XRF技术规范培训ppt课件

1、南京电子电气产品实验室南京电子电气产品实验室NJEEE(CIQ)何重辉何重辉M.T.51697725南京出入境检验检疫局南京出入境检验检疫局2019-10-122019-10-12XRF的原理引见二次X光-X荧光原子核原子核e-e-E=EE0E0E X光管产生的光管产生的X rayE1E2X rayE= E1E0=KX rayE= E2E0=KKLMNX射线激发所产生的分析线原子核原子核e-KLMNKKLLM特性X射线的能量定性分析的原理次X射线次X射线次X射线由元素A所构成的样品由元素B所构成的样品由元素A和元素B所构成的样品

2、元素A的荧光X射线元素B的荧光X射线元素A和元素B的荧光X射线对由元素A和元素B所构成的样品进展X射线照射后，各个元素都会发生荧光X射线，但因两者所持能量强度不同，所以可以区分。定量分析的运用元素A含量少的样品元素A元素A的荧光X射线元素A含量多的样品含元素A越多的话，元素A的荧光X射线也越强元素A的荧光X射线用XRF测定元素的方法事先测定规范物质(知浓度的样品)从测定结果中求得浓度和X射线强度的关系(规范曲线)根据规范曲线算出实践样品的浓度普通用规范曲线法测定样品浓度样品浓度样品强度样品强度XRF仪器构造挑选实验室技术规范电子电气产品的消费企业为了确保限用物质符合法规的要求，需求对产品的资料

3、进展检测。由于电子电气产品组成复杂，运用资料众多，批次改换频繁，因此湿法化学分析无论是在时间和费用上无法满足如此宏大的检测需求，这就迫使人们去寻觅一种快速、低本钱、易于操作甚至是无损的定量或半定量的检测方法。X射线荧光光谱分析法恰能满足上述要求。背景情况a) 由于经过XRF不能获得样品中元素的价态和分子信息，因此对六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚只能检测其总铬和总溴的含量；b) XRF提供的检测准确度只能到达半定量分析程度，也就是说，在规定的68%置信度程度下，丈量结果的相对不确定度的典型值为30%甚至更好，但这和湿法化学分析相比，相对不确定度还是偏大。关注点符合性断定Br的限量值是根据Br在PB

4、B/PBDE中最常见同类物中的理想配比计算得到的，其限值为1000 mg/kg。本方法设定以30%复合资料为50%的平安余量作为挑选过程的“处置界限action levels；“低于限值(BL)或者“高于限值(OL)分别被确定为低于或者高于限值的30%复合资料为50%；符号“X表示需求进一步研讨的区域。思索到不同的XRF光谱仪之间的性能差别非常大，为了让采用不同设计、不同复杂程度及不同性能的XRF光谱仪都可以用于挑选分析，并思索到实验室的操作人员、环境、管理对检测结果的影响，需求对采用XRF的电子电气产品中限用物质挑选检测实验室规定必要的技术规范。存在问题及处理方案a) XRF仪器操作人员应具

5、有：对检测结果进展分析、解释的才干；建立任务曲线的才干；对能谱谱图进展读谱和识谱的才干。b) 具有符合相关法规和规范要求的取制样才干。c) 掌握GB/T 26125-2019和GB/T 26572-2019相关内容。 人员从事XRF仪器操作人员应经过相关专业培训，包含但不限于设备的操作、日常维护、原理、构造、谱图分析、数据处置和相关法规要求，并能系统分析仪器设备、检测过程中相关要素对检测结果的影响。如涉及到样品拆分、制样岗位的人员应经过拆分、制样相关知识的培训，能熟练操作各类拆分和制样设备，并能系统分析拆分和制样过程中相关要素对检测结果的影响培训a) 仪器所在环境应相对独立，温湿度可单独控制，

6、动摇应不大于2 /h。b) 仪器周围应无剧烈电磁干扰，无强气流及酸、碱等腐蚀性气体，无剧烈振动源。c) 一切与样品接触的资料应不含有目的元素或不产生对样品的污染。d) 仪器所用的校准样品、质控样品或规范物质应有明晰的标识并妥善存放，避光保管，应防止用于规定用途以外的场所，除非能证明其性能不会失效。监视、设备和环境a)仪器应有型号、制造厂、出厂编号、出厂日期等标志；b)辐射平安维护安装任务正常；(断路、自锁等c)仪器的电离辐射应符合GB 18871要求并持有国家规定部门出具的合格报告。光谱仪-总体要求a)提供测试结果的规范偏向；b)具有储存测试部位图像功能；c)人工或自动基体匹配；d)阅历系数法

7、EC法；e)根本参数法FP法；f)干扰校正功能。光谱仪-软件要求为了验证指定测试部位和X射线照射光斑的吻合性，运用荧光板，同时翻开X射线和图像功能，目测图像标示的中心点和X射线光斑中心点间隔，对于标称光斑直径3 mm7 mm，其偏离间隔不应超出X射线最小光斑直径的四分之一。为了使X射线照射光斑明晰，可封锁照明光源，移开滤光片，将X光管高压电源调至40 KV50 KV，逐渐增大灯丝电流至X射线照射光斑可见，但灯丝电流不应超越仪器规定的最大电流，如1 mA。光谱仪-X射线照射光斑位置检测器的分辨率目的表达在重叠和干扰。光谱仪的分辨率应以锰的K线脉冲高度分布的半峰宽FWHM来表示。因谱峰强度的非延续

8、性，当峰左、峰右游标显示强度不能刚好为峰尖强度一半时，需求在其强度半数上下各取相应的能量值，与谱峰另一半处所取能量相减得到分辨率后取平均值作为检验得到的分辨率数值。光谱仪-分辨率如能量位置以电子伏特以外的参数表示，应换算成电子伏特。如锰的K和K的能量分别为5.895 KeV和6.491 KeV，对应其谱图上位置，可计算出换算关系。计算式可以为：Y=kx+b从5个目的元素中选择铅的L1线验证其能量位置并记录其强度。运用仪器厂商引荐的测试条件，测试时间为100秒，测试样品，记录实践谱峰最高点的位置和强度，并计算实践特征能量位置与铅的L1实际值(10.552 KeV)偏向。光谱仪-能量位置和强度四个

9、小时后重新测试样品，记录实践谱峰最高点的位置和强度，并计算实践特征能量位置与铅的L1实际值(10.552 KeV)偏向，并按计算铅的L1强度变化率。光谱仪-仪器的稳定性检出限LOD以最简单的方式表述给定的丈量系统可以可靠地给出检测样品中分析物与零有差别的最低含量或浓度。完好的检出限大多是经过在低浓度样品上反复进展检测来确定，所用分析物的含量建议为检出限估算值的三倍到五倍。IUPAC对于反复进展六次检测的情况引荐系数为3。光谱仪-检出限本规范的目的元素处置界限按照GB/T 26572限值要求，选取铅元素含量1000 mg/kg300 mg/kg、汞元素含量1000 mg/kg300 mg/kg、

10、铬元素含量1000 mg/kg300 mg/kg、镉元素含量100 mg/kg30 mg/kg和溴元素含量300 mg/kg90 mg/kg的阳性样品，运用仪器厂商引荐的测试条件，空气光路,测试时间为100秒，分别延续7次丈量样品。光谱仪-目的元素处置界限的不确定度13=12nxxUnii式中：U 不确定度； 为n次丈量的平均值；xi 为第i次丈量的值；n 丈量次数。现场操作要点规范品为贵重物品，请妥善保管；规范品应轻拿轻放，尤其是3号样和4号样，为规范样粉末压片，易碎；规范样的测试面光洁程度将影响测试结果，应防止划痕；为防止交叉污染，防止用手接触测试面；第2、3、4号样，两面同质，请选择较为平整的一面进展测试；思索到光斑位置能够存在偏离，样品应尽能够放在图像标示的中心点。规范品操作本卷须知1样品描画：黑色塑胶外壳，中间镶嵌黄色铜质金属，用于能量位置检查和目的元素处置界限的不确定度测试。基体成份：铜。规范品描画2样品描画：绿色塑胶圆盘状样品放置于白色盒内，用于目的元素处置界限的不确定度测试。基体成份：聚乙烯。规范品描画3样品描画：白色非金属圆盘状粉末