分析化学试验教学大纲

1、分析化学实验教学大纲一、实验课程体系设置课程性质：专业根底课；必修适用专业：中药学类、药学类各专业实验总学时：72学时实验教材讲义名称：分析化学实验指导编写单位：重庆医科大学药学院药物分析教研室二、教学大纲一课程简介：分析化学实验是药学类、中药学类各专业必修的根底课程之一，它是分析化 学不可分割的重要组成局部，学好分析化学实验可为学习后续课程及将来从事化 学教学和科研工作打下坚实的根底。本课程的内容包括化学分析和仪器分析两部 分。二教学目的：通过教学，应使学生到达以下目的：1. 使学生加深理解分析化学的根本理论、根底知识和根本应用；2. 正确掌握化学分析的根本操作的技能和典型的分析方法；3.

2、确立"量"的概念，在实验中能根据准确度的要求，正确的选择适宜精度的 仪器；4. 能正确的表示分析结果和处理实验数据，为仪器分析实验和后续课程的学 习打下必备的根底；5. 通过典型的实验，应用理论指导实践，掌握定量分析实验的根本原理和条 件和一般程序，对简单的实物样品会选择适当的方法并能独立完成分析方案的设 计，能获得可靠的分析结果。三使用教材：重庆医科大学药学院药物分析教研室主编，分析化学实验指导四考核方式：操作考试，占期末总成绩的20%五实验课内容：实验名称实验目的实验类型实验学时每组人数滴定分析根本操学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正根本操作42作练习确使用方法；通过

3、练习滴定操作，初步掌 握甲基橙、酚酞指示剂确实定终点。练习分析天平的称里练习学习分析天平的根本操作和常用称量方 法；称量练习；培养准确、整齐、简明地 记录实验数据的习惯。根本操作练习42氢氧化钠标准溶 液的配制和标定 及乙酰水杨酸的 含量测定学习碱溶液浓度的标定方法；了解碱滴定 法的应用，掌握乙酰水杨酸的含量测定的 原理和方法；熟悉容量瓶、移液管的使用 方法，了解大样的取用原那么。验证52EDTA标准溶液的配制和标定及 水的硬度的测定配位滴定了解EDTA标准溶液的配制和标定原理； 掌握常用的标疋EDTA的方法；学习络合 滴定法的原理及其应用；掌握络合滴定法 中的直接滴定法。验证62氯化铵含量的

4、测疋掌握莫尔法测定氯离子的方法原理； 掌握铬酸钾指示剂的正确使用。验证52碘量法测定 Vc含量掌握Na2&03溶液的配制及标定要点；了解淀粉指示剂的使用原理；了解直接碘量法 测定Vc的原理；掌握以碘量法测定 Vc的 操作过程。综合62高锰酸钾溶液的标定和H2O2含量测定掌握咼锰酸钾法测定过氧化氢的原 理；学习咼锰酸钾标准溶液的配制； 掌握滴定终点的判断。验证52磷酸的电位滴定通过磷酸的电位滴定，掌握电位滴定 的根本操作和滴定终点的计算方法； 学习测定弱酸常数的原理和方法，巩 固弱酸离解平衡的根本概念。验证52实验一、滴定分析根本操作练习、实验目的1、熟悉常用滴定分析仪器的使用方法和容量

5、器皿的校正方法2、掌握NaOH HCI标准溶液的配制、保存方法3、通过练习滴定操作，初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示剂确定终点的 方法二、实验原理1. NaOH和HCI标准溶液的配制标准溶液是指准确浓度的溶液。由于NaOHS体易吸收空气中的CO和水分，浓盐酸易挥发,故只能选用标定 法(间接法)来配制,即先配成近似浓度的溶液，再用基准物质或准确浓度的 标准溶液标定其准确浓度。其浓度一般在0.011mol L-1之间，通常配制O.lmol L-1 的溶液。思考：如何配制不含 CO2-的NaOH溶液？方法(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的 NaOH用不含CO蒸馏 水迅速冲洗两次，溶解

6、并定溶。(2) .制备饱和NaOH( 50%, Na 2CO根本不溶)待 NaCO下沉后,取上层 清液用不含CO的蒸馏水稀释.(3) .于NaOH容液中，加少量Ba(OH)2或BaCb,取上层清液用不含 CO的 蒸馏水稀释.2. 0 . 1 MHCI和O.1MNaOH勺相互滴定rf + OH - = H 2O滴定的突跃范围：指示剂：甲基橙(pH=3.1-4.4 )或酚酞(pH=8.0-9.6 )红 黄无 红当指示剂一定时,用一定浓度的HCI和NaOH!互滴定，指示剂变色时， 所消耗的体积比Vhc/Vn3OH不变，与被滴定溶液的体积无关。借此可检验滴定 操作技术和判断终点的能力。.主要试剂和仪器

7、(1) 分析化学实验常用仪器一套。(2) 1.浓 HCI; 2. HCI溶液:6mol.L-1; 3.固体 NaOH 4.甲基橙溶液：1g.L-1;5. 酚酞：2g.L-1乙醇溶液;6. 500 ml试剂瓶2个四. 实验步骤1、0. 1 MHCI和0.1M NaOH标准溶液的配制(1) 0.1 mol.L -1HCI500ml计算：V浓 HC 0.1 X 500/12 = 4.2 ml用10 ml的洁净量筒量取约4.5 ml浓HCI(为什么？因为浓盐酸易挥发，实际浓 度小于12 mol L-1,故应量取稍多于计算量的 HCI.)倒入盛有400 ml水的试剂 瓶中,加蒸馏水至500 ml,盖上玻

8、璃塞，充分摇匀。贴好标签，写好试剂名称， 浓度(空一格，留待填写准确浓度)、配制日期、班级、姓名等项。(2) (2)0.1mol丄-1NaOH500ml计算：m NaO=0.1 X 0.5 X 40=2.0 g用台秤迅速称取约2.1 g NaOH(为什么?)于100mL小烧杯中，加约30mL 无CO的去离子水溶解，然后转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL摇匀后，用橡皮塞塞紧。贴好标签，备用。2、酸碱溶液的相互滴定洗净酸、碱式滴定管，检查不漏水。(1) 用0.1 mol.L -1 NaOH润洗碱式滴定管23次(每次用量510mL)装 液至“0刻度线以上-排除管尖的气泡一一调整液面至 0.0

9、0刻度或稍下 处，静置1min后，记录初始读数，并记录在报告本上。(2) 用0.1mol丄-1HCI润洗酸式滴定管23次装液-排气泡，调零并记录 初始读数2d甲基橙(3) 碱管放出20.00 mlNaOH250ml锥形瓶-用HCI滴定至橙色.反复练习至熟练.2d甲基橙(4) 碱管放出20.00 mlNaOH(10ml/分钟)一一 基橙t 250ml锥形瓶-用HCI滴 定至橙色-记录读数-计算VHCI/VNaOH平行作3份(颜色一致),要求Er乞丨- 0.1% I彳2 d酚酞彳(5) 移液管吸取 25.00ml0.1mol.L HCI> 250ml 锥形瓶-用 0.1 mol.LNaOH滴

10、定至微红色(30S内不褪色)-记录读数-平行作3份,要求最大二VNaO卄I -0.04 ml I注意(1)体积读数要读至小数点后两位(2) 滴定速度：不要成流水线(3) 近终点时,半滴操作-洗瓶冲洗五、滴定分析仪器与根本操作1、滴定管酸式：装酸、中性、氧化性物质HCI,AgNO 3,KMnOKzCwO碱式：装碱、非氧化性物质 NaOH,Na2$Q容量：100ml,50ml,25ml,10ml,1ml(1) 检查涂凡士林酸式：活塞转动是否灵活？漏水？碱式：胶管老化？漏水？更换胶管、玻璃珠(2) 洗涤自来水洗涤液自来水蒸馏水(3) 装滴定剂摇匀溶液润洗滴定管23次(1015ml/次)装液(零刻度以

11、上)(4) 排气泡，调零并记录初始读数(5) 滴定酸式：勿顶活塞，防漏液用手腕摇动锥形瓶碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。近终点时，要“半滴操作冲洗(6) 观察颜色变化和读数滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位(7) 排液、洗涤 酸式滴定管长期放置-夹纸片2、容量瓶配制一定体积标准溶液用容量：1000ml，500ml，250ml， 100ml,50ml 等 检查：漏水？刻度线离瓶口太近吗？系橡皮筋？配好溶液-贴标签溶液长期保存-试剂瓶长期放置-夹纸片3、移液管、吸量管用于准确移取一定体积的溶液容量：25ml，20ml， 10ml， 5ml,2ml ， 1ml 等贴标签洗涤：自来水洗涤液

12、自来水蒸馏水 润洗23次 移液放液(容器倾斜30o沿器壁垂直放液停15秒)六、思考题1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？2、HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？3、在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几 次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？实验二、分析天平称量练习一. 实验目的1. 通过看录像，熟悉半自动电光分析天平的构造和使用方法2 掌握半自动电光分析天平和电子分析天平的根本操作及常用的称量方法，做 到快而准。3. 培养准确.整齐.简明的记录实验原始数据的习惯。二、实验原理1 半自动电光分析天平的构造原理 及使用天平是根据杠杆原理制成

13、的，它用质量的砝码来衡量被称物体的质量。 根本构造：(1) 天平梁是天平的主要部件，在梁的中下方装有细长而垂直的指针，梁的中间和等距离的两端装有三个玛瑙三棱体，中间三棱体刀口向下，两端三棱体刀口向上，三 个刀口的棱边完全平行且位于同一水平面上。 梁的两边装有两个平衡螺丝，用来 调整梁的平衡位置也即调节零点。吊耳和称盘两个承重刀上各挂一吊耳，吊耳的上钩挂着称盘，在称盘和吊耳之间装有空气 阻尼器。空气阻尼器的内筒比外筒略小，两圆筒间有均匀的空隙，内筒能自由地 上下移动。当天平启动时，利用筒内空气的阻力产生阻尼作用， 使天平很快到达 平衡。3开关旋钮升降枢和盘托升降枢：用于启动和关闭天平。启动时，顺

14、时针旋转开关旋钮，带动升降枢，控制与其连接的托叶下降，天平 梁放下，刀口与刀承相承接，天平处于工作状态。关闭时，逆时针旋转开关旋钮， 使托叶升起，天平梁被托起，刀口与刀承脱离，天平处于关闭状态。盘托：安在称盘下方的底板上，受开关旋钮控制。关闭时，盘托支持着称盘， 防止称盘摆动，可保护刀口。4机械加码装置通过转动指数盘加减环形码亦称环码。环码分别挂在码钩上。称量时，转动指数盘旋钮将砝码加到承受架上。环码的 质量可以直接在砝码指数盘上读出。指数盘转动时可经天平梁上加 10-990mg砝 码，内层由10-90mg组合，外层由100-900mg组合。大于1g的砝码那么要从与天 平配套的砝码盒中取用用镊

15、子夹取。5光学读数装置固定在支柱的前方。称量时，固定在天平指针上微分标尺的平衡位置， 可以通 过光学系统放大投影到光屏上。标尺上的读数直接表示 10mg以下的质量，每一 大格代表1mg每一小格代表0.1mg。从投影屏上可直接读出0.1-10mg以内的数值。6天平箱能保证天平在稳定气流中称量，并能防尘、防潮。天平箱的前门一般在清理或修理天平时使用， 左右两侧的门分别供取放样品和 砝码用。箱座下装有三个支脚，后面的一个支脚固定不动，前面的两个支脚可以 上下调节，通过观察天平内的水平仪，使天平调节到水平状态。使用方法1掀开防尘罩，叠放在天平箱上方。检查天平是否正常：天平是否水平；称盘是否洁净，否那么

16、，用软毛刷小心清 扫；指数盘是否在“ 000位；环码有无脱落；吊耳是否错位等。2调节零点 接通电源，轻轻顺时针旋转升降枢，启动天平，光屏上标尺停稳后，其中央的黑线假设与标尺中的“ 0线重合，即为零点天平空载时平衡点。 如不在零点，差距小时，可调节微动调节杆，移动屏的位置，调至零点；如差距 大时，关闭天平，调节横梁上的平衡螺丝，再开启天平，反复调节，直至零点。3称量 零点调好后，关闭天平。把称量物放在左盘中央，关闭左门；翻开右 门，根据估计的称量物的质量，把相应质量的砝码放入右盘中央， 然后将天平升 降枢半翻开，观察标尺移动方向标尺迅速往哪边跑，哪边就重，以判断所加砝 码是否适宜并确定如何调整。

17、当调整到两边相关的质量小于1g时，应关好右门， 再依次调整100 mg组和10mg组环码，按照“减半加减码的顺序加减砝码，可 迅速找到物体的质量范围。调节环码至 10mg以后，完全启动天平，准备读数。4读数砝码+环码的质量+标尺读数均以克计=被称物质量。天平平衡后，关闭天平门， 待标尺在投影屏上停稳后再读数， 并及时记录在记 录本上。读数完毕，应立即关闭天平。5复原 称量完毕，取出被称物放到指定位置，将砝码放回盒内，指数盘退回 到“ 000位，关闭两侧门，盖上防尘罩。登记，教师签字，凳子放回原处，再 离开天平室。2电子天平的构造原理及特点据电磁力平衡原理直接称量。特点：性能稳定、操作简便、称量

18、速度快、灵敏度高。 能进行自动校正、去皮及质量电信号输出。1 型电子天平的使用方法 1水平调节水泡应位于水平仪中心。2接通电源，预热 30 分钟。3翻开关ON使显示器亮，并显示称量模式 O.OOOOg4称量 按TAR键，显示为零后。将称量物放入盘中央，待读数稳定后， 该数字即为称物体的质量。5去皮称量 按TAR键清零，将空容器放在盘中央，按 TAR键显示零， 即去皮。将称量物放入空容器中， 待读数稳定后， 此时天平所示读数即 为所称物体的质量。三、称量方法1直接称量法 用于直接称量某一固体物体的质量。如小烧杯。要求：所称物体洁净、枯燥，不易潮解、升华，并无腐蚀性。 方法：天平零点调好以后， 关

19、闭天平， 把被称物用一干净的纸条套住 也可采用戴专用手套 ， 放在天平左盘中央。调整砝码使天平平衡，所得读数即为被称物的质量。1固定质量称量法用于称量指定质量的试样。 如称量基准物质， 来配制一定浓度和体积的 标准溶液。要求：试样不吸水，在空气中性质稳定，颗粒细小粉末 。 方法：先称出容器的质量，关闭天平。然后参加固定质量的砝码于右盘中，再用 牛角勺将试样慢慢参加盛放试样的容器中， 半开天平进行称重。 当所加试样与指 定质量相差不到1Omg时，完全翻开天平，极其小心地将盛有试样的牛角勺伸向 左称盘的容器上方约2-3cm处，勺的另一端顶在掌心上，用拇指、中指及掌心拿 稳牛角勺，并用食指轻弹勺柄，

20、将试样慢慢抖入容器中，直至天平平衡。此操作 必须十分仔细。3 递减称量法用于称量一定质量范围的试样。 适于称取多份易吸水、 易氧化或易于和 CO2 反响的物质。方法：1用小纸条夹住已枯燥好的称量瓶，在用台秤上粗称其质量2将稍多于需要量的试样用牛角匙参加称量瓶，在台秤上粗称。3将称量瓶放到天平左盘的中央， 在右盘上加适量的砝码或环码使之 平衡，称出称量瓶及试样的准确质量准确到O.lmg，记下读数，设为 mg。关 闭天平，将右盘砝码或环码减去需称量的最小值。将称量瓶从拿到接受器上方， 右手用纸片夹住瓶盖柄， 翻开瓶盖。 将瓶身慢慢向下倾斜， 并用瓶盖轻轻敲击瓶 口，使试样慢慢落入容器内不要把试样撒

21、在容器外 。当估计倾出的试样已接 近所要求的质量时可从体积上估计，慢慢将称量瓶竖起，并用盖轻轻敲瓶口， 使粘附在瓶口上部的试样落入瓶内，盖好瓶盖，将称量瓶放回天平左盘上称量。假设左边重，那么需重新敲击，假设左边轻，那么不能再敲。准确称取其质量，设此时质 量为m2g0那么倒入接受器中的质量为mi-m2g。重复以上操作，可称取多份试样。四主要试剂和仪器1. NaCI; 2.K2CQ; 3. 外表皿；4台秤；5称量瓶洗净、烘干；6. 50 ml 小烧杯；8牛角匙五实验步骤1. 固定质量称量法称取0.5000g K2CQ两份。1将枯燥洁净的外表皿或小烧杯，在台秤上粗称其质量，再在天平上准确称 出其质量

22、，记录称量数据。2在右盘增加500 mg的砝码或环码。3用药匙将试样慢慢加到左盘外表皿的中央，直到平衡点与称量外表皿的平 衡点一致误差范围三0.2mg。记录称量数据和试样的实际质量。反复练习几次，至熟练。2. 递减称量法称取 0.3-0.4g NaCI 两份。1 在天平上准确称取两个枯燥洁净的小烧杯的质量，记录称量数据m°和 /mog。2 将枯燥洁净的称量瓶，在台秤上粗称其质量，再参加约1.2g试样，在天平上准确称出其质量，记录称量数据m1 g。转移0.3-0.4g NaCI 约占试样总体积的1/3 至第一个已称量的小烧杯中，称量并记录称量瓶和剩余试样的质量m2g。用相同的方法，再称

23、出的NaCI于第二个已称量的小烧杯中。六.数据记录与结果的处理编号12m 称量瓶+试样gm1gm2gmigmgm 称出试样gms1gmi2gm 烧杯+试样g/ m g/mgm 空烧杯gmg/mgm 烧杯中试样g/ms1 g/mi2 g|偏差| mg七.思考题1. 称量结果应记录至几位有效数字？2. 称量时，应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么实验三、氢氧化标准钠溶液的配制与标定及乙酰水杨酸的含量测定一、实验目的1、学会用基准物来标定标准溶液浓度的方法。2、根本掌握滴定操作和滴定终点的判断。二、实验原理NaOHS液采用间接配制法配制，采用基准物质进行标定。常用标定 NaOH溶 液的基准物有

24、：邻苯二甲酸氢钾KHP、草酸。本实验采用邻苯二甲酸氢钾KHP 作为基准物质标定NaOH溶液。其标定反响为：KHP + NaOH = KNaP + H2O反响产物KHP为二元弱碱，在溶液中显弱碱性，可选用酚酞作指示剂。滴定终点颜色变化：无微红半分钟不褪色三、实验步骤准确称取邻苯二甲酸氢钾 0.40.5g于锥形瓶中，加20-30mL水，温热使之 溶解，冷却后加1-2滴酚酞，用0.10mol L-1NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟 不褪色，即为终点。平行标定三份。四、数据记录及数据处理见实验报告m 汇1000CNaOHVNaOH _ m1, M KHP - 2042M kHPVNaOH五、实验

25、注意问题1配制250mL 0.10mol L-1 NaOH溶液，应称取NaOH多少克？用台称还是用 分析天平称取？为什么？2分别以邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4、二水草酸为基准物标定0.10molL-1 NaOH溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？3分别以邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4、二水草酸为基准物标定0.10mol - L-1 NaOH溶液时，应称取的邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4、二水草酸的质量如何计 算？4如何计算NaOH浓度？5能否采用准确浓度的HCI标准溶液标定NaOH浓度？应选用哪种指 示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCI标准溶液应如何移

26、取？六、思考题1. 如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在2025mL之间，称取基准物的大约质量可根据待标溶液的浓度计算得到。如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，那么由一滴或半滴过量 所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质 都要经过二次称量，如果每次有 ±).1mg的误差，那么每份就可能有 ±).2mg的 误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1%。2. 溶解基准物质时参加203

27、0mL水，是用量筒量取，还是用移液管移 取？为什么？答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量 因此参加的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。3如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低? 答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。4用NaOH标准溶液标定HCI溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用 NaOH 滴定HCI，假设NaOH溶液因贮存不当吸收了 CO2，问对测定结果有何影响？答：用NaOH标准溶液标定HCI溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH 滴定HCI，假设NaOH溶液因贮存不当吸收了 CO2，而形成NazCOs，使NaOH溶 液浓度降低

28、，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCI定量反响， 但终点酚酞变色时还有一局部 NaHCO3末反响，所以使测定结果偏高。实验四EDTA标准溶液的配制与标定及自来水总硬度的测定一、实验目的1. 学会用配位滴定法测定水的总硬度， 掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的 特点。2. 学会EDTA标准溶液的配制、标定及稀释。3. 学会KB指示剂、铬黑T指示剂的使用及终点颜色变化的观察，掌握配位滴 定操作。二、实验原理水的硬度主要由于水中含有钙盐和镁盐，其他金属离子如铁、铝、锰、锌等 离子也形成硬度，但一般含量甚少，测定工业用水总硬度时可忽略不计。 测定水 的硬度常采用配位滴定法，用乙二胺

29、四乙酸二钠盐 (EDTA)溶液滴定水中Ca Mg 总量，然后换算为相应的硬度单位。在要求不严格的分析中，EDTA溶液可用直接法配制，但通常采用间接法配制。标定 EDTA容液常用的基准物有 Zn、ZnO CaCO Bi、Cu MnSO 7H2O Ni、Pb 等。 为了减小系统误差，本实验中选用 CaCO为基准物，以KB为指示剂，进行标定。 用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。按国际标准方法测定水的总硬度：在 pH=10的NH NHCI缓冲溶液中(为什 么?)，以铬黑T(EBT)为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝 色即为终点。滴定过程反响如下：滴定前：EBT +

30、 Mg=Mg-EBT(蓝色)(紫红色)滴定时：EDTA + Ca2+ =Ca-EDTA(无色)EDTA + Mg+ :=Mg-EDTA(无色)终点时：EDTA + Mg-EBT = Mg-EDTA + EBT(紫红色)|(蓝色)到达计量点时，呈现指示剂的纯蓝色。假设水样中存在Fe3+, Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu2+ Pb=Zn2+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。水的硬度常以氧化钙的量来表示。 各国对水的硬度表示不同，我国沿用的硬 度表示方法有两种：一种以度(° )计，1硬度单位表示十万份水中含1份CaO即 每升水中含10mgCaO,)即1 °

31、=10mgL-1 CaO另一种以CaOmmol L-1表示。经过 计算，每升水中含有1mmolCaO寸，其硬度为5.6 °，硬度(° )计算公式为：硬 度(° )= C EDTA VEdTA MCaOV 水X 100。假设要测定钙硬度，可控制pH介于1213之间，选用钙指示剂进行测定。镁 硬度可由总硬度减去钙硬度求出。三、仪器与试剂台秤、分析天平、酸式滴定管、锥形瓶、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、烧杯、试剂瓶、量筒(100mL)、外表皿。EDTA(s)(A.R.)、KB指示剂、CaC®s)(A.R.) 、HCl(1 : 1)、三乙醇胺(1 :

32、 1)、 NH NHCI缓冲溶液(pH=10)、铬黑T指示剂(0.05%)、钙指示剂(s,与NaCl粉末 1 : 100混均)水样。四、实验步骤1.0.02mol L-1EDTA标准溶液的配制和标定1配制在台秤上称取 4.0gEDTA于烧杯中，用少量水加热溶解，冷却后转入 500mL试剂瓶中加去离子水稀释至500mL长期放置时应贮于聚乙烯瓶中。2标定准确称取CaCO基准物0.500.55g，置于100mL烧杯中，用少量水先 润湿，盖上外表皿，慢慢滴加1 : 1HCl10mL待其溶解后，用少量水洗外表皿及 烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00mLCa+

33、溶液于250mL锥形瓶中，参加20mL氨性缓冲溶液，23 滴KB指示剂。用0.02mol L-1 EDTA溶液滴定至溶液由紫红变为蓝绿色，即为终 点。平行标定三次，计算EDTA溶液的准确浓度。2. 自来水总硬度的测定取水样100mL于 250mL锥形瓶中，参加5mL1： 1三乙醇胺假设水样中含有重 金属离子，那么参加1mL2%NS溶液掩蔽，5mL氨性缓冲溶液，23滴铬黑TEBT 指示剂，0.005mol L-1 EDTA标准溶液用0.02mol L-1 EDTA标准溶液稀释滴定 至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。注意接近终点时应慢滴多摇。平行测定 三次，计算水的总硬度，以度° 和m

34、molL-1两种方法表示分析结果。附：钙硬度和镁硬度的测定取水样100mL于 250mL锥形瓶中，参加2mL6mol L-1NaOH溶液，摇匀，再 参加0.01g钙指示剂，摇匀后用0.005mol L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红 色变为纯蓝色即为终点。计算钙硬度。由总硬度和钙硬度求出镁硬度。思考题1. 配制CaCO容液和EDTA溶液时，各采用何种天平称量？为什么？2. 铬黑T指示剂是怎样指示滴定终点的？3. 以HCI溶液溶解CaCO基准物质时，操作中应注意些什么？4. 配位滴定中为什么要参加缓冲溶液？实验五、碘量法、实验目的1. 学会碘量法操作，掌握间接碘量法测定铜的原理和条件。2.

35、学会NqSQ的配制、保存和标定，掌握其标定的原理和方法。3. 学会淀粉指示剂的正确使用，了解其变色原理。4. 掌握氧化复原滴定法的原理，熟悉其滴定条件和操作。二、实验原理由于结晶的NatSQ 5H0般都含有少量杂质，同时还易风化及潮解，所以 NatSQ标准溶液不能用直接法配制，而应采用标定法配制。配制时，使用新煮沸 后冷却的蒸馏水并参加少量 NqC0,以减少水中溶解的CO,杀死水中的微生物， 使溶液呈碱性，并放置暗处 714天后标定，以减少由于 NaSO的分解带来的 误差，得到较稳定的NaSQ溶液。NqSO溶液的浓度可用KChQ作基准物标定。KCr2 07 先与 KI 反响析出丨2： Cr2O

36、7 +6I-+14H =2Cr3 + +3I2+7HO 析出的I2再用NqSQ标准溶液滴定。此两种滴定过程均采用的是间接碘量法。三、仪器与试剂分析天平、台秤、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、烧杯、碘量瓶(250mL)。K2Cr2Q(s)(A.R.)( 于140 C电烘箱中枯燥2h ,贮于枯燥器中、备用)、 NqSQ，5H2O(s)(A.R.)、NaCO(s)(A.R.) 、KI(20%) , HCI(6mol )、淀粉溶 液(0.5%)、H2SO4(1mol L“)、NH4SCN(10%)四、实验步骤1.0.1mol L-1Na2SQ溶液的配制用台秤

37、称取 11gNaSQ溶于刚煮沸并冷却后的400mL蒸馏水中，加约0.1gNa2CO,保存于棕色瓶中，塞好瓶塞，于暗处放置一周后标定。2.0.1mol L-1Na2SQ溶液的标定1) 0.2mol L-1K2Cr2。标准溶液配制准确称取已烘干的 Kr2O1.31.4g于 100mL小烧杯中，加约30mL去离子水溶液，定量转移至 250mL容量瓶中，用去 离子水稀释至刻度，充分摇匀，计算其准确浓度。2) 标定NqSQ溶液移取25.00mLKC2Q标准溶液于250mL碘量瓶中，参加20%KI溶液5mL, 6mol L-1 HCl溶液5mL,加盖摇匀，在暗处放置 5min,待反响完全， 参加50mL水

38、稀释(为什么?)，用待标定的NaSO溶液滴定至呈浅黄绿色，参加 3mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色变为亮绿色即为终点。记下消耗的NqSQ溶液的体积，计算NqSQ标准溶液的浓度。平行测定三次。2. Vc含量的测定称取Vc 0.2g左右溶液于锥形瓶中，加蒸馏水 100ml及2mol/L HAc，参加淀粉 指示剂3ml，用碘标准溶液滴定，滴定溶液显蓝色为终点，平行测三次，计算 Vc 含量。思考题1. 在标定过程中参加KI的目的何在？为什么不能直接标定？2. 要使NqSQ溶液的浓度比拟稳定，应如何配制和保存 ？3. 在碘量法测定铜含量时，能否用盐酸或硝酸代替硫酸进行酸化？为什么？实验六氯化铵含量的

39、测定一、实验目的：1 掌握莫尔法测定氯离子的方法原理；2 掌握铬酸钾指示剂的正确使用。二、实验原理某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。 此法是在中性或弱碱性溶 液中，以&CrQ为指示剂，用AgNO标准溶液进行滴定。由于 AgCl的溶解度比 AgCrQ的小，因此溶液中首先析出 AgCl沉淀，当AgCl定量析出后，过量一滴 AgNO溶液即与CrQ2-生成砖红色AgCrQ沉淀，表示到达终点。主要反响式如下：Ag + Cl- = AgCl J白色 Ksp = 1.8 x 10-Ag + + CrO42- = Ag2CrOj砖红色Ksp = 2.0 x 10-12滴定必须在中性或在弱碱性

40、溶液中进行,最适宜pH范围为6.510.5,如有铵盐 存在,溶液的pH值范围最好控制在6.57.2之间。指示剂的用量对滴定有影响，一般以 5.0 x 10-3mol/L为宜，但凡能与Ag+生成难溶化合物或配合物的阴离子都干扰测定。如AsO3-、AsO3-、扌、CO2-、CO42-等，其中HS可加热煮沸除去，将SQ2-氧化成SO2-后不再干扰测定。大量CiT、 Ni2+、Cf等有色离子将影响终点的观察。但凡能与 CrQ2-指示剂生成难溶化合物 的阳离子也干扰测定，如 Bf、Pb2+能与CrO42-分别生成BaCrQ和PbCrO沉淀。 Ba2+的干扰可参加过量NqSO消除。Al 3+、Fe3+、B

41、i3+、SrT等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀， 也不应存在。二、试剂1、NaCI基准试剂，在500600度灼烧半小时后， 放置枯燥器中冷却。 也可将NaCI置于带盖的瓷坩锅中，加热，并不断搅拌，待爆炸声停止后，将坩 锅放入枯燥器中冷却后使用。2、AgNO0.1mol/L :溶解8.5g AgNO于500ml不含C的蒸馏水中，将 溶液转入棕色试剂瓶中，置暗处保存，以防止见光分解。3、K2CrC4 5 %的溶液三、分析步骤1、0.1mol/L AgNC3溶液的标定：准确称取 0.50.65 克基准NaCl,置于 小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇

42、匀。准 确移取25.00mlNaCl标准溶液注入锥形瓶中，参加25ml水，参加1ml 5% K2CrC4, 在不断摇动下，用AgNC溶液滴定至呈现砖红色即为终点。2、试样分析：准确称取1.3 g NHQI试样置于烧杯中，加水溶解后，转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00 ml NHCI试液注入锥形瓶中,参加25ml水，参加1ml 5 % KCrC4，在不断摇动下，用 AgNC溶液滴定至 呈现砖红色即为终点，平行测定三份。根据试样的重量和滴定中消耗 AgNC标准溶液的体积计算试样中 NHCl的含 量，计算出算术平均偏差及相对平均偏差。四、数据记录和处理表一硝酸银溶液的标

43、定CNaClVgNO：/mlCAgN°3mol/LCAgNO平均相对偏差VV2V3表二氯化物中氯的测定样品质量/g试液用量/ml滴疋剂用量/ml氯的含量/%平均值/%相对偏差五、思考题1 莫尔法测氯时，为什么溶液的pH值须控制在6.510.5 ?2. 以K2CRC7作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定结果有何影响？3. 用莫尔法测定“酸性光亮镀铜液主要成分为CuS04和H2SO4中氯含量时，试液应作哪些预处理？4. 能否用莫尔法以 NaCI标准溶液直接滴定 Ag+ ?为什么？实验七、高锰酸钾溶液的标定和H2O2含量测定一、实验目的：1. 掌握高锰酸钾法测定过氧化氢的原理；2. 学习

44、高锰酸钾标准溶液的配制；3. 掌握滴定终点的判断。二、实验原理1. 不能直接配制，采用间接配制法的原因： 市售KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质；蒸馏水中含有少量有机 物质。它们能使KMnO4复原为MnO(0H)2，而MnO(0H)2又能促进KMnO4的自 身分解：4Mn04一 2H2O =4MnO2 3O2 4OH -见光时分解得更快。2 .标定KMnOq溶液的基准物质：AS2O3、铁丝、H2SO4 2H2O和NazCzOq 等，其中以Naze?。最常用。Naze?。易纯制、不易吸湿、性质稳定。3. 标定原理 H2SO4介质中进行。a.注意酸度不能过高或过低；b.不能用HNO3或HC

45、I 调节酸度。 KMnOq作自身指示剂。 加热到70-80 CH2SO4介质中，温度加热到70-80C：2MnO5C2O；一 16H = 2Mn2 10CO28H2OKMnOq作自身指示剂 终点颜色：微红色半分钟不褪色4、过氧化氢具有复原性，在酸性个质中和室温条件下能被高锰酸钾定量氧 化，其反响方程式为：-+2+木2MnO4 + 5H2O2 + 6H = 2Mn + 5O2 t + 8HO室温时，开始反响缓慢，随着 Mn 2+的生成而加速。H2O2加热时易分解，因 此，滴定时通常参加Mn2+作催化剂。三、试剂0.020mol/L KMnO4标准溶液；H2SO4溶液 3mol/L ; MnSO4

46、溶液 1moI/L; H2O2 试样，市售质量分数约为30%的H2O2水溶液。四、实验步骤1. 基准物质Na2C2O4的称取及溶解：准确称取0.130.16g基准物质Na2C2O4置于250mL锥形瓶中，加40mL水 溶解。2. KMnO4溶液的标定溶解后的NazCzOq溶液，加10mL 3mol丄一1 H2SO4，加热至70-80E，趁热 用KMnO4溶液进行滴定。3、用移液管移取H2O2试样溶液2.00ml，置于250ml容量瓶中，加水稀释 至刻度，充分摇匀备用。用移液管移取稀释过的H2O22O.OOml于250ml锥形瓶中, 参加3mol/L H2SO45ml，用KMnO 4标准溶液滴定

47、到溶液呈微红色，半分钟不褪 即为终点。平行测定次，计算试样中 H2O2的质量浓度g/L和相对平均偏差。五、实验注意问题加热温度不能太高，假设超过 90C，易引起H2C2O4分解：H 2C2O4 = CO2 COH 2O KMnOq颜色较深，读数时应以液面的上沿最高线为准； 开始时滴定速度要慢，一定要等前一滴 KMnO4的红色完全褪去再滴入下 一滴。假设滴定速度过快，局部 KMnO。将来不及与NazCzOq反响而在热的酸性溶 液中分解：4MnO4- 4H =4MnO2 3O2 2H2O 终点判断：微红色半分钟不褪色即为终点。计算公式:6叫 mn 爲六、思考题1. 配制KMnO4标准溶液时，为什么

48、要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数 天？配好的KMnO 4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？2. 配制好的KMnO 4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎 么办？3. 在滴定时，KMnO 4溶液为什么要放在酸式滴定管中？4. 用 Na2C2O4标定KMnO4时候，为什么必须在H2SO4介质中进行？酸度过 高或过低有何影响？可以用 HNO3或HCI调节酸度吗？为什么要加热到 70 80 C?溶液温度过高或过低有何影响？5. 标定KMnO4溶液时，为什么第一滴 KMnO4参加后溶液的红色褪去很慢， 而以后红色褪去越来越快？6. 盛放KMnO 4溶液的烧杯或锥形瓶等容

49、器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀？磷酸的电位滴定一、实验目的1. 通过磷酸的电位滴定，掌握电位滴定的根本操作和滴定终点的计算方法。2. 学习测定弱酸常数的原理和方法，稳固弱酸离解平衡的根本概念。二、实验原理电位滴定法是在滴定过程中根据指示电位和参比电极的电位差或溶液的pH值的突跃来确定终点的方法。在酸碱电位滴定过程中，随着滴定剂的不断参加， 被测物与滴定剂发生反响，溶液pH值不断变化，就能确定滴定终点。滴定过程 中，每加一次滴定剂，测一次pH值，在接近化学计量点时，每次滴定剂参加量 要小到O.IOmL，滴定到超过化学计量点为

50、止。这样就得到一系列滴定剂用量V和相应的pH值数据。常用确实定滴定终点的方法有以下几种。(1) 绘pHV曲线法 以滴定剂用量V为横坐标，以pH值为纵坐标，绘制pHV 曲线。作两条与滴定曲线相切的45°倾斜的直线，等份线与直线的交点即为滴定 终点。(2) 绘厶pH/ VV曲线法 pH/ V代表pH的变化值一次微商与对应的加 入滴定剂体积的增量( V)的比。绘制 pH/ VV曲线的最高点即为滴定终 点。2 2(3) 二级微商法绘制(pH/AV )V曲线。( pH/ V)V曲线上一2 2个最高点，这个最高点下即是 人pH / V等于零的时候，这就是滴定终点法。该法也可不经绘图而直接由内插法

51、确定滴定终点。确定滴定体积以后，从 pHV曲线上查出HAc被中和一半时(1/2Ve)的pH 值。此时，pH=pKa,从而计算出Ka。三、仪器和试剂仪器：pHS-3c型酸度计，电磁搅拌器，pH复合电极，10mL半微量碱式滴定管， 100mL小烧杯，10.00mL移液管，100mL容量瓶。试剂：0.1mol/LH3PO4, 0.1000mol/LNaOH 标准溶液，pH=4.00 (25C)和 pH=6.86 (25 C)的标准缓冲溶液。四、实验步骤1. 翻开酸度计电源开关，预热30min。接好复合玻璃电极。2. 用pH=6.86 (25C)和pH=4.00(25°C)的缓冲溶液将pHs

52、-3C型酸度计进行两 点定位。3. 粗测： 准确吸取磷酸试液10.00mL于100mL小烧杯中，再加水约20mL。 放入搅拌磁子，浸入pH复合电极。开启电磁搅拌器(注意磁子不能碰到电极)， 用O.IOOOmol/LNaOH标准溶液进行滴定，1mL读数一次，待到超过化学计量点， 初步确定滴定终点。3. 细测： 同上，准确吸取磷酸试液 10.00mL于100mL小烧杯中，再加水 20.00mL。放入搅拌磁子，浸入pH复合电极和甘汞电极。开启电磁搅拌器，用10.1000mol/LNaOH标准溶液进行滴定，滴定开始时每点隔1mL读数一次，在空Vep 处和化学计量点附近时间隔0.10mL读数一次，记录每

53、个点对应的体积和pH值。4. 数据处理(1) 根据记录的体积和pH值数据，计算各点对应的.: V和厶pH值(2) 绘制pHV和(厶pH/.'V) V曲线，分别确定滴定终 Vep。(3) 二级微商法由内插法确定终点 Vep。(4) 计算原始试液中磷酸的浓度，以g.L-1表示。1(5) 在pH V曲线上查出体积相当运2Vep的pH值，即为H3PO4的电离常数 pKa,并与文献值比拟，分析产生误差的原因。(6) ，pH，J：V， pH/厶V,/pH/V可计算或用计算机处理。五、考前须知1. pH复合电极在使用前必须在 KCl溶液中浸泡活化24h，电极膜很薄易碎， 使用时十分小心。2. 切勿把

54、搅拌磁子连同废液一起倒掉。六、思考与讨论1. 用电位滴定法确定终点与指示剂法相比有何优缺点？硅胶粘合薄层活度的测定、实验目的1. 学会薄层板的制备方法和薄层层析操作。2. 掌握薄层层析的根本原理。3. 学会比移值Rf的测定方法、实验原理薄层色谱法是一种微量、快速、简易、灵敏的分析方法，其原理为吸附 色谱或分配色谱。吸附色谱是利用混合物中各组分被吸附剂吸附能力的不同 以及在流动相中溶解度的不同而使之别离。分配色谱那么是利用混合物中各组分在固定相和流动相中的分配系数不同而使之别离。其特点是将吸附剂(固 定相)均匀地铺在玻璃板上制成薄层，把欲别离的试样点加在薄层上，然后 用适宜的溶剂展开，通过化合物

55、自身颜色或显色剂显色后，在板上出现一系 列斑点，从而到达别离鉴定和定量测定的目的。薄层层析除了用于别离外，更主要的是通过与结构化合物相比拟来鉴定 少量有机物的组成。此外，薄层层析也经常用于寻找柱层析的最正确别离条件。试样中各组分的别离效果可用它们比移值 Rf的差来衡量。Rf值是某组分的色谱斑 点中心到原点的距离与溶剂前沿至原点距离的比值，即Rf=ab, Rf值一般在01之间，当实验条件严格控制时，每种化合物在选定的固定相和流动相体系中有 特定的Rf三、仪器与试剂载玻片(7.5 x 2.5cm)、烧杯(50mL)、毛细管(内径小于1mm)层析缸。硅胶H、CMC羧甲基纤维素钠)(1%)，乙酸乙酯：甲醇：水=78 : 20 : 2。罗 丹明B的乙醇饱和溶液、孔雀绿的乙醇饱和溶液、苏丹川的乙醇