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文档简介
1、 第二节第二节 水蒸气蒸馏的方法与设备水蒸气蒸馏的方法与设备 一、水蒸气蒸馏的方法一、水蒸气蒸馏的方法 水蒸气蒸馏的方法可分为水蒸气蒸馏的方法可分为水中蒸馏、水上蒸水中蒸馏、水上蒸馏和直接蒸汽馏和直接蒸汽(活汽活汽)蒸馏蒸馏,还可根据原料的特还可根据原料的特性或产品质量的要求选择在常压、减压或加性或产品质量的要求选择在常压、减压或加压下进行。压下进行。 (一一) 直接蒸汽蒸馏直接蒸汽蒸馏 用锅炉产生蒸汽,将蒸汽通过管道进入蒸馏用锅炉产生蒸汽,将蒸汽通过管道进入蒸馏设备,蒸汽由鼓泡器直接喷出。具有一定压设备,蒸汽由鼓泡器直接喷出。具有一定压力喷出的蒸汽通过被蒸液层或料层。力喷出的蒸汽通过被蒸液层
2、或料层。 (三三) 水上蒸馏水上蒸馏 (二)水中蒸馏(二)水中蒸馏二、二、 水蒸气蒸馏的设备水蒸气蒸馏的设备 水蒸气蒸馏设备是应用广泛的一类设备。水蒸气蒸馏设备是应用广泛的一类设备。可根据加工物料的性质、加工量分为可根据加工物料的性质、加工量分为直接直接火、间歇式和连续式火、间歇式和连续式3种设备种设备。另外,蒸出。另外,蒸出的油和水必须分离,因此,的油和水必须分离,因此,油水分离器是油水分离器是共同的设备。分离出的油还带有少量水分,共同的设备。分离出的油还带有少量水分,油水分离器后还要设盐滤器油水分离器后还要设盐滤器。 油水分离器的操作原理油水分离器的操作原理是根据在连通器内是根据在连通器内
3、各种液体的液面高度与其密度成反比的定各种液体的液面高度与其密度成反比的定律,律,松脂是混合物松脂是混合物,它的化学组成相当复杂。加,它的化学组成相当复杂。加工后的产物在室温状况下是工后的产物在室温状况下是固体状的松香固体状的松香和和液体状的松节油液体状的松节油。松香的主要组分是树脂酸,松节油主要是萜松香的主要组分是树脂酸,松节油主要是萜烯类。烯类。 一、脂松节油的组成一、脂松节油的组成 由松脂加工生产分离出的松节油叫脂松节由松脂加工生产分离出的松节油叫脂松节油油。松节油以单萜烯为主要成分的混合液体松节油以单萜烯为主要成分的混合液体商品名称为优级松节油商品名称为优级松节油(简称优油简称优油),亦
4、即通,亦即通常所称的松节油;以常所称的松节油;以倍半萜长叶烯和石竹烯倍半萜长叶烯和石竹烯为主要为主要组成的混合液体商品名称为组成的混合液体商品名称为重松节油重松节油(简称重油简称重油)。 萜烯,一般指通式为萜烯,一般指通式为(C5H8)n的链状或环状的链状或环状烯烃类物质。烯烃类物质。 (二二)松节油的化学性质松节油的化学性质 松节油的化学性质由它含有的各种成分松节油的化学性质由它含有的各种成分所决定,所决定,优级松节油中大部分是蒎烯,重优级松节油中大部分是蒎烯,重级松节油长叶烯的含量较多级松节油长叶烯的含量较多。 萜烯类的反应是由于它们具有的双键和环萜烯类的反应是由于它们具有的双键和环结构。
5、结构。 1异构反应异构反应 3加成、水合反应加成、水合反应 -蒎烯在酸催化剂蒎烯在酸催化剂(硫酸、磷酸等硫酸、磷酸等)的作用的作用下,易与水分子加成水合,生成水合萜二下,易与水分子加成水合,生成水合萜二醇,它在室温下为白色结晶,在医药工业醇,它在室温下为白色结晶,在医药工业中用做止咳药。中用做止咳药。 -蒎烯以固体酸蒎烯以固体酸(分子筛分子筛)为催化剂,可直为催化剂,可直接水合成龙脑、异龙脑和松油醇为主的产接水合成龙脑、异龙脑和松油醇为主的产物。物。 5酯化反应酯化反应 -蒎烯在乙酸酐或偏硼酸酐的催化作用下。蒎烯在乙酸酐或偏硼酸酐的催化作用下。与草酸反应酯化生成草酸龙脑酯,然后水解与草酸反应酯
6、化生成草酸龙脑酯,然后水解(皂化皂化)制得龙脑,这是制得龙脑,这是目前生产合成龙脑目前生产合成龙脑(冰冰片片)的主要方法,用于医药和香料。的主要方法,用于医药和香料。 莰烯用处理过的天然丝光沸石作催化剂也可莰烯用处理过的天然丝光沸石作催化剂也可与乙酸起反应,得到乙酸异龙脑酯。与乙酸起反应,得到乙酸异龙脑酯。 一、松香的组成一、松香的组成 松香是一种复杂的混合物,其松香是一种复杂的混合物,其主要成分主要成分是树脂酸,还有少量的脂肪酸和中性物质。是树脂酸,还有少量的脂肪酸和中性物质。 松香的主要成分是树脂酸。它是各种同分松香的主要成分是树脂酸。它是各种同分异构的树脂酸的熔合物。它们具有同一分异构的
7、树脂酸的熔合物。它们具有同一分子式子式C19H29COOH,分子量为,分子量为302。从图。从图l-2-4所示的树脂酸结构进行分析,所示的树脂酸结构进行分析,以烷类表示,以烷类表示,可分为可分为海松酸型、异海松酸型、枞酸型、海松酸型、异海松酸型、枞酸型、劳丹型劳丹型4种基本骨架。种基本骨架。 3加成反应加成反应 在所有的树脂酸中,在所有的树脂酸中,只有左旋海松酸能在只有左旋海松酸能在室温下和无催化剂的情况下与顺丁烯二酸室温下和无催化剂的情况下与顺丁烯二酸酐酐(或称马来酐、失水苹果酸酐或称马来酐、失水苹果酸酐)发生双烯合发生双烯合成成(狄尔斯狄尔斯-阿尔德尔反应阿尔德尔反应),得到结晶状的,得到
8、结晶状的加合物,加合物,其得率是定量的。其得率是定量的。 8酯化反应酯化反应 松香中的树脂酸松香中的树脂酸具有羧基,可以与醇类起具有羧基,可以与醇类起酯化反应生成相应的酯。酯化反应生成相应的酯。 松香中树脂酸常见的酯化反应如下松香中树脂酸常见的酯化反应如下(树脂酸树脂酸分子式分子式C19H29COOH以以RCOOH表示表示): 一元醇酯,如树脂酸甲酯一元醇酯,如树脂酸甲酯(一般称松香甲酯,下同一般称松香甲酯,下同):乙酯:乙酯常用作食品的添加剂,如口香糖、肉汁、冰淇淋等。常用作食品的添加剂,如口香糖、肉汁、冰淇淋等。 二元醇酯,如松香乙二醇酯:二元醇酯,如松香乙二醇酯: 三元醇酯,如松香甘油酯
9、,又称酯胶:三元醇酯,如松香甘油酯,又称酯胶: 四元醇酯,如松香季戊四醇酯:四元醇酯,如松香季戊四醇酯: 制造松香松节油的三种方法:制造松香松节油的三种方法: 一、从松树立木上采割松脂,经蒸馏加工得到一、从松树立木上采割松脂,经蒸馏加工得到脂脂松香和脂松节油。松香和脂松节油。这是在中国乃至世界取得松香这是在中国乃至世界取得松香和松节油的主要方法。和松节油的主要方法。 二、是用汽油浸提松树明子,将浸提液加工提取二、是用汽油浸提松树明子,将浸提液加工提取松香和松节油,称松香和松节油,称木松香和木松节油或浸提松香木松香和木松节油或浸提松香和浸提松节油和浸提松节油。 三、在以松木为原料硫酸盐法制浆造纸
10、时,也可三、在以松木为原料硫酸盐法制浆造纸时,也可以以从蒸煮木片的废气中回收硫酸盐松节油,从木从蒸煮木片的废气中回收硫酸盐松节油,从木浆浮油中提取浮油松香浆浮油中提取浮油松香。干馏含脂量高的松木或。干馏含脂量高的松木或明子,还可以得到干馏松节油。明子,还可以得到干馏松节油。 中国进行采脂利用的主要是松属的各种树种中国进行采脂利用的主要是松属的各种树种有有马尾松、云南松、思茅松、南亚松、黄山马尾松、云南松、思茅松、南亚松、黄山松等;还有引种的湿地松、加勒比松等。松等;还有引种的湿地松、加勒比松等。 松脂采割松脂采割是指在松树的树干上定期地有规是指在松树的树干上定期地有规律地律地开割割口开割割口,
11、并,并收集从割口流出来的松收集从割口流出来的松脂的操作脂的操作。 第二节第二节 松脂加工工艺流程的选择松脂加工工艺流程的选择 松脂加工的目的松脂加工的目的是将挥发性的松节油与是将挥发性的松节油与不挥发的松香分离,并除去杂质和水分。不挥发的松香分离,并除去杂质和水分。 将水蒸气蒸馏的原理应用于松脂加工,就将水蒸气蒸馏的原理应用于松脂加工,就有了水蒸气蒸馏法,分三个工段,松脂先有了水蒸气蒸馏法,分三个工段,松脂先熔解,熔解脂液的净制,除去杂质和水分,熔解,熔解脂液的净制,除去杂质和水分,净制的脂液再以水蒸气蒸馏分离松节油和净制的脂液再以水蒸气蒸馏分离松节油和松香。松香。 四、滴四、滴 水水 法法
12、滴水法松脂加工工艺流程如图滴水法松脂加工工艺流程如图1-3-23。 二、松脂的熔解二、松脂的熔解 由贮脂池运至车间的松脂呈黏稠的半流体状,含有泥由贮脂池运至车间的松脂呈黏稠的半流体状,含有泥沙、树皮、木片等杂质,以及相当量的水。为了除去杂沙、树皮、木片等杂质,以及相当量的水。为了除去杂质和水分,必须再加入适量的松节油和水,并加入草酸,质和水分,必须再加入适量的松节油和水,并加入草酸,加热至加热至9395。 加热和加油的目的是使松脂更好地熔解,降低松脂的密加热和加油的目的是使松脂更好地熔解,降低松脂的密度和黏度;加水是为了洗去松脂中的水溶性色素;加入度和黏度;加水是为了洗去松脂中的水溶性色素;加
13、入草酸是除去有色的树脂酸铁盐,生成溶于水的盐类。草酸是除去有色的树脂酸铁盐,生成溶于水的盐类。 (2)一塔二段:一塔二段: (优油、重油,以优油为熔解油优油、重油,以优油为熔解油) (3)二塔三段:二塔三段连续式蒸馏工艺流程如二塔三段:二塔三段连续式蒸馏工艺流程如图图1-3-70。 五、滴水法松脂加工工艺五、滴水法松脂加工工艺 (一一)马尾松松脂滴水法加工工艺马尾松松脂滴水法加工工艺 1加料加料 松脂由贮脂他用螺旋输送机送入料槽,松脂由贮脂他用螺旋输送机送入料槽,再由料槽借位差流入蒸馏锅。再由料槽借位差流入蒸馏锅。 2熔解熔解 松脂加入锅内后,密封锅盖。炉灶开松脂加入锅内后,密封锅盖。炉灶开始
14、生火,从生火到初见来油为熔解阶段。这阶段始生火,从生火到初见来油为熔解阶段。这阶段火力要猛,迅速将锅内温度升高到火力要猛,迅速将锅内温度升高到105108,以加速松脂熔解,缩短工时。以加速松脂熔解,缩短工时。 3滴水滴水 当锅内温度高达当锅内温度高达130l35时,出油时,出油量显著减少,可开始滴水。滴水量为量显著减少,可开始滴水。滴水量为1.32.5kgmin。至。至160165蒸完优油,以后加蒸完优油,以后加l65185收集中、重油馏份。收集中、重油馏份。l80前为中油,前为中油,180后为重油,可分开收集,也可一次收集,视松脂后为重油,可分开收集,也可一次收集,视松脂中重油含量多少而定。
15、中重油含量多少而定。 4停滴停滴 在蒸完松节油后即停止滴水。在蒸完松节油后即停止滴水。 5煮炼煮炼 停止滴水后,再煮炼停止滴水后,再煮炼5min,有的,有的厂开盖搅拌,将剩余的水分蒸尽,待锅内厂开盖搅拌,将剩余的水分蒸尽,待锅内温度达温度达l 95时即可熄火。时即可熄火。 6放香放香 锅内残余水分除尽,而且温度锅内残余水分除尽,而且温度升至升至195200,即可开喉放香。当松香,即可开喉放香。当松香快放尽时,立即扫锅,除尽残渣。快放尽时,立即扫锅,除尽残渣。 7过滤过滤 放出的松香经过滤器除尽固体放出的松香经过滤器除尽固体杂质。松香过滤后流入铝板制的敞口冷却杂质。松香过滤后流入铝板制的敞口冷却
16、槽中,再进行包装。过滤后的棉花放入水槽中,再进行包装。过滤后的棉花放入水中以防着火。中以防着火。 8包装包装 包装的要求、规格及包装场地包装的要求、规格及包装场地的要求与蒸汽法生产相同。的要求与蒸汽法生产相同。第五章第五章 精油加工工艺精油加工工艺 根据香料来源,可将香料分为根据香料来源,可将香料分为天然香料和天然香料和人造香料人造香料两大类。天然香料包括动物性天两大类。天然香料包括动物性天然香料和植物性天然香料,人造香料包括然香料和植物性天然香料,人造香料包括单离香料和合成香料。单离香料和合成香料。定香剂:又称保香剂定香剂:又称保香剂,能使香料的香气温,能使香料的香气温度和挥发均匀的香料。是
17、香精的重要组成度和挥发均匀的香料。是香精的重要组成部分。部分。 动物性天然香料是从动物的生殖腺分泌物动物性天然香料是从动物的生殖腺分泌物或病理分泌物中获得的发香物质。能够形或病理分泌物中获得的发香物质。能够形成商品的主要有成商品的主要有麝香、龙涎香、灵猫香和麝香、龙涎香、灵猫香和海狸香海狸香4种种 天然植物香料生产常用的方法有:天然植物香料生产常用的方法有:水蒸气蒸馏法,水蒸气蒸馏法,溶剂浸提法、压榨法和吸收法溶剂浸提法、压榨法和吸收法等。生产出来的香等。生产出来的香料制品主要有精油、浸膏、酊剂、香脂、香树脂、料制品主要有精油、浸膏、酊剂、香脂、香树脂、油树脂和净油等,例如玫瑰油、莱莉浸膏、香
18、荚油树脂和净油等,例如玫瑰油、莱莉浸膏、香荚兰酊、白兰香脂、生姜油树脂、水仙净油等。兰酊、白兰香脂、生姜油树脂、水仙净油等。 使用物理的或化学的方法从天然香料中分离出来使用物理的或化学的方法从天然香料中分离出来的单体香料化合物称为的单体香料化合物称为单离香料单离香料。 合成香料合成香料可以从原料来源、香气特征和化学结构可以从原料来源、香气特征和化学结构等方面进行分类。等方面进行分类。 根据生产原料分类:石油化工系统、煤焦油系统、根据生产原料分类:石油化工系统、煤焦油系统、松节油系统、香茅油系统、山苍子油系统、黄樟松节油系统、香茅油系统、山苍子油系统、黄樟油系统、蓖麻油系统等。油系统、蓖麻油系统
19、等。 香精香精是由数种乃至数十种天然成合成香料是由数种乃至数十种天然成合成香料所组成的混合物,这种人工配制香精的过所组成的混合物,这种人工配制香精的过程称为程称为调香调香,所以香精又被称为调合香料。,所以香精又被称为调合香料。 (一一)水蒸气蒸馏工艺水蒸气蒸馏工艺 1蒸馏工艺要求蒸馏工艺要求 水蒸气蒸馏工艺不论采用何水蒸气蒸馏工艺不论采用何种蒸馏方式,从香料植物中提取精油的一般工艺种蒸馏方式,从香料植物中提取精油的一般工艺过程如图过程如图1-5-1。 (1)装料:装料: (2)加热:加热: 水蒸气蒸馏的水蒸气蒸馏的加热热源有加热热源有:锅底直接加热、:锅底直接加热、间接蒸汽加热和直接蒸汽加热三
20、种。间接蒸汽加热和直接蒸汽加热三种。 (3)蒸馏速度蒸馏速度 单位时间内馏出液的数量称为蒸馏速度。单位时间内馏出液的数量称为蒸馏速度。 比较适宜的蒸馏速度常以每小时馏出液的比较适宜的蒸馏速度常以每小时馏出液的数量为蒸锅容积的数量为蒸锅容积的510为宜为宜。 (4)蒸馏终点蒸馏终点 蒸馏终点的确定实际上是指蒸馏一锅原料所需蒸馏终点的确定实际上是指蒸馏一锅原料所需要的时间。要的时间。 (5)馏出液的冷凝冷却馏出液的冷凝冷却 (6)油水分离油水分离 精油和水混合蒸汽经冷凝器转变为馏出液而进精油和水混合蒸汽经冷凝器转变为馏出液而进入油水分离器。入油水分离器。 从油水分离器分出的精油称为从油水分离器分出
21、的精油称为“直接粗油直接粗油”,分,分出的水称为馏出水。出的水称为馏出水。 2馏出水的处理馏出水的处理 馏出水中所含精油成分,大多是醇、酚、醛、馏出水中所含精油成分,大多是醇、酚、醛、酮等含氧化合物,它们带有极性较强的基团,酮等含氧化合物,它们带有极性较强的基团,也能少量溶解于水中。这些以溶解状态存在于也能少量溶解于水中。这些以溶解状态存在于馏出水中的油难以用重力沉降法分离,这些质馏出水中的油难以用重力沉降法分离,这些质量较好的香料化合物生产上常用的回收方法有量较好的香料化合物生产上常用的回收方法有对馏出水进行复馏或萃取两种,或者两法并用。对馏出水进行复馏或萃取两种,或者两法并用。 3粗油净化
22、与精制粗油净化与精制 直接粗油与水中粗油直接粗油与水中粗油(浸提粗油和复馏粗油浸提粗油和复馏粗油)往往带有少量固体杂质、水分和不良气味,往往带有少量固体杂质、水分和不良气味,都要分别进行净化精制处理。净化精制过都要分别进行净化精制处理。净化精制过程包括澄清、脱水和过滤三个步骤。程包括澄清、脱水和过滤三个步骤。 水蒸气蒸馏法生产设备主要是由水蒸气蒸馏法生产设备主要是由蒸馏锅、蒸馏锅、冷凝器和油水分离器冷凝器和油水分离器三部分组成。三部分组成。 天然香料生产中所用冷凝器有盘管式或天然香料生产中所用冷凝器有盘管式或列管式。列管式。 四、溶剂浸提法四、溶剂浸提法 浸提法也称萃取法,是用挥发性有机溶剂浸
23、提法也称萃取法,是用挥发性有机溶剂将原料中某些成分浸提出来。将原料中某些成分浸提出来。 溶剂浸提法最大的特点是:溶剂浸提法最大的特点是:加工过程中受加工过程中受热温度较低,香料受热而分解的情况较轻;热温度较低,香料受热而分解的情况较轻;原料中的高沸点香料成分也极易被浸提出原料中的高沸点香料成分也极易被浸提出来,因而产品能在较大程度上保留香花原来,因而产品能在较大程度上保留香花原料的头香和底香;使得产品的香气成分完料的头香和底香;使得产品的香气成分完整,质量较高;整,质量较高; (一一)浸提原理浸提原理 溶剂浸提过程是一种物质传递过程。浸溶剂浸提过程是一种物质传递过程。浸提过程是一个物理过程,首
24、先是溶剂由物提过程是一个物理过程,首先是溶剂由物料表面向内部组织渗透,同时对细胞内原料表面向内部组织渗透,同时对细胞内原生质中的精油进行选择性溶解;溶入溶剂生质中的精油进行选择性溶解;溶入溶剂中的精油连同溶剂再扩散到细胞外。所以,中的精油连同溶剂再扩散到细胞外。所以,浸提过程可以简要地分为浸提过程可以简要地分为渗透、溶解和扩渗透、溶解和扩散散三个阶段。三个阶段。 (二二)浸提工艺浸提工艺 浸提工艺过程,主要包括浸提工艺过程,主要包括原料准备,溶剂浸提,原料准备,溶剂浸提,溶液蒸发、浓缩及过滤等溶液蒸发、浓缩及过滤等工艺步骤。最后得到工艺步骤。最后得到的有浸膏、香膏、油树脂、净油、酊剂等产品。的
25、有浸膏、香膏、油树脂、净油、酊剂等产品。 1浸提方式浸提方式 浸提方式可以分为两大类,即间歇分批浸提和浸提方式可以分为两大类,即间歇分批浸提和逆流连续浸提。逆流连续浸提。 间歇浸提主要有间歇浸提主要有固定式、搅拌式固定式、搅拌式(包括刮板式和包括刮板式和浮滤式浮滤式)和转动式浸提和转动式浸提工艺;工艺; 连续浸提主要有连续浸提主要有罐组式、平转式和桨叶式逆流罐组式、平转式和桨叶式逆流连续浸提工艺连续浸提工艺等。等。 2溶剂选择溶剂选择 有机溶剂的选择应注意以下原则:有机溶剂的选择应注意以下原则: 无色无味,不易爆炸和燃烧,对人体危害性小无色无味,不易爆炸和燃烧,对人体危害性小 沸点低,易于蒸除
26、回收。在常温下不易大量挥沸点低,易于蒸除回收。在常温下不易大量挥发,而又能在较低的加热温度下蒸发除净。发,而又能在较低的加热温度下蒸发除净。 应不溶于水,否则会在浸提过程中被鲜花中的应不溶于水,否则会在浸提过程中被鲜花中的水分稀释,从而降低提取能力。水分稀释,从而降低提取能力。 选择性强,即溶解芳香成分的能力要强,对植选择性强,即溶解芳香成分的能力要强,对植物蜡、色素、脂肪、蛋白质、淀粉、糖类等杂质物蜡、色素、脂肪、蛋白质、淀粉、糖类等杂质的溶解能力要小。的溶解能力要小。 化学性质应该是惰性的,不与芳香成分及设备化学性质应该是惰性的,不与芳香成分及设备材料发生化学变化。材料发生化学变化。 要有
27、较高的纯度,溶剂的沸程范围应小。特别要有较高的纯度,溶剂的沸程范围应小。特别是蒸发后不得有任何残留物,否则会带入产品中,是蒸发后不得有任何残留物,否则会带入产品中,影响质量。影响质量。 3浸提工艺要求浸提工艺要求 影响浸提效率的主要因素有:影响浸提效率的主要因素有:装料,物料与溶剂装料,物料与溶剂比,浸提温度和浸提时间。比,浸提温度和浸提时间。 (1)装料装料 装料的质量与浸提效率密切相关。装料的质量与浸提效率密切相关。 在装料时应注意以下几点:在装料时应注意以下几点: 1 原料的尺寸大小尽可能一致,均匀松散地装入原料的尺寸大小尽可能一致,均匀松散地装入浸提设备中,高低一致,要使物料与溶剂有最
28、大浸提设备中,高低一致,要使物料与溶剂有最大的接触面;的接触面; 2 料层不宜太厚,要有利于溶剂的渗透和精油的料层不宜太厚,要有利于溶剂的渗透和精油的扩散;扩散; 3 对于固定浸提、搅拌浸提及逆流浸提,其装载对于固定浸提、搅拌浸提及逆流浸提,其装载量一般为浸提器的量一般为浸提器的6070,对于转动浸提,对于转动浸提,其装载量一般为浸提器的其装载量一般为浸提器的8090。 (三三)浸膏制备浸膏制备 浸膏生产的工艺流程如图浸膏生产的工艺流程如图1-5-5。 浸膏生产过程主要有:浸膏生产过程主要有:原料浸提、浸液浓原料浸提、浸液浓缩、脱溶制膏、残渣处理等缩、脱溶制膏、残渣处理等4个步骤。个步骤。 1
29、原料浸提原料浸提 根据原料的特性选择适宜的溶剂,确定装载量、根据原料的特性选择适宜的溶剂,确定装载量、溶剂比、浸提温度、浸提时间等最佳浸提工艺溶剂比、浸提温度、浸提时间等最佳浸提工艺条件进行浸提,得到浸出液。条件进行浸提,得到浸出液。 2浸液浓缩浸液浓缩 为了得到浸膏或香树脂类的产品,必须将浸出为了得到浸膏或香树脂类的产品,必须将浸出液中的溶剂蒸除回收。浸出液在浓缩之前须经液中的溶剂蒸除回收。浸出液在浓缩之前须经澄清分离除去水与杂质,得到的有机浸液再经澄清分离除去水与杂质,得到的有机浸液再经过滤后进行浓缩。过滤后进行浓缩。 3脱溶制膏脱溶制膏 为了把残留在粗膏中的溶剂在较短的时间内快为了把残留
30、在粗膏中的溶剂在较短的时间内快速脱除,常采用无水乙醇与溶剂共沸法。速脱除,常采用无水乙醇与溶剂共沸法。 在制膏过程中,对于热敏性强的鲜花类浸膏,在制膏过程中,对于热敏性强的鲜花类浸膏,在上述条件下,更要控制好时间,越短越好。在上述条件下,更要控制好时间,越短越好。 4残渣处理残渣处理 残渣中溶剂常采用直接蒸汽进行回收残渣中溶剂常采用直接蒸汽进行回收。回。回收溶剂带有青辣或油熟杂味。通常采用精收溶剂带有青辣或油熟杂味。通常采用精馏方法进行处理,每批回收溶剂处理时约馏方法进行处理,每批回收溶剂处理时约留下留下5于精馏塔釜内弃之不用,因为青于精馏塔釜内弃之不用,因为青辣杂味已被留在塔釜的残液中。辣杂
31、味已被留在塔釜的残液中。 (四四)净油制备净油制备 从浸膏中提取得到的纯香制品称为从浸膏中提取得到的纯香制品称为净油净油。 1制备原理制备原理 利用蜡质在乙醇中的溶解度随温度的下降利用蜡质在乙醇中的溶解度随温度的下降而下降,而芳香油在乙醇中的溶解度却不而下降,而芳香油在乙醇中的溶解度却不受温度高低的影响,也就是说在低温下浸受温度高低的影响,也就是说在低温下浸膏中的芳香物质仍能很好地溶解在乙醇中。膏中的芳香物质仍能很好地溶解在乙醇中。利用蜡质和芳香物质在溶解度这一性质上利用蜡质和芳香物质在溶解度这一性质上的差别,的差别,很容易把它们分离,从而达到除很容易把它们分离,从而达到除蜡或制取净油的目的。
32、蜡或制取净油的目的。 2制备过程制备过程 净油制备的工艺过程包括净油制备的工艺过程包括溶解、冷冻、过滤、溶解、冷冻、过滤、蒸发浓缩等蒸发浓缩等。示意工艺流程如图。示意工艺流程如图l-5-6。 (1)溶解溶解 先将浸膏和乙醇充分溶解,溶解时可在室先将浸膏和乙醇充分溶解,溶解时可在室温进行,也可在加温下进行。净油制备工温进行,也可在加温下进行。净油制备工艺中乙醇的总用量一般为浸膏量的艺中乙醇的总用量一般为浸膏量的l215倍。倍。 (2)冷冻冷冻 冷冻温度的控制可以分以下两种方式:冷冻温度的控制可以分以下两种方式: 分步冷冻,分步过滤:先将溶液冷冻到分步冷冻,分步过滤:先将溶液冷冻到0左右,先析出一
33、部分蜡质,将冷冻液在左右,先析出一部分蜡质,将冷冻液在同温度下过滤除去先析出的这部分蜡质。再同温度下过滤除去先析出的这部分蜡质。再将滤液继续冷冻至将滤液继续冷冻至1015,又析出一,又析出一部分蜡质,同温度下过滤后的滤液再送去进部分蜡质,同温度下过滤后的滤液再送去进一步降温冷冻至一步降温冷冻至2025,溶液中将会,溶液中将会再一次析出蜡质,过滤。再一次析出蜡质,过滤。 一步冷冻:将溶液一次降温冷冻至一步冷冻:将溶液一次降温冷冻至25左右,把析出的蜡质在同温度下滤除。左右,把析出的蜡质在同温度下滤除。 (3)过滤过滤 过滤时速度要快,对过滤器要求保温。过滤时速度要快,对过滤器要求保温。 (4)蜡
34、质洗涤蜡质洗涤 过滤完冷冻溶液后,留在过滤器内的蜡质过滤完冷冻溶液后,留在过滤器内的蜡质残渣表面上或渣缝中沾有滤液,这少量滤残渣表面上或渣缝中沾有滤液,这少量滤液中含有较多的芳香物质。这时可取余下液中含有较多的芳香物质。这时可取余下的的50新鲜乙醇分新鲜乙醇分34次洗涤蜡质滤渣,次洗涤蜡质滤渣,直至基本无香。洗涤液可回收作为第二批直至基本无香。洗涤液可回收作为第二批浸膏溶解时使用。浸膏溶解时使用。 (5)蒸发浓缩蒸发浓缩 过滤除去蜡质后的滤液送去蒸发浓缩,回收过滤除去蜡质后的滤液送去蒸发浓缩,回收乙醇。为了保证净油产品的质量,蒸发浓缩乙醇。为了保证净油产品的质量,蒸发浓缩应该在尽可能低的温度下
35、进行。应该在尽可能低的温度下进行。 用选择性较差的溶剂提取的浸膏产品,有用选择性较差的溶剂提取的浸膏产品,有时由于质量要求还要用选择性好的溶剂来时由于质量要求还要用选择性好的溶剂来精制,目的不一定除蜡,主要是减少杂质精制,目的不一定除蜡,主要是减少杂质含量,精制后所得的产品也叫含量,精制后所得的产品也叫净油净油。七、超临界流体萃取法七、超临界流体萃取法 超临界流体萃取分离过程的原理超临界流体萃取分离过程的原理是:在超是:在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地萃取其中某一组质接触,使其有选择性地萃取其中某一组分,然后借助减压、升温的方法
36、,使超临分,然后借助减压、升温的方法,使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则完全界流体变成普通气体,被萃取物质则完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的。或基本析出,从而达到分离提纯的目的。所以,超临界流体萃取过程是由萃取和分所以,超临界流体萃取过程是由萃取和分离组合而成的一种分离方法。离组合而成的一种分离方法。 (一一)原油精制原油精制 对粗制原油的精制包括:除去固体杂质、对粗制原油的精制包括:除去固体杂质、异味化学杂质、水分、有色物质、萜烯类异味化学杂质、水分、有色物质、萜烯类物质,以及调整精油中主香成分的含量使物质,以及调整精油中主香成分的含量使之达到商品质量标准规定的指标等。之达到商品质
37、量标准规定的指标等。 设计设计从茉莉鲜花制备茉莉浸膏的工艺流程从茉莉鲜花制备茉莉浸膏的工艺流程(P239)第二篇第二篇 林产原料的溶剂提取林产原料的溶剂提取 用溶剂浸泡原料用溶剂浸泡原料(树皮、树叶和果实等树皮、树叶和果实等),使,使其中的有用成分溶解而离开原料的分离过程,其中的有用成分溶解而离开原料的分离过程,称为称为固固-液萃取液萃取(简称提取简称提取)。 第一章第一章 提取的基本原理和方法提取的基本原理和方法 溶剂提取是根据原料中各成分在溶剂中的溶剂提取是根据原料中各成分在溶剂中的溶解性质,借助溶剂渗透作用和溶质扩散作溶解性质,借助溶剂渗透作用和溶质扩散作用。物质溶解和溶剂渗透极快,溶质
38、扩散较用。物质溶解和溶剂渗透极快,溶质扩散较慢,并有限度。慢,并有限度。 一、一、 溶剂极性溶剂极性 极大多数溶剂和植物成分都是有机化合物,其极大多数溶剂和植物成分都是有机化合物,其分子结构中:分子结构中: 亲水基团多,其极性大而疏于油。有的亲水基团亲水基团多,其极性大而疏于油。有的亲水基团少,其极性小而疏于水。少,其极性小而疏于水。一般来说,两种基本母一般来说,两种基本母核相同的化合物,其分子中功能基的极性越大或核相同的化合物,其分子中功能基的极性越大或极性功能基数量越多,则整个分子的极性大,亲极性功能基数量越多,则整个分子的极性大,亲水性强,而亲脂性就越弱;其分子非极性部分越水性强,而亲脂
39、性就越弱;其分子非极性部分越大,或碳链越长,则极性小,亲脂性强,而亲水大,或碳链越长,则极性小,亲脂性强,而亲水性就越弱。性就越弱。 植物成分具有亲水性及亲脂性的差异。植物成分具有亲水性及亲脂性的差异。 选择溶剂的原则选择溶剂的原则:溶剂对有效成分的溶解度大,:溶剂对有效成分的溶解度大,对杂质溶解度小。溶剂与有效成分不起化学变对杂质溶解度小。溶剂与有效成分不起化学变化。化。溶剂价廉、易得、安全等。溶剂价廉、易得、安全等。第一节第一节 拷胶的组成和基本性质拷胶的组成和基本性质 拷胶是以单宁为主要成分的复杂的混合物拷胶是以单宁为主要成分的复杂的混合物,从实用出发,把拷胶成分粗略地分为从实用出发,把
40、拷胶成分粗略地分为单宁、单宁、非单宁、不溶物和水非单宁、不溶物和水。单宁和非单宁都溶于。单宁和非单宁都溶于水,二者合称为可溶物。可溶物与不溶物一水,二者合称为可溶物。可溶物与不溶物一起统称为总固物。起统称为总固物。 一、单宁一、单宁 “单宁分子量单宁分子量5003000的能沉淀生物碱、的能沉淀生物碱、明胶及其他蛋白质的水溶性酚类化合物。明胶及其他蛋白质的水溶性酚类化合物。” 水解单宁主要有五倍子单宁、刺云实单宁、水解单宁主要有五倍子单宁、刺云实单宁、橡椀单宁。橡椀单宁。(三三)栲胶的化学性质栲胶的化学性质 1单宁的水解、降解单宁的水解、降解 (1)没食子单宁的水解没食子单宁的水解 硫酸法水解:
41、用硫酸法水解单宁酸溶液、倍花硫酸法水解:用硫酸法水解单宁酸溶液、倍花粉。五倍子单宁完全水解,生成倍酸和葡萄糖:粉。五倍子单宁完全水解,生成倍酸和葡萄糖: 富含单宁的植物各部位富含单宁的植物各部位(如树皮、根皮、果壳、果实、果如树皮、根皮、果壳、果实、果英、木材和叶等英、木材和叶等),通称为,通称为栲胶原料或植物鞣料栲胶原料或植物鞣料。 一、栲胶生产对原料的要求一、栲胶生产对原料的要求 (一一)原料的单宁含量和纯度较高原料的单宁含量和纯度较高 对于较分散的原料,一般要求单宁含量在对于较分散的原料,一般要求单宁含量在15以上,以上,纯度纯度50以上。以上。 (二二)栲胶的鞣制性能良好栲胶的鞣制性能
42、良好 最好具有渗透速度快、结合牢固、颜色浅淡等性能,最好具有渗透速度快、结合牢固、颜色浅淡等性能,以便数种栲胶搭配使用,成革丰满、富有弹性。以便数种栲胶搭配使用,成革丰满、富有弹性。 (三三)原料资源丰富、生长较快原料资源丰富、生长较快 (四四)建立优质原料基地建立优质原料基地 选择优质的黑荆树、余甘、马占相思等,建立基地林,由工选择优质的黑荆树、余甘、马占相思等,建立基地林,由工厂统一经营,既保证原料供应,又促进原料基地的发展。厂统一经营,既保证原料供应,又促进原料基地的发展。第二节第二节 栲胶原料栲胶原料第三节第三节 栲胶生产工艺过程栲胶生产工艺过程 栲胶生产工艺过程有栲胶生产工艺过程有原
43、料粉碎、筛选原料粉碎、筛选和输送,单宁的浸提,浸提液的蒸发,和输送,单宁的浸提,浸提液的蒸发,浓胶喷雾干燥浓胶喷雾干燥等。等。 栲胶生产工艺示意流程如下:栲胶生产工艺示意流程如下:一、原料的粉碎、筛选和输送一、原料的粉碎、筛选和输送(三三)蒸发设备蒸发设备 蒸发设备有蒸发器及其附属设备。蒸发设备有蒸发器及其附属设备。 1蒸发器蒸发器 选用适合单宁溶液性质的蒸发器。选用适合单宁溶液性质的蒸发器。 (1) 蒸发器的特点:蒸发器的特点: 单宁是热敏性物质,尤其是五倍子单宁对热更敏感。单宁是热敏性物质,尤其是五倍子单宁对热更敏感。因此,蒸发器要求蒸发强度高、操作稳定。因此,蒸发器要求蒸发强度高、操作稳
44、定。 单宁是表面活性物质,溶液的表面张力小,在蒸发单宁是表面活性物质,溶液的表面张力小,在蒸发时易起泡时易起泡(真空变化真空变化),造成,造成“跑胶跑胶”而损失,并污染下而损失,并污染下一效传热面,降低传热系数。因此,蒸发器的分离室一效传热面,降低传热系数。因此,蒸发器的分离室应大而高,并有除沫装置。应大而高,并有除沫装置。 单宁与铁接触,使栲胶颜色加深,质量变坏。因此,单宁与铁接触,使栲胶颜色加深,质量变坏。因此,蒸发器选用奥氏体不锈钢蒸发器选用奥氏体不锈钢(如如lCrl8Ni9Ti)为宜。为宜。 浸提液含有钙盐和镁盐,在蒸发过程中易沉积形成浸提液含有钙盐和镁盐,在蒸发过程中易沉积形成管垢,
45、使传热系数大大下降。因此,蒸发器的除垢要管垢,使传热系数大大下降。因此,蒸发器的除垢要方便。方便。 (2)蒸发器的形式:栲胶生产使用的蒸发器主要蒸发器的形式:栲胶生产使用的蒸发器主要有有外加热式、降膜式、刮板薄膜式等。外加热式、降膜式、刮板薄膜式等。六、栲胶、单宁酸的用途和三废治理六、栲胶、单宁酸的用途和三废治理 (一一)栲胶、单宁酸的用途栲胶、单宁酸的用途 栲胶除用于制革之外,还用于制胶粘剂、稀栲胶除用于制革之外,还用于制胶粘剂、稀释剂、脱硫等。单宁酸除制倍酸和焦倍酸外,释剂、脱硫等。单宁酸除制倍酸和焦倍酸外,还用于食品、印染、合成药物等。还用于食品、印染、合成药物等。 1栲胶的用途栲胶的用
46、途 (1) 植物鞣剂:植物鞣剂: (2) 木工胶粘剂木工胶粘剂 (3) 泥浆稀释剂泥浆稀释剂 (4)气体脱硫剂:气体脱硫剂: 2工业单宁酸的用途工业单宁酸的用途 (1)锗沉淀剂锗沉淀剂 (2)合成纤维的固色剂合成纤维的固色剂 (3) 酒类澄清剂和除铁剂酒类澄清剂和除铁剂 (4)制没食子酸制没食子酸(倍酸倍酸) 茶叶含有茶叶含有300多种化学成分,主要有多种化学成分,主要有茶多酚茶多酚类化合物、咖啡因和茶多糖类化合物类化合物、咖啡因和茶多糖类化合物。 林产植物原料的热分解林产植物原料的热分解是研究通过是研究通过热分解的方法,合理地加工利用以热分解的方法,合理地加工利用以木材为首的、包括工农业生产
47、中形木材为首的、包括工农业生产中形成的各种含碳废弃物在内的含碳材成的各种含碳废弃物在内的含碳材料,生产料,生产固态、气态及液态燃料固态、气态及液态燃料(即即生物质能源生物质能源)和活性炭和活性炭等化工产品的等化工产品的一门学科。一门学科。第三篇第三篇 林产原料的热分解林产原料的热分解二、干燥的基本概念与干燥方法二、干燥的基本概念与干燥方法 (一一)干燥的基本概念干燥的基本概念 干燥干燥是在干燥介质的作用下,使水分蒸发除去是在干燥介质的作用下,使水分蒸发除去而降低物料含水率的过程。而降低物料含水率的过程。 林产植物原料干燥过程中使用的干燥介质有:林产植物原料干燥过程中使用的干燥介质有:空气、热空
48、气、过热水蒸气及热烟道气几种。空气、热空气、过热水蒸气及热烟道气几种。 (二二)干燥方法干燥方法三、林产植物原料干燥过程的特点三、林产植物原料干燥过程的特点 根据根据干燥速度变化的特点干燥速度变化的特点,干燥过程可以,干燥过程可以划分为下述三个时期。划分为下述三个时期。 (一一)恒速干燥时期恒速干燥时期 在湿木材干燥的初期,自由水和吸着水同时在湿木材干燥的初期,自由水和吸着水同时存在,木块表面覆盖着一层薄薄的水膜。当表存在,木块表面覆盖着一层薄薄的水膜。当表面的水分蒸发以后,木块内部的水分能迅速地面的水分蒸发以后,木块内部的水分能迅速地通过大毛细管系统扩散到表面进行补充,从而通过大毛细管系统扩
49、散到表面进行补充,从而保持水膜的完整性和一定的干燥速度,即保持水膜的完整性和一定的干燥速度,即木材木材处于恒速干燥时期处于恒速干燥时期。 恒速干燥时期的长短,主要取决于原料木材恒速干燥时期的长短,主要取决于原料木材中自由水含量。中自由水含量。自由水含量越多,木材的含水自由水含量越多,木材的含水率越高,恒速干燥时期越长。率越高,恒速干燥时期越长。 (二二)干燥的中间时期干燥的中间时期 该时期是蒸发自由水过渡到蒸发吸着水的时期。在该时期是蒸发自由水过渡到蒸发吸着水的时期。在该时期中,干燥速度直线下降。该时期中,干燥速度直线下降。 随着干燥过程的进行,木材中的自由水含量逐渐减随着干燥过程的进行,木材
50、中的自由水含量逐渐减少,水分通过大毛细管系统向木块表面扩散速度逐渐少,水分通过大毛细管系统向木块表面扩散速度逐渐下降。当扩散速度赶不上表面水分蒸发速度时,木块下降。当扩散速度赶不上表面水分蒸发速度时,木块表面水膜的完整性遭到破坏,干燥过程便由恒速干燥表面水膜的完整性遭到破坏,干燥过程便由恒速干燥时期进入中间时期。时期进入中间时期。该时期持续到木块表面水膜完全该时期持续到木块表面水膜完全消失,木块表面全部变干为止。消失,木块表面全部变干为止。 干燥的中间时期,通常从木材的含水率为干燥的中间时期,通常从木材的含水率为35左右左右时开始,至含水率达时开始,至含水率达20左右时结束。左右时结束。 (三
51、三)内部扩散作用时期内部扩散作用时期 干燥过程的后期,木材中所含有的水分已经不干燥过程的后期,木材中所含有的水分已经不多,木块表面形成了一层已经达到平衡含水率多,木块表面形成了一层已经达到平衡含水率的干燥层。进一步进行干燥时,木块内部的水的干燥层。进一步进行干燥时,木块内部的水分要穿过干燥层扩散到表面去蒸发。该干燥层分要穿过干燥层扩散到表面去蒸发。该干燥层的厚度随着干燥的进行而逐渐增加,导致水分的厚度随着干燥的进行而逐渐增加,导致水分的扩散速度逐渐减小,干燥速度随之下降,干的扩散速度逐渐减小,干燥速度随之下降,干燥变得越来越困难。燥变得越来越困难。 该时期的特点是该时期的特点是:水分在木材内部
52、的扩散速:水分在木材内部的扩散速度是决定干燥的主要因素,干燥速度呈曲线下度是决定干燥的主要因素,干燥速度呈曲线下降,当木块的中心部位也达到平衡含水率时,降,当木块的中心部位也达到平衡含水率时,干燥速度为零,干燥过程结束。干燥速度为零,干燥过程结束。 四、林产植物原料的人工干燥装置四、林产植物原料的人工干燥装置(三种装三种装置置) 一、木材炭化一、木材炭化 在有限制地供给少量空气的条件下,在炭化装置内使在有限制地供给少量空气的条件下,在炭化装置内使林产植物原料热分解,以制取木炭的操作叫做林产植物原料热分解,以制取木炭的操作叫做木材炭木材炭化化。 木材炭化的主要产品是木材炭化的主要产品是木炭木炭,
53、有时也可以根据需要收,有时也可以根据需要收集少量的液体产品。集少量的液体产品。 在隔绝空气的条件下,让木材在于馏釜中进行热分解,在隔绝空气的条件下,让木材在于馏釜中进行热分解,以制取以制取甲醇、醋酸焦油抗聚剂、松焦油、木炭及木煤甲醇、醋酸焦油抗聚剂、松焦油、木炭及木煤气等气等多种化工产品的方法,叫做多种化工产品的方法,叫做木材干馏木材干馏。 在高温下,利用氧气或含氧气体作氧化剂,使固体状在高温下,利用氧气或含氧气体作氧化剂,使固体状态的林产植物原料转化成可燃性气体的热化学过程称态的林产植物原料转化成可燃性气体的热化学过程称作作气化气化。 在高温、高压及催化剂的作用下,使固体状态的林产在高温、高
54、压及催化剂的作用下,使固体状态的林产植物原料转化成液体燃料油的热化学过程叫做植物原料转化成液体燃料油的热化学过程叫做液化液化。 活性炭活性炭是由含碳材料制得的外观黑色、内部孔隙结构是由含碳材料制得的外观黑色、内部孔隙结构发达、比表面积大、吸附能力强的一类微晶质碳。发达、比表面积大、吸附能力强的一类微晶质碳。第四节第四节 木材及其主要组分的热分解木材及其主要组分的热分解一、纤维素的热分解一、纤维素的热分解 (一一)纤维素热分解过程纤维素热分解过程 1水分的蒸发与干燥阶段水分的蒸发与干燥阶段 纤维素加热到纤维素加热到100时,就开始发生一些物理时,就开始发生一些物理性质的变化。但在性质的变化。但在
55、150以下,主要发生纤维以下,主要发生纤维素所吸收的水蒸发与干燥,纤维素大分子之间素所吸收的水蒸发与干燥,纤维素大分子之间所形成的氢键断裂,以及纤维素的热容量增加所形成的氢键断裂,以及纤维素的热容量增加和发生相变等作用,但纤维素的化学性质不变。和发生相变等作用,但纤维素的化学性质不变。 2葡萄糖基脱水阶段葡萄糖基脱水阶段 温度超过温度超过150以后,纤维素大分子中的葡萄糖基开始以后,纤维素大分子中的葡萄糖基开始发生脱水反应,纤维素的化学性质随之发生变化。有人发生脱水反应,纤维素的化学性质随之发生变化。有人认为,纤维素化学性质开始发生变化的温度是认为,纤维素化学性质开始发生变化的温度是162,但
56、直到但直到240为止,纤维素的大分子结构尚未发生破坏。为止,纤维素的大分子结构尚未发生破坏。该阶段分解放出的产物是反应水。该阶段分解放出的产物是反应水。 3热裂解阶段热裂解阶段 温度超过温度超过240以后,纤维素的热分解反应开始变得激以后,纤维素的热分解反应开始变得激烈起来,并在烈起来,并在275左右进入放热反应阶段,使热分解左右进入放热反应阶段,使热分解反应变得更加激烈和复杂。反应变得更加激烈和复杂。 在本阶段,除了发生甙键断裂反应以外,还伴随着发生在本阶段,除了发生甙键断裂反应以外,还伴随着发生脱水、热裂解、歧化等多种化学反应,生成大量的初级脱水、热裂解、歧化等多种化学反应,生成大量的初级
57、降解产物和二次反应产物。降解产物和二次反应产物。 该阶段中首先发生的是纤维素大分子甙键的断裂反应,该阶段中首先发生的是纤维素大分子甙键的断裂反应,纤维素大分子结构遭到破坏发生降解。纤维素大分子结构遭到破坏发生降解。 一般认为,在一般认为,在300375,纤维素的热分解反,纤维素的热分解反应最激烈,并且,该阶段在应最激烈,并且,该阶段在240开始,于开始,于400左右结束。左右结束。 4聚合及芳构化阶段聚合及芳构化阶段 温度超过温度超过400时,纤维素的热分解进入聚合时,纤维素的热分解进入聚合及芳构化阶段。及芳构化阶段。 另一方面,上述阶段中生成的左旋葡萄糖酐,另一方面,上述阶段中生成的左旋葡萄
58、糖酐,通过缩聚反应形成左旋葡聚糖,并进一步转变通过缩聚反应形成左旋葡聚糖,并进一步转变成液态的大分子混合物木焦油。成液态的大分子混合物木焦油。第二章第二章 木材的炭化与干馏木材的炭化与干馏 第一节第一节 木材炭化与干馏的基础知识木材炭化与干馏的基础知识 木材的炭化与干馏是以制取木炭为主要产品的木木材的炭化与干馏是以制取木炭为主要产品的木材热分解工艺。材热分解工艺。 一、木材干馏的过程一、木材干馏的过程 (一一)干燥阶段干燥阶段 在在l50以内,木材受热时主要发生水分的蒸发干燥以内,木材受热时主要发生水分的蒸发干燥使其含水率降低。得到的馏出液是水,气体产物是使其含水率降低。得到的馏出液是水,气体
59、产物是空气及少量的二氧化碳。在干燥阶段,木材的化学空气及少量的二氧化碳。在干燥阶段,木材的化学组成基本不变。组成基本不变。 (二二)预炭化阶段预炭化阶段 在在150275,木材吸收外界热量引起其不稳定的,木材吸收外界热量引起其不稳定的组分开始发生显著的热分解。组分开始发生显著的热分解。 木材的化学组成开始发生明显变化,到本阶段结束木材的化学组成开始发生明显变化,到本阶段结束时,原料木材转变成褐色,但尚未转变成木炭。时,原料木材转变成褐色,但尚未转变成木炭。 (三三)炭化阶段炭化阶段 温度达到温度达到275以后,木材开始激烈地热分解,以后,木材开始激烈地热分解,生成大量的分解产物并放出反应热,直
60、至生成大量的分解产物并放出反应热,直至450为止。为止。 木材干馏的主要产物几乎都在该阶段中生成。木材干馏的主要产物几乎都在该阶段中生成。馏出液中醋酸、甲醇、木焦油及其他有机物的馏出液中醋酸、甲醇、木焦油及其他有机物的含量大大增加;气体产物中一氧化碳、甲烷、含量大大增加;气体产物中一氧化碳、甲烷、氢气等可燃性成分比例上升;在本阶段结束时,氢气等可燃性成分比例上升;在本阶段结束时,木炭已经生成。木炭已经生成。 本阶段的一个本阶段的一个重要特点重要特点是热分解过程中伴随是热分解过程中伴随着放出热量。因此,又称作放热反应阶段。着放出热量。因此,又称作放热反应阶段。 (四四)煅烧阶段煅烧阶段 温度达到
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