实验六 样品分析

1、沈阳药科大学沈阳药科大学 Shenyang Pharmaceutical University实验六 样品分析注意事项：1.本实验中涉及到的盐酸、醋酸、硫酸、硝酸均为6mol/L的。2.本试验中涉及到的稀盐酸、稀硝酸、稀醋酸、稀硫酸均为2mol/L的。3.氨试液为6mol/L氨水，氯试液为氯水。沈阳药科大学沈阳药科大学 Shenyang Pharmaceutical University1. 样品初步观察观察样品的颜色、结晶性状等。2. 样品溶液的配制取0.5 g未知试样，加入20ml纯化水，溶解后所得溶液作分析用，并测量溶液的pH值。（注意：个别样品的溶解度略小，如不能溶解，可再适量加入纯化

2、水）沈阳药科大学沈阳药科大学 Shenyang Pharmaceutical University3. 阴离子初步试验（SO42-、C2O42-、Cl-、Br-、I-、NO2-、NO3-） 钡盐试验取未知样试液2滴，加入3滴0.1mol/L BaCl2溶液，如有沉淀，加入6滴6 mol/L HCl。23CO 银盐试验取未知样试液2滴，加入3滴0.1mol/L AgNO3溶液，如有沉淀，加入6滴6mol/L HNO3。（注意：做银盐实验的试管必须先用纯化水润洗。）沈阳药科大学沈阳药科大学 Shenyang Pharmaceutical University 还原性阴离子试验() KMnO4试验取

3、4滴未知样试液，用4滴6mol/L H2SO4酸化，然后加入1滴0.01mol/L KMnO4溶液，如未褪色，仍需加热后观察是否褪色。() I2试验取2滴未知样试液，用2滴6 mol/L H2SO4酸化，然后加入1滴I2-淀粉混合液。沈阳药科大学沈阳药科大学 Shenyang Pharmaceutical University 氧化性阴离子试验取2滴未知样试液，用2滴6mol/L H2SO4酸化，然后加入2滴KI-淀粉混合液。沈阳药科大学沈阳药科大学 Shenyang Pharmaceutical University阴离子初步试验阴离子初步试验阴离子阴离子BaCl2AgNO3还原性试验还原性

4、试验氧化性试验氧化性试验中性中性加加HCl中性中性加加HNO3KMnO4I2试验试验KI试验试验SO42-白色白色不溶不溶C2O42-白色白色溶解溶解白色白色溶解溶解褪色褪色Cl-白色白色不溶不溶褪色褪色Br-浅黄色浅黄色不溶不溶褪色褪色I-黄色黄色不溶不溶褪色褪色NO2-白色白色不溶不溶褪色褪色变蓝变蓝NO3- - - -沈阳药科大学沈阳药科大学 Shenyang Pharmaceutical University注意事项：亚硝酸银微溶于水，20C溶解度为0.34克/100克水，加入硝酸后亚硝酸银不能溶解，但稀释作用可能导致沉淀消失。溴化银和碘化银沉淀均为黄色，不能从颜色深浅上进行判断。硝酸

5、也具有一定的氧化性，所以也能使KI-淀粉混合液略微变蓝，但程度很弱。如果对实验现象判断不清楚，可做对照试验。沈阳药科大学沈阳药科大学 Shenyang Pharmaceutical University4. 阴离子确证试验将根据阴离子的初步试验推断出来可能存在的阴离子进行确证试验，鉴定出存在的阴离子。沈阳药科大学沈阳药科大学 Shenyang Pharmaceutical University硫酸盐（SO42-)4242BaSOSOBa（1）取供试品溶液，滴加BaCl2试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。沈阳药科大学沈阳药科大学 Shenyang Pharmaceutica

6、l University242242422422CaOCHH2OCaCOCaCOCCa草酸盐（C2O42-)取供试品溶液，滴加CaCl2试液，即生成白色沉淀，加6 mol/L 醋酸，沉淀不溶解，加盐酸数滴，沉淀溶解。沈阳药科大学沈阳药科大学 Shenyang Pharmaceutical University氯化物（Cl-）（1）取供试品溶液，加稀硝酸(2molL-1)酸化，滴加AgNO3试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液(6molL-1氨水)即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。34323233NO2NHAgCl2HNOCl)Ag(NHCl)Ag(NH2NHAgClAgClClA

7、g沈阳药科大学沈阳药科大学 Shenyang Pharmaceutical University溴化物（Br-)AgBrBrAg2-2BrCl2Br2Cl（1）取供试品溶液，滴加AgNO3试液，即生成淡黄色凝乳状沉淀；分离，沉淀能在氨试液中微溶，但在硝酸中几乎不溶。（2）取供试品溶液，滴加氯试液(氯水)，溴即游离，加三氯甲烷振荡，三氯甲烷层显黄色或红棕色。沈阳药科大学沈阳药科大学 Shenyang Pharmaceutical University碘化物 (I-)AgIIAg2-2ICl2I2Cl（1）取供试品溶液，滴加AgNO3试液，即生成黄色凝乳状沉淀；分离，沉淀在硝酸或氨试液中均不溶解。

8、（2）取供试品溶液，加少量氯试液，碘即游离；如加三氯甲烷振荡，三氯甲烷层显紫色；如加淀粉指示液，溶液显蓝色。沈阳药科大学沈阳药科大学 Shenyang Pharmaceutical University亚硝酸盐(NO2-)取供试品溶液，滴加醋酸使成酸性，依次加入0.02 mol/L对氨基苯磺酸溶液、0.01 mol/L -萘胺溶液，立即显红色。N2+Ac-SO3H+NH2N=NHO3SNH2+ HAcNH2SO3H+NO2-+2HAcN2+Ac-SO3H+ Ac-+ 2H2O=沈阳药科大学沈阳药科大学 Shenyang Pharmaceutical University硝酸盐（NO3-)（1）

9、取供试品溶液，加少量FeSO47H2O固体尽量溶解，保持试管倾斜45度，加入等量浓硫酸，不要振摇，接界面显棕色。色）棕NO(FeSONOFeSOOH4NO2SOFe3SOH3HNO2FeSO6HSOHNOSOHNO442342423443423yxyx硫酸亚硝酰铁沈阳药科大学沈阳药科大学 Shenyang Pharmaceutical University5.阳离子确证试验未知试样中包含的阳离子有NH4+、K+、Ba2+、Zn2+、Al3+，直接进行确证试验。 17 17 无机化学教研室（1）取供试品溶液，加过量的NaOH试液后，加热，即分解，发生氨臭，遇用水湿润的红色石蕊试纸，能使之变蓝色。

10、 （2）取供试品溶液，加碱性碘化汞钾试液（奈斯勒试剂）1滴，即生成红棕色沉淀。铵盐(NH4+) 18 18 无机化学教研室钾盐(K+)(2)取供试品溶液，加0.1% NaB(C6H5)4溶液与6molL-1醋酸，即生成白色沉淀。 19 19 无机化学教研室钡盐 (Ba2+)(2) 取供试品溶液，滴加稀硫酸（2molL-1） ，即生成白色沉淀；沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。4242BaSOSOBa 20 20 无机化学教研室锌盐 (Zn2+)(1)取供试品溶液，加K4Fe(CN)6试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在稀盐酸(2molL-1)中不溶解。注意： K4Fe(CN)6的背景颜色影响。2Zn2+Fe(CN)64-=Zn2Fe