氮化硅陶瓷制备工艺及测试设计

1、合肥学院HefeiUniversity先进陶瓷材料及进展章节：氮化硅陶瓷制备工艺及测试设计年级：学号：姓名：年月曰氮化硅陶瓷制备工艺及测试设计摘要：氮化硅陶瓷是一种具有广阔发展前景的高温、高强度结构陶瓷。本文介绍了氮化硅陶瓷的基本性质，综述了氮化硅陶瓷的制备工艺和国内外现代制造业中的应用，并展望了氮化硅陶瓷的发展前景。关键词：氮化硅陶瓷反应机理制备性能测试前言：由于陶瓷材料的出现可以克服传统材料的不足而越来越被研究人员关注，经过努力研究，在陶瓷的制备工艺和性能方面的研究已取得很大的进步，尤其是Si3N4陶瓷的优越性能得到了人们的广泛认可，就其结构、性能、烧结及应用已经开始系统的研究。一、制备多

2、孔氮化硅陶瓷的反应机理用AlO和YO、LuO作为助烧剂，其主要作用是高温下熔融，产生液相，232323将生成的SN颗粒粘结在一起，从而提高SiN陶瓷的强度，同时促进a-SiN和B-SiN之间的相转变，加入碳粉有利于除去硅粉表面的SiO以提高粉体活性。342在整个氮化反应过程中，可能发生的化学反应主要有:3Si(s)+2N(g)-SiN(s)2343Si(l)+2N(g)-SiN(s)2342SiO+6C+2N-SiN+6CO2234SiO+3C-SiC+2CO2SiN+3C-3SiC+2N342Si(s)+C(s)-SiC(s)LuO+AlO+YO+SiO-玻璃液相2323232本试验氮化反应

3、在1380°C的温度下进行，同时由于氮化反应所放出的大量热量，所以引起局部硅粉的液化。当氮气进入反应炉后，随着炉温不断升高，氮气的活性增强，当达到一定温度时，氮气获得足够的活化能而和坯料中的硅原子发生式1、2反应，反应后放出多余的能量。这些能量传递给周围由于升温而已濒临活化的硅原子，使这些原子得到足够的活化能而进行活化反应，即又重复发生式1、2的反应，因而也有把氮化反应称为连锁反应。由于生成的Y-Si-Al-O-N多元液相衍射峰强度都非常低，在XRD谱上不易反应出来，因而，本试验中也可能有Y-Si-Al-O-N多元液相的存在，即式7反应的发生。现假设有该反应的发生，则可起到以下两个方

4、面的作用。一方面，AlO23和YO与硅粉表面的SiO形成低熔点的液相，暴露出硅粉的新鲜表面，使硅粉更易熔融，增加了反应的动力；另一方面，Y-Si-Al-O-N液相的形成为a-SiN以34溶融-析出机制向B-SiN转变提供了条件，因此，Y-Si-Al-O-N液相的形成促进34了相转变的发生。而这些液相在冷却过程中，大部分以玻璃态的形式存在于产物中。从式46可见，试验中可能会生成一定量的SiC，为此，对反应式6进行热力学计算，结果为AG0=-73.15+7.98X10-3T(2981800K)。在1380C的氮化温度下，与生成SiN的吉布斯自由能作比较(式1，AG。二-246.62+34134.2

5、X10-3T)，可知SiN较SiC容易生成。但为避免式4、6的发生，在整34个氮化过程中，必须要保证有充足的氮气，而充足的氮气可以保证式1、3生成SiN反应的正常进行，从而保证了反应产物中只有SiNB相。3434二、34多孔氮化硅陶瓷的制备341. 原料实验采用UBE公司生产的型号为E10的氮化硅粉末为主要原料，该粉末平均粒径0.5Lm，比表面积9-13m2/g，A相含量大于95%。烧结助剂分别采用AlO、23YO、LuO，凝胶体系交联单体采用丙烯酰胺（AM,化学纯98.5%），交联剂为N，N亚甲基双丙烯酰胺（MBAM，化学纯98%）,分散剂为聚丙烯酸（PAA2NH4,40%溶液），引发剂为过

6、硫酸铵（APS）,催化剂为四甲基乙二（TEMED），用四甲基氢氧化铵调节料浆的pH值。2. 制备过程凝胶注模成型工艺路线如图所示，氨化硅粉烧绪助荊分散剂T球磨混合引发剂悍ik制浇铸质型T燥希压烧结以氮化硅粉的重量为基准，分别加入AlO、YO、LuO作为烧结助剂，再向232323粉料中加入由纯水、单体、交联剂、分散剂和pH值调节剂配置成的混合溶液，溶液pH值控制在10左右，采用行星式球磨机球磨制浆，高速球磨2h后得到流动性能良好的浆料，浆料经真空除泡后加入引发剂和催化剂注浆成型，在60e反应交联固化。固化成型后的坯体经脱模、保持湿度干燥后进行排胶处理。坯体排胶在马弗炉中氧化气氛下进行，以2-5e/min的速度升温至800e,保温1h。排完胶后的素坯放入真空炉内，采用埋粉和气氛保护常压烧结工艺进行烧结，以5-10e/min的速率升温至1600-1750e，保温1h。埋粉采用氮化硅粉，保护气氛为99.99%的高纯氮气，在900-1100e充入氮气。烧结后的试样加工成3mm、4mm、36mm的试样条，进行力学性能测试。三、性能测试采用阿基米德法测试材料的密度和气孔率；采用INSTRON万能材料试验机测试材料三点弯曲强度，跨距30mm，加载速率为0.5mm/s；材料的相组成分析采用上海大学的日本理学公司D/max22550,衍射仪的辐射源为CuKA靶，工作电压为40kV,工作电