扫描电子显微镜 1

1、扫描电子显微镜与电子探针 (Scanning Electron Microscope(Scanning Electron Microscope简称简称SEMSEMand Electron Probe Micro-analysisand Electron Probe Micro-analysis简称简称EPMA )EPMA )第四章第四章扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope(Scanning Electron Microscope简称简称SEMSEM第一部分第一部分前言前言第一节第一节 电子与样品物质的交互作用电子与样品物质的交互作用第二节第二节 扫描电镜原理

2、、结构及性能扫描电镜原理、结构及性能 第三节第三节 电子图像分析电子图像分析前言前言 什么是扫描电子显微镜？什么是扫描电子显微镜？ SEM是利用聚焦电子束在样品上扫描时激发的是利用聚焦电子束在样品上扫描时激发的电子信号来调制一个同步扫描的显象管在相应位电子信号来调制一个同步扫描的显象管在相应位置的亮度而成象的显微镜。置的亮度而成象的显微镜。1935： 法国的法国的卡诺尔卡诺尔提出扫提出扫描电镜的设计思想和描电镜的设计思想和工作原理。工作原理。1942： 剑桥大学的剑桥大学的马伦马伦首次首次制成世界第一台扫描制成世界第一台扫描电镜。电镜。直接观察固体样品的表面，得到立直接观察固体样品的表面，得到

3、立体图像，不必复型体图像，不必复型特点特点可放大十几倍到几十万倍可放大十几倍到几十万倍景深大，放大图像立体感强景深大，放大图像立体感强样品处理简单样品处理简单样品尺寸可较大样品尺寸可较大 120*80*50mm三度空间平移旋转三度空间平移旋转成分分析成分分析SEM的目的是什么？例子例子 据美国据美国探索探索杂志报道，这张人造彩色的居室灰尘杂志报道，这张人造彩色的居室灰尘图片图片是在扫描电子显微镜下拍摄的，是在扫描电子显微镜下拍摄的，放大了放大了115倍，从中可以清晰地看到各种过敏原的真实面目，包括猫的毛发、人造纤维、倍，从中可以清晰地看到各种过敏原的真实面目，包括猫的毛发、人造纤维、花粉甚至昆

4、虫脱落的皮屑。美国疾病控制中心表示居室灰尘是铅的主要来源，并鼓励人花粉甚至昆虫脱落的皮屑。美国疾病控制中心表示居室灰尘是铅的主要来源，并鼓励人们多清洗地板，用湿抹布擦洗家具等物件的表面，以保障健康生活。们多清洗地板，用湿抹布擦洗家具等物件的表面，以保障健康生活。与普通显微镜的差别与普通显微镜的差别电子波长电子波长 E E为电子能量，单位为电子能量，单位 eVeV 当当 E = 30KeV E = 30KeV 时时, , 0.007nm 0.007nm)(226. 1nmE 普通显微镜普通显微镜 SEM 基本原理基本原理 光折射成象光折射成象 同步扫描同步扫描 入射束波长入射束波长 400 -

5、700 nm 400 - 700 nm 能量为能量为E E的电子的电子 放大倍数放大倍数 1500 1500 几十万几十万 分辨率分辨率 200 nm 1.5 nm200 nm 1.5 nm 景深景深 是普通显微镜的是普通显微镜的300300倍倍(SEM video)(SEM video)第一节第一节 电子与样品物质的交互作用电子与样品物质的交互作用（一）电子与样品物质的交互作用区（一）电子与样品物质的交互作用区 定义：定义：在散射过程中，电子在样品中穿透的深在散射过程中，电子在样品中穿透的深度和侧向扩散的范围。度和侧向扩散的范围。 e- 分类：分类： 弹性散射弹性散射仅使入射电子运动方向发生

6、偏离，仅使入射电子运动方向发生偏离， 引引起电子在样品中的横向扩散。起电子在样品中的横向扩散。 非弹性散射非弹性散射改变电子的运动方向，同时能量衰改变电子的运动方向，同时能量衰减，直到被样品吸收，因此限制入射电子在样减，直到被样品吸收，因此限制入射电子在样品中的扩散范围。品中的扩散范围。 弹性散射弹性散射非弹性散射非弹性散射 影响因素：影响因素： 原子序数、入射电子的能量、样品原子序数、入射电子的能量、样品的倾斜角。的倾斜角。1.原子序数的影响原子序数的影响影响影响穿透深度穿透深度和和相互作用区的形状相互作用区的形状QZ2弹性散射截面正比于原子序数，即电子在低原弹性散射截面正比于原子序数，即电

7、子在低原子序数的固体样品中，电子偏离原方向的程度较子序数的固体样品中，电子偏离原方向的程度较小，而穿透的更深；小，而穿透的更深；相互作用区的形状明显的随原子序数而改变，从低相互作用区的形状明显的随原子序数而改变，从低原子序数的原子序数的“梨梨形变为高原子序数形变为高原子序数 的近似半的近似半“球球”形形. 同一物质的样品，作用区的尺寸正比于入射电同一物质的样品，作用区的尺寸正比于入射电子束的能量。子束的能量。能量取决于加速电压。能量取决于加速电压。2.入射电子束能量的影响入射电子束能量的影响加速电压改变，电子能量改变，加速电压改变，电子能量改变，相互作用区的横向和相互作用区的横向和纵向尺寸随之

8、成比例改变纵向尺寸随之成比例改变，但形状无明显的变化。但形状无明显的变化。dE/dZ 1/E 因为电子束有向前散射的趋势，样品的倾斜角因为电子束有向前散射的趋势，样品的倾斜角度变大，相互作用区减小。度变大，相互作用区减小。3.样品的倾斜角样品的倾斜角垂直入射，大部分电子束传播到样品较深处；垂直入射，大部分电子束传播到样品较深处；倾斜时，电子束在表面附近传播，从而减小了倾斜时，电子束在表面附近传播，从而减小了 相互作用区的深度。相互作用区的深度。 高能电子束入射样品后，经过多次弹性散射高能电子束入射样品后，经过多次弹性散射和非弹性散射后，在其相互作用区内产生多和非弹性散射后，在其相互作用区内产生

9、多种种电子信号和电磁波信号电子信号和电磁波信号。（二）电子与样品相互作用产生的信号（二）电子与样品相互作用产生的信号这些信号从不同侧面反映了这些信号从不同侧面反映了样品的形貌、结构及成分等样品的形貌、结构及成分等微观特征。微观特征。X 射 线透射电子样 品俄歇电子衍射电子二次电子二次电子背散射电子背散射电子吸收电子电电 子子探探 针针扫描扫描电镜电镜透射透射电镜电镜俄歇俄歇电子电子谱仪谱仪入射电子束电子束与物质的相互作用波谱仪波谱仪能谱仪能谱仪1.背散射电子背散射电子 背散射电子（背散射电子（BSE）：经弹性散射，或一次非：经弹性散射，或一次非弹弹 性散射后以性散射后以 90，射出样品表面。，

10、射出样品表面。弹性背散射电子：被样品表面原子弹性背散射电子：被样品表面原子反射回来的入射电子。运动方向改反射回来的入射电子。运动方向改变，能量基本没有损失。变，能量基本没有损失。非弹性背散射电子：进入样品后的部分入射电子在与原子核、非弹性背散射电子：进入样品后的部分入射电子在与原子核、核外电子发生多次各种非弹性散射，改变方向同时能量有不核外电子发生多次各种非弹性散射，改变方向同时能量有不同程度的损失。最终那些散射角累计大于同程度的损失。最终那些散射角累计大于90，能量大于样能量大于样品表面逸出功的入射电子从样品表面发射出去。品表面逸出功的入射电子从样品表面发射出去。BSE的能量分布的能量分布非

11、弹性背散射电子的能非弹性背散射电子的能量分布范围广，所以电量分布范围广，所以电子显微分析仪器中利用子显微分析仪器中利用的是能量较高的弹性背的是能量较高的弹性背散射电子。散射电子。BSE的产额与原子序数成正比。的产额与原子序数成正比。BSE image from flat surface of an Al (Z=13) and Cu (Z=29) alloyhigh average Z appear brighter than those of low average ZBSE的产额受样品的倾斜角影响。的产额受样品的倾斜角影响。样品倾斜角增大，样品倾斜角增大，BSE产额增大。较小时不明显，产额增

12、大。较小时不明显，30度左右迅速增大，高倾斜角时产额趋于相同。度左右迅速增大，高倾斜角时产额趋于相同。样品微区成分特征（平均原子序数即元素分布）。样品微区成分特征（平均原子序数即元素分布）。样品的形貌特征（与倾斜角相关）。样品的形貌特征（与倾斜角相关）。BSE的应用：的应用：(BSE video)(BSE video)2.二次电子（二次电子（SE）二次电子（二次电子（SE）：）：当样品原子的核外电子受入射电子激发（非弹性当样品原子的核外电子受入射电子激发（非弹性散射）获得了大于临界电离的能量后，便脱离原子核的束缚，变成自散射）获得了大于临界电离的能量后，便脱离原子核的束缚，变成自由电子，其中那

13、些处在样品表层而且能量大于材料逸出功的自由电子由电子，其中那些处在样品表层而且能量大于材料逸出功的自由电子就可能从表面逸出成为真空中的电子，称为二次电子就可能从表面逸出成为真空中的电子，称为二次电子。一般是原子的外层价电子逸出。一般是原子的外层价电子逸出。能量小于能量小于50eV.取样深度较浅，一般为表面取样深度较浅，一般为表面10nm的的SE才能逸出，成为接受信号。才能逸出，成为接受信号。SE对样品的表面十分敏感，其产额与电子束相对样品的表面十分敏感，其产额与电子束相对于样品表面的入射角对于样品表面的入射角关系：关系：角增大，角增大， SE的产额增大，与原子序数无明显的的产额增大，与原子序数

14、无明显的关系。关系。BrightDarkSE是研究形貌的最有用工具是研究形貌的最有用工具其他信息种类及相应的分析技术：其他信息种类及相应的分析技术：n在样品中停止，变为吸收电流在样品中停止，变为吸收电流 吸收电子吸收电子 I0=Ib+Is+Ia I0固定，固定，Is与形貌相关与形貌相关n从样品透射从样品透射 (TEM) 透射电子透射电子n特征特征X射线：内层电子激发射线：内层电子激发(微区成分分析微区成分分析) 能谱仪，波谱仪能谱仪，波谱仪n俄歇电子：内层电子激发俄歇电子：内层电子激发(AES)(SE video)(SE video)第二节第二节 扫描电镜原理、结构及性能扫描电镜原理、结构及性

15、能（一）扫描电镜工作原理（一）扫描电镜工作原理n透镜将电子束聚焦成非透镜将电子束聚焦成非常细的电子束，射在试常细的电子束，射在试样表面上，激发出各种样表面上，激发出各种物理信号，由探测器接物理信号，由探测器接收，输送到阴极射线管收，输送到阴极射线管成像。成像。n主要收集信号是二次电主要收集信号是二次电子（）和背散射电子（）和背散射电子（）的信号。子（）的信号。(p171)Beam is scanned over specimen in a raster pattern in synchronization with beam in CRT. Intensity at A on CRT is p

16、roportional to signal detected from A on specimen and signal is modulated by amplifier. 成像原理：成像原理：beame-AADetectorAmplifier10cm10cmc-length of CRT scanx-length of e- beam scan（二）扫描电镜的结构（二）扫描电镜的结构Column(Rastering Scanning video)主要部件：主要部件：n 电子光学系统（电子枪、电磁聚光镜、光电子光学系统（电子枪、电磁聚光镜、光阑、样品室）阑、样品室）n 扫描系统扫描系统n 信

17、号检测及放大系统信号检测及放大系统n 图象显示系统图象显示系统n 电源系统和真空系统电源系统和真空系统Lens Video.电子光学系统：电子光学系统：组成部分：组成部分：电子源、电磁聚光镜、光阑、电子源、电磁聚光镜、光阑、样品室等。样品室等。初级束要求：初级束要求：束斑尽可能小束斑尽可能小 电流尽可能大电流尽可能大 取折衷取折衷目的：目的：获得一束高能量细聚集的电子获得一束高能量细聚集的电子束，作为使样品产生信号的激发源。束，作为使样品产生信号的激发源。W or LaB6 灯丝灯丝热发射枪热发射枪or 场发射枪场发射枪电子源电子源（）电子枪（）电子枪灯丝：灯丝： 阴极，负高压阴极，负高压 发

18、射电子。发射电子。阳极（平板）：阳极（平板）： 接地，接地， 与灯丝间与灯丝间形成对电子的加速场。形成对电子的加速场。栅极：栅极： 接负偏压接负偏压 (相对于阴极相对于阴极)，控制电子束发散。控制电子束发散。 普通热发射三级电子枪普通热发射三级电子枪原理：原理： 加热灯丝，发射电子。加热灯丝，发射电子。获得的电子源直径：获得的电子源直径：W （微米）（微米）LaB6 （微米）（微米）场发射电子枪场发射电子枪原理：原理：利用靠近阴极利用靠近阴极尖端附近的尖端附近的强电场强电场使使阴极尖端发射电子。阴极尖端发射电子。 获得的电子源直径：获得的电子源直径：钨单晶：钨单晶： 阴极，发射电子。阴极，发射

19、电子。第一阳极：第一阳极： 与阴极产生强电场，与阴极产生强电场，使阴极发射电子使阴极发射电子 。第二阳极第二阳极： 加速、会聚电子束。加速、会聚电子束。 T: 1500oCThermionic Gun W and LaB6 Cold- and thermal FEG(5-50m mm)E: 10MV/cm(5nm)FilamentWn主要功能：主要功能：依靠透镜的电依靠透镜的电磁场与运动电子的相互作磁场与运动电子的相互作用将电子枪中交叉斑处形用将电子枪中交叉斑处形成的电子源逐渐会聚成为成的电子源逐渐会聚成为在样品上扫描的极细的电在样品上扫描的极细的电子束（电子探针）。子束（电子探针）。（2）电磁透镜（电磁聚光镜）电磁透镜（电磁聚光镜）For a thermionic gun, the diameter of the first cros