B 第三章 蒸煮实验部分ppt课件

1、三三.蒸煮实验设备与操作程序蒸煮实验设备与操作程序幻灯片 1一实验室常用的设备一实验室常用的设备 1.电热回转式蒸煮设备电热回转式蒸煮设备 容积为容积为15升，最高任务升，最高任务压力压力0.8MPa, 最高温度最高温度175，转数约，转数约1转转/分。加热分。加热方式采用电加热圈直接加热方式采用电加热圈直接加热锅体，温度用继电器控制。锅体，温度用继电器控制。锅盖上有温度计、压力表，锅盖上有温度计、压力表，放气阀门和平安阀。放气阀门和平安阀。回转式蒸煮锅回转式蒸煮锅 锅内还可以装4个1升不锈钢蒸煮小群罐，以进展小批量蒸煮。如今控制温度的继电器坏了，要用人工控制，因此在蒸煮过程中千万不要分开人，

2、必需留一个人看蒸煮锅。另外我们安装了一台调压变压器，用来控制升温速度。运用方法去实验室再讲。2.多罐油浴蒸煮锅 多罐油浴蒸煮锅内设多罐油浴蒸煮锅内设8个容积为个容积为1升的小罐，蒸升的小罐，蒸煮时小罐浸在甘油中，并且可以进展旋转，加热煮时小罐浸在甘油中，并且可以进展旋转，加热介质为甘油。该设备的最大特点是，可以随时从介质为甘油。该设备的最大特点是，可以随时从蒸煮锅中取出蒸煮小罐，故各蒸煮罐可采用不同蒸煮锅中取出蒸煮小罐，故各蒸煮罐可采用不同的升温曲线。该蒸煮锅适宜作蒸煮历程和蒸煮动的升温曲线。该蒸煮锅适宜作蒸煮历程和蒸煮动力学的研讨。力学的研讨。3.程控蒸煮锅程控蒸煮锅 这种锅与回转式蒸煮锅不

3、同，锅体固定不动，原料在锅中也不转动，蒸煮液靠锅外循环泵抽出来，经过加热器加热后再送入锅中，就像一台立式蒸煮锅。 这台蒸煮锅的最大的特点是：操作全靠微机控制，设备上没有温度计，也没有压力表，在微机中输入温度、压力和升温、保温时间等工艺参数就可以进展蒸煮了。4.平板筛浆机平板筛浆机 筛板面积：0.069m2 ，搅拌转速约：262转/分，筛缝为0.3mm。 筛浆原理：利用筛板的筛缝将纸浆中尺寸大于缝宽的粗渣进展分别。 运用方法：先加约2/3的水，在良浆出口扎一个尼龙袋，起动电机开场筛浆，随后延续不断的加浆加水，值得留意的是：加浆不能太快，要控制筛浆浓度在2/1000以下。 6.纤维解离器等 5.离

4、心式脱水机离心式脱水机二蒸煮实验方案的制定与蒸煮前的预备二蒸煮实验方案的制定与蒸煮前的预备 1.蒸煮实验方案和工艺条件制定蒸煮方案的制定 制定原那么 蒸煮实验方案和工艺条件制定应根据蒸煮实验所用原料种类，蒸煮设备类型，实验目的，蒸煮后纸浆质量要求，结合所学制浆知识综合思索，制定出一个真实可行的实验方案。方案内容包括：采用什么制浆方法，是酸法还是碱法，选用什么蒸煮设备，蒸煮期间要不要取样测定木素含量和有效碱等。 方案内容 确定采用的蒸煮方法 制定合理的工艺条件 确定实验的蒸煮曲线 根据所定的工艺条件，计算蒸煮实验中的原料、药剂用量以及补充水量 木材原料通常用酸法，也可以用碱法，非木材原料通常用碱

5、法。制浆方法和设备确定以后，再根据原料种类制定工艺条件，内容包括：装锅量、用碱量、助剂用量、液比、最高温度、升温时间和保温时间等。蒸煮工艺条件制定好以后，还要进展工艺计算，计算出蒸煮一锅需求的原料量，药品用量和补加的水量等。 2.蒸煮前的预备蒸煮前的预备 1实验原料的选取即备料实验原料的选取即备料 假设选未切好的假设选未切好的试样，可在实验室用铡刀或剪刀剪切成试样，可在实验室用铡刀或剪刀剪切成2030mm长的草片，并用长的草片，并用8目的筛子筛除原料中的目的筛子筛除原料中的泥土、砂粒等杂质。泥土、砂粒等杂质。 2测定原料水分含量测定原料水分含量 因蒸煮原料水分含量是因蒸煮原料水分含量是进展工艺

6、计算的根据之一，所以装锅前必需测出进展工艺计算的根据之一，所以装锅前必需测出原料水分含量，以计算风干原料需用量，并用一原料水分含量，以计算风干原料需用量，并用一容器称好，备用。容器称好，备用。麦草和竹子原料蒸煮工艺条件参考表麦草和竹子原料蒸煮工艺条件参考表原料种类 麦草 竹子 制浆方法 硫酸盐法 烧碱蒽醌法 硫酸盐法 装锅量g 1000 1000 1200 液比 1:5或1：6 1：5或1：6 1：4 用碱量1113（Na2O计） 1113（Na2O计） 1719（Na2O计） 硫化度 1520 AQ用量1/万 0.05 续续 表表最高温度 155160 155160 1652 空运转min

7、5 5 5 升温时间min 60 60 90小放汽 升温至105时进行，压力降至零 升温至105时进行，压力降至零 升温至105时进行，压力降至零 保温时间min 9090120 大放汽 约10约10约10残碱878高锰酸钾值121112木材原料参考蒸煮工艺条件木材原料参考蒸煮工艺条件原料种类 木材原料 制浆方法 硫酸盐法 烧碱蒽醌法 装锅量g 1500 1500 液比 1：4或1：51：4或1：5用碱量2426（NaOH计） 2426（NaOH计） 硫化度 2025AQ用量1/万 0.05 续续 表表最高温度 165170 165170 空运转min 5 10510 升温时间min 90 9

8、0 小放汽 升温至105时进行，压力降至零 升温至105时进行，压力降至零 保温时间min 120120大放汽 约10 约10 残碱g/L87高锰酸钾值1212 4工艺计算工艺计算 烧碱蒽醌法: 每锅装风干麦草 每锅需NaOH量绝干装锅量用碱量换算系数 80/62NaOH 纯度或浓度 每锅需AQ量绝干装锅量AQ用量AQ纯度99 每锅需补加水量绝干装锅量液比原 料含水量碱液量1绝干装埚量原料水分含量例题例题 1烧碱蒽醌法蒸煮麦草浆烧碱蒽醌法蒸煮麦草浆知：绝干装埚量为1000克； 固体NaOH 纯度为96； AQ纯度为 99%； 假设麦草水分为9。 工艺条件如上表，液比按1:5， 用碱量按12 N

9、a2O计 。 工艺计算如下： 每锅装风干麦草 1000/1 9 1098.9克 每锅NaOH用量绝干装锅量用碱量 换算系数80/62NaOH 纯度 1000 12 80/62 96 161.3克 1绝 干 装 埚 量 原 料 水 分 含 量每锅AQ用量绝干装锅量AQ用量AQ 纯度1000 5/10000 99 0.505克每锅补加清水量绝干装锅量液比原 料含水量碱液量 1000 5 1098.9 1000配好后的碱液量体积 硫酸盐法硫酸盐法 每锅装风干麦草绝干装锅量/1水分含量每锅NaOH用量绝干装锅量用碱量1硫化度换算系数80/62NaOH 纯度每锅Na2S用量绝干装锅量用碱量硫化度 换算系

10、数78/62 换算为9个H2O的Na2S量是： 上式计算硫化钠量/782409892.3g每锅补加清水量绝干装锅量液比原料含水 量碱液量例题例题2硫酸盐法蒸煮麦草浆硫酸盐法蒸煮麦草浆知：绝干装埚量为1000克； 固体NaOH 纯度为96； Na2S.9H2O纯度为98%。 假设麦草水分为9。 工艺条件如上表，液比按1:5， 用碱量按12 Na2O计 。 硫化度按15 工艺计算如下： 每锅装风干麦草 1000/1 9 1098.9克 每锅NaOH用量绝干装锅量用碱量1硫化度换算系数80/62NaOH 纯度 1000 12 115 80/62 96 .1克 1绝干装埚量原料水分含量 每锅Na2S用

11、量绝干装锅量用碱量硫 化度换算系数78/62 1000 12 15 78/62 22.6克 换算为9个H2O的Na2S量是： 22.6/78 240 9871.0克 每锅补加清水量绝干装锅量液比原 料含水量碱液量 1000 6 1098.9 1000配 好后的碱液量体积包括溶解NaOH和Na2S 的体积造纸厂蒸煮工段参考工艺计算题造纸厂蒸煮工段参考工艺计算题 1.某厂用烧碱蒽醌法蒸煮麦草，用碱量为9%以Na2O计，蒽醌用量为5/万，液比为1：3，知每球装风干麦草3500千克，麦草含水量11%，烧碱液NaOH含量320g/L，蒽醌含量80%。预热至80后NaOH含量为39 g/L，配碱槽每格0.

12、2M3。 试问：1每球需含320g/L碱液多少立方米？2需求蒽醌多少千克？3每球需补加多少立方米清水？4预热前配碱槽NaOH浓度是多少g/L？5每球需求预热后的蒸煮液多少格？ 解：1每球需求320g/L碱液量是： 35001-11% 9%80/62320/10001000 35000.899%1.290.321000 3115(绝干装锅量)9%1.290.32 1000 1.13 M3 2 每球需求蒽醌量是： 35001-11%5/1000080% 1.952kg 3每球需求补加的水量是; 35001-11%31000 350011%10001.13 311531000 350011%1000

13、1.13 9.3450.3851.13 7.83 M3 4配碱槽NaOH浓度是： 3500111% 9%80/6210001130+7830 361.710008960 40.37g/L 5每球需求预热后蒸煮液的格数是： 3500111% 9%80/6239/100010000.2 46.37格 2.某厂用烧碱蒽醌法蒸煮麦草，装球量为3000千克绝干麦草，用碱量为12%NaOH计，在分析蒸煮药液NaOH含量时，吸收25ml蒸煮液于500ml容量瓶中，参与氯化钡使Na2CO3沉淀完全并稀释至刻度，然后吸上层清液50ml进展分析，耗费0.5mol/L HCl规范溶液5ml。知药液槽每格体积为100

14、升，试问蒸煮这一球原料需加多少格蒸煮药液？ 解：蒸煮药液活性碱以NaOH计g/L Vc0.040/2550/5001000 0.550.040/2550/500 1000 40g/L 每球加碱量300012%360kg 每球加蒸煮药液3601000/409000L 每球加药液格数900010090格 3.某厂用硫酸盐法蒸煮，对其蒸煮液进展分析。在测定活性碱含量时，耗费0.5mol/LHCI规范溶液10mL。用碘量法测定硫化钠含量时，参与0.1 mol/L碘溶液25 mL，滴定过量的碘时耗费0.1mol/L Na2S2O3溶液40 mL。求此蒸煮液活性碱的含量为多少？硫化度为多少？ 解：蒸煮液活

15、性碱含量以NaOH计g/L Vc0.040/2550/5001000 100.50.0402550500 1000 80(克/L) 硫化钠含量以Na2S计g/L (v1c11/2v2c2)0.078/(2550/500) 1000 (0.1251/20.140)0.078 (2550/500)1000 15.6克/升 硫化度Na2S/(NaOH+ Na2S)100% 15.6/(8039/40+15.6) 100% 16.67%以Na2S表示 或：硫化度Na2S/(NaOH+ Na2S)100% 15.640/39/80+15.640/39100% 16/80+16100%16.67%以NaO

16、H表示5 蒸煮液的配制及其测定：蒸煮液的配制及其测定： 造纸厂碱液配制造纸厂碱液配制 在造纸厂因用的是液体碱，应先测出在造纸厂因用的是液体碱，应先测出NaOH浓度浓度 总碱普通不测，然后根据总碱普通不测，然后根据NaOH浓度浓度 、大致装锅量和工艺条件中的、大致装锅量和工艺条件中的用碱量及液比等条件，计算出每锅需求多用碱量及液比等条件，计算出每锅需求多少液体碱，需求多少水，然后在配碱槽进少液体碱，需求多少水，然后在配碱槽进展配碱，并用蒸汽预热至展配碱，并用蒸汽预热至80。碱液配好。碱液配好后再测定一次活性碱含量，以最后一次测后再测定一次活性碱含量，以最后一次测定活性碱含量为准装锅送液。定活性碱

17、含量为准装锅送液。 蒸煮液活性碱的测定和总碱的测定，其原理是一样的，都是酸碱中和滴定，不过大家应该知道，蒸煮液活性碱在烧碱法制浆和烧碱蒽醌法指蒸煮液中的NaOH含量，而在硫酸盐法制浆中指NaOH和Na2S含量，测定时应加BaCl2 将其他的碱除去。而有些纸厂测定时，取1ml碱液，直接用HCI进展滴定，测出的不是真正的活性碱含量，同窗们要搞清楚。实验室碱液配制实验室碱液配制 在天平上用烧杯称取计算好的NaOH和Na2S，然后加水稀释溶解留意：NaOH溶解是放热反响，溶解后可在水中冷却，冷却后把两种溶液混合在一块，并稀释至约1000mL,蒽醌不用溶解，直接参与蒸煮锅量好后到入一塑料桶内，参与补加的

18、水混合均匀，留意留1000mL水用于冲洗塑料桶。此时可取一定量的蒸煮液测定活性碱含量。三蒸煮操作程序三蒸煮操作程序 1. 检查设备 首先了解蒸煮锅的构造，运用方法，并检查设备运转能否正常。如：蒸煮锅干净不干净，锅口垫圈能否该换等。 2. 装锅 将预备好的麦草原料，分数次装入蒸煮锅中，每次装入后用搪瓷缸参与部分药液，留意勿让药液流到锅体外壳上及电机上，并且草片也不要掉到外边。 3. 上锅盖上锅盖 装锅终了，用湿布将锅口和锅盖装锅终了，用湿布将锅口和锅盖擦干净，然后盖上锅盖，放上垫圈和螺母，擦干净，然后盖上锅盖，放上垫圈和螺母，由两个同窗按对称方向逐渐将锅盖螺母拧由两个同窗按对称方向逐渐将锅盖螺母

19、拧紧，并封锁放气阀门。紧，并封锁放气阀门。 4. 开机开机 按下电机开关，锅体开场运转，检按下电机开关，锅体开场运转，检查有无漏液景象。空转无异常后，开场加查有无漏液景象。空转无异常后，开场加热，按预定蒸煮升温曲线进展蒸煮。热，按预定蒸煮升温曲线进展蒸煮。 加热前先空转5分钟，采用两次升温，第一次升温至105，进展小放气，压力放至零，然后进展第二次升温暖保温。前后两次升温可控制在11.5小时，留意必需进展小放气，否那么由于假压的存在160的温度，对应压力能够超越0.7Mpa。 5. 蒸煮记录蒸煮记录 蒸煮开场后，开场记录升温的蒸煮开场后，开场记录升温的时间和起始温度，以后每隔时间和起始温度，以

20、后每隔1015min记记录一次时间、温度与压力。升温速度可经录一次时间、温度与压力。升温速度可经过调压变压器控制。在实验报告上要根据过调压变压器控制。在实验报告上要根据实践记录绘出蒸煮升温曲线图。实践记录绘出蒸煮升温曲线图。 6.取黑液、放气取黑液、放气 小放汽前、保温之前和蒸小放汽前、保温之前和蒸煮终点应取黑夜测有效碱，最后封锁加热煮终点应取黑夜测有效碱，最后封锁加热电源，使锅盖朝上停顿运转。电源，使锅盖朝上停顿运转。 在放气阀上装一塑料短管，转动锅体使锅盖朝下，取一干净枯燥的搪瓷缸，渐渐翻开放气阀门，取约50 mL 黑液供测黑液有效碱用。随后再转动锅体使锅盖朝上，在放气阀上换上一根长胶管，

21、胶管另一端插入盛有半桶水的塑料桶中，小心开启放气阀门，先慢后快， 进展大放气，直到压力表指零为止。 7.放浆料放浆料 按对称方向拧下螺母和垫圈，按对称方向拧下螺母和垫圈，翻开锅盖。转动锅体，把浆料倒入塑料桶翻开锅盖。转动锅体，把浆料倒入塑料桶中，并把锅盖上的纸浆搜集干净。留意此中，并把锅盖上的纸浆搜集干净。留意此时一定要留意平安，不要烫着。时一定要留意平安，不要烫着。8. 洗锅洗锅 用预热至用预热至50以上的热水把锅洗以上的热水把锅洗干净，并将洗锅用水倒入盛纸浆的塑料桶干净，并将洗锅用水倒入盛纸浆的塑料桶中，随后将各部擦洗干净。中，随后将各部擦洗干净。四四 浆料处置浆料处置 1. 洗浆洗浆 把

22、浆料转移到把浆料转移到150目的尼龙袋中，目的尼龙袋中，用线绳扎好口，穿上胶靴进展洗浆，洗至用线绳扎好口，穿上胶靴进展洗浆，洗至滤液用酚酞指示剂检查不显红色为止。滤液用酚酞指示剂检查不显红色为止。 2. 疏解疏解 假设纸浆煮的硬度比较大，纤维束假设纸浆煮的硬度比较大，纤维束较多，可用多功能疏解机疏解较多，可用多功能疏解机疏解5分钟。分钟。 3. 筛浆筛浆 用平板筛浆机筛浆。用平板筛浆机筛浆。 4. 脱水脱水 把浆料转移到把浆料转移到150目的尼龙袋中，目的尼龙袋中，在脱水机上脱水在脱水机上脱水5分钟。分钟。 5. 称浆称浆 在台秤上称湿桨分量，应减去尼龙在台秤上称湿桨分量，应减去尼龙袋分量。袋

23、分量。 6. 撕浆撕浆 把煮好的浆撕成黄豆粒大小，放入把煮好的浆撕成黄豆粒大小，放入塑料放便袋中，贴上标签，写上组名，浆塑料放便袋中，贴上标签，写上组名，浆料含水量，供以后测纸浆硬度、漂白和打料含水量，供以后测纸浆硬度、漂白和打浆实验用。浆实验用。 7. 测细浆得率测细浆得率 取两个称量瓶，先称其分量，取两个称量瓶，先称其分量，然后取两份纸浆测水分含量，最后根据水然后取两份纸浆测水分含量，最后根据水分含量计算细浆得率。分含量计算细浆得率。五五. 蒸煮实验过程中的测定工程蒸煮实验过程中的测定工程 一纸浆得率测定一纸浆得率测定 有粗浆得率和细浆得率之分，有粗浆得率和细浆得率之分， 筛浆以筛浆以前的

24、纸浆得率，称粗浆得率，可测也可以前的纸浆得率，称粗浆得率，可测也可以不测，有同窗们本人决议。但是筛浆以后不测，有同窗们本人决议。但是筛浆以后的细浆得率必需得测。的细浆得率必需得测。 1.纸浆水分测定或称纸浆浓纸浆水分测定或称纸浆浓度测定度测定 在测纸浆得率之前，必需先测纸浆含水量。测定含水量时可取两个大好称量瓶，在感量1/100g的天平上称取57g湿浆称浆前称量瓶应烘至恒重，在105150的温度范围内烘干至恒重。烘干设备可以用烘箱、红外线快速水分测定仪或红外线枯燥箱。 在造纸厂消费过程中，为了缩短测定时间，采用甩干机甩干浆料方法来快速测定纸浆的水分含量，即用天平称取一定质量的湿浆置于甩干机中，

25、在固定的转速下甩干一定时间后再称取其质量，然后根据事先对同种浆料在同一条件下甩干作出的，得出浆料的水分含量。 2.得率计算 纸浆得率 100绝干装锅量水分含量）（湿浆重1绝干装锅量水分含量）（湿浆重1湿 浆 质 量（ 1 水 分 含 量 ）绝 干 装 锅 质 量二浆料的挑选二浆料的挑选 在蒸煮过程中由于工艺条件控制不当，浆料中能够存在未蒸解的纤维束、粗渣及草节等。所以必需用筛浆机把浆渣从纸浆中分别出去。 1.筛浆原理：利用筛板的筛缝将纸浆中尺寸大于缝宽的粗渣进展分别。 2.设备 振动式平板筛浆机：与造纸厂的跳筛不同，该设备筛板固定不动，在筛板下边有一个橡皮膜，橡皮膜由电机带动上下运动，呵斥一定

26、的抽吸力进展筛浆。 该设备的关键部件是筛板，筛板的筛缝应根据纸浆种类来选取。化学木浆普通用0.300.35mm筛缝，化学草浆用0.200.25mm的筛缝。良浆用150目的尼龙网搜集。 3.筛浆操作 假设纸浆煮的硬度比较大，筛浆前可以在纤维解离机中解离13min，使纤维分散。筛浆前将筛板清洗干净，然后注入约2/3的水，在排浆口接一150目的尼龙网，搜集良浆用。 预备好后启动电机和搅拌，放下排浆管，使经过筛板的良浆流入尼龙袋中，并使筛浆机中坚持约2/3的水，接下来是一边加浆一边加水进展延续筛浆。筛浆终了，搜集筛板上的粗渣，称其质量，并测水分含量，计算粗渣率。尼龙袋中的良浆经脱水后供测定纸浆硬度和进

27、展漂白、打浆等进一步实验用。 4.粗渣率计算 粗渣率%=筛后绝干粗渣质量/筛浆前绝干粗浆质 量100三纸浆筛分实验三纸浆筛分实验 1.纸浆筛分的目的： 了解纸浆中纤维长度的分布情况。 比如说：00.5mm长的纤维占总纤维的 百分数是多少； 0.51.0mm长的纤维占总 纤维的百分数是多少； 1.01.5mm 长的纤 维占总纤维的百分数是多少。 2.测定原理： 采用四组不同筛孔的筛网，将不同长度的 纤维分级。即浆纸浆悬浮液到入鲍尔纤维筛分仪中，各筛分容器中装有不同规格的筛网，容器成阶梯式，当纸浆悬浮液从一个容器流到另一个容器时，在不同筛网上留住不同纤维长度的纸浆，存留纸浆的纤维长度与筛板的网孔大

28、小一致。在一定的水流速度下，筛分一定时间后，搜集存留在各筛板上的纤维，经烘干、恒重后，可得到各网目上存留纤维量对投入试样的质量分数。最后用显微镜或其他仪器测定各组分的纤维长度。 三纸浆高锰酸钾值和卡伯值三纸浆高锰酸钾值和卡伯值的测定即纸浆硬度的测定的测定即纸浆硬度的测定 纸浆硬度表示原料经蒸煮后残留在纸浆中的木素和其他原性物质的相对含量，间接表示纸浆脱木素程度的大小，可用来评价蒸煮的预期效果和纸浆的可漂性。 纸浆硬度的测定有高锰酸钾值和卡伯值之分，两种方法测定原理一样，但测定方法和计算方法不同。高锰酸钾值普通适用于化学浆；而卡伯值的适用范围更广，不仅可用于化学浆，而且可用于纸浆得率在60%以下

29、的半化学浆。 卡伯值0.66高锰酸钾值1.纸浆高锰酸钾值的测定纸浆高锰酸钾值的测定1 定义：定义： 1g绝干浆在特定条件下所耗费绝干浆在特定条件下所耗费 0.02mol/L KMnO4溶液的毫升数。溶液的毫升数。2特定条件：特定条件：1克绝干浆克绝干浆 温度温度 25 时间时间 5分钟分钟 KMnO4开场浓度：开场浓度：0.00070.0001mol/LH2SO4开场浓度：开场浓度：0.270.01mol/L(3)测定原理测定原理: 浆料在特定条件下和高锰酸钾进展氧化作用，反响一定时间后用碘化钾来停顿高锰酸钾对浆料的作用，碘化钾被复原，析出I2。然后用Na2S2O3规范溶液滴定，最后经过耗费N

30、a2S2O3的量来间接反映耗费KMnO4的量。其反响式为： 2KMnO48H2SO410KI 2MnSO4 6K2SO45I28H2O 2 Na2S2O3I2 Na2S4O62Na Na2S4O6四磺酸钠 同窗们留意第一个反响式中的KMnO4是与浆料作用5分钟后剩余的KMnO4，而不是参与的KMnO4。第一个反响式是KMnO4在酸性条件下与KI反响，析出I2；第二个反响式是Na2S2O3与析出的I2作用。从以上两式不难看出，假设纸浆煮的比较软，阐明纸浆中木素含量较少， 反响5min后耗费的KMnO4也较少，而剩余的KMnO4 就比较多，析出的碘也就越多，结果耗费的Na2S2O3的量也就越多。反

31、之亦然。最终经过耗费Na2S2O3的量来间接反映耗费KMnO4的量，纸浆煮的越软，耗费Na2S2O3的量越多，浆煮的比较硬，耗费Na2S2O3的量就较少。4仪器和试剂仪器和试剂 4仪器和试剂仪器和试剂 电动搅拌器或磁力搅拌器，转速为电动搅拌器或磁力搅拌器，转速为500100r/min；500mL广口瓶；广口瓶；1000mL或或2000mL烧杯；秒表；恒烧杯；秒表；恒温水浴；温水浴；0.02mol/L KMnO4规范溶液；规范溶液；0.1 mol/LNa2S2O3规范溶液；规范溶液；2mol/L H2SO4溶液；溶液；1mol/LkI溶液；溶液；5g/L淀粉指示剂。淀粉指示剂。5试样预备试样预备

32、 干浆板：取部分约干浆板：取部分约20g化学浆板试化学浆板试样，撕成约样，撕成约1cm见方的浆快，放入带橡皮见方的浆快，放入带橡皮塞的塞的1000mL广口瓶中，参与一定量的水广口瓶中，参与一定量的水 和数十颗玻璃球，浸泡四小时后，往复和数十颗玻璃球，浸泡四小时后，往复振荡，至浆料完全离解为止，分别出玻璃振荡，至浆料完全离解为止，分别出玻璃球，用布袋把纸浆拧干、柔散，置于带磨球，用布袋把纸浆拧干、柔散，置于带磨口玻璃塞的广口瓶中，经平衡水分口玻璃塞的广口瓶中，经平衡水分24小时小时以后，测定其水分含量，备用。以后，测定其水分含量，备用。 湿浆：湿浆： 将经挑选以后的浆料，装入布袋拧干，将经挑选以

33、后的浆料，装入布袋拧干，或用脱水机脱水，然后柔散，经平衡水分或用脱水机脱水，然后柔散，经平衡水分后备用。后备用。6测定方法测定方法 在千分之一克的天平上称取相当于1克绝干浆的试样，于容量1000mL的烧杯中，加蒸馏水400mL ,将烧杯移于搅拌器下，开动搅拌器使浆料完全分散。然后调温至251。 用棕色酸式滴定管准确量取25mL0.02mol/L KMnO4规范溶液于一小烧杯中。再量取25mL2mol/L H2SO4溶液于另一1000mL的烧杯中，加蒸馏水300mL，然后调温至251。 温度调好后，将大部分硫酸溶液倾入有试样的烧杯中，保管小部分硫酸溶液用作冲洗盛高锰酸钾溶液的小烧杯用。开动搅拌器

34、迅速参与25mL高锰酸钾规范溶液，并立刻开动秒表计时。随即用预先保管的少量硫酸溶液洗净小烧杯，洗液亦倾入反响杯中，此时反响杯中溶液总量应为750mL。 反响进展恰好5min时，立刻参与5mL1mol/LKI或10KI溶液，并调慢搅拌速度，迅速用0.1mol/L Na2S2O3规范溶液滴定析出的碘，滴定至溶液呈淡黄色时，参与23mL新配置的5g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消逝为止。8结果计算 高锰酸钾值： 式中 V1参与0.02mol/L KMnO4规范溶液体 积，mL V2滴定时所耗用0.1mol/L Na2S2O3规范溶 液体积，mL m浆料绝干质量，g 同时进展两次测定，取其算术平均值

35、作为测定结果，准确到小数点后第一位，两次测定计算之间误差不应超越0.1。12v -vmK 9本卷须知：本卷须知： 上述方法适用于测定高锰酸钾值小于20的纸浆。假设大于此值，那么应参与40mL0.02mol/L KMnO4规范溶液，40mL2mol/L H2SO4溶液及1120mL水，最后反响杯中溶液总量应为1200mL，其他手续完全一样。 测定时所用的KMnO4溶液应恰好为0.02mol/L，否那么应根据实践浓度换算成相当于25mL或40mL0.02mol/L KMnO4溶液量，再准确量取。滴定时所用Na2S2O3溶液的浓度假设不为0.1mol/L时，亦应将所耗用的Na2S2O3溶液换算成相当

36、于0.1mol/LNa2S2O3溶液量后在代入公式进展计算。 因I-在酸性条件下易被空气中的O2氧化成I2，故参与KI后搅拌速度应适当调慢，以防止I-的氧化，且要迅速以Na2S2O3规范溶液 滴定，滴定速度也应适当快些。2.纸浆卡伯值的测定纸浆卡伯值的测定 卡伯值可用来表示化学法制浆过程中的脱木素程度，利用下式可以粗略估算针叶木纸浆中剩余木素： 硫酸盐浆剩余木素含量0.15卡伯值 亚硫酸盐浆剩余木素含量0.165卡伯值 纸浆卡伯值与剩余木素含量之间的关系随原料种类不同而改动，如草浆就不能用上述公式计算，假设想知道卡伯值与剩余木素含量之间的关系，必需经过实验来确定。 卡伯值的测定可参考国家规范G

37、B/T15461989。对木素含量较低的纸浆，可以采用微量卡伯值法TAPPI方法1规范卡伯值测定方法规范卡伯值测定方法 测定原理：假设干克绝干浆在一定条件下与过量的高锰酸钾发生氧化反响选择的浆量为：在反响时间终了时，约有50的KMnO4溶液未被耗费，反响一定时间参与过量的碘化钾溶液终止反响，然后用Na2S2O3规范溶液滴定析出的碘。将得到的值换算成耗费50%高锰酸钾量。反响式同高锰酸钾值测定。 仪器与试剂仪器与试剂 同高锰酸钾值测定同高锰酸钾值测定 试样制备试样制备 同高锰酸钾值测定同高锰酸钾值测定 测定方法：测定方法： 称取耗费相当于称取耗费相当于100mL 0.02mol/L KMnO4溶

38、液的溶液的3070之间试样量之间试样量称准至称准至0.001g同时另称试样测水分同时另称试样测水分含量，于湿浆解离器中，加含量，于湿浆解离器中，加500mL蒸馏蒸馏水解离，直到没有浆快和大纤维束。水解离，直到没有浆快和大纤维束。 将解离后的试样移至2000mL烧杯中 ，并用250mL蒸馏水分数次漂洗解离器，使总体积为750mL，洗液全部倒入2000mL烧杯中，然后将烧杯放在恒温水浴中，调理温度为250.2并控制温度使整个反响期间坚持250.2，调理电动搅拌器速度，使溶液产生约25mm的漩涡。 用移液管准确量取100mL0.02mol/L KMnO4规范溶液和100mL2mol/L H2SO4溶

39、液于一250mL小烧杯中，将混合液调温至250.2，迅速倒入盛有试样的2000mL烧杯中，同时开动秒表计时。用50mL蒸馏水分数次洗涤盛KMnO4混合液的小烧杯，洗液均到入反响烧杯中，此时反响烧杯中溶液总体积应为1000mL。 反响进展恰好10min时，用量筒参与20mL1mol/L KI规范溶液以终止反响，并调慢搅拌速度，迅速用0.2mol/L Na2S2O3规范溶液滴定析出的碘，滴定至溶液呈淡黄色时，参与23mL新配置的5g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消逝为止。 按同样手续，进展空白实验。 同时进展两次测定，取其算术平均值作为测定结果，两次测定结果应在平均卡伯值的1以内。 卡伯值在50

40、以下的，准确到0.1； 卡伯值在50100之间的，准确到0.5； 卡伯值在100以上的，仅要求准确到整数。结果计算结果计算 2vfk=m012(v-v)cv=0.02 5式中 V2试样耗用0.02mol/LKMnO4 规范溶液体积，mL V1滴定试样时耗用 Na2S2O3规范溶液 体积，mL V0滴定空白实验时耗用Na2S2O3规范溶液 体积，mL cNa2S2O3规范溶液的浓度，mol/L m称取的绝干浆质量，g K-卡伯值 f换算成耗费50KMnO4的校正因子。 根据V2查表32而得。 表32 校正因子“f表 V2/mL f 0 12345678930405060 70 0.9580.97

41、91.0001.0221.044 0.9600.9811.0021.0240.9620.9831.0041.026 0.9640.9851.0061.028 0.9660.9871.0091.030 0.9680.9891.0111.033 0.9700.9911.0131.035 0.9730.9941.0151.037 0.9750.9961.0171.039 0.9770.9981.0191.042 假设测定温度不能准确控制在250.2时，应坚持整个反响期间的测定温度在2030之间，并用以下温度校正公式计算卡伯值： K=v2f/m1+0.013(25t) 式中 t测定时的温度。 可在反响

42、进展到5min时，测定反响杯中混合物的温度t，并假设此温度是整个实验的平均温度。 本卷须知本卷须知 a 测定卡伯值时，碘的挥发是重要的可测定卡伯值时，碘的挥发是重要的可变变 要素，必需尽量缩短从参与碘化钾溶液终要素，必需尽量缩短从参与碘化钾溶液终止止 反响到硫代硫酸钠规范溶液滴定至终点这反响到硫代硫酸钠规范溶液滴定至终点这段段 时间，即尽量缩短硫代硫酸钠规范溶液滴时间，即尽量缩短硫代硫酸钠规范溶液滴定定 时间，特别是空白实验更应留意。时间，特别是空白实验更应留意。 b 留意必需把浆料完全分散。留意必需把浆料完全分散。2微量卡伯值法测定 微量卡伯值法是在规范卡伯值法的根底上修正而来的，适用于木素

43、含量较少，耗费高锰酸钾亦较少的化学浆。 微量卡伯值法的测定原理和方法与规范卡伯值法完全一样，测定中所用水的体积及化学试剂的体积均按比例减少。采用微量卡伯值法测定得出的卡伯值，应在实验报告中注明。 因微量卡伯值法测定时所需求的纸浆量比较少，所以在测定时所用玻璃仪器的体积和试剂的浓度均应相应降低，如Na2S2O3规范溶液的浓度可采用0.1mol/L或0.05mol/L。 教材p109表33中列出了规范卡伯值法与微量卡伯值法测定过程的条件。表表33 规范卡伯值法与微量卡伯值法测定条件的比较规范卡伯值法与微量卡伯值法测定条件的比较项 目 标准卡伯值法 微量卡伯值法 0.02mol/LKMnO4溶液体积

44、溶液体积/mL2mol/LH2SO4溶液体积溶液体积/mL蒸馏水体积蒸馏水体积/mL溶液总体积溶液总体积/mL称取绝干浆料最大量称取绝干浆料最大量/g 1mol/LKI溶液体积溶液体积/mLNa2S2O3溶液浓度溶液浓度/（mol/L）100100800100010200.2 50504005005100.10.2 25252002502.550.1 101080100120.10.05 测定方法同规范卡伯值法，我们就不讲了。 结果计算 卡伯值K= (v2-v1)c/0.1f/m (25t)0.013+1 式中 V1滴定试样时耗用 Na2S2O3规范溶液体积，mL V2空白实验时耗用 Na2S

45、2O3 规范溶液体积，mL C Na2S2O3 规范溶液的浓度，mol/L f换算成耗费50KMnO4的校正因子。查表34 m称取的绝干浆质量，g t反响温度。应在2030范围内，并尽量接近25.可取反响5min时的测定值 表表34 校正因子校正因子“f表表KMnO4标准溶液消耗量/%(V2-V1)/V2f 0+1+23 4 5 6 7 8 910203040506070 0.9110.9340.9580.9791.0001.0221.044 0.9130.9360.9600.9811.0021.0240.9150.9380.9620.9831.0041.026 0.9180.9410.964

46、0.9851.0061.028 0.9200.9430.9660.9871.0091.030 0.9230.9450.9680.9891.0111.033 0.9250.9470.9700.9911.0131.035 0.9270.9490.9730.9941.0151.037 0.9290.9520.9750.9961.0171.039 0.9310.9540.9770.9981.0191.042 五蒸煮废液的分析或黑液分析五蒸煮废液的分析或黑液分析 黑液即是蒸煮后所得的废液，颜色比较深，呈深褐色，主要是由于木素发生变化，生成醌型构造的发色基团所致。黑液中的化学成分是非常复杂的，尤其是草浆黑

47、液，很难处置。总起来说包括有机物和无机物两种，有机物主要是木素和碳水化合物的降解产物，无机物主要是碱类和硫化物等。 黑液分析是碱法制浆必不可少的分析工程，经过黑液分析，可以对蒸煮工艺条件制定的正确与否，对制浆过程的经济效益，对环境污染程度等作出评价。对有碱回收的造纸厂来说，经过黑液分析，可以对碱平衡和热平衡提供重要参数。 黑液分析工程有：相对密度、粘度、总固形物、有机物、无机物、总碱、有效碱、活性碱、生物耗氧量和化学耗氧量等。1.黑液相对密度的测定黑液相对密度的测定 1用相对密度计丈量用相对密度计丈量 将黑液置于将黑液置于200mL或或250mL 的量筒内，的量筒内，调理温度为调理温度为20，

48、采用，采用12支以上一套的相支以上一套的相对密度计进展丈量，即用能看到小数点后对密度计进展丈量，即用能看到小数点后三位的相对密度计丈量。首先用一号密度三位的相对密度计丈量。首先用一号密度计测出黑液的大约相对密度，然后再用相计测出黑液的大约相对密度，然后再用相对密度所在范围的准确密度计丈量。读至对密度所在范围的准确密度计丈量。读至小数点后第三位。小数点后第三位。2用比重瓶丈量用比重瓶丈量 如黑液浓度太大，用相对密度计测定不适宜，可用比重瓶测定相对密度。其方法是取一恒重比重瓶，先将黑液加热，使其易于流动，然后倒入恒重的比重瓶中，冷却温度至20。假设黑液因冷却而收缩，应补充黑液至满。然后塞紧瓶塞，用

49、水洗净外壁，擦干后称重。 另用蒸馏水按同样方法装满称量，并按下式计算黑液相对密度：黑液相对密度20黑液和瓶质量空瓶质量g/水和瓶质量空瓶质量g3波美度波美度0B/e与黑与黑液相对密度的换算式液相对密度的换算式 d =式中 d 黑液相对密度 n 15波美计的度数 工业上习惯用波美度表示黑夜浓度，通常用规范温度15 下的性能表示。实践温度测定的波美度与规范温度即15换算式为： 0B/e15实测0B/et150.052式中 t实测温度， 0.052校正系数1 4 4 .31 4 4 .3 n2.黑液总固形物的测定黑液总固形物的测定 黑液总固形物包括有机物和无机物。1测定方法：在扁形称量瓶内装510g

50、石英砂4060目，洗净、烘干、恒重。称取约0.5g试样或用移液管汲取1mL试样，放入称量瓶中 ，与石英砂混匀，在100105湿烘箱内烘干12h，再转入另一恒温烘箱在100105烘约3h，取出置于玻璃枯燥器中冷却至室温，称量后再烘，直至恒重。2结果计算结果计算 总固形物含量= 或 总固形物含量 = 式中 m1称量瓶、石英砂和绝干试 样的质量，g12m m1000g/LV123m md 1000 /mg L m2称量瓶和石英砂的质量，g V黑液试样体积，mL m3黑液质量，g d黑液相对密度，g/cm33本卷须知本卷须知 石英砂在运用之前需进展处置，将其先 后用6mol/LHCI和6mol /LN

51、aOH各煮沸1h,然 后再洗净、烘干备用。 对于黑液浓度总固形物高于20的 试样，应采用称量法取样。假设黑液浓度太大 以致在称量瓶中难以分散时，可先将黑液稀 释，然后再取样。3.黑液中有机物和无机物的测定黑液中有机物和无机物的测定 1测定原理测定原理 将黑液在高温炉中灼烧，使有机物变成将黑液在高温炉中灼烧，使有机物变成二氧化碳和水蒸汽挥发掉，剩下的残渣即二氧化碳和水蒸汽挥发掉，剩下的残渣即为黑液中无机物。由黑液总固形物的量减为黑液中无机物。由黑液总固形物的量减去无机物的量，可得到黑液中有机物的量。去无机物的量，可得到黑液中有机物的量。 2仪器与试剂仪器与试剂 瓷坩埚；高温炉；浓硫酸；瓷坩埚；高

52、温炉；浓硫酸； 浓硝酸或过氧化氢；甲基橙。浓硝酸或过氧化氢；甲基橙。 3测定步骤测定步骤 取取5mL黑液于已灼烧至恒重的瓷坩中，黑液于已灼烧至恒重的瓷坩中， 称量后置于电热板或电炉上低温烘干，再称量后置于电热板或电炉上低温烘干，再于于 电炉上烧去大部分有机物。冷却后用数滴电炉上烧去大部分有机物。冷却后用数滴蒸蒸 馏水润湿，加三滴甲基橙指示剂，馏水润湿，加三滴甲基橙指示剂， 然后渐渐滴入浓硫酸至显红色可略过量，置于电热板上加热蒸干，逐出三氧化硫，然后移入高温炉中由低温灼烧至800，灼烧至灰渣中无黑色炭素为止。假设灼烧后仍呈黑色，加45滴浓硝酸或过氧化氢使黑灰润湿、蒸干，再于800高温炉中灼烧至无

53、黑色炭素，并恒重为止。取出瓷坩埚时应先将其在炉口冷却片刻，然后再取出坩埚于白瓷板上放置5min，最后移入枯燥器中冷却半小时后称量。4结果计算结果计算 硫酸盐灰分NaOH计灰分质量g/黑液体积mL1000SiO2含量g/L 0.563g/L 式中 0.563硫酸钠换算为氢氧化钠的系数 木浆黑液含二氧化硅很低，二氧化硅一项 可省略。 故 无机物含量硫酸盐灰分g/L 有机物含量总固形物g/L无机物含量g/L 对于草浆黑液，因二氧化硅含量较高，所得灰分中除硫酸钠外还含有二氧化硅，故计算硫酸盐灰分时应予扣除。 (5)草浆黑液中二氧化硅含量的测定 仪器与试剂： a蒸发皿；b铂坩埚；c浓盐酸密度1.19g/

54、cm3;d氢氟酸HF。测定步骤：测定步骤： 将测定硫酸盐灰分后的残渣，参与浓盐酸，移入蒸发皿中并使残渣全部润湿，呈酸性后再多加12mL，然后在水浴上蒸干。再参与浓盐酸至全部润湿，再蒸干。随之移入105110烘箱中烘1h。 冷后参与浓盐酸至残渣全部润湿。然后参与热水来溶解残渣，并将其移入250mL烧杯中，用热水洗净蒸发皿，洗液并入烧杯中，加水至溶液体积约100mL，煮沸数分钟，趁热过滤于无灰滤纸即定量滤纸中， 用热盐酸溶液盐酸体积：水体积1：20洗涤残渣数次，再用热水洗涤至无氯根用硝酸酸化的硝酸银检验之。 将滤纸及沉淀物放入已灼烧至恒重的铂坩埚中，烘干后小心碳化。然后将坩埚移入高温炉中。在100

55、0下灼烧至灰渣无黑色炭素并恒重为止，计其质量为m1(g)。 将灼烧后之灰分参与硫酸溶液硫酸体积：水体积1：1潮湿之，再加约5mL氢氟酸HF，在通风橱内蒸发至出现白色浓烟并蒸干后移入高温炉中，在900温度下灼烧至恒重，计其质量为m2(g) 结果计算 二氧化硅含量m1m2/V1000g/L 式中 V黑液体积，mL 本卷须知本卷须知 a.蒸发氢氟酸必需在通风橱中进展，并且蒸发氢氟酸必需在通风橱中进展，并且必需留意不要触及皮肤或吸入酸烟。必需留意不要触及皮肤或吸入酸烟。 b. 氢氟酸不能用玻璃量器量体积，可直接氢氟酸不能用玻璃量器量体积，可直接倾入铂坩埚量其所需体积。倾入铂坩埚量其所需体积。补充二氧化

56、硅含量测定方法1.测定原理 用硫酸及硝酸氧化黑液中的有机物，并使硅酸钠生成硅酸，然后在浓硫酸中脱水，生成二氧化硅沉淀，经过滤，灼烧至恒重。2.测定方法 汲取10mL黑液于250mL烧杯中，徐徐加入15mL浓硫酸，搅拌，盖上外表皿。待作用停顿后，渐渐参与30mL浓硝酸，搅拌，盖上外表皿，在电热板渐渐氧化，直至溶液蒸出 白色三氧化硫为止。如溶液呈棕黄色或黑 色，那么表示氧化不完全，应再加适量浓硝酸 ，继续氧化。待氧化完全后，溶液应呈淡黄 色，冷却后，渐渐参与150mL水，煮沸，以 慢速滤纸过滤，用热水洗至滤液不呈酸性 甲基橙指示剂应呈黄色。将滤纸置于已 恒重的坩锅中，先于低温灰化，再移入高温 炉内

57、在800 灼烧至恒重。坩锅所增质量即为二氧化硅含量： 二氧化硅g/L坩锅添加质量/10 1000留意：黑液中假设有钙离子，那么所用浓硫酸改用过氯酸HCIO44.黑液总碱量的测定黑液总碱量的测定 有碱回收的造纸厂，可经过测定黑液总碱量了解黑液中可供回收利用的钠盐量。黑液中总碱应包括与木素化合的钠盐RONa、碳酸钠、硫酸钠、硫化钠、硫代硫酸钠、硅酸钠，而不包括少量的氯化钠、氯化钾和铁、铝等其他杂质。 目前测定总碱的方法有三种，由测得的黑液无机物硫酸盐灰分量计算总碱量，该法包含了氯化钠和氯化钾，只是近似值。经过高温灼烧将黑液中的有机物分解之后，用盐酸滴定测得总碱量。此法不包括氯化物和硫酸钠。用盐酸置换黑液中的各种钠盐，然后灼烧成氯化物，再用硝酸银测总碱量。此法包含了黑液中的 氯化钠和氯化钾，但不包含硫酸钠。 我们预备讲第三种硝酸银法。硝酸银法测定结果虽包含了少量氯化物，但由于灼烧温度较低，钠的挥发损失能够较少，故普通采用较多。1测定原理 用盐酸置换黑液中的钠盐，经灼烧成灰，冷却后，用水溶解。用硝酸银规范溶液标定氯离子来计算总碱量。2仪器与试剂仪器与试剂 瓷坩埚；砂浴或水浴；高温炉；250mL容量瓶；0.1mol/L