实验三粗纤维测定ppt课件

1、实验三实验三 粗纤维的测定粗纤维的测定一、目的要求一、目的要求学习和掌握粗纤维的定量测定方法。二、原理二、原理粗纤维是指不能被稀酸、稀碱所溶解，不能被人粗纤维是指不能被稀酸、稀碱所溶解，不能被人体或家畜所消化利用的天然有机物质。其主要成分体或家畜所消化利用的天然有机物质。其主要成分为纤维素、残存的半纤维素和木质素。为纤维素、残存的半纤维素和木质素。 1、热的稀酸处置、热的稀酸处置去除样品中的淀粉，果胶质和部去除样品中的淀粉，果胶质和部分纤维素。分纤维素。2、热的氢氧化钠处置、热的氢氧化钠处置去除蛋白质、部分半纤维素去除蛋白质、部分半纤维素和部分木质素，并使脂肪皂化而去除。和部分木质素，并使脂肪

2、皂化而去除。3、乙醇或乙醚洗涤、乙醇或乙醚洗涤去除单宁、色素、剩余脂肪、去除单宁、色素、剩余脂肪、蜡、部分蛋白质和戊糖。蜡、部分蛋白质和戊糖。4、灰化、灰化去除灰分金属氧化物。去除灰分金属氧化物。三、试剂与器材三、试剂与器材试剂：试剂：1.25% 硫酸、硫酸、1.25氢氧化钠、正辛醇、氢氧化钠、正辛醇、95乙醇乙醇器材：枯燥箱、粗纤维测定仪器材：枯燥箱、粗纤维测定仪四、操作方法四、操作方法一操作前的预备一操作前的预备l、将仪器放置于任务台上，任务台就近应有水池和水、将仪器放置于任务台上，任务台就近应有水池和水嘴。将三个烧瓶放置于仪器顶部的电加热板上，并嘴。将三个烧瓶放置于仪器顶部的电加热板上，

3、并将顶部小孔中伸出的写明酸、碱、蒸馏水的橡胶管将顶部小孔中伸出的写明酸、碱、蒸馏水的橡胶管套在相应的烧瓶底部的水嘴上。三个烧瓶的位置从套在相应的烧瓶底部的水嘴上。三个烧瓶的位置从左至右相应为酸、碱、蒸馏水。然后将进出水嘴左至右相应为酸、碱、蒸馏水。然后将进出水嘴位于机箱左下侧分别套上橡胶管，位于机箱左下侧分别套上橡胶管，5个水嘴分个水嘴分别为：靠前的两个为进水嘴，靠后的上两个为出水别为：靠前的两个为进水嘴，靠后的上两个为出水嘴，靠后的下面一个为抽滤出水嘴，运用橡胶管引嘴，靠后的下面一个为抽滤出水嘴，运用橡胶管引入水池。入水池。2、将样品用粉碎机粉碎，全部经过、将样品用粉碎机粉碎，全部经过18目

4、筛后，放入目筛后，放入密闭容器。密闭容器。3、样品中假设脂肪含量大于、样品中假设脂肪含量大于10，那么必需脱脂，那么必需脱脂，脂肪含量假设小于脂肪含量假设小于10可不脱脂。可不脱脂。4、将坩锅用蒸馏水洗尽，使其不带任何杂质，并将其置于恒温箱内温度在100oC左右烘30分钟左右然后移入枯燥器内冷却至室温，并将其编号，再置于枯燥器内备用。5、将电源线一头插人仪器右下侧的电源插座中，另一头插入交流220V的电源插座中，实验室的电源插座必需用三脚插座，且必需有可靠接地。6、在仪器顶部的酸、碱、蒸馏水烧瓶中分别参与已配制好的酸、碱、蒸馏水，应根本加满。将瓶盖盖上。7、在坩锅内放人l2 g试样，并将装好试

5、样的坩锅分别放人6个抽滤座中，留意应放置于抽滤座中央的硅橡胶圈上，并使其与上面的消煮管下套中的硅橡胶回对齐，不要将坩锅放偏或放斜，否那么将会漏液，当六个坩锅均放置准确后稍压下支配杆柄并锁紧。 8.翻开进水开关。将面板上预热调压旋钮和消煮调压旋钮逆时针旋究竟，翻开电源开关，调整定时器的设定时间为30min，以后运用时可不用调理。9.开启酸、碱、蒸馏水预热开关，调理预热调压旋钮，将其调到顺时针最大，这时左边电压表显示电压为220V左右。10.等酸、碱、蒸馏水沸腾时，将预热电压调小至酸、碱、蒸馏水微沸。11. 翻开加酸开关，分别按l6号加液按钮在消煮管中加人已沸的酸液200 mL约到消煮管中间刻度线

6、，再在每个消煮管内加2 mL正辛醇。封锁酸预热开关，开启消煮加热开关将消煮调压旋钮调至最大，此时右边电压表显示约220 V左右，待消煮管内酸液再次沸腾后再将电压调至 150170 V左右，使酸液坚持微沸，向上翻开消煮定时开关，坚持酸微沸30 min。12. 将消煮加热开关封锁，将消煮定时开关向下封锁，将消煮调压旋钮逆时针旋究竟，翻开l6号抽滤开关，翻开抽滤泵开关，将酸液抽掉拍完酸液后，先封锁抽滤泵开关，再封锁抽滤开关。翻开蒸馏水开关，再按下l6号加液按钮，在消煮管中加人蒸馏水后再抽干，延续23次，直至用试纸测试显中性后封锁加蒸馏水开关。在抽滤过程中假设发现坩锅堵塞时，可封锁抽滤泵，开启反冲泵用

7、气流反冲，直至呈现气泡后封锁反冲泵，翻开抽滤泵继续抽滤。洗涤终了后封锁一切抽滤开关及泵开关。13.翻开加碱开关，分别在消煮管中加人微沸的碱溶液200 mL后封锁加碱开关，再在每个消煮管中参与2滴正辛醇后反复第11后半部分和第12步的操作，进展碱消煮、抽滤和洗涤。14.以上任务完成以后，用吸管分别在消煮管上口参与25 mL左右95乙醇，浸泡十几秒钟后抽干。15.将支配杆手柄稍用力下压后拉出定位安装，使升降架缓慢上升复位，戴上手套后将坩锅取出，移入恒温箱，在130oC下烘干2小时，取出后在枯燥器中冷却至室温，称重后得到m。16.将称重后的坩锅再放入500oC的高温炉内灼烧1小时，取出后置于于燥器中冷却至室温后称重后得到m。 测定结果按下式计算： m1-m2粗纤维 m 式中：m1100C烘于后坩锅及试样残渣重；m2500oC灼烧后坩锅及试样残渣重；m试样未脱脂质量。五、本卷须知五、本卷须知1样品粒度的大小将影响分析结果，通常将样品研样品粒度的大小将影响分析结果，通常将样品研磨成粒度为磨成粒度为1mm3左右为宜。左右为宜。2样品脂肪含量大于样品脂肪含量大于10%，应先脱脂，脱脂缺乏，应先脱脂，脱脂缺乏，那么分析结果偏高。那么分析结果偏高。六、思索题六、思索题