同步热分析仪 STA 基本原理ppt课件

1、1STA 449F3-1502000STA 449F1-1502000STA 409CD-1602000STA 产品系列产品系列2同步热分析仪同步热分析仪 同步热分析将热重分析与差热分析结合为一体，可同时得到热重及差热信号同步热分析将热重分析与差热分析结合为一体，可同时得到热重及差热信号TG DSC或或TG DTASTA 根本原理根本原理3同步分析仪构造：天平同步分析仪构造：天平垂直吊丝式热天平垂直吊丝式热天平程度式热天平程度式热天平垂直顶部装款式热天平垂直顶部装款式热天平4在程序温度升降恒温及其组合过程中，丈量样品与参考物之间的热流差，以在程序温度升降恒温及其组合过程中，丈量样品与参考物之间

2、的热流差，以表征一切与热效应有关的物理变化和化学变化。表征一切与热效应有关的物理变化和化学变化。 玻璃化转变玻璃化转变 熔融、结晶熔融、结晶 熔融热、结晶热熔融热、结晶热 共熔温度、纯度共熔温度、纯度 物质鉴别物质鉴别 多晶型多晶型 相容性相容性 热稳定性、氧化稳定性热稳定性、氧化稳定性 反响动力学反响动力学 热力学函数热力学函数 液相、固相比例液相、固相比例 比热比热DSC 根本原理根本原理运用：运用：5DSC的前身是差热分析的前身是差热分析DTA差热曲线峰的构成差热曲线峰的构成记录的是温差信号记录的是温差信号峰面积没有热焓意义峰面积没有热焓意义6热流型热流型 DSCt0TdtKHK = f

3、 (温度温度,热阻热阻, 资料性质资料性质,)FurnaceRefer.TQPR.Sample 样品热效应引起参比与样品之间的热流不平衡样品热效应引起参比与样品之间的热流不平衡 由于热阻的存在，参比与样品之间的温度差由于热阻的存在，参比与样品之间的温度差 T 与热流差成一与热流差成一定的比例关系。将定的比例关系。将T 对时间积分，可得到热焓：对时间积分，可得到热焓：XTAQ7DSC 传感器传感器DTA/SDTA 传感器传感器DSC vs DTA 传感器的构造差别传感器的构造差别8DSC vs DTAXTAQ 任务原理差别任务原理差别DTADSCSDTAC-DTA只能测试只能测试T信号，无法建立

4、信号，无法建立H与与T之间的联络之间的联络测试测试T信号，并建立信号，并建立H与与T之间的联络之间的联络计算得到计算得到T信号信号t0TdtKH9DSC 曲线例如曲线例如DSC 信号信号根据根据 DIN 定义的吸热与放热峰定义的吸热与放热峰10热重热重TG根本原理根本原理质量变化质量变化 热稳定性热稳定性分解温度分解温度组分分析组分分析脱水脱水腐蚀腐蚀/ /氧化氧化复原复原反响动力学反响动力学运用：运用：在程序温度升降恒温及其组合过程中在程序温度升降恒温及其组合过程中,察看样品的质量随察看样品的质量随温度或时间的变化过程。温度或时间的变化过程。11FurnacesampleBalance热重热

5、重TG根本原理根本原理在程序温度升降恒温及其组合过程中，由天平延续丈量样品分量的变化并在程序温度升降恒温及其组合过程中，由天平延续丈量样品分量的变化并将数据传送到计算机中对时间温度进展作图，即得到热重曲线。将数据传送到计算机中对时间温度进展作图，即得到热重曲线。12典型热重图谱例如典型热重图谱例如300350400450500温度 /020406080100TG /%-20-15-10-505DTG /(%/min)TG 曲线DTG 曲线峰值: 455.0 起始点: 424.6 终止点: 474.5 质量变化: -96.34 %TG起始点：热稳定性的表征起始点：热稳定性的表征DTG 峰温：质量

6、变化速率最大的温度点峰温：质量变化速率最大的温度点13DTG 的作用的作用TG 曲线上看，有点像一个单曲线上看，有点像一个单一步骤的过程一步骤的过程DTG曲线那么阐明存在两个相曲线那么阐明存在两个相邻失重阶段邻失重阶段14STA 的作用的作用15不会受资料的不均一性的影响不会受资料的不均一性的影响样品的样品的TG(质量变化质量变化) 和和DSC(热量热量) 效应可以在一次丈量中完成效应可以在一次丈量中完成同步热分析的优势：同步热分析的优势： 确保了测试结果的可比性确保了测试结果的可比性 缩短测试时间缩短测试时间不会受测试条件的影响不会受测试条件的影响不会受样品制备的影响不会受样品制备的影响16

7、气体：气体： 两路吹扫气，一路维护气两路吹扫气，一路维护气 可实现气体的自在切换可实现气体的自在切换维护气：维护气： 先经过天平，再经过炉体，先经过天平，再经过炉体， 从炉体上端出口出去从炉体上端出口出去水浴：水浴： 在天平室周围循环在天平室周围循环 不经过炉体不经过炉体STA 构造表示图构造表示图垂直顶部装样：垂直顶部装样： 支架巩固耐用支架巩固耐用 样品放置非常简便样品放置非常简便 吹扫气方向与产生气体方向一致吹扫气方向与产生气体方向一致17同步热分析仪的灵敏性同步热分析仪的灵敏性温度温度用户可更换用户可更换特殊炉体特殊炉体测量气氛测量气氛真空真空-120675RT1500RT 1550R

8、T 1650是是水蒸气炉水蒸气炉, 腐腐蚀气炉蚀气炉真空真空, 惰性惰性, 氧氧化化, 还原还原, 水蒸水蒸气气, 强腐蚀气强腐蚀气10-4 mbar, AutoVac 可选择不同炉体可选择不同炉体18 STA传感器多种选择传感器多种选择TG-DSC传感器传感器丈量方式：丈量方式：TG-DSC-DTA适宜于绝大多数运用场所适宜于绝大多数运用场所TG-DTA传感器传感器丈量方式：丈量方式：TG-DTA适宜于对防腐蚀有特殊要适宜于对防腐蚀有特殊要求的场所求的场所TG传感器传感器丈量方式：丈量方式：TG适宜于大体积样品适宜于大体积样品TG传感器传感器丈量方式：丈量方式：TG适宜于大体积样品或适宜于大

9、体积样品或气固反响研讨，例如气固反响研讨，例如吸附、氧化复原等吸附、氧化复原等同步热分析仪的灵敏性同步热分析仪的灵敏性19DSC 运用实例运用实例 PET Heat Flow mW / mgexoTemperature / C玻璃化转变起始点:70.6C中点: 74.8C比热变化: 0.40 J/(g*K)150.8C冷结晶峰面积:40.29J/g255.5C熔融峰面积:40.29J/g样品名称:PET样品质量:20.97mg坩埚:Al升温速率:10K / min气氛:N220TG 运用实例运用实例 草酸钙分解草酸钙分解100200300400500600700800900温度 /405060

10、708090100TG /%-4-3-2-1012DTG /(%/min) 草酸钙 样品称重：8.258mg 升温速率：10K/min 气氛：N2 坩埚：Al2O3，敞口 39.07 % (966.4) 失去结晶水 CO气体逸出 CO2气体逸出 剩余CaO -18 .83 % -29 .85 % -12 .26 % 165 .7 493 .8 724 .5 CaC2O4H2OCaC2O4 H2OCaC2O4CaCO3 COCaCO3CaO CO221100150200250300350400450500550温度 /0.100.150.200.250.30DSC /(mW/mg)9496981001021