分析化学小组讨论报告1ppt课件

1、分析化学小组讨论报告 组长：李俭 20520192203002 成员：安晓晗 20520192202969 阳灿 20520195705 丁敏 20520192202985 李得青 20520192202998总余氯量的测定为什么游离性余氯和结合性余氯有这种氧化才干，可以把I-氧化为I3-？设计实验方案作指示剂空白校正。如何检验能否存在离子存在而引起的系统误差？ 但是经过和郭教师的交流，她指出题意是指如何判别实践水样中能否存在三价铁离子，并因此引起了丈量的系统误差。故我们可以如下改良实验以检测能否有铁离子存在，即在原实验步骤中，在参与硫氰根离子掩蔽铁，再按原实验步骤操作，假设得出的滴定量少于原

2、来，即阐明铁可以引起误差。面包中蛋白质的测定v氧化蛋白质转化但为后，为什么不用强碱直接滴定？v 1 NH4+是一种非常弱的酸(pKa=9.25)，所以当用强碱滴定的时候会出现较大的终点误差。v 2 即使可以比较准确地判别滴定终点，原溶液中还很有硫酸。由于硫酸是过量的，消化液中还含有量远远大于生成的NH4+的量的硫酸。两种酸的浓度差距过大增大了滴定的难度。假设滴定剂的浓度和硫酸的浓度相近，临近滴定N终点时滴定NH4+的量会太小而无法准确测得；假设是滴定剂的浓度和NH4+的浓度相近，中和硫酸就要用去大量的滴定剂。 我们对蒸馏安装的设计原理提出了疑义，反响时，需在2号水蒸气发生瓶中放入2/3的水，滴

3、加几滴硫酸，并滴加甲基红，坚持酸性，要是褪色，应补加硫酸。我们知道，消化液和NaOH都从4号入口进入，在其中发生反响生成气体NH3，这时，水蒸气发生器所提供的水蒸气又有什么作用了？l其不断蒸出的气体构成气流，使不会倒吸，完全被赶入接纳器中 。带走NH3。l l假照实验室里氨气进入水相，或水中含有铵盐， 对实验会产生影响，故在溶液中参与甲基红，坚持酸性，使水相中的氨气或氨盐无法进入气流中而呵斥误差。溶解氧DO的测定如何判别水体中含有非氧化氧化物质？v假设溶液呈蓝色，那么氧化物v假设溶液仍坚持无色，加0.2mol/L碘溶液，震荡，静置30s.假设没有呈蓝色，那么存在复原物质。取待测水样50ml中和

4、水样滴两滴酚酞加0.5ml硫酸2ml0.5g碘化钾和几滴淀粉指示剂溶液最终溶液 水中能否存在着氧化物质，那能否和KI反响？导致无法丈量氧化性较弱的非溶解氧化物质v 既然是涉及是氧化复原反响，那么我们从电极电位思索：32442/0.451.511.23IIMnOMnMnMnVVV v 离子的复原性比 强，并且它们的电位相差的很大。因此，我们可以说，假设水体中的氧化物不能和 反响，也就很难和 进展氧化复原的反响。v故我们运用 进展检验是可行的。II2Mn2MnI如何消除非溶解氧氧化物质的干扰？v 根据国标中应该进展第二次空白测定，直接丈量出水样中非溶解氧氧量氧化物的量，对丈量的DO值进展修正，从而

5、更接近实践值。详细步骤见GB7489-89v我们小组在讨论过程中提出：能否可以将水样煮沸，除去水样中的溶解氧，接着冷却至室温，然后再进展一系列的操作检验方案？ 经过讨论后，我们得出以下存在的问题：v我们没法保证煮沸过程中除去一切的溶解 氧。v加热过程中原来的非溶解氧氧化物能够会变化而失去氧化性，这样会影响所得到的修正值。v 因此，鉴于上述操作导致不确定度添加，我们排除了这种方案。海水中氯度的测定由于沉淀剂显碱性，沉淀在碱性环境中溶解度小，假设不加盐酸酸化直接参与沉淀剂，此时的相对过饱和度大，会使沉淀构成速度更快，这样所得沉淀颗粒小，而且沉淀外表附带杂质，不符合沉淀分析法我们希望得到的沉淀晶型。

6、首先参与盐酸酸化，增大相对过饱和度，再滴入碱，使溶液的PH值由酸性逐渐变为碱性，这样更有利于大颗粒沉淀的构成，且防止杂质的黏附，减小了误差。为什么参与沉淀剂之前须用HCl进展酸化？废水中Mg2+离子的测定 假设水中含有钙离子，应如何设计实验消除其干扰？v 可以在进展实验前对样品进展处置，参与过量草酸根离子，将钙离子沉淀为草酸钙，而镁离子那么生成了络合物，过滤出去草酸钙，然后再在滤液中参与过量的酸，加热以除去草酸根离子，这样遍将钙离子除去。该方法可取的地方v1.先对样品进展了酸化,然后巧妙的运用了甲基红做为指示剂,这样就能很好的经过控制溶液的PH值来调理沉淀溶解度,是沉淀全部析出v2. 实验中沉

7、淀与母液放置过夜,这样可以保证沉淀完全v3.实验中,对生成的沉淀进展在溶解,反复以前的沉淀步骤,这样可以大大添加沉淀的纯度双硫腙的构造式如下： 本实验的根本原理是：双硫腙与金属离子可以构成稳定的络合物，而且此络合物在水中的溶解度远小于其在有机溶剂如三氯甲烷中的溶解度，故可以用有机溶剂将生成的络合物从水中萃取出来再进展测定。与金属离子的配位原子为两个氮原子1和2讨论水中重金属离子的萃取原理环境中水中重金属元素萃取比色分析2.什么是萃取曲线？举例阐明溶液pH值对金属螯合物的萃取过程的影响 5.9DpK8.9apK 由于大多数萃取剂是有机弱酸碱，它们在水中受溶液pH值影响，会有不同的形状，其与金属离

8、子反响构成螯合物的那种形状的含量就与pH值有关。设萃取剂是一元弱酸HL，在两相中的平衡式为： 设萃取剂是一元弱酸HL，在两相中的平衡式为： ( )()owHLHL( )()() owwHLDHLL萃取曲线是指某物质的萃取率对应于某一变化条件的曲线比如在苯水体系中，乙酰丙酮的 5.9DpK8.9apK 那么pH7.9时， ；pH8.9时，5.9D 5.923.0D 2Cu2Pb2Cd3.参考MAC P223，Fig.7.27.萃取曲线，设计一方案分别和根据计算，假设使分别效果答道99，那么两种金属离子的1/2pH要相差3个单位。根据图表所提供的数据， 21/2()1.3pHCu 21/2()5.

9、0pHPb21/2()10.7pHCd相差均大于3个单位，故可以在不同pH值下进展萃取。 首先将水溶液pH值调为0，参与足量的双硫腙，进展多次萃取，萃取出 2Cu然后将水溶液pH值调到6，参与足量的双硫腙，进展多次萃取，萃取出 2Pb最后将水溶液pH值调到12，参与足量的双硫腙，进展多次萃取，萃取出 2Cd2Cu4CCl4,7 10D cK225 10 5,3 10a HLK 4,1.1 10D HLK2n 71.0 102Cu4.The following information is available for the extraction of into with dithizone:;

10、 ; ; . What is the M that is 1 M in HCl is extracted withextracted efficiency if 100 mL of an aqueous solution of 10 mL4CCl44.0 10containing M HL?of ()()()()aac HL KHLHc HClKHLH()()c HLc HCl()1.0Hc HClM由于，所以 4221022452()7 105 102.6 101()()(1.1 1010 )3DexHDKCuLKKHL KHL aK41()4 10c HLmol L由于溶液的酸度很大，双硫

11、腙的很小， 进入水相和与2Cu络合而耗费的HL量可忽略不计，由下式210210322( () )(4 10 )2.6 104.2 101oexwc HLDKH334.2 1099.8%(/)4.2 10(100/10)woDEDVV5.查阅有关资料，设计一方案测定环境水中痕量2Hg含量。根据教材p193 图7.7，在以双硫腙萃取汞的时候，会产生干扰的银和铜，所以制定以下方案：1.取一定量水样，将其pH值调理至1，用过量双硫腙萃取2.对于萃取反响终了后的有机相，参与一定量的因 分解，而 不分解， 不是继续以络合物的方式存在，便是生成 。之后便可将 转入水中，再用双硫腙在 的条件下被萃取出来，进展

12、测定。KI2()zHg HD2()zCu HDAgAgI2Hg1pH 6.自行设计一萃取富集方案或萃取比色计算题测定废水中的 含量：影响测定的杂质为：铋，锡，铊等2Pb方法：1.采集水样，之后立刻参与硝酸酸化使溶液的pH值约为1.5，再参与少量碘溶液，以防止有机铅化合物在水样之后的处置和消化过程中损失。2.铋，锡，铊的双硫腙盐与铅的双硫腙盐的最大吸收波长是不等的。在510nm和465nm处分别丈量溶液的吸光度，并分别扣除相应波长吸光度的空白值。计算510nm处与465nm处吸光度校正值的比值，铅的双硫腙盐的比值为2.08。假设不是2.08，那么证明有干扰的存在。处置方法为：将溶液中的碘用亚硫酸

13、钠复原，再用稀硝酸或者氨水将溶液的pH值调理到2.5，然后用双硫腙溶液多次萃取。之后向溶液中参与少量稀硝酸和柠檬酸盐氰化钾复原性溶液，摇匀后冷却至室温，再参与双硫腙。振摇，多次萃取后，即可到达对铅离子的富集。2Cu44.5 102Pb46.8 107.运用双硫腙萃取光度法测定时，测定的敏度指数。讨论不同试剂测定同一分析物与同一分析物与同一试剂测定不同分析物两种情况下，用和S表示测定灵敏度能否一致？，计算它们的Sandell灵222243263.546()()/ ()4 101.6 10S CuM CuCug cmg cm2222432207.2()()/ ()6.8 103.0 10S PbM

14、 PbPbg cmg cm 显然，用不同试剂测定同一分析物，由于同一物质的相对分子质量是确定的，所以用和S表示测定灵敏度是一致的。而用同一试剂测定不同分析物时，即使和S中有一个是相等的，由于分析物的相对分子质量是不同的，势必会运用和S表示测定灵敏度非一致。MdPgSkVnZq$t*x-A1D5G8KbNeQiTlWo#r%v(y+B3E6H9LcOgRjUmYp!s&w)z1C4F7JaMdPhSkWnZq$u*x-A2D5G8KbNfQiTlXo#r%v(y0B3E6I9LcOgRjVmYp!t&w)z1C4G7JaMePhSkWnZr$u*x+A2D5H8KcNfQiUlX

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