循环冷却水分析方法汇总

1、目录第一章水质分析方法第一节水质分析一般知识1、 水质分析中溶液浓度的表示方法32、 水质分析中溶液的配制和标定5第二节水的物理性质测定1、 PH值的测定一一玻璃电极法92、 电导率的测定一一电导仪法113、 浊度的测定一一分光光度法144、 总溶解固体含量测定一一重量法165、 悬浮物的测定一一重量法16第三节水中阳离子的测定1、 总硬度的测定一一EDTA法182、 钙离子的测定EDTA法193、 钙离子的测定一一差减法204、 总离子的测定一一分光光度法215、 总铁离子的测定一一邻菲罗咻分光光度法236、 磺基水杨酸法测定水中铁离子257、 钙离子的测定一一纳氏试剂分光光度法268、 铜

2、离子的测定一一分光光度法27第四节水中阴离子的测定1、 氯离子的测定一一硝酸汞滴定法302、 亚硝酸根的测定一一格里斯试剂分光光度法313、 硝酸根的测定一一麝香草酚分光光度法334、 碱度的测定一一指示剂法345、 硫酸根的测定一一EDTA滴定法376、 正磷酸盐含量的测定一一铝酸俊分光光度法387、 总无机磷酸盐含量的测定一一铝酸俊分光光度法40第1页共93页8、 总磷含量的测定一一铝酸俊分光光度法419、 总酸根含量的测定一一硫氟酸盐快速吸收光度法.4310、 总酸根含量的测定一一分光光度法.4511、 、硅酸根含量的测定.46第五节氧化性物质及化学耗氧量的测定1、 游离性余氯的测定一一

3、比色法482、 化学耗氧量（COD）的测定.49第六节油含量的测定一、水中油含量的测定51第二章冷却水化学处理污垢分析方法一、污垢组分含量的测定.53第三章冷却水化学处理实验方法1、 钙螯合值的测定.652、 水处理剂阻垢性能测定一一碳酸钙沉积法663、 水处理剂阻垢性能测定一一鼓泡法694、 水处理剂阻垢性能测定一一极限碳酸盐实验法725、 水处理剂阻垢性能测定一一磷酸钙沉积法736、 水处理剂阻垢性能测定一一锌盐沉积法767、 水处理剂缓蚀性能的测定一一旋转挂片法798、 冷却水动态模拟实验.81附录附录A推荐标准配水.90附录B浊度、总铁、杀生剂干扰实验90附录C试验管表面后处理方法（动

4、态实验）91附录D试验结果和蒸发水量、补水量、排污水量计算（动态）.92附录E试验用水配制方法（以淮北电厂水质为例）93第2页共93页第一章水质分析方法从工业水处理的需要出发，本章在简要介绍溶液浓度及其表示方法、常用标准溶液的配制和标定，水样采集等一般知识之后，主要讨论工业用水的水质分析方法。其中包括水的一般物理性质的检验，常见阳离子、阴离子、氧化还原性物质及水中油的分析方法。这些分析方法主要取材于中华人民共和国国家标准和化学工业部部标准等有关内容。本着方便实用的原则，对不同类型分析方法的原理都作了简单的介绍。对分光光度法等仪器分析方法的数据处理使用了线性回归计算方法。第一节水质分析的一般知识

5、一、水质分析中溶液浓度的表示方法（一）标准溶液浓度的表示方法（1）滴定分析用标准溶液的浓度滴定分析用的标准溶液可用基准物质直接配制，也可先配成大约浓度后再用基准物质标定其浓度。历史上，标准溶液的浓度习惯使用当量浓度（N）”或摩尔浓度（M）表示。国际计量大会（CGPM）建立的SI单位制废除了当量、当量定律等量和单位后，我国国务院颁发了中华人民共和国法定计量单位，规定物质的量”和物质的量浓度”是法定计量单位，非法定计量单位不再允许使用。物质的量是量的名称，它的符号是附。它是以阿伏加德罗常数为计数单位，用来表示物质B指定的基本单元是多少的一个物理量。它的单位是摩尔（mol）。1mol的物质的量所含的

6、该物质的基本单元数与0.012kg碳-12的原子数目（6.022X1023）相等。ImolH2SO4的物质的量含有6.022x1023个H2SO4,1mol1/2H2SO4的物质的量含有6.022X1023个1/2H2SO4,等等。所以在使用“物质的量”时必须指明基本单元。物质B的物质的量浓度，也叫物质B的浓度，其符号为Cbo定义为物质的量nB除以溶液的体积V,即：nBcBk它的单位是mol/L。在使用物质的量浓度时也必须指明基本单元。例如c（H2SO4）=0.1000mol/L;c（1/2H2so4）=0.2000mol/L,等等。根据国家标准规定，质量m除以物质的量nB,称为摩尔质量Mb,

7、即：第3页共93页Hb其单位为“g/mol"。使用摩尔质量时也必须指明基本单元。以物质的原子为基本单元时，其摩尔质量等于相对原子量；以物质的分子为基本单元时，其摩尔质量等于相对分子量，依此类推。例如：M(H)=1.008g/molM(HCl)=36.46g/molM(I/2H2SO4)=49.04g/mol因此相同质量的物质，取不同基本单元时，其物质的量是不等的。例如：98.08g硫酸的物质的量:n(H2SO4)=98.08/98.08=1.000moln(I/2H2SO4)=98.08/49.04=2.000mol为了便于使用旧版书籍和原有的数据资料，先将常用标准溶液的基本单元对照

8、于表1中。表1常用标准溶液和基准物质的当量与基本单元的对照基准物质或标准业有T里基本单元说明盐酸HCl式量/1HCl氢氧化钠NaOH式量/1NaOH碳酸钠Na2CO3式里/21/2Na2CO3在CO32-+2H+=CO2+H2O反应中硼砂NaB4O7式量/1NaB4O7用于标定HCl溶液的浓度时邻苯一甲酸氢钾KHC8H4O4式量/1KHC8H4O4用于标定NaOH溶液的浓度EDTAEDTA式量/21/2EDTA只在水的硬度中测定用EDTAEDTA式量/1EDTA硫酸H2SO4式里/21/2H2SO4在H2SO4+2OH=2H2O+SO42-反应中高镒酸钾KMnO4式量/51/5KMnO4在Mn

9、O4-+8H+5e-Mn2+4H2O反应中重铭酸钾K2Cr2O7式量/61/6K2Cr2O7在Cr2O72-+14H+6e-2Cr3+7H2O反应中硝酸银AgNO3式量/1AgNO3硝酸汞Hg(NO3)2式量/21/2Hg(NO3)2在Hg2+2Cl-HgCl2反应中早酸钠或早酸Na2c2O4式里/21/2Na2c2O4在2CO2+2e-C2O42-反应中硫代硫酸钠NaS2O3式量/1NaS2O3在S4O62-+2e-2s2O32-反应中例如，0.1000N高镒酸钾溶液同物质的量浓度表示时即为c(1/5KMnO4)=0.1000mol/L。第4页共93页（2）仪器分析用标准溶液的浓度比色及其他

10、仪器分析使用的标准溶液通常以“mg/mLg/mL”或mg/L表示，不提倡使用“ppm"、“PPb”等表示方法。（二）普通试剂溶液的浓度（1）质量体积百分浓度（m/v%）例如10%氢氧化钾溶液是指10g固体氢氧化钾溶于蒸储水中，再用蒸储水稀释至100mL。在无特殊说明时，水质分析同的普通试剂均按此法配制。（2）体积比浓度液体试剂溶液的浓度常以体积比表示。例如1+2盐酸溶液，就是1体积市售浓盐酸溶于2体积蒸储水中。二、水质分析中溶液的配制和标定（一）盐酸标准溶液的配制和标定取9mL市售含HCl为37%、密度为1.19g/mL的分析纯盐酸溶液，用水稀释到1000mL,此溶液的浓度约为0.1

11、mol/L。准确称取于270-300C灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15g（准确至0.2mg）,置于250ml锥形瓶中，加水约50ml,使之全部溶解。加1-2滴0.1%甲基橙指示剂，用0.1mol/L盐酸溶液滴定至由黄色变为橙色，剧烈振荡片刻，当橙色不变时，读取盐酸溶液消耗的体积。盐酸溶液的浓度为c（HCl）=m1000mol/lV53.00式中m一碳酸钠的质量，g;V一滴定消耗的盐酸体积，mL；53.001/2NaCO3的摩尔质量，g/moL。（二）EDTA标准溶液的配制和标定称取分析纯EDTA（乙二胺四乙酸二钠）3.7g于250mL烧杯中，加水约150mL和两小片氢氧化钠，微热溶解后，转移

12、至试剂瓶中，用水稀释至1000mL,摇匀。此溶液的浓度约为0.0105mol/L。（1）用碳酸钙标定EDTA溶液的浓度准确称取于110c干燥至恒重的高纯碳酸钙0.6g（准确至0.2mg）,置于250mL烧杯中，加水100mL,盖上表面皿，沿杯嘴加入1+1盐酸溶液10mL。加热煮沸至不再冒小气泡。冷至室温，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取上述溶液25.00mL于250mL烧杯中，加水约150mL,在搅拌下加入5mL20%氢氧化钾溶液。使其PH>12,加约10mg钙一竣酸混合指示剂（称取0.2g钙-竣酸指示剂置于研钵中，再加入20g氯化钾，研

13、细混匀，贮于广瓶中。），溶液呈现浅红色。立即用EDTA标准溶液滴定至红色第5页共93页消失并突变为纯蓝时即为终点。记下消耗的EDTA溶液的体积。（2）用锌或氧化锌标定EDTA溶液的浓度准确称取纯金属锌（或已于800c烧烧至恒重的氧化锌0.38g）,称准至0.2mg,放入250mL烧杯中，加水50mL,盖上表面皿，沿杯嘴加入10mL1+1盐酸溶液，微热。待全部溶解后，用水冲洗表面皿与烧杯内壁，冷却。转移入250mL容量瓶中，用水衡释至刻度，摇匀，备用。用移液管移取上述溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加水100mL,力口0.2%二甲酚橙指示剂溶液1-2滴，滴加20%六次甲基四胺溶液至呈现稳

14、定红色，再过量5mL,加热至60c左右，用EDTA溶液滴定至由红色突变为黄色时即为终点。记下EDTA溶液消耗的体积。EDTA溶液的浓度用下式计算:c(EDTA)=m10001mol/1MV10式中m基准物质的质量，；M一基准物质的摩尔质量，g/mol,选用碳酸钙时为100.08,选用金属锌（或氧化锌）时为65.39（或81.39）;V一滴定消耗的EDTA溶液体积，mLo用EDTA滴定法测定水硬度时，习惯使用C（1/2EDTA）,这时c（1/2EDTA）=2c（EDTA）（三）硝酸银标准溶液的配制和标定称取1.6g已于500-600C灼烧至恒重的优级纯氯化纳（准确至0.2mg）。加水溶解后，移至

15、250mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取氯化纳溶液10.00mL于250mL锥形瓶中加水约100mL,5%铭酸钾溶液1mL,用硝酸银溶液滴定至醇红色出现时即为终点。记下硝酸银溶液的体积。用100mL水作空白，记录空白消耗硝酸银溶液的体积。硝酸银溶液的浓度为c(AgNO3)二m1000°mol/l58.44(V-V0)25式中m一氯化钠的质量，g；58.44-NaCl的摩尔质量,g/mol;V一滴定氯化钠溶液时消耗硝酸银的体积，mL;V0一滴定空白时消耗银的体积，mL。（四）硝酸汞标准溶液的配制和标定第6页共93页称取2.45gHg(NO3)2?H2O或2.3gHg(NO3)

16、2溶于50mL1+200硝酸溶液中，稀释至1000mL。贮于棕色瓶中，该溶液浓度约为0.014mol/L。准确称取已于500-600C灼烧至恒重的优级纯氯化钠0.2060g,溶于水并转移至250容量瓶中，稀释至刻度，此溶液的浓度0.01410mol/L。用移液管移取氯化钠溶液10.00mL于250mL锥形瓶中，加入100±10mL,加二苯基碳酰二肿混合指示剂（0.5g二苯基碳酰二队和0.05g澳酚蓝溶于100ml95%的乙醇中，贮存棕色瓶中，有效期六个月。）10滴，用0.05mol/L硝酸调节溶液由蓝色变为绿色，再过量10滴。此时溶液的PH值约为3.2,呈黄色。在剧烈摇动下用硝酸汞溶

17、液滴定至淡黄色时，再缓慢慢滴定至淡紫色时为终点。记录硝酸汞溶液的体积。用100ml水代替氯化钠溶液，做空白试验。硝酸汞溶液的浓度为：0.0141010.00c1/2Hg（NO3）2J=mol/l式中V一滴定氯化钠溶液时消耗的硝酸汞体积，ml;V0一滴定空白时消耗的硝酸汞体积，ml。（五）硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定称取硫代硫酸钠（Na2s2O3?5H2O）25g,溶于新煮沸冷却了的水中，加入0.1-0.12g碳酸钠，用水稀释至1000mL。此溶液的浓度约为0.1mol/L。放置15天后标定。准确称取于180c干燥至恒重的基准澳酸钾0.65g（准确至0.2mg）,置于烧杯中，用少量水溶解后转移

18、至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液25.00mL于250mL碘量瓶中，力口1.5g碘化钾，沿瓶内壁加入5mL1+1盐酸溶液，立即盖上瓶塞，摇匀后再加70mL水，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色时加入5mL0.2%淀粉溶液，继续滴定至蓝色突变为无色时即为终点，记下硫代硫酸钠溶液的体积，其浓度为_m10001c（Na2S2O3）=mol/l27.83V10式中m澳酸钾的质量，g;V一消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，mL;27.831/6KBrO3的摩尔质量，g/mol。（六）高镒酸钾标准溶液的配制和标定将3.2g高镒酸钾溶于1000mL水中，加热煮沸1h随时加水以补充蒸发损失。冷

19、却后在暗处放第7页共93页置7-10天。然后用玻璃砂芯漏斗(或玻璃漏斗加玻璃毛)过滤。滤液贮于洁净的具玻塞棕色瓶中。此溶液c(1/5KMnO4)约为0.1mol/L。准确称取于105c干燥至恒重的基准草酸钠0.17g(准确至0.2mg),置于锥形瓶中，加水20ml使其溶解，再加1+17的硫酸溶液30ml,加热至75-85C,立即用高镒酸钾溶液滴定，开始滴下的1-2滴高镒酸钾使溶液显红色，摇动锥形瓶，待红色褪去。再继续滴入高镒酸钾溶液，直至溶液呈微红色且30s内不褪色时即为终点。记下消耗的高镒酸钾溶液的体积。高镒酸钾溶液的浓度为c(1/5KMnO4)m100067.00Vmol/l式中m称取的草

20、酸钠质量，g;V一消耗的高镒酸钾溶液体积，ml;67.001/2Na2c2O4的摩尔质量，g/mol。将上述标定过的高镒酸钾溶液准确稀释10倍，即得浓度c(1/5KMnO4)=0.01mol/L的高镒酸钾标准溶液。第8页共93页第二节水的物理性质的测定PH值的测定一一玻璃电极法PH值的测定。本方法适用于循环冷却水和天然水中1. .0原理PH值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极，在25c时，溶液每变化1个PH单位，电位差改变59.16mV,据此在酸度计上直接以PH的读数表示。2. 0试剂3. 1重蒸储水经煮沸冷却，电导率小于2S/cm。4. 2PH值标

21、准溶液5. 2.1PH值标准溶液的配制见表1-1:表1-1PH值标准溶液的配制名称成份及浓度25c的PH每1000mL25C水溶液所需药品质量邻苯一甲酸标准溶液0.05mol/Lk甲酸氢钾4.00810.21gKC8H5。4中性磷酸盐标准溶液0.025mol/L磷酸二氢钾0.025mol/L磷酸氢二钠6.8653.388gKH2PO4+3.533gNa2HPO4硼酸盐标准溶液0.01mol/L+水硼酸钠9.1803.80gNa2B4O710H2O碳酸盐标准溶液0.025mol/L碳酸氢钠0.025mol/L碳酸钠10.0122.092gNaHCO3+2.640gNa2CO32.2.2磷酸二氢钾

22、和磷酸氢二钠用前应在100105c下烘干两小时。2. 2.3若采用市售的经计量单位检定合格的袋装PH值标准物质，可按说明书配制。2. 2.4配好的溶液贮于聚乙烯瓶中，有效期为一个月。不同温度下标准溶液PH值见表1-2:第9页共93页表1-2标准PH值温度C标准溶液邻苯一甲酸中性磷酸盐硼酸盐碳酸盐04.0036.9849.46410.31753.9996.9519.39510.245103.9986.9239.33210.179153.9996.9009.27610.118204.0026.8819.22510.062254.0086.8659.18010.012304.0156.8539.13

23、99.966354.0246.8449.1029.925404.0356.8389.0689.889454.0476.8349.0389.8563. 0仪器3. 1酸度方t：074PH单位，最小分度值W0.1PH单位。3. 2饱和甘汞电极。3. 3PH玻璃电极。3. 4磁力搅拌器：搅拌捧用玻璃或塑料密封。4. 0分析步骤4. 1按仪器使用说明书仔细调试仪器，并预热半小时。4. 2定位4.2.1单点定位：选择一种与被测水样PH值接近的PH标准溶液，定位前电极用水冲洗三次，并用滤纸把电极上附着的水吸干。将电极移入PH标准溶液中。根据溶液温度进行温度补偿，用电磁搅拌器搅拌30秒后，按下读数开关，用定

24、位旋钮将指针调整到该标准溶液温度下的PH值。4. 2.2双点定位：选择两个PH标准溶液，用其中低PH标准溶液，按单点定位法进行定位，然后用水将电极冲洗三次，用滤纸将水吸干，再将电极移入高PH标准溶液中，按下读数开关，指针应指示在该标准溶液的标准PH值。若偏差大于0.1PH单位，反复用上述两个标准溶液进行定位，直到两个标准溶液第10页共93页均显示标准值或偏差不大于0.1PH单位为止。或经反复调整，两个PH值的偏差始终大于0.1PH单位时，说明仪器或电极已有故障，应进行排除。双点定位应经常进行。4. 2.3水样的测定定位后，用水样将电极冲洗三次，移入盛有约40mL水样的塑料烧杯中，用电磁搅拌器搅

25、拌30秒后，按下读数开关，读取PH值。水样温度应与标准溶液温度基本一致。5. 0注释5.1水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高的含盐量均不干扰测定。5.2因温度影响电极电位和水的电离平衡，故调节仪器的温度补偿应与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准溶液温度误差在1C之内。5.3新使用的玻璃电极应在蒸储水中浸泡24小时进行活化。5.4玻璃电极暂不用时，应浸泡在水中。5.5玻璃电极和甘汞电极内不得有气泡，以防断路。5. 6甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体，在室温下应有少许氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液饱和。6. 7玻璃电极受污染时，可用稀盐酸或丙酮清洗，禁用乙醇、

26、洗涤剂清洗，清洗后的电极用水浸泡24小时。7. 0允许差平行测定两结果之差不大于0.1PH单位。8. 0结果表示取平行测定两结果算术平均值作为水样的PH值。二、电导率的测定一一电导仪法本方法适用于循环冷却水和天然水中电导率的测定。1. .0原理电导度（S）是用来表示水中离解成分的导电性能，它是水溶液电阻的倒数。它与水中总离解成份的总浓度、离子价数、各种离子的相对浓度、迁移度、温度等条件有关。电导率（K）为距离1cm,截面积1cm2的二个电极之间介质的电阻倒数。第11页共93页一般电极均不能直接实现上述要求，故需用已知电导率的氯化钾标准溶液测定电极常数Q。水样的电导率应用电导仪在恒定的温度下直接

27、测定溶液的电导度，乘上该电极的电极常数而测量的。式中：K电导率，微西门子/厘米；Q电极常数；S电导度，微西门子。2. 0试剂2. 10.01mol/L氯化钾标准溶液称取经500600c灼烧至恒重的氯化钾（KCl）基准试剂0.7456g,溶于新煮沸放冷的去离子水中。移入1000mL容量瓶中，以去离子水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中。3. 0仪器3. 1电导仪：DDS11型或其它型号。3. 2光亮电极。3. 3钳黑电极。3. 4超级恒温器：CS-501型或其它型号。4. 0分析步骤4. 1电极常数的测定4. 1.1取0.01mol/L氯化钾标准溶液约40mL四份，分别放入50mL塑料杯中，将烧杯放

28、入恒温器中，使溶液温度恒定在25±1C。4. 1.2按仪器使用说明书接好电极并预热半小时后校正零点和满度。4. 1.3用前三个温度已恒定的氯化钾标准溶液浸泡并冲洗电极，用第四个温度已恒定在25c的氯化钾标准溶液测其电导S,查附表得知25c时0.01mol/L氯化钾标准溶液电导率K=1413科s/cm,代入公式：式中K溶液的电导率；Q电极常数；S溶液电导度。第12页共93页4. 2水样的测定取约40mL水样于50mL塑料烧杯中，放入恒温器内，待水样温度达25c时，将事先用水样淋洗数次的电极放入水样中，测其电导度，代入下式计算电导率。5. 0分析结果计算25c时，水样的电导率K（微西门子

29、/厘米），按下式计算：K=Q-S式中：Q电极常数；S-25c时水样的电导度，微西门子。若没有温度控制，可测量水样温度，按下列公式将测量的电导率换算为25c时的电导率：K25Kt10,022(t-25)式中：t水样的温度，C；KttC时水样的电导率，微西门子/厘米；K2525C时水样的电导率，微西门子/厘米。6. 0注释7. 1仪器操作严格按说明书进行。8. 2钳电极不用时，应浸在水中。6. 3在同一介质中，电导随温度变化而变化，每差1C,电导差2.2%,所以试样应保持恒定温度。7. 0允许差平行测定两结果之差，不大于较小值的1%。8. 0结果表示取平行测定两结果算术平均值作为水样的电导率。附表

30、：氯化钾溶液的电导率'、浓度温度C，、一、1N0.1N0.01N0.02N10.067130.007360.0008000.00156620.068860.007570.0008240.00161230.070610.007790.0008480.00165940.072370.008000.0008720.001705第13页共93页续附表50.074140.008220.0008960.00175260.075930.008440.0009210.00188070.077730.008660.0009450.00184880.079540.008880.0009700.001896

31、90.081630.009110.0009950.001954100.083190.009330.0010200.001994110.085040.009560.0010450.002043120.083890.009790.0010700.002093130.088760.010020.0010950.002142140.090680.010250.0011210.002193150.092520.010480.0011470.002243160.094410.010720.0011730.002294170.098220.010950.0011990.002345180.100140.01

32、1190.0012250.002397190.102070.011430.0012510.002449200.104000.011670.0012780.002501210.105540.011910.0013050.002553220.107890.012150.0013320.002606230.109840.012390.0013590.002659240.111800.012640.0013860.002712250.111800.012880.0014130.002765260.118770.013130.0014410.002819270.115740.013370.0014680

33、.002873280.013620.0014960.002979290.013870.0015240.002981300.014120.0015520.003036310.014370.0015810.003091320.014620.0016090.003146330.014880.0016380.003201340.015130.0016670.003256350.015390.003312360.015640.003368三、浊度的测定一一一分光光度法本方法适用于循环冷却水中浊度的测定，其范围045mg/L。第14页共93页1. 0原理六次甲基四胺与硫酸肿二者之间能定量地缔合为不溶于水的

34、大分子盐类混悬液，本方法以此混悬液作为浊度标准，用分光光度法测定。2. 0试剂3. 1标准浊度贮备液2. 1.1溶液A称取.1.0000g硫酸朋4(NH2)2H2SO4用水溶解，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。3. 1.2溶液B称取10.000g六次甲基四胺(CH2)6N4用水溶解，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4. 1.3吸取25.0mL溶液A和25.0mL溶液B,移入500mL容量瓶中，摇匀后，在25±3C静置24小时，然后稀释至刻度，摇匀。此混悬液的浊度为400mg/L,此溶液可使用1个月。5. 2标准浊度混悬液吸取50mL上述贮备液液于200mL容量瓶中

35、，用水稀释至刻度，摇匀。此标准浊度混悬液为100mg/L。6. 0仪器分光光度计7. 0分析步骤8. 1标准曲线的绘制分别取100mg/L混悬液2.5、5.0、7.5、10.0、12.5、15.0、17.5、20.0、22.5,mL于9只50mL的比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。以上各液的浊度分别为5、10、15、20、25、30、35、40、45mg/L。在分光光度计上于420nm处，用1cm比色皿，以水作参比，测定上述各溶液的吸光度，以吸光度为横坐标，以浊度为纵坐标，绘制标准曲线，计算出直线的斜率Ko9. 2水样的测定取摇匀未经过滤的水样，置于1cm比色皿中，以蒸储水作参比，在标准曲线相同

36、的条件下测其吸光度为Ao则浊度计算公式为：C=KA式中：K一直线斜率；A一吸光度。第15页共93页10. 0注释当循环水的有较大的色度时，应将该水样用定量慢速滤纸过滤，然后测定过滤后的水样的吸光度，结果以未过滤的水样的测定值减去过滤后水样的测定值，即为被测水样的混浊度。11. 0结果表示以一次测定结果为水样的浊度。四、总溶解固体含量的测定一一重量法本方法适用于循环冷却水和天然水中总溶解固体的测定。1. 0原理水样经过过滤后取样，在规定的温度下恒温烘干后，所得固体残渣为总溶解固体。2. 0仪器2. 1慢速定量滤纸或4号玻璃砂芯漏斗；3. 2恒温干燥箱；4. 3恒温水浴；5. 4干燥器玻璃蒸发皿等

37、；6. 5分析天平：三等，感量0.0001g;7. 6移液管：100ml8. 0吸取慢速滤纸过滤后的水样100mL,移入105±5C下的已恒重的蒸发皿中，置水浴上蒸至干涸。然后移入105±5C的干燥箱内烘干至恒重。9. 0分析结果的计算水样总溶解固体含量X(mg/L)按下式计算：xiL10001000VW式中：W0一净蒸发皿的重量，克；W1蒸发皿和残渣的重量，克；Vw-水样体积，毫升。10. 0允许差总溶解固含量在200-300mg/l时，平行测定两结果之差，不大于10mg/l。11. 0结果表示第16页共93页取平行测定两结果算术平均值作为水样的溶解固含量。五、悬浮物的测

38、定一一重量法1.0原理取适量水样，经过滤后，所得残渣烘干至恒重，即为悬浮物含量。2.0仪器2.1分析天平：感量0.0001g；2.2恒温干燥箱。2.3干燥器。2.4玻璃漏斗。2.5量筒：1001000mL。2. 6称量瓶：高形。2. 7定量慢速滤纸：?11cm3. 0分析步骤3. 1将滤纸十字折叠，卷成筒放入称量瓶中一并放入105±5C烘箱中，烘干至恒重。3. 2用采样瓶一次采集水样1001000mL。3. 3将采集中全部水样倒入量筒中记录体积。3. 4将已恒重的滤纸从称量瓶中取出放入漏斗中，用少量水湿润，使其贴紧漏斗。3. 5将水样进行过滤，过滤完后用少量水冲洗采集瓶和量筒，冲洗液

39、倒入滤纸中过滤。3. 6待漏斗中没有明显水滴时，将滤纸小心取出折好，放入原称量瓶中，按3.1条的条件进行烘干至恒重。4. 0分析结果的计算水样中悬浮物含量X（毫克/升），按下式计算：(W2-W1)1000Vw1000式中：W1称量瓶和滤纸的重量，克；W2称量瓶，滤纸和悬浮物的重量，克;Vw水样体积，毫升。第17页共93页第三节水中阳离子的测定一、总硬度白测定一一EDTA法本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。1. 0原理在PH=10时，乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）和水中的钙镁离子生成稳定络合物，指示剂需黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的红

40、色铭合物，当用EDTA滴定接近终点时，EDTA自铭黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铭黑T指示剂游离，溶液由酒红色变为兰色，即为终点。其反应如下：Mg2+Hlnd2-Mglnd-+H+Mglnd-+H2丫2-MgY2+H+Hlnd2-Ca2+Hlnd2-fCalnd-+H+Calnd-+H2Y2-CaY2+H+Hlnd2-式中：Hlnd2-铭黑T指示剂（蓝色）；Mglnd一镁与铭黑T的络合物（酒红色）；H2Y2一乙二胺四乙酸离子（无色）。2. 0试剂2. 16mol/L盐酸溶液。2. 210%氨水：量取440mL氨水，稀释至1000mL。2. 31+1三乙醇胺溶液2. 4铭黑T指示剂称取0

41、.5g铭黑T和4.5g盐酸羟胺，溶于100mL95%乙醇中，储于棕色瓶中。2. 5PH=10氨一氯化俊缓冲溶液。称取54g氯化俊，溶于200mL水中，力口350mL氯水，用水稀释1000mL。2. 60.01mol/LEDTA标准溶液.3. 0仪器4. 1滴定管：25mL酸式。5. 0分析步骤4. 1吸取水样25mL,移入250mL锥形瓶中，加入5mL氨一氯化俊缓冲溶液，24滴铭黑T指示第18页共93页剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。5. 0分析结果的计算水样中总硬度含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算:VVM100.08X二1000式中

42、：V一滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升；M-EDTA标准溶液浓度，摩尔/升；Vw一水样体积，毫升；100.08碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。6.0注释6.1若水样中有铁、铝干扰测定时，加1+1三乙醇胺15mL加以掩蔽。6. 2若水样中有少量的锌离子时，取样后可加3氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽，若锌含量高，可另测锌含量，而后从总硬度中减去。7. 3若测定中有返色现象，可将水样经中速滤纸干过滤，除去悬浮的碳酸钙。8. 0允许差水中总硬度在300mg/L（以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于3.5mg/L。9. 0结果表示取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总硬度含量。二、钙离子白测定一一E

43、DTA滴定法本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。1.0原理钙一竣酸能与水中钙离子生成浅红色络合物，在PH>12时，用EDTA标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA夺取与指示剂结合的钙，溶液浅红色消失，溶液变为纯蓝色，即为终点。2.0试剂2.11+1盐酸溶液2.220%氢氧化钾溶液。2. 3钙-竣酸混合指示剂20g氯化钾，研细混匀，贮于广瓶中。称取0.2g车-竣酸指示剂置于研钵中，再加入第19页共93页2. 40.01mol/LEDTA标准溶液3. 0仪器3. 1滴定管：25mL3. 2移液管：5mL4. 0分析步骤吸取经中速滤纸干过滤的水样25mL,移入250mL锥形瓶中，力口

44、5mL20%氢氧化钾溶液，再加约80mg钙-竣酸混合指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定紫红色消失，出现纯蓝色即为终点。5. 0分析结果的计算水样中钙离子含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算:VM100.08VW1000式中：V一滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升；MEDTA标准溶液浓度，摩尔/升；Vw一水样体积，毫升；100.08碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。6. 0注释7. 1若测定时有轻度返色，可滴至不返色为止。8. 2若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。9. 3也可采用钙指示剂或紫月尿酸俊作指示剂。10. 0允许差水中钙离子含量在500mg/L（以CaCO3

45、计）时，平行测定两结果差不大于2mg/L。11. 0结果表示取平行测定两结果算术平均值，作为水样的钙离子含量。、镁离子的测定一一差减法本方法适用于循环冷却水的天然水中镁离子的测定。1 .0原理用差减法测定镁离子，就是在测定总硬度和钙离子的基础上，用水中总硬度的含量减去水中钙离子的含量而得水中镁离子的含量。第20页共93页2 .0分析结果的计算水样中镁离子含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：X=丫-Z式中：Y、Z水样中同时测定的总硬度含量和钙离子含量，（毫克/升，以CaCO3计）。四、锌离子的测定一一分光光度法本方法适用于循环冷却水、天然水中微量锌离子的测定，其含量大于0.2mg/l

46、1. .0方法提要在PH=8.59.5溶液中，锌试剂与锌离子生成兰色络合物，用分光光度法测定其含量。2. 0仪器3. 1分光光度计：620nm4. 2比色皿：1、2、3或5cm2. 3比色管：50ml2.4电炉：220V、1KW3.0试剂3. 1氢氧化钠：1N溶液3. 2盐酸：1+1溶液3. 3硫酸：1N溶液3. 4甲基橙：0.02%溶液3. 5过硫酸钱：1ml含4mg过硫酸钱的溶液3. 6锌试剂（1或2钠盐）3. 7硼酸3. 8氯化钾3. 9氢氧化钠3.10氧化锌：基准试剂（或优级锌）4.0准备工作4. 1锌贮备液：准确称取经处理除去氧化膜的优级锌0.5000g或基准氧化锌0.6224g于烧

47、杯中，加入1+1盐酸20ml,低温溶解，稍冷，用无锌水移入1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含锌离子500的。第21页共93页注：若以基准氧化锌配制锌贮备液，在加酸溶解前应先加少量水润湿。4. 2锌标准溶液：吸取50、20、10或5ml贮备液于1L容量瓶中，用无锌水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含锌离子分别为25、10、5及2.5因。4. 3硼酸盐缓冲液（PH=8.8-9.0）:称取37.3g氯化钾，31g硼酸及8.34g氢氧化钠，以60-80C水溶解冷后稀释为1L。4. 4锌试剂溶液：称0.2g锌试剂溶于2ml1N氢氧化钠溶液中，用无锌水稀释为100ml。贮存于棕色瓶中可稳定一星期

48、，溶液正常颜色为红色，若变为黄色，则趋向失效。注：亦可称取0.2g锌试剂溶于250ml乙醇中，放置过夜，使其全部溶解。贮存于棕色瓶中，可稳定一个月。溶液若由红变黄，则已趋失效。4. 5无锌水的制备：蒸储水通过阳阴离子树脂床交换柱，水流经交换柱的速度在10米/小时以下。4. 6标准曲线绘制4. 6.1准确吸取0、1、2、3及4ml锌标准溶液，分别于5只50mlB比色管中，加无锌水约30ml。4. 6.2分别加10ml硼酸盐缓冲液和2.0ml锌试剂溶液（或5ml锌试剂乙醇溶液），再用无锌水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟。4. 6.3于620nm处，根据所用锌标准溶液浓度，用1、2、3或5cm比色皿

49、，以试剂空白对照，测定其吸光度。4. 6.4吸光度为横坐标。锌离子微克量为纵坐标，绘制标准曲线，直线斜率为Ko5. 0试验步骤6. 1含有机磷酸的水样5.1.1取100ml锥形瓶两只，一只根据水木¥锌离子含量，加入10、20或25ml水样。另一只不加水样，作为试剂空白。5.1.2各加0.5ml硫酸和1ml过硫酸钱溶液，用无锌水稀释至30ml。5.1.3在电炉上煮沸5分钟，取下，冷却至室温。5.1.4各加一滴甲基橙溶液，用1N氢氧化钠调试样呈黄色（此时试样体积约10ml）。5.1.5分别加10ml硼酸盐缓冲液及2.0ml锌试剂溶液（或5.0ml锌试剂乙醇溶液）。5.1.6移入50ml比

50、色管内，用无锌水洗净锥形瓶（每次洗水均须并入比色管内），再用无锌水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟。5.1.7于620nm处，根据水样中离子含量用1、2、3或5cm比色皿，以试剂空白为对照，测定其第22页共93页吸光度。注：(1)测定水样全锌离子时，水样不过滤；只测可溶性锌离子时，水样过滤。(2)羟基乙叉二磷酸对锌离子测定影响不大，可按不含有机磷酸盐水样测定。5.2不含有机磷的水样5. 2.1取50ml比色管两只，其中一只根据水样中锌离子含量，加入10、20或25mL水样，另一只不加水样，作为试剂空白。6. 2.2同上E操作步骤。7. 2.3用无锌水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟。8. 2.4同

51、上G操作步骤。注：(1)测定水样中全锌离子时，先用1+1盐酸溶解沉淀，再用1N氢氧化钠溶液调节PH至甲基橙呈黄色；只测水样中可溶性锌离子时，水样过滤。(2)水样PH值小于4时，测定可溶性锌离子时，以1滴甲基橙为指示剂，用1N氢氧化钠调试样呈黄色。(3)水中锌离子含量与比色皿，取样量标准系列关系参照表。9. 0计算水样中锌离子含量X(mg/L)按下式计算：KAX=1000VW式中：K为直线斜率；A一标准曲线上查得锌离子微克数；Vw水样体积，ml。10. 0允许差7.1锌离子含量1-4mg/L范围内，平行测定两个结果间的差数，不应超过0.35mg/L;锌离子含量在1mg/L以下时，平行测定两个结果

52、间的差数，不应超过0.2mg/L。7.2取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样锌离子含量。五、总铁离子的测定一一邻菲罗咻分光光度法本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其含量小于1mg/L。第23页共93页亚铁离子在PH值39的条件下，与邻菲罗咻(1,10一二氮杂菲)反应，生成桔红色络合离子：2+2+3Ci2H8N2+Fe-Fe(Ci2H8N2)3此络合离子在PH值3-4.5时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。2. 0试剂3. 11+1盐酸溶液。4. 21+1氨水。5. 3刚果红试纸。6. 410%盐酸羟胺溶液。7. 50.12%邻菲罗咻溶液。8. 6

53、铁标准溶液的配制称取0.864g硫酸铁俊FeNH4(SO4)2720溶于水，加2.5mL硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为1mL含0.1mg铁标准溶液。吸取上述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。9. 0仪器10. 1分光光度计。11. 0分析步骤12. 1标准曲线的绘制分别吸取1mL含0.01mg铁标准溶液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL于6只50m容量瓶中，力口水至约25mL,各加1毫米长的刚果红试纸，在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.12%邻菲罗咻溶液，混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为横坐标，铁离子毫克数为纵坐标，绘制标准曲线，计算直线斜率为Ko13. 2水样的测定取水样25mL于250mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性，PHV3,刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL,摇匀，1分钟后，再加0.12%邻菲罗咻溶液2mL,用1+1氨水调节PH,使刚果红试纸呈第24页共93页紫红色，再