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文档简介
1、木材甲醛测试大全测试标准(ASTM E1333 CAPR P1 P2 EN120 ASTM D6007 GB/T 17657 ENV717-1/ENV717-2/ENV717-3)了解甲醛甲醛,化学式HCHO或CH O,式量30.03,又称蚁醛。无色气体,有特殊的刺激气味,对人眼、鼻等有刺激作用。气体相对密度1.067(空气=1),液体密度0.815g/cm(-20)。熔点-92,沸点-19.5。易溶于水和乙醇。水溶液的浓度最高可达55%,通常是40%,称做甲醛水,俗称福尔马林(formalin),是有刺激气味的无色液体。有强还原作用,特别是在碱性溶液中。能燃烧,蒸气与空气形成爆炸性混合物,爆
2、炸极限7%-73%(体积)。着火温度约300。甲醛可由甲醛在银、铜等金属催化下脱氢或氧化制得,也可由烃类氧化产物分出。用作农药和消毒剂,制酚醛树脂、脲醛树脂、维纶、乌洛托品、季戊四醇和染料等的原料。工业品甲醛溶液一般含37%甲醛和15%甲醇,作阻燃剂,沸点101。甲醛的应用木材工业用于生产脲醛树脂及酚醛树脂.由甲醛与尿素按一定摩尔比混合进行反应生成脲醛树脂。由甲醛与苯酚按一定摩尔比混合进行反应生成酚醛树脂。甲醛在木材加工业中不可替代的位置正在被MDI胶取代。纺织产业服装在树脂整理的过程中都要涉及甲醛的使用。服装的面料生产,为了达到防皱、防缩、阻燃等作用,或为了保持印花、染色的耐久性,或为了改善
3、手感,就需 在助剂中添加甲醛。用甲醛印染助剂比较多的是纯棉纺织品,因为纯棉纺织品容易起皱,使用含甲醛的助剂能提高棉布的硬挺度。含有甲醛的纺织品,在人们穿着和使用过程中,会逐渐释出游离甲醛,通过人体呼吸道及皮肤接触引发呼吸道咽炎和皮肤炎症,还会对眼睛产生刺激。甲醛能引发过敏,还可诱发癌症。厂家使用含甲醛的染色助剂,特别是一些生产厂为降低成本,使用甲醛含量极高的廉价助剂,对人体十分有害。防腐溶液甲醛是由(即甲醛亚硫酸氢钠)在60以上分解释放出的一种物质,它无色,有刺激气味,易溶于水。35%40%的甲醛水溶液俗称福尔马林,具有防腐杀菌性能,可用来浸制生物标本,给种子消毒等但是由于使蛋白质变性的原因易
4、使标本变脆。甲醛具有防腐杀菌性能的原因主要是构成生物体(包括细菌)本身的蛋白质上的氨基能跟甲醛发生反应测试流程一、干燥器法(用于胶合板、饰面人造板等)二、气候箱法(用于饰面人造板等)三、萃取法(用于MDF、PB)试剂准备甲醛校定标准曲线绘制干燥器法甲醛收集甲醛浓度定量试剂准备甲醛校定标准曲线绘制气候箱法甲醛收集甲醛浓度定量试剂准备甲醛校定标准曲线绘制穿孔萃取法甲醛收集甲醛浓度定量甲醛的测试方法甲醛释放量的测定方法很多,计量单位也各不相同: 1.穿孔萃取法,计量单位为mg/100g。 2.干燥器法,(有24h干燥器法和2h干燥器法两种),计量单位为mg/L; 3.气候箱法,计量单位为mg/m3;
5、ppm 4.气体分析法,计量单位为mg/m2h。 前三种测定方法常用。各种测试方法都可划分出各自的E1、E2级,E2级产品必经饰面覆凃后才能使用于室内。甲醛的排放要求(一) 产品产品要求要求ppmppm承载率承载率m m2 2/m/m3 3MDFMDF0.30.26刨花板刨花板( (所有级别,除了地板所有级别,除了地板) )0.30.43地板等级刨花板及衬垫材料地板等级刨花板及衬垫材料0.20.4硬木胶合板(所有级别,除了壁板)硬木胶合板(所有级别,除了壁板)0.20.43壁板(硬木胶合板)壁板(硬木胶合板)0.20.95甲醛释放量ANSI标准甲醛的排放要求(一)附 产品类型产品类型胶合板胶合
6、板LVLLVL胶合梁胶合梁地板地板全部检测面积全部检测面积未规定450cm2450cm2450cm2试件尺寸试件尺寸50cm15cm未规定15cm30cm试件数目试件数目10未规定(基于450cm2)边部密封与否边部密封与否否两末端密封两末端密封两末端密封干燥器容积干燥器容积9-11L40LHCHOHCHO吸收用水量吸收用水量300ML20ML修正系数修正系数无1/3.75甲醛释放量ANSI标准甲醛的排放要求(二) 产品类型产品类型胶合板(结构材胶合板(结构材/ /非结构材)非结构材)胶合梁胶合梁LVL(结构材/非结构材)、地板(结构材/非结构材)等级等级平均值(mg/1)最大值(mg/1)平
7、均值(mg/1)最大值(mg/1)Fc0Fc00.50.70.50.7Fc1Fc11.52.11.52.1Fc2Fc25.07.0n.a.n.a.Fc2-sFc2-sn.a.n.a.3.04.2JAS的要求(胶合板、LVL地板和胶合板)甲醛的排放要求(二)附 E0级:0.5mg/1; E1级:0.5mg/1,1.5mg/1; E2级:0.5mg/1,1.5mg/1。 JAS的要求(胶合板、LVL地板和胶合板)日本,不适宜用JIS甲醛(日本工业标准)应用于刨花板与MDF,而JASI(日本农业标准)则应用于作为结构材或非结构材的胶合板、集成材(LVL)、地板和胶合梁(Glulam),JIS依照日本
8、24小时干燥试验(JIS5908)甲醛的排放要求(三)第第1 1阶段阶段 排放标准(百万分率(排放标准(百万分率(ppmppm)生效日期生效日期硬木胶合板:单板芯硬木胶合板:复合板芯刨花板中密度纤维板薄型中密度薄型中密度纤维板纤维板2009.12009.10.08ppm-0.18ppm0.21ppm0.21ppm0.21ppm2009.72009.7-0.08ppm-第第2 2阶段阶段 排放标准(百万分率(排放标准(百万分率(ppmppm)2011.12011.10.05ppm-0.09ppm0.11ppm-2012.12012.1-0.13ppm0.13ppm2012.72012.7-0.0
9、5ppm0.05ppm-美国CARB的要求甲醛的排放要求(三)附该标准基于大气候箱法(ASTM E1333)检测。HWPW-VC 指芯层为单板的硬木胶合板。HWPW-CC指芯层为复合材料的硬木胶合板。Thin MDF 指厚度不高于 8mm 的中纤板ASTM E 1333-96(2002) 使用22立方米室内.样品尺寸需要达到5.5平方米.0.5mm的薄板标准是0.13mg/l 使用方法ASTM D6007-02(2008)美国CARB的要求大箱体实验参数实验参数实验参数EN717-1EN717-1ASTM E1333ASTM E1333箱体容积箱体容积m m3 3121)222)板承载率板承载
10、率m m2 2/m/m3 31.00.020.26-0.9533)温度温度C C(F F)230.5251(772)相对湿度(相对湿度(% %)453505空气交换量(空气交换量(h-1h-1)1.00.050.50.05试件表面空气速度(试件表面空气速度(m/sm/s)0.1-0.3大箱体实验参数 1) ENV717-1箱体容积有三种选择:12m3,1m3,0.225m3 2)ASTM D6007规定1m3和0.02m3的小箱体可用作大箱体的替代。 3)板承载率值随板材类型和用途而异, 4) ASTM E1333是用大腔室测试木头甲醛测试ASTM D6007是用小腔室测试木头甲醛测试 5)中
11、密度板/刨花板 请提供0.5平方米,硬木夹板提供1平方米左右的原料木板测试方法之一萃取法 欧洲EN120萃取法主要用于刨花板和纤维板,试样置于沸甲苯中,逸出甲醛与甲苯一起蒸发后,被水收集并用乙酰丙酮光度测定法分析,结果由每100g绝干板中甲醛含量(以mg为单位)来表示。样品的含水率将影响检测结果。含水率6.5%的水平。刨花板与MDF采用不同的公式。此法不适于胶合板与细木工板(BLOCKBOARD)。气体分析法(EN717-2)被指定为这些材料的快速检测法.EN717甲醛测试描述EN717-1 木材地板覆盖物 固定体积甲醛含量 要求提供 1.0m2x2ea 测试方法 1m3腔甲醛含量测试 单位
12、mg/m3 基本限值 0.08mg/m3EN717-2 木板甲醛气体分析法 单位时间固定面积甲醛挥发性测试 要求提供 40cmx5cmx厚度 3pcs 测试方法 固定面积甲醛挥发性测试 单位 mg/m2h 基本限值 0.03mg/m2hEN717-3 无涂层木板 甲醛测试法 单位质量甲醛提取法 要求提供 200g/500g 1ea 单位 mg/kg 基本限制 10mg/kgENV717-1箱体(测试舱法进行甲醛释放量的测试)箱试法模拟实际使用条件,提供产品向空气中释放甲醛的可能程度, 试验至少需要10天时间气体分析法(EN717-2)木地板甲醛释放量试验 气体分析法是在60C条件下进行的小箱体
13、甲醛释放量检测。从箱体中进行空气取样并分析其甲醛含量。此法适用于未加工的以及加工 过的刨花板、纤维板以及胶合板样品细颈瓶法(EN717-3)木地板甲醛释放量试验 一些小试样连接在一起,并附于瓶盖的底部。瓶中加入了一定量的水,盖子盖在颈瓶上。密封的瓶在40C下放置24小时。试样释放出的甲醛被溶于水,实验结束后,对水进行分析得出甲醛含量。测试方法之二箱体法 ASTM E1333.96气候箱法甲醛含量测定使用1m3气候箱,测得甲醛含量为每1m3空气中含有甲醛的毫克数,计量单位以mg/m3.美国加州(ASTM E133396(2002))规定:甲醛含量测定使用大气候室法先从大气候室内抽取体积为V的样品
14、空气,并将V转换成标准状态(25)下的计算体积Vs。通过吸收液将样品空气中的甲醛转移到吸收液中,检测吸收液中的甲醛总量Ct(以mg计)。将Ct除以Vs,即可得出标准状态下,每立方米空气中有含多少毫克的甲醛。通过计算最后得到Vt=0.815Ct。 从ASTM E133396(2002) 规定的检测方法中,可得到的空气中的甲醛量是Vc/Vs,我们用CL表示这部分甲醛量,则CL=0.815Ct/Vs 。所以在101KPa和298L状态下,空气中甲醛量的换算值为:1mg/ m3=0.815ppm或1ppm=1.23mg/ m3。 欧洲标准(PrEN7171)用1 m3气候箱测定人造板甲醛释放量。它规定
15、的空气标准状态为23和101.3KPa,所以最后换算值应为:1ppm=1.24mg/ m3或1mg/ m3=0.81ppm,我国的1 m3气候箱法与欧洲标准保持一致.测试方法之三气体分析法 欧洲EN717-2将已知表面积的待测样品置于温度、湿度、气流、压力都已经固定的密封气候舱内,待测样品释放的甲醛与空气混合气体从舱内抽出,持续地通过装有水的气体洗瓶。甲醛被吸收,并用分光光度计进行测试,甲醛释放量结果通过甲醛测试浓度、抽样时间和样品暴露面积计算而得,以mg/m2h表示 测试方法之四干燥法 (一) 美国干燥法ASTM D55828个封边的样品(70127mm)置于一个10.5L的玻璃干燥器中,其
16、内部的玻璃容器中装有25ml的蒸馏水。干燥器盖住2个小时,此间释放出的甲醛溶于水中。此实验在246C条件下进行。实验结束后,对水进行分析得出甲醛含量.测试方法之四干燥法(二) 日本干燥法JIS A 5908 与美国干燥器法采用了一定数目的封边样品相反,此法规定根据样品的厚度放置7-10件样品(50150mm).并且规定暴露表面积约为1800cm2,这样厚板材就可以少用一些样品。这种检测方法用了较大量的(30ml)来吸收甲醛。干燥器密封后,在20-25C条件下搁置24小时.JAS的检测方法随产品种类不同而不同.测试方法之三干燥法 欧洲EN717-3(细颈瓶法)这个实验类似美国的干燥器法。一些小试
17、样连接在一起,并附于瓶盖的底部。瓶中加入了一定量的水,盖子盖在颈瓶上。密封的瓶在40C下放置24小时。试样释放出的甲醛被溶于水,实验结束后,对水进行分析得出甲醛含量.干燥法容器对测试的影响通过对干燥器法甲醛释放模型的分析,探讨并验证影响木制品甲醛释放量的因素,分析比较10 L与40L干燥器法测定值的关系.结果表明:该甲醛释放模型较好地表述了干燥器法中影响甲醛释放的因素,甲醛浓度与水体积成反比;随水表面积增加,甲醛浓度逐渐增加.对于边部面积与表面面积之比相同的试样,40L与10 L干燥器法甲醛测定值之间存在很好的一元线性关系,40L干燥器值约为10 L的3.53.9倍.但对于表面甲醛释放速率不同
18、的试样,如果不封边或边部面积与表面积之比不同,则10 L与40L干燥器法没有可比性.试样边部释放甲醛的速率明显高于试样表面.对于刨花板和中密度纤维板(MDF),边部释放速率约为表面的2倍;对饰面MDF,87以上的甲醛从边部释放,对于胶合板,约40的甲醛从边部释放.干燥法操作规范(一)原理原理: :利用干燥器法测甲醛释放量基于两个步骤:1、收集甲醛在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿,在其上方固定的试件架上放置试件,释放出的甲醛被蒸馏水吸收,作为试件溶液2、测定甲醛溶液用分光光度计测定试样溶液的吸光率,由预先绘制的标准曲线求得甲醛浓度。在乙酰丙酮和乙酸铵混合溶液中,甲醛与乙酰丙酮反应生成二乙酰基二
19、氢卢剔喉(黄绿色物质)。在波长为412nm时,它的吸光度最大干燥法操作规范(二)操作步骤:试剂准备 1、淀粉指示剂(0.5%):用烧杯称1g可溶性淀粉,用10mL的量筒量 取10mL的蒸馏水倒入烧杯,搅匀,搅拌下注入200mL沸水中,再微煮2分,放置待用。(使用前配置)2、碘标准溶液(0.1mol/L):用称量纸放电子称上,称碘13g及碘化钾30g放在一起,称完后,同置于洗净的玻璃研钵内,用少量的蒸馏水磨至碘及碘化钾完全熔解后,再倒入1000mL的棕色容量瓶中,并用蒸馏水稀释到刻度即可,摇匀,存放于暗处。3、乙铣丙酮0.4%:用吸管吸取4mL乙铣丙酮于1000mL棕色容量瓶中,加蒸馏水稀释到刻
20、度摇匀,存放于暗处。4、乙酸铵20%:在感量为0.01g的天平上称取200g乙酸铵放入500mL烧杯中,加蒸馏水完全溶解后转入1000mL的棕色容量瓶中,稀释到刻度摇匀,存放于暗处。5、甲醛溶液的配制(标定):用试管吸2.5g甲醛放烧杯中称重,称好了再倒入1000mL的白色容量瓶中,加蒸馏水稀释到刻度即可。干燥法操作规范(三)二、甲醛溶液校定(碘量法)1、配制:量取20mL甲醛溶液、25mL碘标准溶液(0.1mol/L)、10mL氢氧化钠标准溶液(1 mol/L)于100mL的三角瓶中,静置暗处15分钟后; 把1 mol/L硫酸溶液15mL加入到混合液中,摇匀后用0.1 mol/L硫代硫酸钠溶
21、液滴定,滴定接近终点(淡黄色)时,加入几滴0.5%淀粉指示剂,继续滴定到溶液为无色为止,同时做平行实验。HCHO + I2 + 3NaOH = HCOONa + 2NaI + 2H2OI2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O62、平行实验操作:量取20mL蒸馏水、25mL碘标准溶液(0.1mol/L)、10mL氢氧化钠标准溶液(1 mol/L)于100mL的三角瓶中,静置暗处15分后,把1 mol/L硫酸溶液15mL加入到混合液中,摇匀后用0.1 mol/L硫代硫酸钠溶液滴定,滴定接近终点(淡黄色)时,加入几滴0.5%淀粉指示剂,继续滴定到溶液为无色为止。3、计算公式:C1(
22、HCHO)=(V0-V)15 C2 1000/20 【C1(HCHO):表示甲醛浓度,mg/L;V0:滴定空白液所用的硫代硫酸钠溶液体积,mL;V:滴定甲醛溶液所用的硫代硫酸钠溶液体积,mL;C2:硫代硫酸钠溶液的浓度】4、甲醛校定溶液:取甲醛溶液:15*1000/ C1(HCHO)= X 【C1(HCHO):表示甲醛浓度;X:表示需移取的甲醛溶液】用移液管移取该体积数到1000mL白色容量瓶中,并用蒸馏水稀释到刻度,则1mL校定溶液中含有15ug甲醛。干燥法操作规范(四)标准曲线绘制:把0、5、10、20、50、100mL的甲醛校定溶液分别移加到100mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释到刻度。然后
23、分别取出10mL溶液; 序列号移入校定液体积(ml)对应浓度(x10-3mg/ml 50.75 101.5 203 507.5 10015干燥法操作规范(五)按照下列方法进行吸光度测量分析 1.打开分光光度计预热30分钟,打开水浴锅,加入适量水,温度设定为40。 2.取5个50ml具塞三角烧瓶,编号为 3.分别量取10ml乙酰丙酮(体积百分浓度0.4%)和10ml乙酸铵溶液(质量百分浓度 20%)于50ml带塞三角瓶中,再从5个浓度梯度的甲醛溶液中按标记量取10ml甲醛溶液,分别加入相应编号的三角瓶中。塞上瓶塞,摇匀。 4.将5个三角瓶同时放入40的水槽中加热15min。 5.把这种黄绿色液体
24、静置于暗处,冷却至室温(18-28 1h)。 6.取6支0.5cm的比色皿,标记为,装入适量蒸馏水做参比溶液, 其他比色皿加入对号甲醛校定溶液。 7.选择波长为412nm。 8.调零 选择功能模式:透过率,将遮光体放入比色皿架,并拉动比色皿架使其进入光路,然后按下“0%T按钮,便可完成调零。 9.调百 选择功能模式:吸光度,将空白样放入比色皿架,并拉动比色皿架使其进入光路,然后按下“100%T按钮,便可完成调百。显示“0.000”干燥法操作规范(六)测定 将待测液放入比色皿架,并拉动比色皿架使其进入光路,读取数据为A0 A1 A2 A3 A4 A511.甲醛标准曲线的绘制 .建立坐标轴,吸光度
25、为横坐标A,甲醛含量(103mg/ml)为纵坐标 .在横坐标上分别标记A0 A1 A2 A3 A4 A5 .作图,做一条直线使其六个点均匀分布在直线两侧试样序号浓度(x10-3 mg/ml)吸光度00A0=0.0060.075A1=0.0891.5A2=0.1463A3=0.2847.5A4=0.75115A5=1.452干燥法操作规范(七)干燥法操作规范(八)甲醛的搜集成品:试样四边用不含甲醛的铝胶纸带密封,被测表面积成品为:450平方厘米,放置在温度为(201)的恒温恒湿箱中至少一天; 干燥器直径400mm(容积40L),烧杯(聚丙烯或聚乙烯,直径57mm,深度50mm-60mm)装入20
26、mL蒸馏水,放在干燥器底部,试样置于烧杯上面,测定装置在(201)下放置24小时,蒸馏水吸收从试件释放出的甲醛,此溶液为待测液。基材、素板:试样四边用不含甲醛的铝胶纸带密封,被测试件规格,(150*50)mm * 10片;干燥器直径为240mm(容积911L)的干燥器底部放置直径为120mm、高度为60mm的结晶皿,在结晶皿内加入300mL蒸馏水。在干燥器上部放置金属支架,金属支架上固定试件并保证试件之间互不接触,测定装置在(202)下放置24小时,蒸馏水吸收从试件释放出的甲醛,此溶液作为待测液干燥法操作规范(九)甲醛浓度的定量方法:量取10mL乙酰丙酮(体积百分浓度0.4%)和10mL乙酸铵
27、溶液(质量百分浓度20%)于50mL带塞三角烧瓶中,再从结晶皿中移取10mL待测液到该烧瓶中。塞上瓶塞,摇匀,再放到(402)的恒温水浴锅里煮15分钟,然后把这种黄绿色的溶液静置暗处,冷却至室温(1828,约1小时). 在分光光度计上412nm处,以蒸馏水作为对比溶液,调零.用厚度为0.5的比色皿测定萃取溶液的吸光度As.同时用蒸馏水代替萃取液作空白试验,确定空白值Ab;结果表示甲醛溶液的浓度按公式计算(一张板的甲醛释放量是同一张板内二个时间试件甲醛释放量的算术平均值),精确至0.1mg/L。计算公式:C = f * (As Ab) 【C:甲醛浓度,mg/L;f: 标准曲线斜率,mg/L;As
28、:待测液的吸光率;Ab:蒸馏水的吸光率】。判定标准:(不同客户有不同的标准)干燥器法:E25.0mg/L;E11.5mg/L;E00.5mg/L; E1为可直接用于室内的人造板,E2为必须饰面处理后允许用于室内的人造板气候箱法操作规范(一)原理:1、将1表面积的样品放入温度、相对湿度、空气流速和空气置换率控制在一定值的气候箱内。甲醛从样品中释放出来,与箱内空气混合,定期抽取箱内空气,将抽出的空气通过盛有蒸馏水的吸收瓶,空气中的甲醛全部溶于水中,测定吸收液中甲醛的含量及抽取空气的体积。计算出每立方米空气中甲醛的含量,以毫克每立方米(mg/m3)表示。抽气是周期性的,直到气候箱内的空气中甲醛达到稳
29、定为止。 2、测定甲醛溶液用分光光度计测定试样溶液的吸光率,由预先绘制的标准曲线求得甲醛浓度。在乙酰丙酮和乙酸铵混合溶液中,甲醛与乙酰丙酮反应生成二乙酰基二氢卢剔喉(黄绿色物质)。在波长为412nm时,它的吸光度最大。气候箱法操作规范(二)操作步骤:一、试样准备试样表面积为1 (双面计,长=10002mm、宽=5002mm)有带榫舌应该去掉,四边用不含甲醛的铝胶带密封。二、试验程序设置 在试验全过程中,气候箱内保持以下条件温度:(230.5) 相对湿度:(453)%承载率:(1.00.02)/m3 (试件总表面积与气候箱容积之比)空气置换率:(1.00.05)h-1(每小时通过气候箱的空气体积
30、与气候箱容积之比)试件表面空气流速:(0.10.3)m/s气(候箱中试样表面附近的空气速度)气候箱法操作规范(三)甲醛释放量的测定:试件在气候箱的中心垂直放置,表面与空气流动方向平行,气候箱检测时间至少为10天,第七天开始测定。甲醛释放量的测定每天一次,直至达到稳定状态。当测定次数超过4次,最后2次测定结果的差异小于5%时,即认为已达到稳定状态。最后两次测定结果的平均值即为最终测定值。如果到第28天还未达到稳定状态,则用第28天测定值作为稳定状态时甲醛释放量测定值空气取样和分析时,先将空气抽样系统与气候箱的空气出口相连接。两个吸收瓶中各加入25ml蒸馏水,开动抽气泵,抽气速度控制在2L/min
31、,每次至少抽取100L气体。每瓶吸收液各取10ml,移至50ml容量瓶中。再加入10mL0.4%乙铣丙酮和10 mL20%乙酸铵,塞上瓶塞,摇匀,再放到(402)的恒温水浴锅里煮15分钟,然后把这种黄绿色的溶液静置暗处,冷却至室温(1828,约1小时)在分光光度计上412nm处,以蒸馏水作为对比溶液,调零.用厚度为0.5的比色皿测定萃取溶液的吸光度As.同时用蒸馏水代替萃取液作空白试验,确定空白值Ab; (As-Ab)乘以斜率,再乘以吸收液的体积,即为吸收瓶中的甲醛总量。再除以抽取空气的体积。即每立方米空气中甲醛的浓度值,以毫克每立方米(mg/m3)表示。E=f(As-Ab) 吸收液的体积抽取
32、空气的体积穿孔萃取法操作规范(一)a、原理 穿孔法测定中密度纤维板释出甲醛 基于下面二个步骤: 第一步穿孔萃取把游离甲醛从板材中全部分离出来,亦分为两个过程。首先将溶剂甲苯与试件共热,通过液固萃取使用另一溶剂水进行液液萃取,把甲醛转溶于水中。 第二步将溶有甲醛的水溶液用碘量法加以定量。 在氢氧化钠溶液中,甲醛能和碘氧化成甲酸,进一步再生成甲酸钠,而过量的碘生成碘酸钠和碘化钠,在酸性溶液中又还原成碘,这过量的碘则用硫代硫酸钠回滴,反应如下: I2 NaOH NaIO+NaI+H2O CH2O+NaIO+NaOH HCOONa+NaI+H2O NaIO+NaI+H2SO4 Na2SO4+I2+H2
33、O I2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6 穿孔萃取法操作规范(二)1. 1000mL 具标准磨口的圆底烧瓶用以加热试件与溶剂进行液 - 固萃取。 2. 萃取管,具有边管(包以石棉绳)与小虹吸管,中间放置穿孔器进行液 - 液穿孔萃取。3. 冷凝管,通过一个大小接头与萃取管联接,可促成甲醛 - 甲苯气体冷却液化与回流。 4. 液封装置是防止甲醛气体逸出的及虹吸装置,包括 90 弯头,小直管防虹吸球与三角烧瓶。穿孔萃取法操作规范(三)操作步骤:一、试件准备:必须谨防游离甲醛的散失。板材中的游离甲醛逸出从切割过的侧面要比压实的两个平面容易,所以二个试样中试件的制取均须将每个试样沿周边割去
34、50mm 后,再分别切割 20mmx 20mm 的试件 330 ,并立刻放在密封的容器中,其放置的时间一般不超过两小时,否则应重新制取,此外切割时要防止焦边,避免导致甲酸的挥发。在 330g 左右的试件切割时要防止焦边,避免导致甲酸的挥发。在 330g 的试件中 220g 作测定甲醛的萃取和定量的平行试验,余下的 110g 供测定含水率用。二、仪器校验 :先将仪器安装好,并固定在铁座上,烧瓶加热可用套式恒器加热。将 500ml 甲苯加入 1000ml 具标准磨口的圆底烧瓶中,另将 100ml 甲苯1000ml 蒸馏水加入萃取管内,然后开始蒸馏。调节加热器使回流速度保持为每分30ml ,回流时萃取管中液体温度不得超过 40 ,若温度超过 40 ,必须采取降温措施以保证甲醛在水中溶解。 穿孔萃取法操作规范(四)三、萃取操作 :关上萃取管底部的活塞,加入 1L 蒸馏水,同时加 100mL 蒸馏水于有液封装置的三角烧瓶中。倒 600mL 甲苯于圆底烧瓶中,并加入 105 110g 的试
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