分流不分流进样口介绍

1、分流不分流进样口介绍分流不分流进样口介绍第一页，共43页。第三讲第三讲Slide #2 1、分流不分流进样口的结构？、分流不分流进样口的结构？ 2、样品在进样口中发生了怎样的变化？、样品在进样口中发生了怎样的变化？ 3、载气在进样口中的流路和变化？、载气在进样口中的流路和变化？ 4、进样口中备件的作用及对样品分离的影响？、进样口中备件的作用及对样品分离的影响？ 5、进样口压力未就绪的解决办法？、进样口压力未就绪的解决办法？第二页，共43页。Slide #3第三页，共43页。Slide #4分流分流/不分流不分流- 元件识别元件识别隔垫隔垫衬管衬管衬圈衬圈密封垫密封垫色谱柱色谱柱5/4/00第四

2、页，共43页。分流分流/不分流进样口不分流进样口 分流分流/不分流进样口是毛细管不分流进样口是毛细管GC最常用的进样口，最常用的进样口，它既可用作分流进样，也可用作不分流进样。它既可用作分流进样，也可用作不分流进样。 分流分流/不分流进样口与不分流进样口与填充柱进样填充柱进样有明显的不同，有明显的不同，一是前者有分流气出口及其控制装置，二是除了进一是前者有分流气出口及其控制装置，二是除了进样口前有一个控制阀外，在分流气路上还有一个柱样口前有一个控制阀外，在分流气路上还有一个柱前压调节阀，三是二者使用的衬管结构不同。前压调节阀，三是二者使用的衬管结构不同。Slide #5第五页，共43页。Sli

3、de #6第六页，共43页。Slide #7第七页，共43页。Slide #8第八页，共43页。Slide #96850/90 分流动画分流动画- 默认条件默认条件流量传感器流量传感器比例阀比例阀1压力传感器压力传感器隔垫吹扫调节器隔垫吹扫调节器分流阀打开分流阀打开总流量控制回路总流量控制回路分流流量出口分流流量出口GOLD SEAL输入压力输入压力比例阀比例阀 280 PSI0 ML/MIN分流出口捕集管分流出口捕集管0PSI柱前压控制柱前压控制第九页，共43页。Slide #106850/90 Split Animation - Total Flow Setting分流流量出口分流流量出口

4、205 ML/MINGOLD SEAL80 PSI主要的流动路径主要的流动路径较少的流动路径较少的流动路径205ML/MIN分流出口捕集管分流出口捕集管0PSI输入压力输入压力总流量控制回路总流量控制回路柱前压控制柱前压控制压力传感器压力传感器隔垫吹扫调节器隔垫吹扫调节器流量传感器流量传感器比例阀比例阀1比例阀比例阀2分流阀打开分流阀打开第十页，共43页。Slide #116850/90 Split Animation - Inlet Pressure SettingFLOWSENSORPROPORTIONALVALVE 1PRESSURESENSORSEPTUM PURGEREGULATOR

5、FIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPGOLD SEALINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE 280 PSIPRIMARY FLOW PATHREDUCED FLOW PATH205ML/MINSPLIT VENTTRAP10PSISPLITVENT200 ML/MIN柱流量柱流量2 ML/MIN压缩载气压缩载气 BACK PRESSURE CONTROL LOOP隔垫吹扫流量隔垫吹扫流量3ML/MIN第十一页，共43页。Slide #126850/90 Split 准备进样准备进样FLOWSENSORPROP

6、ORTIONALVALVE 1PRESSURESENSOR隔垫吹扫流量隔垫吹扫流量3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE 280 PSI205ML/MINSPLIT VENTTRAP10PSISPLITVENT200 ML/MIN柱流量柱流量2 ML/MINBACK PRESSURE CONTROL LOOP分流比分流比- 100:1形式形式:分流分流温度温度 250250压力压力 10.010.0分流比分流比 100 分流流量分流流量 200总流量总流量 205.0205.0节气器节气

7、器 关关第十二页，共43页。Slide #136850/90 Split Insert Syringe AnimationFLOWSENSORPROPORTIONALVALVE 1PRESSURESENSORSEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPGOLD SEALINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE 280 PSI205ML/MINSPLIT VENTTRAP10PSISPLITVENT200 ML/MINCOLUMN FLOW2 ML/MINBACK PRESSURE

8、 CONTROL LOOPSplit Ratio - 100:1第十三页，共43页。Slide #146850/90 Split Inject Sample AnimationFLOWSENSORPROPORTIONALVALVE 1PRESSURESENSORSEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPGOLD SEALINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE 280 PSI205ML/MINSPLIT VENTTRAP10PSISPLITVENT200 ML/MINCOLUM

9、N FLOW2 ML/MINBACK PRESSURE CONTROL LOOPSplit Ratio - 100:1第十四页，共43页。Slide #156850/90 Split Sample Vaporizes AnimationFLOWSENSORPROPORTIONALVALVE 1PRESSURESENSORSEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPGOLD SEALINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE 280 PSI205ML/MINSPLIT VENTTRA

10、P10PSISPLITVENT200 ML/MINCOLUMN FLOW2 ML/MINBACK PRESSURE CONTROL LOOPSplit Ratio - 100:1玻璃棉玻璃棉第十五页，共43页。Slide #166850/90 Split Sample is Split - Animation Good Liner Design?FLOWSENSORPROPORTIONALVALVE 1PRESSURESENSORSEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPINPUTPRESSURE

11、PROPORTIONALVALVE 280 PSI205ML/MINSPLIT VENTTRAP10PSISPLITVENT200 ML/MINCOLUMN FLOW2 ML/MINBACK PRESSURE CONTROL LOOPSplit Ratio - 100:1小外径衬管小外径衬管开放的分流路径开放的分流路径玻璃定位珠玻璃定位珠GlassWool锥形衬条锥形衬条安捷伦分流衬管安捷伦分流衬管- 5183-4647第十六页，共43页。Slide #176850/90 Split Split Continues AnimationFLOWSENSORPROPORTIONALVALVE 1P

12、RESSURESENSORSEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE 280 PSI205ML/MINSPLIT VENTTRAP10PSISPLITVENT200 ML/MINCOLUMN FLOW2 ML/MINBACK PRESSURE CONTROL LOOPSplit Ratio - 100:1第十七页，共43页。Slide #186850/90 Split 分流完全分流完全AnimationFLOWSENSORPROPORTI

13、ONALVALVE 1PRESSURESENSORSEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE 280 PSI205ML/MINSPLIT VENTTRAP10PSISPLITVENT200 ML/MINCOLUMN FLOW2 ML/MINBACK PRESSURE CONTROL LOOPSplit Ratio - 100:1第十八页，共43页。Slide #196850/90 Split 样品的分离和检测样品的分离和检测Animati

14、onFLOWSENSORPROPORTIONALVALVE 1PRESSURESENSORSEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE 280 PSI205ML/MINSPLIT VENTTRAP10PSISPLITVENT200 ML/MINCOLUMN FLOW2 ML/MINBACK PRESSURE CONTROL LOOPSplit Ratio - 100:1第十九页，共43页。Slide #206850/90 Split Gas

15、 Saver - Set to 55 ml/min Animation After the Injection is completeFLOWSENSORPROPORTIONALVALVE 1PRESSURESENSORSEPTUM PURGEREGULATORFIXED 3ML/MINPURGEVALVEOPENTOTAL FLOWCONTROL LOOPINPUTPRESSUREPROPORTIONALVALVE 280 PSI55ML/MINSPLIT VENTTRAP10PSISPLITVENT50 ML/MINCOLUMN FLOW2 ML/MINBACK PRESSURE CONT

16、ROL LOOPSplit Ratio - 100:1Mode:SplitTemp 250250Pressure 10.010.0Split Ratio 100 Split Flow 200Tot Flow 205.0205.0Gas SaverONSaver Flow 50.0Saver Time 0.5第二十页，共43页。分流分流/不分流进样口不分流进样口 注意。此仪器设计将柱前压调节阀置于分流气路上注意。此仪器设计将柱前压调节阀置于分流气路上，这就可在总流量不变的情况下，改变柱前压。柱，这就可在总流量不变的情况下，改变柱前压。柱前压越高，柱流速越大，分析速度越快。而要在柱前压越高，柱流速

17、越大，分析速度越快。而要在柱前压不变前压不变(柱流速不变柱流速不变)的条件下改变分流比，则必的条件下改变分流比，则必须调节总流量。总流量越大，分流比越大。须调节总流量。总流量越大，分流比越大。Slide #21第二十一页，共43页。为了保证分流比的概念真实有效，样品（溶剂为了保证分流比的概念真实有效，样品（溶剂 +被分析物）被分析物）必须与载气充分混合，形成一个均匀的混合物。在衬管内装玻必须与载气充分混合，形成一个均匀的混合物。在衬管内装玻璃棉，有利于样品汽化和与载气均匀混合。璃棉，有利于样品汽化和与载气均匀混合。如果进样量过大，溶剂会膨胀为很大的体积，致使进样口衬如果进样量过大，溶剂会膨胀为

18、很大的体积，致使进样口衬管过载。其结果必将导致样品从吹扫出口流出而造成样品损管过载。其结果必将导致样品从吹扫出口流出而造成样品损失，同时也会造成载气输入管路的污染。这时应更换较大的失，同时也会造成载气输入管路的污染。这时应更换较大的衬管或者减少进样量。衬管或者减少进样量。Slide #22第二十二页，共43页。分流进样口可采用多种衬管，用于分流进样的衬管大都不是直分流进样口可采用多种衬管，用于分流进样的衬管大都不是直通的，管内有缩径处或者烧结板，或者有玻瑞珠，或者填充有通的，管内有缩径处或者烧结板，或者有玻瑞珠，或者填充有玻璃毛。这主要是为了增大玻璃毛。这主要是为了增大.与样品接触的比表面，保

19、证样与样品接触的比表面，保证样品完全汽化品完全汽化.减小减小分流歧视分流歧视。同时也是为了防止固体颗粒。同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱。注意，填充物应位于和不挥发的样品组分进入色谱柱。注意，填充物应位于衬管的中间，即温度最高的地方，也是注射器针尖所到衬管的中间，即温度最高的地方，也是注射器针尖所到达的地方，这样对提高汽化效率，减少注射器针尖对样达的地方，这样对提高汽化效率，减少注射器针尖对样品的歧视更为有效。另外，玻璃毛活性较大，不适合于品的歧视更为有效。另外，玻璃毛活性较大，不适合于分析极性化合物。此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛分析极性化合物。此时可用经硅烷化处理的石

20、英玻璃毛。Slide #23第二十三页，共43页。分流歧视分流歧视 分流歧视是指在一定分流比条件下，不同样品组分流歧视是指在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比是不同的，这就会造成进入色谱分的实际分流比是不同的，这就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成，从而影响柱的样品组成不同于原来的样品组成，从而影响定量分析的准确度。定量分析的准确度。Slide #24第二十四页，共43页。第二十五页，共43页。不均匀汽化是分流歧视的主要原因之一，即由于样品中各组分不均匀汽化是分流歧视的主要原因之一，即由于样品中各组分的极性不同，沸点各异，因而汽化速度各不相同。理论上讲，的极性不同，沸点各异

21、，因而汽化速度各不相同。理论上讲，只要汽化温度足够高，就能使样品的全部组分迅速汽化。只要只要汽化温度足够高，就能使样品的全部组分迅速汽化。只要汽化室内样品处于均相气体状态，分流歧视就是可以忽略的。汽化室内样品处于均相气体状态，分流歧视就是可以忽略的。然而，实际上样品在汽化室是处于一种运动状态，即必须随载然而，实际上样品在汽化室是处于一种运动状态，即必须随载气流动。从汽化室汽化到进入色谱柱的时间很短气流动。从汽化室汽化到进入色谱柱的时间很短(以秒计以秒计)，沸，沸点不同的组分到达分流点时，汽化状态可能不完全相同。这点不同的组分到达分流点时，汽化状态可能不完全相同。这样，由于分流流量远大于柱内流量

22、，汽化不太完全的组分就样，由于分流流量远大于柱内流量，汽化不太完全的组分就比完全汽化的组分可能多分流掉一些样品。造成分流歧视的比完全汽化的组分可能多分流掉一些样品。造成分流歧视的另外一个原因是不同样品组分在载气中的扩散速度不同。而另外一个原因是不同样品组分在载气中的扩散速度不同。而扩散速度与温度是成正比的。所以。尽量使样品快速汽化是扩散速度与温度是成正比的。所以。尽量使样品快速汽化是消除分流歧视的重要措施，包括采用较高的汽化温度，也包消除分流歧视的重要措施，包括采用较高的汽化温度，也包括使用合适的衬管。括使用合适的衬管。 Slide #26第二十六页，共43页。 分流比的大小也会影响分流歧视。

23、一般地讲，分流比分流比的大小也会影响分流歧视。一般地讲，分流比越大，越有可能造成分流歧视，所以，在样品浓度和越大，越有可能造成分流歧视，所以，在样品浓度和柱容量允许的条件下，分流比小一些有利。至于分流柱容量允许的条件下，分流比小一些有利。至于分流比的测定是很简单的，只要在分流出口用皂膜流量计比的测定是很简单的，只要在分流出口用皂膜流量计测定分流流量，再测定柱内流量测定分流流量，再测定柱内流量(因为柱内流量很小，用因为柱内流量很小，用皂膜流量计测定时误差较大，故常用测定死时间的办法进行流皂膜流量计测定时误差较大，故常用测定死时间的办法进行流量计算量计算)。二者之比即为分流比。严格地讲，两个流量值

24、应。二者之比即为分流比。严格地讲，两个流量值应校正到相同的温度和压力条件下，才能获得准确的分流比。校正到相同的温度和压力条件下，才能获得准确的分流比。实际工作中人们更关心的是分流比的重现性，分流比则常用实际工作中人们更关心的是分流比的重现性，分流比则常用整数之比表示，故一般不需要很准确地测定。整数之比表示，故一般不需要很准确地测定。 Slide #27第二十七页，共43页。操作参数设置操作参数设置 1.温度温度进样口温度应接近于或等于样品中最重组分的沸点，以保证样品进样口温度应接近于或等于样品中最重组分的沸点，以保证样品快速汽化，减小初始谱带宽度。但温度太高，有使样品组分分解快速汽化，减小初始

25、谱带宽度。但温度太高，有使样品组分分解的可能性。对于个未知的新样品。可将进样口温度设置为的可能性。对于个未知的新样品。可将进样口温度设置为300度度进行试验。进行试验。Slide #28第二十八页，共43页。 2.载气流速载气流速常用毛细管常用毛细管GC所用柱内载气线流速为：氦气所用柱内载气线流速为：氦气3050cm/s，氮气氮气2040cm/s，氢气，氢气4060cm/s。实际流速可通过测定死时。实际流速可通过测定死时间来计算，通过调节柱前压来控制。间来计算，通过调节柱前压来控制。Slide #29第二十九页，共43页。 3.进样量和进样速度进样量和进样速度分流进样的进样量一般不超过分流进样的进样量一般不超过2L,最好控制在最好控制在0.5L以下以下，因为衬管的容积有限，液体汽化时体积要膨胀数百倍。当，因为衬管的容积有限，液体汽化时体积要膨胀数百倍。当然。进样量还和分流比是相关的，分流比大时，进样量可大然。进样