纳米材料表征方法分析学习教案

1、会计学1纳米材料表征方法纳米材料表征方法(fngf)分析分析第一页，共83页。2022-5-42第1页/共83页第二页，共83页。2022-5-43第2页/共83页第三页，共83页。2022-5-44第3页/共83页第四页，共83页。第4页/共83页第五页，共83页。2022-5-46第5页/共83页第六页，共83页。2022-5-47图图1 不同结构的不同结构的CdSe1-XTeX 量子量子(lingz)点的结构和光谱性质示意图点的结构和光谱性质示意图1核壳结构的核壳结构的CdTe-CdSe 量子量子(lingz)点点2 核壳结构的核壳结构的CdSe-CdTe 量子量子(lingz)点点3

2、均相结构的均相结构的CdSe1-XTeX 量子量子(lingz)点点4 梯度结构的梯度结构的CdSe1-XTeX 量子量子(lingz)点点上述四种量子上述四种量子(lingz)点的平均直径点的平均直径为为5.9nm 组成为组成为CdSe0.6Te0.4第6页/共83页第七页，共83页。2022-5-48第7页/共83页第八页，共83页。2022-5-49第8页/共83页第九页，共83页。2022-5-410第9页/共83页第十页，共83页。2022-5-411第10页/共83页第十一页，共83页。2022-5-412第11页/共83页第十二页，共83页。2022-5-413第12页/共83页

3、第十三页，共83页。2022-5-414第13页/共83页第十四页，共83页。2022-5-415第14页/共83页第十五页，共83页。2022-5-416第15页/共83页第十六页，共83页。2022-5-417第16页/共83页第十七页，共83页。2022-5-418第17页/共83页第十八页，共83页。2022-5-419第18页/共83页第十九页，共83页。第19页/共83页第二十页，共83页。2022-5-421第20页/共83页第二十一页，共83页。2022-5-422第21页/共83页第二十二页，共83页。2022-5-423第22页/共83页第二十三页，共83页。2022-5-

4、424第23页/共83页第二十四页，共83页。2022-5-425第24页/共83页第二十五页，共83页。2022-5-426适合电镜法粒度分析适合电镜法粒度分析(fnx)的仪器主要有扫描电镜和透射电镜。普的仪器主要有扫描电镜和透射电镜。普通扫描电镜的颗粒分辨率一般在通扫描电镜的颗粒分辨率一般在6nm左右，场发射扫描电镜的分辨左右，场发射扫描电镜的分辨率可以达到率可以达到0.5nm。第25页/共83页第二十六页，共83页。2022-5-427第26页/共83页第二十七页，共83页。2022-5-428第27页/共83页第二十八页，共83页。2022-5-429水解聚丙烯酰胺溶液水解聚丙烯酰胺溶

5、液(rngy)的粒度分布图的粒度分布图图图9 光子相关光子相关(xinggun)光谱技术示意图光谱技术示意图第28页/共83页第二十九页，共83页。2022-5-430第29页/共83页第三十页，共83页。2022-5-431第30页/共83页第三十一页，共83页。2022-5-432第31页/共83页第三十二页，共83页。2022-5-433第32页/共83页第三十三页，共83页。2022-5-434第33页/共83页第三十四页，共83页。2022-5-435cos89. 0NdDhklhklhkl第34页/共83页第三十五页，共83页。2022-5-436第35页/共83页第三十六页，共8

6、3页。2022-5-437第36页/共83页第三十七页，共83页。2022-5-438不同材料状态不同材料状态(zhungti)以及相应的以及相应的XRD谱示意图谱示意图 第37页/共83页第三十八页，共83页。2022-5-4391.对于对于TiO2纳米粉体，衍射峰纳米粉体，衍射峰2为为21.5 ，为，为101晶面。晶面。2.当采用当采用(ciyng)CuK，波长，波长为为0.154nm，衍射角的，衍射角的2为为25.30 ，半高宽为，半高宽为0.375 ，一般一般Sherrer常数取常数取0.89。3.根据根据Scherrer公式，可以计算公式，可以计算获得晶粒的尺寸。获得晶粒的尺寸。4.

7、D 1 0 1 K / B 1 / 2 c o s 0 . 8 9 0 . 1 5 4 5 7 . 3 、 （、 （0.3750.976）21.5 nm。第38页/共83页第三十九页，共83页。2022-5-4401.对于对于S2样品在样品在2=4.43时出时出现明锐的衍射峰，根据现明锐的衍射峰，根据Braag方程，可计算出其对应的调制方程，可计算出其对应的调制(tiozh)周期为周期为1.99nm；2.而对于而对于S3.5样品的样品的2=2.66，调制调制(tiozh)周期为周期为3.31nm；3.分 别 与 其 设 计 周 期分 别 与 其 设 计 周 期 2 n m 和和3.5nm近似相

8、等。近似相等。 第39页/共83页第四十页，共83页。2022-5-441六方孔形六方孔形MCM-41密堆积密堆积(duj)排列示意图排列示意图 合成合成(hchng)产物的产物的XRD图谱图谱 第40页/共83页第四十一页，共83页。2022-5-442第41页/共83页第四十二页，共83页。2022-5-443第42页/共83页第四十三页，共83页。2022-5-444Raman光谱光谱(gungp)可获得的信息可获得的信息Raman 特征频率特征频率材料材料(cilio)的组成的组成MoS2, MoO3Raman 谱峰的改变谱峰的改变(gibin)加压加压/拉伸状态拉伸状态每每1%的应变

9、，的应变，Si产生产生1 cm-1 Raman 位移位移Raman 偏振峰偏振峰晶体的对称性和取向晶体的对称性和取向用用CVD法得到法得到金刚石颗粒的取向金刚石颗粒的取向Raman 峰宽峰宽晶体的质量晶体的质量塑性变形的量塑性变形的量第43页/共83页第四十四页，共83页。2022-5-445 145 cm-1, 404 cm-1, 516 cm-1, 635 cm-1 是锐钛是锐钛矿的矿的Raman峰；峰； 228 cm-1, 294 cm-1是金红石的是金红石的Raman峰；峰； 在超过在超过(chogu)400 后，有金红石相后，有金红石相出现。出现。 500 1000 0 20000

10、40000 Sub/400 TiO2/300 TiO2/400 TiO2/500 TiO2/600 145 228 294 404 516 635 Intensity (Arb. Units) Raman Shift / cm1 200 800 第44页/共83页第四十五页，共83页。2022-5-446第45页/共83页第四十六页，共83页。2022-5-447第46页/共83页第四十七页，共83页。2022-5-448第47页/共83页第四十八页，共83页。2022-5-449第48页/共83页第四十九页，共83页。2022-5-450第49页/共83页第五十页，共83页。2022-5-4

11、51第50页/共83页第五十一页，共83页。2022-5-452第51页/共83页第五十二页，共83页。2022-5-453v 纳米线已经形成纳米线已经形成 v 在受到电子束照射时发在受到电子束照射时发生变形生变形(bin xng) (bin xng) v 电子衍射花样为规律性电子衍射花样为规律性的斑点的斑点 Fig 2.A TEM for 10 minFig 2.B TEM for 30 minv 颗粒为长圆形：定向生颗粒为长圆形：定向生长长(shngzhng)(shngzhng)v 颗粒自组装形成的长串颗粒自组装形成的长串 ：纳米线：纳米线v 电子衍射花样为不清晰电子衍射花样为不清晰的亮环

12、的亮环 ：非晶：非晶Fig 2.C TEM for 60 minv 纳米线已经完全形成纳米线已经完全形成v 在电子束照射下较为稳定在电子束照射下较为稳定v 电子衍射花样：纳米线的电子衍射花样：纳米线的取向取向一致取向取向一致v 晶体晶体(jngt)(jngt)的的C C轴同纳米轴同纳米线的走向一致线的走向一致 第52页/共83页第五十三页，共83页。2022-5-454第53页/共83页第五十四页，共83页。2022-5-455第54页/共83页第五十五页，共83页。2022-5-456第55页/共83页第五十六页，共83页。2022-5-457第56页/共83页第五十七页，共83页。2022

13、-5-458第57页/共83页第五十八页，共83页。2022-5-459第58页/共83页第五十九页，共83页。2022-5-460第59页/共83页第六十页，共83页。2022-5-461第60页/共83页第六十一页，共83页。2022-5-462第61页/共83页第六十二页，共83页。2022-5-463高分辨显微像的衬度是由合成的透射高分辨显微像的衬度是由合成的透射(tu sh)波与衍射波的相波与衍射波的相位差所形成的。位差所形成的。入射电子与原子发生碰撞作用后，会是入射电子波发生相位的入射电子与原子发生碰撞作用后，会是入射电子波发生相位的变化。变化。透射透射(tu sh)波和衍射波的作

14、用所产生的衬度与晶体中原子的波和衍射波的作用所产生的衬度与晶体中原子的晶体势有对应关系。晶体势有对应关系。重原子具有较大的势，像强度弱。重原子具有较大的势，像强度弱。第62页/共83页第六十三页，共83页。2022-5-464晶格条纹像晶格条纹像常用于微晶和析出物的观察，可以揭示微晶的存常用于微晶和析出物的观察，可以揭示微晶的存在以及形状，但不能获得结构在以及形状，但不能获得结构(jigu)信息。但可通过衍信息。但可通过衍射环的直径和晶格条纹间距来获得。射环的直径和晶格条纹间距来获得。一维结构一维结构(jigu)像像 即将观察像与模拟像对照，就可以获得像的衬度与原即将观察像与模拟像对照，就可以

15、获得像的衬度与原子排列的对应关系。子排列的对应关系。第63页/共83页第六十四页，共83页。2022-5-465A: 非晶态合金非晶态合金B:热处理后微晶热处理后微晶(wi jn)的晶的晶格条纹像格条纹像C:微晶微晶(wi jn)的电子衍射的电子衍射*明亮部位为非晶明亮部位为非晶*暗的部位为微晶暗的部位为微晶(wi jn)第64页/共83页第六十五页，共83页。2022-5-466第65页/共83页第六十六页，共83页。2022-5-467第66页/共83页第六十七页，共83页。2022-5-468第67页/共83页第六十八页，共83页。2022-5-469A: 氮化硅的结构像B: 氮化硅的结

16、构像C, e： 氮化硅的模拟(mn)像和原子排列D, f ：氮化硅的结构像模拟(mn)像和原子排列第68页/共83页第六十九页，共83页。2022-5-470(a) 38%(b) 29%(c) 22%(d) 16%用不同浓度的前驱体溶液所制出的薄膜的用不同浓度的前驱体溶液所制出的薄膜的SEM形貌形貌形貌形貌(xn mo)分析应用分析应用第69页/共83页第七十页，共83页。2022-5-471介孔结构介孔结构(jigu)研究研究第70页/共83页第七十一页，共83页。2022-5-472第71页/共83页第七十二页，共83页。2022-5-473无机无机(wj)有机复合有机复合第72页/共83

17、页第七十三页，共83页。2022-5-474高分子纳米高分子纳米(n m)球球的合成的合成第73页/共83页第七十四页，共83页。2022-5-475纳米球的微观纳米球的微观(wigun)结构结构第74页/共83页第七十五页，共83页。2022-5-476第75页/共83页第七十六页，共83页。2022-5-477第76页/共83页第七十七页，共83页。2022-5-478扫描隧道显微镜的基本原理是基于扫描隧道显微镜的基本原理是基于(jy)量子的隧道效应。量子的隧道效应。将原子线度的极细针尖和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针将原子线度的极细针尖和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针

18、尖的距离非常接近时（通常小于尖的距离非常接近时（通常小于0.1nm），在外加电场的作用下，电子），在外加电场的作用下，电子会穿过两会穿过两 个电极之间的绝缘层流向另一个电极，这种现象称为隧道效个电极之间的绝缘层流向另一个电极，这种现象称为隧道效应。应。隧道电流强度对针尖与样品表面之间的距离非常敏感，如果距离小于隧道电流强度对针尖与样品表面之间的距离非常敏感，如果距离小于0.1nm，电流将增加一个数量级。，电流将增加一个数量级。 第77页/共83页第七十八页，共83页。2022-5-479STM通常被认为是测量表面原子结构的工具，具有直接测量原子间通常被认为是测量表面原子结构的工具，具有直接测量原子间距的分辨率。距的分辨率。但必须考虑电子结构的影响但必须考虑电子结构的影响(yngxing)，否则容易产生错误的信息，否则容易产生错误的信息。其实，在考虑了遂穿过程以及样品表面与针尖的电子态的性质后，其实，在考虑了遂穿过程以及样品表面与针尖的电子态的性质后，STM代表的应该是表面的局部电子结构和遂穿势垒的空间变化。代表的应该是表面的局部电子结构和遂穿势垒的空间变化。第78页/共83页第七十九页，共83页。2022-5-480原子力显微镜原子力显微镜(AFM)，或者，或者扫描力显微镜（扫描力显微镜（SFM）是）是198