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文档简介

1、碳酸钠生产碳酸钠生产纳米氧化锌工艺知识介绍纳米氧化锌工艺知识介绍 豫光金铅股份有限公司氧化锌厂豫光金铅股份有限公司氧化锌厂 氧化锌厂建厂于氧化锌厂建厂于2003年,年,2008年年3月以前一直使用碳酸氢铵作为沉淀月以前一直使用碳酸氢铵作为沉淀剂生产纳米氧化锌,使用碳酸氢铵法生产纳米氧化锌具有成本低、产品质剂生产纳米氧化锌,使用碳酸氢铵法生产纳米氧化锌具有成本低、产品质量好等优点,但外排水中氨氮含量较高,不符合环保要求。为从源头上遏量好等优点,但外排水中氨氮含量较高,不符合环保要求。为从源头上遏制氨氮的产生,我厂全体职工用了近一年的时间反复试验,摸索研究,探制氨氮的产生,我厂全体职工用了近一年的

2、时间反复试验,摸索研究,探讨用碳酸钠代替碳酸氢铵生产纳米氧化锌的新方法。研究结果显示讨用碳酸钠代替碳酸氢铵生产纳米氧化锌的新方法。研究结果显示碳酸钠碳酸钠生产纳米氧化锌完全达到国标要求,产品产量、质量稳定。外排水也达到生产纳米氧化锌完全达到国标要求,产品产量、质量稳定。外排水也达到环保要求。环保要求。前前 言言工艺流程工艺流程次氧化锌、硫酸、水次氧化锌、硫酸、水浸取工序浸取工序一净工序一净工序二净工序二净工序合成工序合成工序液相:粗制硫酸锌液液相:粗制硫酸锌液液相:一次净化液液相:一次净化液固相:湿碱锌固相:湿碱锌烘干粉碎烘干粉碎焙解炉焙解焙解炉焙解成品纳米氧化锌成品纳米氧化锌固相:渣场固相:

3、渣场固相:渣场固相:渣场液相:尾液沉淀外排液相:尾液沉淀外排固相:渣场固相:渣场液相:精制硫酸锌液液相:精制硫酸锌液包装、外售包装、外售原料及生产辅料原料及生产辅料1.原料:原料:熔三(布袋灰)次氧化锌熔三(布袋灰)次氧化锌 ZnO65%2.辅料:辅料:碳酸钠,固定使用一个厂家供货,河南桐柏碳酸钠,固定使用一个厂家供货,河南桐柏 海晶碱业有限公司生产的海晶碱业有限公司生产的“中天中天”牌纯碱,牌纯碱,总总 碱量要求碱量要求 98%3.燃料:燃料:烟煤,碳烟煤,碳50%,水份,水份5%4. 其它材料:其它材料:98#硫酸、高锰酸钾、硫酸、高锰酸钾、 325目锌粉目锌粉主要及关键工序主要及关键工序

4、1、一次净化工、一次净化工序序2、二次净化工、二次净化工序序3、合成板框工、合成板框工序序4、烘干焙解工、烘干焙解工序序一次净化工序一次净化工序主要是要除去浸取液中的铁、锰杂质主要是要除去浸取液中的铁、锰杂质元素,并且尽量减少主金属锌的损失元素,并且尽量减少主金属锌的损失 一一 净净目目 的的随同主金属锌一起转到浸取液中的还随同主金属锌一起转到浸取液中的还有一些杂质元素。其中以有一些杂质元素。其中以Fe2+ 、 Fe3+ 和和Mn2+ 的状态存在。的状态存在。一一 净净原原 理理用氧化水解法一并去除铁锰,用高锰酸用氧化水解法一并去除铁锰,用高锰酸钾做氧化剂,钾做氧化剂, Fe2+ 氧化成氧化成

5、Fe3+ ,水解,水解以以Fe(OH)3的沉淀形式去除。的沉淀形式去除。一次净化反应方程式一次净化反应方程式10FeSO4 +2KMnO4+8H2SO4 K2SO4+2MnSO4+5Fe2(SO4)3+8H2OFe2(SO4)3+H2O2Fe(OH)3+3H2SO4 3MnSO4+2KMnO4+2H2O5MnO2+K2SO4+2H2SO4从上述反应方程可以看出,氧化水解过程产生酸,所以要在从上述反应方程可以看出,氧化水解过程产生酸,所以要在一次净化过程中一次净化过程中,不断地将产生的新酸中和掉。其中和剂选用氧化锌。不断地将产生的新酸中和掉。其中和剂选用氧化锌。一净最佳工艺参数一净最佳工艺参数铁

6、锰杂质去铁锰杂质去除率除率99%一净检验液一净检验液Mn1mg/l净化后净化后终点终点PH 5.0反应温度反应温度80-90一净工序操作步骤一净工序操作步骤PH终点终点5.0分析锰含分析锰含量量1mg/l一净釜一净釜浆液槽浆液槽进液阀进液阀蒸汽阀蒸汽阀放料阀放料阀板框压滤机板框压滤机检验槽检验槽储槽储槽输液泵输液泵打液泵打液泵50启动搅拌,启动搅拌,85-90 停止加热停止加热卸板框卸板框压缩空气压缩空气进水阀进水阀一净液的质检与控制一净液的质检与控制1、过程控制:、过程控制:10分钟测一次分钟测一次PH,根据溶,根据溶液颜色由浅入深的变化和液颜色由浅入深的变化和PH值的变化,适值的变化,适时

7、添加中和剂,直至终点时添加中和剂,直至终点PH=5.0,停止搅,停止搅拌。拌。2、化验分析:、化验分析:取样分析取样分析Mn含量,化验结含量,化验结果及时反馈生产现场,若果及时反馈生产现场,若Mn 1mg/l,即为,即为溶液合格,可通知放料。若溶液合格,可通知放料。若Mn 1mg/l,继,继续反应,添加氧化剂,直至合格后方可进入续反应,添加氧化剂,直至合格后方可进入下道工序。下道工序。二次净化工序二次净化工序除去一次净化液中的除去一次净化液中的Cd、Cu、Pb等杂等杂质元素。产出精制的质元素。产出精制的ZnSO4 溶液。提溶液。提高主金属锌的收率高主金属锌的收率二净二净原理原理CuSO4 Zn

8、ZnSO4 CuCdSO4 ZnZnSO4 Cd二二 净净目目 的的二净二净方程式方程式依据金属锌可以置换比它电位更正的金依据金属锌可以置换比它电位更正的金属离子转化成金属状态从溶液中析出。属离子转化成金属状态从溶液中析出。而锌则从金属状态变成而锌则从金属状态变成Zn2+而进入溶液,而进入溶液,达到净化除杂的目的达到净化除杂的目的二净主要控制参数二净主要控制参数1、反应时间、反应时间2040分钟分钟2、温度、温度50 603、净化后、净化后Cd 1mg/l 4、终点、终点PH=5.0二净工序操作步骤二净工序操作步骤调溶液调溶液PH=44.8,均匀加锌粉均匀加锌粉蒸汽阀蒸汽阀反应反应30分钟分钟

9、分析镉含量分析镉含量板框压滤机板框压滤机检验槽检验槽储槽储槽35启动搅拌,继启动搅拌,继续加温到续加温到50 ,关闭蒸汽阀关闭蒸汽阀卸渣,洗滤布卸渣,洗滤布进液阀进液阀输液泵输液泵二净釜二净釜二净液的质检与控制二净液的质检与控制1、过程控制:、过程控制:反应时间反应时间20-40分钟,分钟,每每10分钟检测一次分钟检测一次PH,均匀加入锌,均匀加入锌粉,直至终点粉,直至终点PH=5.0,停止搅拌。,停止搅拌。2、化验分析:、化验分析:取样分析取样分析Cd含量,化含量,化验结果及时反馈生产现场,若验结果及时反馈生产现场,若Cd 1mg/l,即为溶液合格,可通知放,即为溶液合格,可通知放料。若料。

10、若Cd 1mg/l,继续反应,添加,继续反应,添加还原剂,直至合格后方可进入下道工还原剂,直至合格后方可进入下道工序。序。合成工序合成工序所用原料液为所用原料液为精制精制ZnSOZnSO4 4液液所选用的所选用的沉淀剂为沉淀剂为NaNa2 2COCO3 3目的是产出目的是产出焙解性能好的焙解性能好的碱式碳酸锌碱式碳酸锌。并确保主金属并确保主金属锌的较高收率锌的较高收率。 合成工序基本原理合成工序基本原理 硫酸锌与碳酸钠的反应过程是一硫酸锌与碳酸钠的反应过程是一个复杂过程。它包含着弱酸强碱个复杂过程。它包含着弱酸强碱的水解过程,它受两种物质的初的水解过程,它受两种物质的初始浓度、加料方式及速度、

11、传质始浓度、加料方式及速度、传质过程温度、时间等许多因素的影过程温度、时间等许多因素的影响响 ,特别是碳酸钠过量系数的大,特别是碳酸钠过量系数的大小,都会导致生成的碱式碳酸锌小,都会导致生成的碱式碳酸锌的组成有较大差异的组成有较大差异。合成工序最佳工艺参数合成工序最佳工艺参数1、反应时间:、反应时间:30 50min2、前液温度:、前液温度: 5862 3、合成温度:、合成温度:72 80 4、合成尾液:、合成尾液:Zn1.5g/l合成工序操作步骤合成工序操作步骤合成釜合成釜 硫酸锌硫酸锌中转槽中转槽板框压滤机板框压滤机尾液尾液外排外排洗涤,氯化洗涤,氯化钡检测硫酸钡检测硫酸根达到要求根达到要

12、求卸板框卸板框湿式碳酸锌湿式碳酸锌烘干系统烘干系统水、碳酸钠水、碳酸钠浆化釜浆化釜合成关键点的控制与化验合成关键点的控制与化验1、过程控制:、过程控制:主要是反应温度的控主要是反应温度的控制,温度升到制,温度升到72-80,关闭蒸汽,关闭蒸汽阀门。每班抽查两次,填入原始记阀门。每班抽查两次,填入原始记录。录。2、化验分析:、化验分析:反应反应3-50分钟,取合分钟,取合成尾液送样化验,保证尾液含锌成尾液送样化验,保证尾液含锌 1.5g/l,即为溶液合格,可通知放,即为溶液合格,可通知放料。若超出此范围,从浆化查起,料。若超出此范围,从浆化查起,直至合格,通知放渣压滤。直至合格,通知放渣压滤。烘

13、干粉碎工序烘干粉碎工序原料:湿基碱式碳酸锌原料:湿基碱式碳酸锌产品:干基碱式碳酸锌。产品:干基碱式碳酸锌。目的:将湿基物料的水份由原目的:将湿基物料的水份由原来的来的4555烘至含水份烘至含水份3%的干基物料。的干基物料。烘干粉碎原理烘干粉碎原理布袋收尘器布袋收尘器干碱锌干碱锌料仓料仓干基碱式碳酸锌干基碱式碳酸锌旋风收尘器旋风收尘器干基碱式碳酸锌干基碱式碳酸锌闪蒸闪蒸主机主机湿基碱式碳酸锌湿基碱式碳酸锌热热风风炉炉烘干工序设备功能烘干工序设备功能1、 热风炉热风炉-提供热源,将过滤后的空气加提供热源,将过滤后的空气加 热至要求温度;热至要求温度;2、 闪蒸干燥主机闪蒸干燥主机-底部有粉碎装置。

14、利用底部有粉碎装置。利用 高速的热空气将湿基碱式碳酸锌烘干和高速的热空气将湿基碱式碳酸锌烘干和 粉碎。粉碎。3、 旋风、布袋收尘器旋风、布袋收尘器-将烘干的粉体颗粒将烘干的粉体颗粒 在这里沉积下来并被收集。在这里沉积下来并被收集。4、 粉体输送与控制系统包括粉体输送与控制系统包括:鼓风机、引风鼓风机、引风 机、管道、螺旋输送机、控制柜等。机、管道、螺旋输送机、控制柜等。焙解工序焙解工序干基干基碱式碱式碳酸锌碳酸锌A 炉炉B 炉炉纳米氧化锌纳米氧化锌微黄色微黄色 95%焙解温度焙解温度580620焙解时间焙解时间1.5 2h焙解工序关键点的控制焙解工序关键点的控制1、过程控制:、过程控制:料层厚度在料层厚度在3-5mm,焙解时间,焙解时间90-120分钟,焙解温度分钟,焙解温度580-620。 焙解过程中如果真空管或真空罐没有温度,焙解过程中如果真空管或真空罐没有温度,说明真空系统有问题,立即清理相应的真空说明真空系统有问题,立即清理相应的真空管或真空罐。管或真空罐。2、化验分析:、化验分析:取综合样分析,分析结果取综合样分析,分析结果ZNO95%,水溶物水溶物0.7%,即可装袋入库。,即可装袋入库。纳米氧化锌产成品指标纳米氧化锌产成品指标2008年年5月月20

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