反应等当点时的电位值或pH值？值？3.自动电位滴定法测定自动电位滴定法测定NaOH溶液的浓度溶液的浓度l实验目的：实验目的：l1.了解电位滴定的原理及确定终点的方法了解电位滴定的原理及确定终点的方法l2.熟悉熟悉ZD-2型自动电位滴定计的控制原理及使型自动电位滴定计的控制原理及使用方法用方法4.硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定4.硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定l实验原理：实验原理：电位滴定法测定氯离子时，以硝酸银为滴定剂，在电位滴定法测定氯

13、离子时，以硝酸银为滴定剂，在滴定过程中，氯离子和银离子的浓度发生变化，用滴定过程中，氯离子和银离子的浓度发生变化，用银电极作指示电极，指示化学计量点附近的电位突银电极作指示电极，指示化学计量点附近的电位突跃。跃。沉淀反应滴定：沉淀反应滴定：Ag+Cl-AgCl在化学计量点前后，在化学计量点前后，Ag电极的电位有明显的突跃。电极的电位有明显的突跃。滴定终点由电位滴定曲线确定。滴定终点由电位滴定曲线确定。l实验内容：实验内容：l手动操作电位滴定手动操作电位滴定l用移液管移取用移液管移取25.00ml硫酸铜电解液，置于硫酸铜电解液，置于150ml烧杯烧杯中，加水中，加水25ml，放入磁子，置于电磁搅

14、拌器上。将两，放入磁子，置于电磁搅拌器上。将两电极浸入试液，银电极接负极，甘汞电极接正极，用电极浸入试液，银电极接负极，甘汞电极接正极，用手动操作电位滴定，每加入一定体积的硝酸银溶液，手动操作电位滴定，每加入一定体积的硝酸银溶液，记录一次电位值。结束滴定后，根据记录数据采用作记录一次电位值。结束滴定后，根据记录数据采用作图法或二次微分法求出等当点时的电位值。图法或二次微分法求出等当点时的电位值。4.硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定l数据处理数据处理l1.以滴定剂体积以滴定剂体积V，对电位，对电位E、 二级微商二级微商2E/V2=0计算终点体积。计算终点体积。l2.根

15、据实验值计算试样中根据实验值计算试样中Cl-浓度。浓度。4.硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定l注意事项：注意事项：l由于测定的是氯离子，所以要用带有硝酸钾盐由于测定的是氯离子，所以要用带有硝酸钾盐桥的的饱和甘汞电极做参比电极。桥的的饱和甘汞电极做参比电极。l测定溶液的过程中搅拌速度要恒定测定溶液的过程中搅拌速度要恒定l读数时停止搅拌溶液读数时停止搅拌溶液l银电极使用前事先擦去表面氧化物银电极使用前事先擦去表面氧化物4.硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定l思考题思考题l用硝酸银滴定氯离子，是否可以用碘化银电极用硝酸银滴定氯离子，是否可以用碘化

16、银电极作指示电极？作指示电极？4.硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定5.有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对吸收光谱的影响对吸收光谱的影响l实验目的实验目的l了解有机化合物紫外吸收光谱情况了解有机化合物紫外吸收光谱情况l比较不同溶剂对有机化合物紫外吸收光谱的影比较不同溶剂对有机化合物紫外吸收光谱的影响响l实验原理：实验原理：具有不饱和结构的有机化合物，在紫外区有特征吸具有不饱和结构的有机化合物，在紫外区有特征吸收。为有机化合物的鉴定提供了有用的信息。收。为有机化合物的鉴定提供了有用的信息。极性溶剂对有机化合物的紫外吸收光谱的吸收峰波极

17、性溶剂对有机化合物的紫外吸收光谱的吸收峰波长、强度及形状有一定的影响。长、强度及形状有一定的影响。溶剂极性增加，使溶剂极性增加，使n-*跃迁产生的吸收带蓝移，而跃迁产生的吸收带蓝移，而-*跃迁产生的吸收带红移。跃迁产生的吸收带红移。5.有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对吸收光谱的影响性质对吸收光谱的影响l实验步骤实验步骤l1.苯的吸收光谱的测绘苯的吸收光谱的测绘l 在在1cm的石英吸收池中，加入两滴苯。加盖，的石英吸收池中，加入两滴苯。加盖，用手心温热吸收池底部片刻，在紫外分光光度用手心温热吸收池底部片刻，在紫外分光光度计上，以空白石英吸收池为参比，在计上，以空

18、白石英吸收池为参比，在220-360nm范围内进行波长扫描。记录下峰值波范围内进行波长扫描。记录下峰值波长。长。5.有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对吸收光谱的影响性质对吸收光谱的影响l2.溶剂性质对紫外吸收光谱的影响溶剂性质对紫外吸收光谱的影响l用用1cm石英吸收池，以各自的溶剂为参比，在石英吸收池，以各自的溶剂为参比，在220-350nm波长范围内，测绘丁酮的水溶液、波长范围内，测绘丁酮的水溶液、丁酮的乙醇溶液、丁酮的氯仿溶液的吸收光谱，丁酮的乙醇溶液、丁酮的氯仿溶液的吸收光谱，比较它们比较它们maxmax的变化。的变化。5.有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂有

19、机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对吸收光谱的影响性质对吸收光谱的影响l注意事项注意事项l石英吸收池每换一种溶液或溶剂必须清洗干净，石英吸收池每换一种溶液或溶剂必须清洗干净，并用被测溶液或参比溶液荡洗三次。并用被测溶液或参比溶液荡洗三次。5.有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对吸收光谱的影响性质对吸收光谱的影响l思考题思考题l分子中哪类电子跃迁会产生紫外吸收光谱？分子中哪类电子跃迁会产生紫外吸收光谱？l为什么极性溶剂有助于为什么极性溶剂有助于n-*跃迁向短波长方向跃迁向短波长方向移动，而移动，而-*跃迁向长波方向移动？跃迁向长波方向移动？5.有机化合物的紫外吸收光谱

20、及溶剂有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对吸收光谱的影响性质对吸收光谱的影响实验六实验六 SP6800型气相色谱仪的使用型气相色谱仪的使用l操作步骤：操作步骤：l（一）热导池（一）热导池（TCD）检测：）检测：l1.把两柱确实接到把两柱确实接到TCD上，通载气（上，通载气（H2）1030分钟，输出压力为分钟，输出压力为0.20.3Mpa。试漏。注。试漏。注意未通载气严防设置桥流，否则会烧坏铼钨丝。意未通载气严防设置桥流，否则会烧坏铼钨丝。实验六实验六 SP6800型气相色谱仪的使用型气相色谱仪的使用l2.调节两个载气支路上的稳流阀，使热导放空处流速调节两个载气支路上的稳流阀，使热导放空处流速一致（一致（10ml/12秒左右较好）。秒左右较好）。l3.打开电源开关，设置柱室（打开电源开关，设置柱室（OVEN）、汽化