第2章 天然药物化学成分的提取与分离

1、 第二章第二章 天然药物化学成分提取分离天然药物化学成分提取分离 和鉴定的方法与技术和鉴定的方法与技术导学情景导学情景情景描述情景描述 小林是中职药剂专业的一年级学生，这天去奶奶家做客，小林是中职药剂专业的一年级学生，这天去奶奶家做客，奶奶患有心脏病，医生给开了某品牌的心血康胶囊，只见里面的奶奶患有心脏病，医生给开了某品牌的心血康胶囊，只见里面的药品说明书是这么写的药品说明书是这么写的“规格：每粒含甾体总皂苷规格：每粒含甾体总皂苷100mg100mg（相当于（相当于甾体总皂苷元甾体总皂苷元35mg35mg）”。小林心生疑虑，皂苷这药名之前老师都。小林心生疑虑，皂苷这药名之前老师都没介绍过，到底

2、对奶奶的病情有否帮助呢？没介绍过，到底对奶奶的病情有否帮助呢？学前导语学前导语该品牌心血康胶囊是以天然药物中的薯蓣科植物黄山药为原料，该品牌心血康胶囊是以天然药物中的薯蓣科植物黄山药为原料，经提取得到其主要成分甾体总皂苷，可用于治疗冠心病、心绞痛等经提取得到其主要成分甾体总皂苷，可用于治疗冠心病、心绞痛等疾病。那么如何从天然药物中提取得到相应的主要成分？疾病。那么如何从天然药物中提取得到相应的主要成分？ 植物成分按其溶解性可以分类如下：植物成分按其溶解性可以分类如下：植植物物成成分分水溶性成分水溶性成分醇溶性成分醇溶性成分脂溶性成分脂溶性成分游离生物碱、苷元、非水溶性有机酸、游离生物碱、苷元、

3、非水溶性有机酸、树脂、挥发油、脂溶性色素、油脂和树脂、挥发油、脂溶性色素、油脂和蜡（除少数外，仅热时可溶于醇）蜡（除少数外，仅热时可溶于醇）蛋白质、黏液质、单糖和低聚糖、蛋白质、黏液质、单糖和低聚糖、氨基酸、水溶性有机酸、鞣质、氨基酸、水溶性有机酸、鞣质、苷类及水溶性色素、生物碱盐苷类及水溶性色素、生物碱盐其他成分其他成分淀粉（冷水不溶、热水不溶、在有机淀粉（冷水不溶、热水不溶、在有机 溶剂中均不溶）溶剂中均不溶）无机成分无机成分植物细胞壁成分植物细胞壁成分分离分离混合物混合物提取提取粗粉粗粉有效有效成分成分本章内容本章内容 第一节：提取方法和技术第一节：提取方法和技术v教学目标教学目标：v

4、1、理解溶剂提取法的原理、理解溶剂提取法的原理v2、掌握各种溶剂提取法的特点、适用范围和操作、掌握各种溶剂提取法的特点、适用范围和操作要领要领v3、熟悉水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法的原理、熟悉水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法的原理、特点及应用范围、特点及应用范围 v 天然药物中有效成分的提取分离存在两种情况：天然药物中有效成分的提取分离存在两种情况： 欲提取物为已知成分或化学结构类型； 从天然药物中寻找未知有效成分或有效部位。v提取的概念：提取的概念： 指用选择的溶剂和适当的方法，将所要的成分溶解出来并同天然药物组织脱离的过程。v 常用的方法有：常用的方法有： 溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、升华法

5、和超临界流体萃取法。 应用最多的提取方法是溶剂提取法 一、溶剂提取法一、溶剂提取法v 1 1 概念概念 溶剂提取法：是指根据天然药物中各种化学成分的溶解性能，选择对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂，用适当的方法将所需化学成分尽可能完全地从药材组织中溶解提出的方法。 v 2 2 提取原理提取原理 根据“相似相溶”的原理 过程：“渗透 溶解 扩散” 动力：在细胞内外液的“浓度差” v 3 3 提取前预处理提取前预处理 粉碎：考虑药材质地、溶剂性质、提取方法等。 脱脂：用压榨法或石油醚溶出药材中的强亲脂性杂质， 如：种子类药材中有效成分的提取。v 4 4 影响因素影响因素 溶剂的选择：关键

6、 提取的方法 药材的粉碎度 温度 时间 浓度差 v5 5 溶剂的极性（见表溶剂的极性（见表2-12-1） 与介电常数有关，溶剂的介电常数越大，极性越强，介电常数小的溶剂极性小。如：己烷为1.9，氯仿为5.2，水为80。 亲水性：是指近于水而疏于油的性质。 亲脂性：是指近于油而疏于水的性质。 极性大小： 水(H2O) 甲醇(MeOH) 乙醇(EtOH) 丙酮（Me2CO） 正丁醇(n-BuOH) 乙酸乙酯(EtOAc) 乙醚(Et2O) 氯仿(CHCl3) 苯（C6H6) 四氯化碳(CCl4) 正己烷石油醚(Pet.et)。v6 6 常用的提取溶剂及溶剂的选择常用的提取溶剂及溶剂的选择 (1)常

7、用提取溶剂的分类与极性 1）分类：水亲水性有机溶剂亲脂性有机溶剂v 水：水：是一种强极性溶剂，无臭、无味、无毒，不燃烧，使是一种强极性溶剂，无臭、无味、无毒，不燃烧，使用安全。包括冷水、热水、酸水、碱水用安全。包括冷水、热水、酸水、碱水v 亲水性有机溶剂：亲水性有机溶剂：是指与水能以任意比例互溶的，放置后是指与水能以任意比例互溶的，放置后不会分层的溶剂。包括甲醇、乙醇、丙酮。不会分层的溶剂。包括甲醇、乙醇、丙酮。v 亲脂性有机溶剂：亲脂性有机溶剂：是指与水不能互溶或仅能部分互溶的溶是指与水不能互溶或仅能部分互溶的溶剂，放置后与水分为两层。剂，放置后与水分为两层。v 这三类溶剂间互溶情况：水和亲

8、水性有机溶剂可完全互溶这三类溶剂间互溶情况：水和亲水性有机溶剂可完全互溶，水和亲脂性有机溶剂，水和亲脂性有机溶剂不能完全互溶不能完全互溶，有机溶剂间除甲醇，有机溶剂间除甲醇和石油醚不互溶外，其它均互溶。和石油醚不互溶外，其它均互溶。v 溶剂溶剂 极性与穿透力极性与穿透力 沸点沸点 相对密度相对密度 与水混溶情况与水混溶情况v 3060(常用常用) 0.7 不混溶不混溶(分层分层) v 石油醚石油醚 小小 6090 v 90120v 苯苯(C6H6) 80.1 0.879 不混溶不混溶(分层分层)v 乙醚乙醚(无水无水,Et2O) 34.6 0.713 不混溶不混溶(分层分层)v 氯仿氯仿(CH

9、Cl3) 61.2 1.484 不混溶不混溶(分层分层)v 醋酸乙酯醋酸乙酯(EtOAC) 77.1 0.902 不混溶不混溶(分层分层)v 正丁醇正丁醇(n-BuOH) 117.7 0.810 不混溶不混溶(分层分层)v 丙酮丙酮(Me2CO) 56.3 0.792 混溶混溶v 乙醇乙醇(EtOH) 78.4 0.789 混溶混溶v 甲醇甲醇(MeOH) 64.6 0.791 混溶混溶v 水水(H2O) 大大 100 1.00 课堂活动v 溶剂溶剂 极性与穿透力极性与穿透力 沸点沸点 相对密度相对密度 与水混溶情况与水混溶情况v 3060(常用常用) 0.7 不混溶不混溶(分层分层) v 石

10、油醚石油醚 小小 6090 v 90120v 苯苯(C6H6) 80.1 0.879 不混溶不混溶(分层分层)v 乙醚乙醚(无水无水,Et2O) 34.6 0.713 不混溶不混溶(分层分层)v 氯仿氯仿(CHCl3) 61.2 1.484 不混溶不混溶(分层分层)v 醋酸乙酯醋酸乙酯(EtOAC) 77.1 0.902 不混溶不混溶(分层分层)v 正丁醇正丁醇(n-BuOH) 117.7 0.810 不混溶不混溶(分层分层)v 丙酮丙酮(Me2CO) 56.3 0.792 混溶混溶v 乙醇乙醇(EtOH) 78.4 0.789 混溶混溶v 甲醇甲醇(MeOH) 64.6 0.791 混溶混溶

11、v 水水(H2O) 大大 100 1.00 亲脂性亲脂性亲水性亲水性v 水：水：冷水、热水、酸水、碱水等冷水、热水、酸水、碱水等 优点：为极性最大的溶剂，也最常用。其穿透能力强，可溶解苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、有机酸盐、水溶性色素、无机盐等成分。且具有安全、经济、易得等优点。其中蛋白质不溶于热水。 缺点：水提取液（特别是含糖及蛋白质等）易霉变，不易保存；含果胶、黏液质类成分较多的天然药物，其水提取液黏度大、不易过滤；含淀粉量多的天然药物，沸水煎煮时，药材中的淀粉易糊化，过滤困难；苷类成分含量较高的天然药物，水提取液在减压浓缩时，常会产生大量泡沫，使浓缩困难。故含

12、淀粉量多的天然药物，不宜磨成细粉后加水煎煮。v 亲水性有机溶剂亲水性有机溶剂：v 以以乙醇乙醇最常用。乙醇的溶解性能比较好。亲水性的成分除最常用。乙醇的溶解性能比较好。亲水性的成分除蛋白质、粘液质、果胶、淀粉和部分多糖等外，大多能在蛋白质、粘液质、果胶、淀粉和部分多糖等外，大多能在乙醇中溶解。乙醇中溶解。 优点：应用范围广，天然药物中的化学成分多可溶于乙醇中，且易过滤，不霉变，易浓缩回收。 缺点：价高、易燃，有些溶剂毒性较强。v 亲脂性有机溶剂：亲脂性有机溶剂：v 溶剂的溶剂的选择性强选择性强，用于亲脂性成分的提取，如，用于亲脂性成分的提取，如游离生物碱、游离生物碱、苷元、挥发油等。苷元、挥发

13、油等。 优点：选择强，提取物纯度较高，溶剂易回收。 缺点：价高、易燃、有毒，穿透性差；对设备要求高，使用时应注意安全。 注意：药材细胞是植物性的，亲脂性有机溶剂对药材组织的穿透能力较弱，须增大溶剂的用量或延长时间才能提取完全。旋转蒸发仪旋转蒸发仪v 化学成分的极性化学成分的极性v 被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据。被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据。 (1)影响化合物极性的因素： 化合物分子母核大小(碳原子数多少)：分子大、碳原子数多，极性小；分子小、碳原子数少，极性大。 取代基极性大小：在化合物母核相同或相近情况下，化合物极性大小主要取决于取代基极性大小。v 常见基团极性大

14、小顺序如下：常见基团极性大小顺序如下：v CH3,CH2 CHCH OCH3,OCH2 NO2 N(CH3)2 COOR C=O CHO SH NH2 NH COCH3OHArOHCOOH 结构中双键或共轭双键数目增加，化合物极性增大。v 举例：判断下列各组化合物极性大小。举例：判断下列各组化合物极性大小。 A B Cv 麻黄碱麻黄碱 蝙蝠葛碱蝙蝠葛碱OHOCOCH3Ov 天然药物化学成分数量繁多，结构千差万别。所以极性问题很复杂，但天然药物化学成分数量繁多，结构千差万别。所以极性问题很复杂，但依据以上三点，一般可以判定。需要大家判断的大多数是母核相同或相依据以上三点，一般可以判定。需要大家判

15、断的大多数是母核相同或相近的化合物，此时主要依据取代基极性大小。近的化合物，此时主要依据取代基极性大小。v (2)(2)常见天然药物化学成分类型的极性常见天然药物化学成分类型的极性 极性较大的：苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、水溶性色素等。 极性小的：游离生物碱、苷元、挥发油、树脂、脂肪、大分子有机酸、脂溶性色素等。 以上情况不是绝对的，具体成分的溶解性与其结构有关，要具体问题具体分析。v 7 7 提取溶剂的选择原则提取溶剂的选择原则 对欲提取成分溶解度要尽可能大，对共存的杂质溶解度要尽可能小。 不与欲提取成分起化学反应 溶剂应价廉、易得、使用安全。相似相溶原则相似相

16、溶原则 课堂活动（一）浸渍法（一）浸渍法适用于：有效成分遇热易破坏及含淀粉、果胶、粘液质、树胶等多糖物质较多的中药。提取方法提取方法( (提取技术）提取技术）v 浸渍法：浸渍法：是将药材粗粉以适当溶剂在常温或温热条件下浸泡是将药材粗粉以适当溶剂在常温或温热条件下浸泡一定时间，浸出有效成分的一种方法。一定时间，浸出有效成分的一种方法。v 1 1）操作技术：）操作技术：根据温度不同，可分为冷浸法和温浸法。根据温度不同，可分为冷浸法和温浸法。 冷浸法：药材粗粉，加入一定量溶剂如水、酸水、碱水或稀乙醇等，时时振摇或搅拌，在室温条件下浸渍12天或规定时间，使有效成分浸出，滤过，用力压榨残渣，合并滤液，静

17、置滤过即得。 温浸法：操作与冷浸渍法基本相同，但浸渍温度一般在40 60之间，浸渍时间较短，能浸出较多有效成分。由于温度较高，浸出液冷却后旋转贮存常析出沉淀，为保证质量，应滤去沉淀。 2）适用范围：适于成分遇热易破坏或含多糖（如：淀粉、果胶、黏液质、树胶等）较多的天然药物的提取。 3）特点：操作方便，简单易行，但效率低，提取时间长，水提取液易发霉，提取液体积大。 4）提示：为保证成分充分提出，应提取23次，第2、3次浸提的时间可缩短，合并浸出液，滤过，经浓缩后可得提取物。必要时须加适量防腐剂如甲苯、甲醛或氯仿等。 v （二）渗漉法：（二）渗漉法：是将天然药物粗粉装于渗漉筒中，连续不是将天然药物

18、粗粉装于渗漉筒中，连续不断添加溶剂使渗过药粉，从渗漉筒中自上而下端不断流动断添加溶剂使渗过药粉，从渗漉筒中自上而下端不断流动，浸出有效成分的一种动态浸提方法。，浸出有效成分的一种动态浸提方法。v 1 1）操作技术：）操作技术： 粉碎：将药材粉碎成粗粉。 浸润：根据药粉的性质，用规定量的溶剂（一般为每1000g药粉约用600800ml溶剂）润湿，密闭放置15分钟至6小时，使药粉充分溶胀。 装筒：取适量脱脂棉垫于渗漉筒底部，用相同的溶剂湿润，然后分次装入已润湿好的药粉，每次装粉后用木槌压平，力求松紧适宜，药粉装量一般以不超过渗漉筒体积的2/3为宜，药面上盖滤纸或纱布，再均匀覆盖一层清洁的细石块。

19、排气：装筒完毕后，打开渗漉筒下部的出口，缓缓加入适量溶剂，使药粉间隙中的空气受压由下口排出。 浸渍：待气体排尽后，关闭出口，流出的渗漉液倒回筒内，继续加溶剂使保持调出液面浸渍。 渗漉：浸渍时间2448小时，即可开始渗漉，控制流速，药典规定一般以1000g药材每分钟流出13ml为慢速，35ml为快速，实验室常控制在每分钟25ml之间，大量生产时，可调至每小时漉出液约为渗漉器容积的1/481/24。 收集渗漉液：一般收集的渗漉液约为药材重量的810倍，或以有效成分的鉴别试验决定是否渗漉完全，最后，经浓缩后得到提取物。装置如图：优点：适用于热敏物优点：适用于热敏物 质，操作简单质，操作简单缺点：提取

20、效率低，缺点：提取效率低， 溶剂用量大溶剂用量大v 2 2）适用范围：）适用范围：遇热易破坏成分。遇热易破坏成分。v 3 3）特点：）特点：溶液浓度差较大，浸出效果好，提取效率高于溶液浓度差较大，浸出效果好，提取效率高于浸渍法，且成分不破坏。缺点为溶液体积大，提取时间长浸渍法，且成分不破坏。缺点为溶液体积大，提取时间长。v 4 4）提示：）提示：常温提取。多用水、酸水、碱水及不同尝试的常温提取。多用水、酸水、碱水及不同尝试的乙醇等。乙醇等。 工业生产用的渗漉装置工业生产用的渗漉装置（三）煎煮法（三）煎煮法适用于：能溶于水且遇热稳定成分的提取。v 煎煮法：煎煮法：为天然药物水提取为天然药物水提取

21、最常用最常用的方法。将天然药物粗的方法。将天然药物粗粉用水加热煮沸，保持一定时间，成分即可浸出。粉用水加热煮沸，保持一定时间，成分即可浸出。v 1 1）操作技术：）操作技术： 药材加水，置适当容器中，加水浸没药材，煮沸，保持微沸，煎煮一定时间后，分离煎煮液，药渣加水继续煎煮提取数次，合并各次煎煮液，浓缩即得。一般提取23次，小量提取时，第一次煮2030分钟，大量提取，第一次煮12小时，第2，3次煎煮时间可酌减。v 2 2）适用范围：）适用范围：适用于有效成分能溶于水且不易被水、热破适用于有效成分能溶于水且不易被水、热破坏的天然药物的提取。坏的天然药物的提取。 v 3 3）特点：）特点：操作简单

22、，提取效率高于冷浸法。操作简单，提取效率高于冷浸法。v 4 4）提示：不宜用于有挥发性及遇热易破坏成分的提取）提示：不宜用于有挥发性及遇热易破坏成分的提取，且，且含多糖丰富的药材，因提取液黏稠过滤困难，不宜使用。含多糖丰富的药材，因提取液黏稠过滤困难，不宜使用。提取有效成分时忌用铁器，否则提取液颜色较深。提取有效成分时忌用铁器，否则提取液颜色较深。 v （四）回流提取法：（四）回流提取法：用于以有机溶剂加热用于以有机溶剂加热提取成分。提取成分。v 1 1）操作技术：）操作技术：将将药材粗粉药材粗粉置于置于圆底烧瓶圆底烧瓶中中，加，加溶剂溶剂至盖过药材面至盖过药材面1 12cm 2cm ，接，接

23、冷凝管冷凝管，通入冷水冷凝，于水浴上加热回流一定，通入冷水冷凝，于水浴上加热回流一定时间，滤出提取液，药渣再添加新溶剂回时间，滤出提取液，药渣再添加新溶剂回流流2 23 3次，合并滤液，回收有机溶剂后得次，合并滤液，回收有机溶剂后得浓缩液。浓缩液。v 2 2）适用范围：）适用范围：适用于脂溶性较强的天然药适用于脂溶性较强的天然药物化学成分的提取。物化学成分的提取。v 3 3）特点：）特点：优点为提取效率高，但受热易破优点为提取效率高，但受热易破坏成分不宜用此法。缺点为溶剂消耗量大坏成分不宜用此法。缺点为溶剂消耗量大，需回流设备，需几次提取方可提取完全，需回流设备，需几次提取方可提取完全，操作麻

24、烦。，操作麻烦。v 4 4）提示：）提示：由于受热时间较长，由于受热时间较长，故对热不稳定成分的提取不宜故对热不稳定成分的提取不宜采用。采用。v （五）连续回流法：（五）连续回流法：本法是使用连续回流装置用有机溶剂进行提取的一种方法本法是使用连续回流装置用有机溶剂进行提取的一种方法v 1 1）操作技术：）操作技术：实验室提取时用实验室提取时用索氏提取器索氏提取器由冷凝管、提取器、烧瓶三部分组成由冷凝管、提取器、烧瓶三部分组成 应用时将药材粗粉装入滤纸袋中，放入提取器内，高度不能超过虹吸管顶端高度，烧瓶内的溶剂经水浴加热气化，通过提取器旁的蒸汽上升管上升，在冷凝管冷却为液体，滴入滤纸筒中，对药材

25、进行浸泡提取，当提取器内溶剂液面高度超过虹吸管高度时，由于虹吸作用，使提取器内的提取液（含成分）全部虹吸流入烧瓶中；烧瓶内的溶剂受热部分气化（化学成分仍留在烧瓶中），沿蒸气上升管上升重复上述提取，如此反复多次，直至药材中的成分提取完全为止。本法由于药材不断接触新溶剂，能始终保持较高的浓度差，所以提取比较完全。索氏提取器索氏提取器样品样品虹吸管虹吸管滤纸套筒滤纸套筒蒸汽上升管蒸汽上升管冷凝冷凝索氏提取器索氏提取器样品样品虹吸管虹吸管滤纸套筒滤纸套筒蒸汽上升管蒸汽上升管冷凝冷凝2 2）适用范围：）适用范围：适用于脂溶性较强的天然药物化学成分的提适用于脂溶性较强的天然药物化学成分的提取。药量少时用此

26、法提取。取。药量少时用此法提取。3）特点：）特点：提取效率高，溶剂用量少，但提取时间长，受提取效率高，溶剂用量少，但提取时间长，受热破坏成分不能用此法。热破坏成分不能用此法。4）提示：）提示：为了防止为了防止长时间受热成分被破长时间受热成分被破坏，可在坏，可在12小时后小时后更换新溶剂继续提取。更换新溶剂继续提取。大量生产所用其他各大量生产所用其他各种连续回流提取器的种连续回流提取器的原理与索氏提取器相原理与索氏提取器相同。同。浸渍法浸渍法渗滤法渗滤法煎煮法煎煮法回流回流提取法法连续回流提取法连续回流提取法溶剂提取法溶剂提取法传统的提取方法传统的提取方法总结总结现代的提取方法现代的提取方法超声

27、提取法超声提取法ASEASE超临界流体萃取法超临界流体萃取法v超声提取法：超声提取法：利用超声波浸提有效成利用超声波浸提有效成分的方法分的方法。v 原理：利用超声波的空化作用，破坏植物原理：利用超声波的空化作用，破坏植物药材的细胞，使溶剂易于渗入细胞内，同药材的细胞，使溶剂易于渗入细胞内，同时超声波的强烈振动能传递巨大能量给浸时超声波的强烈振动能传递巨大能量给浸提的药材和溶剂，使它们作高速运动，加提的药材和溶剂，使它们作高速运动，加强了胞内物质的释放、扩散和溶解，加速强了胞内物质的释放、扩散和溶解，加速有效成分的浸出，极大的提高提取效率。有效成分的浸出，极大的提高提取效率。v 1 1）操作技术

28、：）操作技术：将药材粉末置适宜容器内，将药材粉末置适宜容器内，加入定量溶剂，密闭后置超声提取器内，加入定量溶剂，密闭后置超声提取器内，选择适量超声频率提取一段时间后即得。选择适量超声频率提取一段时间后即得。v 2 2）适用范围：）适用范围：适用于遇热不稳定的提取。适用于遇热不稳定的提取。v 3 3）特点：）特点：优点为提取时间短，提取效率高优点为提取时间短，提取效率高，无需加热等优点。，无需加热等优点。v 超临界提取法（超临界提取法（SFE）v 概念：概念：利用超临界流体代替有机溶剂提取有效成分的方法。利用超临界流体代替有机溶剂提取有效成分的方法。 任何一种物质都存在气相、液相和固相三种相态。

29、三相平衡态共存的点称三相点。液、气两相成平衡状态的点称临界点。在临界点时的温度和压力称为临界温度(Tc)和临界压力(Pc)。高于临界温度和压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态的流体称为超临界流体(SF)。 超临界流体的特点：具有气液两相的双重特性，在超临界状态时具有高密度、低黏度、扩散系数比液体大100倍左右，因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力。物质不同，其临界点所要求的压力和温度也各不相同。SF具有选择性溶解物质的能力随超临界条件(温度、压力)的改变而改变。SF在超临界状态下与待分离的物质接触，使其选择性地溶解其中的某些成分。 注意：由于SF的密度和介电常数随着密闭体系

30、中压力的增加而增高，因此利用程序升压可将不同极性成分进行分步提取。对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分。v 基本原理：基本原理：通过控制温度或压力，引起通过控制温度或压力，引起SFSF独特的物理化学性质的显独特的物理化学性质的显著变化，从而引起待萃取物质的溶解度发生变化达到萃取的目的。然著变化，从而引起待萃取物质的溶解度发生变化达到萃取的目的。然后经过减压、升温或吸附的方法使后经过减压、升温或吸附的方法使SFSF变成普通的气体，让被萃取的物变成普通的气体，让被萃取的物质分离析出，以达到分离提纯的目的。质分离析出，以达到分离提纯的目的。 超临界萃取

31、实验装置与实验方法超临界萃取实验装置与实验方法CO2钢瓶冷温槽流量计小试实验装置图小试实验装置图实验装置实验装置组分减压阀v 适用范围：适用范围：挥发性成分、脂溶性成分、高热敏性及易氧挥发性成分、脂溶性成分、高热敏性及易氧 化分解成化分解成分的提取。分的提取。 v 特点：特点：易于操作，可调节范围广，选择性和溶解性好，通过调节压力易于操作，可调节范围广，选择性和溶解性好，通过调节压力、温度，可改变流体的极性和密度，使萃取成分易于富集，无溶剂残、温度，可改变流体的极性和密度，使萃取成分易于富集，无溶剂残留，产品纯度高，萃取速度快，从萃取到分离全步完成。与留，产品纯度高，萃取速度快，从萃取到分离全

32、步完成。与GCGC、IRIR、MSMS等联用可快速有效地对天然物质进行提取、分离和测定，实现提取等联用可快速有效地对天然物质进行提取、分离和测定，实现提取与质量分析一体化。与质量分析一体化。v 提示：提示：对极性大或分子量大的成分萃取较难，需加入与溶剂亲和力大对极性大或分子量大的成分萃取较难，需加入与溶剂亲和力大的夹带剂（如水、乙醇、甲烷、戊醇等）以提高溶解度，或需要在很的夹带剂（如水、乙醇、甲烷、戊醇等）以提高溶解度，或需要在很高的压力下进行提取，设备要求较高，应用有局限。高的压力下进行提取，设备要求较高，应用有局限。水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法v 装置：装置：一是水蒸气蒸馏装置，二是共水蒸馏装

33、置。一是水蒸气蒸馏装置，二是共水蒸馏装置。v 操作技术操作技术：将药材粗粉置于蒸馏烧瓶中，加水使药材充分浸润，体将药材粗粉置于蒸馏烧瓶中，加水使药材充分浸润，体积不超过容器容积的积不超过容器容积的2/32/3，然后通入水蒸气进行蒸馏。药材中的挥发性，然后通入水蒸气进行蒸馏。药材中的挥发性成分随水蒸气被蒸馏带出，经冷凝后，收集于接收瓶中，至馏出液由成分随水蒸气被蒸馏带出，经冷凝后，收集于接收瓶中，至馏出液由浑浊变澄清透明即蒸馏完全。浑浊变澄清透明即蒸馏完全。v 适用范围：适用范围：即适用于提取具有即适用于提取具有挥发性挥发性，能随水蒸气蒸馏不被破坏能随水蒸气蒸馏不被破坏，不溶或难溶于水不溶或难溶

34、于水，与水不发生化学反应成分与水不发生化学反应成分的提取。天然药物中主要的提取。天然药物中主要用于挥发油、某些挥发性生物碱、少数挥发性蒽醌苷元、香豆素苷元用于挥发油、某些挥发性生物碱、少数挥发性蒽醌苷元、香豆素苷元的提取。的提取。4.接收器接收器1.水蒸汽发生器水蒸汽发生器2.蒸馏瓶蒸馏瓶3.冷凝管冷凝管v仪器装置v 特点：特点：工艺简单，操作简便，实用性强，不需特殊设备，易推广。工艺简单，操作简便，实用性强，不需特殊设备，易推广。v 提示：提示：蒸馏过程中需保温，蒸馏完成后应先打开三通管，使与大气压蒸馏过程中需保温，蒸馏完成后应先打开三通管，使与大气压相通后再关火源或电源，以免发生倒吸现象。

35、对于某些在水中溶解度相通后再关火源或电源，以免发生倒吸现象。对于某些在水中溶解度稍大的成分，可加适量无机盐盐析或再蒸馏一次，以提高收得率和纯稍大的成分，可加适量无机盐盐析或再蒸馏一次，以提高收得率和纯度。度。 提取具有挥发性，能提取具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏随水蒸气蒸馏而不被破坏的成分，如挥发油。的成分，如挥发油。药材药材+水水冷凝冷凝挥发油测定挥发油测定v 适用范围：适用范围：挥发性成分、脂溶性成分、高热敏性及易氧挥发性成分、脂溶性成分、高热敏性及易氧 化分解成化分解成分的提取。分的提取。 v 特点：特点：易于操作，可调节范围广，选择性和溶解性好，通过调节压力易于操作，可调节范围广

36、，选择性和溶解性好，通过调节压力、温度，可改变流体的极性和密度，使萃取成分易于富集，无溶剂残、温度，可改变流体的极性和密度，使萃取成分易于富集，无溶剂残留，产品纯度高，萃取速度快，从萃取到分离全步完成。与留，产品纯度高，萃取速度快，从萃取到分离全步完成。与GCGC、IRIR、MSMS等联用可快速有效地对天然物质进行提取、分离和测定，实现提取等联用可快速有效地对天然物质进行提取、分离和测定，实现提取与质量分析一体化。与质量分析一体化。v 提示：提示：对极性大或分子量大的成分萃取较难，需加入与溶剂亲和力大对极性大或分子量大的成分萃取较难，需加入与溶剂亲和力大的夹带剂（如水、乙醇、甲烷、戊醇等）以提

37、高溶解度，或需要在很的夹带剂（如水、乙醇、甲烷、戊醇等）以提高溶解度，或需要在很高的压力下进行提取，设备要求较高，应用有局限。高的压力下进行提取，设备要求较高，应用有局限。v 升华法升华法v 原理：原理：利用化合物的利用化合物的升华性升华性进行提取。进行提取。v 升华：升华：天然药物中的某些固体成分在受热低于其熔点的温度下，不天然药物中的某些固体成分在受热低于其熔点的温度下，不经液态直接成为气态，经冷却后又成为固态，从而与天然药物组织分经液态直接成为气态，经冷却后又成为固态，从而与天然药物组织分离的性质提取有效成分的方法。离的性质提取有效成分的方法。 v 操作技术：操作技术：药材粉碎后置于升华

38、器皿中铺均匀，在容器上面放一冷药材粉碎后置于升华器皿中铺均匀，在容器上面放一冷凝器，加热升华器皿，使被提取物质升华，升华物经冷凝后析出于冷凝器，加热升华器皿，使被提取物质升华，升华物经冷凝后析出于冷凝器底部表面即得。凝器底部表面即得。v 适用范围：适用范围：适用于有升华性的某些生物碱类、香豆素类、羟基蒽醌适用于有升华性的某些生物碱类、香豆素类、羟基蒽醌类、有机酸类的提取。类、有机酸类的提取。v 特点：特点：操作时间长，温度较高，成分损失较大，药材易炭化产生的操作时间长，温度较高，成分损失较大，药材易炭化产生的焦油状物质难以除去，有时还会有成分分解等。焦油状物质难以除去，有时还会有成分分解等。v

39、 提示：提示：本法由于升华不完全，效率低，有时还伴随成分的分解现象本法由于升华不完全，效率低，有时还伴随成分的分解现象等缺点，故较少采用。实验室中主要用于有效成分的纯化和鉴定。等缺点，故较少采用。实验室中主要用于有效成分的纯化和鉴定。什什么么是是ASE ？定义定义原理原理特点特点应用应用应用领域宽、速度快、应用领域宽、速度快、使用溶剂少使用溶剂少可用各种不同极性的溶可用各种不同极性的溶剂剂10g10g样品仅用样品仅用15mL15mL溶剂，溶剂，仅约仅约15min15min提取提取- （Accelerated Solvent Accelerated Solvent Extraction Extr

40、action ）加速溶剂萃取的缩加速溶剂萃取的缩写写- 是用溶剂对固体、半固体的样品是用溶剂对固体、半固体的样品进行提取的技术进行提取的技术选择合适的溶剂、并增加选择合适的溶剂、并增加溶剂的温度（溶剂的温度（40 20040 200）和压力（）和压力（1500psi 1500psi ）来）来提高提取过程的效率提高提取过程的效率索氏提取、超声提取、微波提索氏提取、超声提取、微波提取、超临界提取、煮沸、手工取、超临界提取、煮沸、手工振摇等传统提取方法所适用的振摇等传统提取方法所适用的领域领域ASE复习思考题1.什么是溶剂提取法？2.影响溶剂提取法提取的因素有哪些？3.化合物的极性与哪些因素有关？4

41、、用溶剂提取法提取天然药物中的化学成分时常用的提取技术有哪些？5、水蒸气蒸馏法和超临界流体萃取法的适用范围分别是哪些？本章内容本章内容第二节 分离精制和鉴定的方法与技术一、系统溶剂分离法二、两相溶剂萃取法三、沉淀法四、结晶与重结晶法五、透析法六、分馏法七、色谱法学习目标：1熟悉系统溶剂分离法的原理、特点及适用熟悉系统溶剂分离法的原理、特点及适用范围范围2掌握简单萃取法、沉淀法、结晶法的原理、掌握简单萃取法、沉淀法、结晶法的原理、特点及适用范围特点及适用范围3熟悉透析法、分馏法的原理、特点及适用熟悉透析法、分馏法的原理、特点及适用范围范围 一、系统溶剂分离法一、系统溶剂分离法 是一种按极性由小到

42、大的顺序选用不同极性的溶剂组成溶剂系统，依次分离提取液中的各种不同成分，使各溶解度有差异的成分得到分离的方法。v 操作技术：操作技术：提取液适当浓缩，或拌入适量随性吸附剂如粗硅胶、纤维素提取液适当浓缩，或拌入适量随性吸附剂如粗硅胶、纤维素粉、硅藻土等，低温或自然干燥后，依次选用粉、硅藻土等，低温或自然干燥后，依次选用3 37 7种不同极性的溶剂（石种不同极性的溶剂（石油醚或苯、乙醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、水），由低极性至油醚或苯、乙醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、水），由低极性至高极性分步对总提取物进行提取分离。因总提取物中各类成分的极性不同高极性分步对总提取物进行提取分离。因总

43、提取物中各类成分的极性不同，可被相应极性的溶剂所分离。也可以选择其中的三、四种不同极性的溶，可被相应极性的溶剂所分离。也可以选择其中的三、四种不同极性的溶剂组成溶剂系统，按极性由低到高分步进行抽提，分成若干部位。剂组成溶剂系统，按极性由低到高分步进行抽提，分成若干部位。 v 适用范围：适用范围：适用于有效成分尚未明确的天然药物提取液的分离。适用于有效成分尚未明确的天然药物提取液的分离。v 特点：特点：操作繁琐，相同成分会分散在不同的抽提部位，不易收集。操作繁琐，相同成分会分散在不同的抽提部位，不易收集。微量成分、结构相似成分的纯化分离受限制。微量成分、结构相似成分的纯化分离受限制。v 提示：提

44、示：在研究不明成分中最为常用。在研究不明成分中最为常用。天然药物成分天然药物成分极性极性 天然药物成分天然药物成分类型类型 适用的适用的提取溶剂提取溶剂 强亲脂性强亲脂性 挥发油挥发油,脂肪油脂肪油,蜡蜡,甾醇类甾醇类, 石油醚石油醚,已烷已烷 脂溶性色素脂溶性色素, 某些苷元某些苷元 亲脂性亲脂性 苷元苷元,生物碱生物碱,树脂树脂,醛醛,酮酮, 乙醚乙醚,氯仿氯仿 醇醇,酯酯,有机酸有机酸,某些苷类某些苷类 中等极性中等极性 某些苷类（如强心苷等）某些苷类（如强心苷等） 氯仿氯仿:乙醇乙醇(2:1) 某些苷类（如黄酮苷等）某些苷类（如黄酮苷等） 乙酸乙酯乙酸乙酯 某些苷类（如皂苷、蒽醌苷等）

45、某些苷类（如皂苷、蒽醌苷等） 正丁醇正丁醇 亲水性亲水性 极性很大的苷极性很大的苷,糖类糖类, 丙酮丙酮,乙醇乙醇,甲醇甲醇 氨基酸氨基酸,某些生物碱盐某些生物碱盐 强亲水性强亲水性 蛋白质蛋白质,黏液质黏液质,果胶果胶,糖类糖类, 水水 氨基酸氨基酸,无机盐类无机盐类v 二、两相溶剂萃取法二、两相溶剂萃取法( (液液- -液萃取法、萃取法）液萃取法、萃取法）v 1 1 概念：概念：是指在提取液中是指在提取液中加入一种与其不相混溶的溶剂加入一种与其不相混溶的溶剂配配成两相溶剂系统，利用混合物中各种成分在两相溶剂中成两相溶剂系统，利用混合物中各种成分在两相溶剂中分分配系数配系数不同而将所需成分萃

46、取出来的分离方法。不同而将所需成分萃取出来的分离方法。 v 2 2 基本原理：基本原理：利用混合物中各成分在两相溶剂中的分配系利用混合物中各成分在两相溶剂中的分配系数（数（K）不同而达到分离的方法。）不同而达到分离的方法。 分配系数* ：是指在一定温度和压力下，某物质溶解在两种不相混溶的溶剂中，当达到动态平衡时，根据分配定律，该物质在两相溶剂中浓度的比值为一常数，称为分配系数（K），即： K = C上 / C下实验室液液萃取过程实验室液液萃取过程两相溶剂萃取法两相溶剂两相溶剂萃取法的萃取法的“两相两相”一般是指互相饱和的水相与亲脂一般是指互相饱和的水相与亲脂性有机溶剂相，混合物中各成分在两相溶

47、剂中分配系数差别性有机溶剂相，混合物中各成分在两相溶剂中分配系数差别越大，则越容易分离，分离效果越高。越大，则越容易分离，分离效果越高。v 3 3 萃取溶剂的选择萃取溶剂的选择v 萃取溶剂的选择应遵循下列萃取溶剂的选择应遵循下列原则原则： (1)萃取溶剂应与原溶剂不相混溶或仅能部分混溶，振摇、静置后，应能较好地分层。 (2)有效成分(或杂质)在萃取溶剂中应有较大的溶解度，而杂质（或有效成分）在萃取溶剂中的溶解度要小，即二者的分配系数应有一定的差别，差别越大越容易分离。 v 注：注：两相溶剂的极性应有一定差异，极性差别太小或太大两相溶剂的极性应有一定差异，极性差别太小或太大，分离效果都不好。酸、

48、碱性成分常用，分离效果都不好。酸、碱性成分常用pHpH梯度萃取法分离梯度萃取法分离。 v pH梯度萃取法梯度萃取法（梯度调节梯度调节pH，每次改变一种成分的存在状态，依次分离），每次改变一种成分的存在状态，依次分离）v 利用混合物中各成分酸利用混合物中各成分酸(或碱或碱)性强弱不同，相应改变溶液性强弱不同，相应改变溶液pH值使成分相继值使成分相继成盐或游离，改变其在溶剂系统中的分配系数而与其他成分达到分离的方法。成盐或游离，改变其在溶剂系统中的分配系数而与其他成分达到分离的方法。 如：黄酮苷元的分离。利用黄酮类化合物酸性强弱不同，先将其苷元溶于 有机溶剂，然后依次用pH值由低到高的碱液萃取，使

49、黄酮类成分与碱成盐 后被依次萃取而分离。 又如：生物碱的分离。生物碱多具有碱性，可用酸水进行提取，然后用pH由 低到高的碱调节溶液pH值，使生物碱按碱性强弱不同依次游离，再用有机溶剂 依次进行萃取而达分离。举例举例药材药材 + 酸水溶液酸水溶液酸水提取液酸水提取液生物碱盐生物碱盐v 生物碱具有生物碱具有亲脂性亲脂性，不溶或难溶于水，可溶于有机溶剂。，不溶或难溶于水，可溶于有机溶剂。因结构中含有氮原子，具有因结构中含有氮原子，具有碱性碱性，提取提取时常用时常用酸水酸水为溶剂为溶剂进行，酸水提取液碱化后，用有机溶剂进行萃取，从而与进行，酸水提取液碱化后，用有机溶剂进行萃取，从而与水溶性杂质达到分离

50、。水溶性杂质达到分离。用碱水调节溶液用碱水调节溶液pH值至碱性值至碱性(碱化碱化),使生物碱转为游离状态后再用氯仿使生物碱转为游离状态后再用氯仿等有机溶剂进行萃取。等有机溶剂进行萃取。水溶性杂质（留在水中）水溶性杂质（留在水中）举例举例v 特特点：点：操作简便，设备简单，实验室常用。但操作简便，设备简单，实验室常用。但溶剂用量大溶剂用量大、 易乳化。易乳化。v 适用范围：适用范围：适用于分配系数差异较大成分的分离。适用于分配系数差异较大成分的分离。( (一一) )简单萃取法简单萃取法 ( (分次萃取分次萃取) )：是常用的一种萃取方法，小量萃取可使用是常用的一种萃取方法，小量萃取可使用分液漏斗

51、进行。分液漏斗进行。萃取技术萃取技术v操作流程：操作流程： 操作中应注意检漏、排气、振摇、静置等过程。 分离液层时，先打开玻塞，下层液体应经活塞放出，关闭活塞，上层液体应从上口倒出，重复萃取数次，合并萃取液，加入适量的干燥剂进行干燥，后置于蒸馏瓶蒸去溶剂，即得萃取产物。v提示：提示： 若分离水提取液中的成分，则水提取液浓度不可过稀或过浓。过稀，萃取溶剂用量过大；过浓，两相溶剂不易充分接触，影响萃取效果。一般水提取液比重在1.11.2之间为宜； 萃取溶剂与提取液应保持一定比例，第一次萃取一般为提取液的1/3 1/2，以后用量为1/6 1/4； 分配系数差别较大时，一般萃取3 4次即可。若亲水性成

52、分不易转入有机溶剂层时，需要增加萃取的次数或更换新的萃取溶剂； 防止乳化。碱性水提取液，用氯仿萃取时，易发生乳化现象，萃取时应尽量防止乳化，如：采用旋转混合方式，避免强烈振摇，或改用氯仿和乙醚混合溶剂作萃取剂，或延长萃取时间等。 若已经形成乳化层，采用破乳措施：较长时间放置；轻度乳化可用细金属丝或细玻棒在乳化层中搅动；加入食盐饱和水溶液，增加水的密度；滴入数滴戊醇,改变其表面张力，使乳化层破坏；乳化严重时可分出乳化层，用加热、冷冻、将乳化层抽滤或更换新溶剂进行萃取等方法处理；根据实际情况不同，还可以加入其他破坏乳化的物质，如乙醇、磺化蓖麻油等。 中量萃取可使用下口瓶，工业生产上大量萃取可在密闭

53、的萃取罐内进行。v ( (二二) )逆流连续萃取法逆流连续萃取法 逆流连续萃取法是一种连续的两相溶剂萃取法。是利用两相溶剂密度不同，即相对密度小的作为分散相（流动相）逆流连续穿过相对密度大的固定相，在相对运动中,使提取液中的不同成分因分配系数差异分溶于两相溶剂中而达到分离。v 操作技术：操作技术：逆流连续萃取装置是用一根或数根萃取管串联逆流连续萃取装置是用一根或数根萃取管串联制成。管内用小瓷圈或小的不锈钢丝圈填充，以增加两相制成。管内用小瓷圈或小的不锈钢丝圈填充，以增加两相溶剂萃取时的接触面。装置见图：溶剂萃取时的接触面。装置见图： v 例如：用氯仿从川楝树皮的水浸液中萃取川楝素例如：用氯仿从

54、川楝树皮的水浸液中萃取川楝素 将氯仿（固定相）装于萃取管内，开启活塞，则水（流动相）提取液在高位压力下流入萃取管，遇瓷圈撞击而分散成细粒，使与氯仿接触面增大、萃取就比较完全。 如果用的是比水轻的溶剂如苯、乙酸乙酯等进行萃取，则水提取需装在萃取管内，而苯、乙酸乙酯贮于高位容器内。 萃取过程中可用薄层色谱、纸色谱及显色反应或沉淀反应随时检查萃取是否完全。v 适用范围：适用范围：各种密度的溶剂萃取。各种密度的溶剂萃取。v 特点：特点：操作简便，萃取较完全。操作简便，萃取较完全。v 提示：提示：可以可以避免乳化避免乳化现象产生。现象产生。举例举例(三三)逆流分溶法（逆流分溶法（CCD)：是一种在加样量

55、一定，容量也一定的两相溶剂是一种在加样量一定，容量也一定的两相溶剂中，经多次移位萃取分配而使混合物中的各种成分分离的方法。也称逆中，经多次移位萃取分配而使混合物中的各种成分分离的方法。也称逆流分配、逆流分布或反流分布法等。流分配、逆流分布或反流分布法等。v 适用范围：适用范围：中等极性、分离因子较小（中等极性、分离因子较小（5050）及不稳定的物质。）及不稳定的物质。v 工作原理：工作原理：多次、连续的液液萃取多次、连续的液液萃取v 特点：特点：避免手工操作，分离效率高，操作条件温和，试样回收容易。避免手工操作，分离效率高，操作条件温和，试样回收容易。但溶剂用量大，机械操作导致破损、漏液、易乳

56、化。但溶剂用量大，机械操作导致破损、漏液、易乳化。v 提示：提示：混合物各成分的分配系数很接近时，一般方法不易分离时可用混合物各成分的分配系数很接近时，一般方法不易分离时可用此法。但操作繁琐，消耗溶剂多，含量微小的成分易损失于大体积的此法。但操作繁琐，消耗溶剂多，含量微小的成分易损失于大体积的溶液中，易乳化等，极性过大或过小的成分，或分配系数受温度或浓溶液中，易乳化等，极性过大或过小的成分，或分配系数受温度或浓度影响过大及易乳化的溶剂系统均不宜采用此法。度影响过大及易乳化的溶剂系统均不宜采用此法。v (四四)液滴逆流分配法液滴逆流分配法 (DCCC)：是利用流动相形成液滴，通是利用流动相形成液

57、滴，通过作为固定相的液柱而达到分离纯化的目的。可有效防止乳过作为固定相的液柱而达到分离纯化的目的。可有效防止乳化现象的产生。化现象的产生。v 流动相液滴垂直上下，经过固定相液体流动相液滴垂直上下，经过固定相液体 v 操作技术：操作技术： 装置：分为三个部分。微型泵、移动相溶液贮槽和试样液注入品组成输液部分；第二部分由300-500根内径约2mm、长度为20-40cm的萃取管连接而成；第三部分由检出器和分步自动收集仪组成。 操作：先将选择好的两相溶剂中的固定相充入全部萃取管内，然后从加样口注入已溶于（1:1）两相溶剂中的待分离试样，再由微型泵注入移动相，移动相在萃取管中形成液滴，不断地与固定相有

58、效地接触、摩擦形成新的表面，促使演技在两相溶剂中实现充分的分配，获得很高的分离效果。不易乳化或产生泡沫，若用氮气驱动流动相，可避免被分离成分的氧化。从萃取管中流出的移动相通过检出器进行分部收集，完成液滴逆流分配的全过程。v 适用范围：适用范围：皂苷类化学成分的分离。皂苷类化学成分的分离。v 特点：特点：使用溶剂较少，可定量回收试样，分离效果比使用溶剂较少，可定量回收试样，分离效果比CCD法好。法好。v 提示：提示：广泛用于分离纯化多种天然药物化学成分，如：广泛用于分离纯化多种天然药物化学成分，如：皂苷、生物碱、蛋白质、多肽、酸性成分及糖类等。分皂苷、生物碱、蛋白质、多肽、酸性成分及糖类等。分离

59、效果好！离效果好！三、沉淀法：三、沉淀法：v 沉淀法：指在提取液中加入某些试剂，使某些成分产生沉淀，而其他成沉淀法：指在提取液中加入某些试剂，使某些成分产生沉淀，而其他成分可以溶解、滤过，将所需的成分沉淀出来，从而达到分离的目的。分可以溶解、滤过，将所需的成分沉淀出来，从而达到分离的目的。v （一）酸碱沉淀法：利用某些成分在酸、碱溶液中的溶解度不同而分（一）酸碱沉淀法：利用某些成分在酸、碱溶液中的溶解度不同而分离。离。 （含生物碱或内酯）原料（含生物碱或内酯）原料 用（酸或碱）水提取用（酸或碱）水提取 再加碱或酸（使游再加碱或酸（使游离或成环）离或成环） 使沉淀析出（生物碱或内酯化合物）使沉淀

60、析出（生物碱或内酯化合物） 分为：酸溶碱沉法、碱溶酸沉法分为：酸溶碱沉法、碱溶酸沉法 v 四、结晶法四、结晶法 结晶法：是利用混合物中各成分在某种溶剂中溶解度的差异，使某单一成分以结晶状态析出而与其他成分分离的一种方法。 v 1 1 结晶和重结晶概念结晶和重结晶概念 结晶：是指由非结晶状态到形成结晶的操作过程。 重结晶：指由纯度低结晶处理成纯度高结晶的操作过程。原理：根据混合物中各成分在某种溶剂中溶解度的差异。先加热溶液，蒸发溶剂成饱和溶液，此时降低热饱和溶液的温度，溶解度随温度变化较大的溶质就会呈晶体析出。 v 结晶溶剂的选择结晶溶剂的选择 关键关键v 溶剂应符合下列条件：溶剂应符合下列条件