AgilentHPLC1100工作站高级操作培训ppt课件

1、2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 1HPLC 1100 ChemStation高级操作培训高级操作培训授课教师授课教师 纪学海纪学海2022年年5月月7日日2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 2HPLC 1100 Advance操作培训日程安排操作培训日程安排第一天第一天 上午：上午： 1 课程简介及相互引见课程简介及相互引见 2 化学任务站各个任务界面引见化学任务站各个任务界面引见 3 完好方法的编辑、修正、存储及运转完好方法的编辑、修正、存储及运转 4 HPLC 1100 仪器配置及参数设置仪器配置及参数设置下午：下午：1 数据

2、分析参数设置数据分析参数设置 2 色谱图的优化处置色谱图的优化处置 3 积分事件及手动积分的选择和运用积分事件及手动积分的选择和运用 4 高级校正表的编辑和设置高级校正表的编辑和设置第二天第二天 上午：上午：1 报告格式的选择及设定报告格式的选择及设定 2 光谱的提取、光谱库的建立及检索光谱的提取、光谱库的建立及检索 3 色谱峰纯度检测色谱峰纯度检测 4 色谱条件的优化及色谱图的提取色谱条件的优化及色谱图的提取下午：下午：1 序列参数的设置以及统计功能的运用序列参数的设置以及统计功能的运用 2 批处置功能的设置及运用批处置功能的设置及运用2005-3-212019-3-212/24/2019S

3、lide 3第三天第三天 上午：上午：1 个性化报告的设定与编辑个性化报告的设定与编辑 2 任务站缺点诊断功能的运用任务站缺点诊断功能的运用 3 结业考试结业考试 结业午餐结业午餐 下午：下午：1 化学任务站的重新安装、配置及启动化学任务站的重新安装、配置及启动(选修选修) 2 发结业证发结业证 3 自在练习、讨论自在练习、讨论2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 4第一章第一章 化学任务站各个任务界面引见化学任务站各个任务界面引见2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 5化学任务站各个任务界面的切换化学任务站各个任务界面的切换切换任务界面

4、2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 6化学任务站化学任务站Views菜单菜单Full menu/short menu切换切换显示当前日记本，察显示当前日记本，察看错误信息等内容看错误信息等内容2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 7化学任务站的化学任务站的Change Access Level功能功能假设要运用密码维护化学任务假设要运用密码维护化学任务站，请选中此选项。站，请选中此选项。2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 8化学任务站化学任务站Scheduler的运用的运用运用时要留意保管，否那么任运用时要

5、留意保管，否那么任务站不予以执行。务站不予以执行。2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 9化学任务站化学任务站Scheduler的运用的运用Result栏中可以显示化学任务站执行栏中可以显示化学任务站执行Command的结果的结果2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 10选择在线信号选择在线信号从 View菜单, 选择 Online Signals, 单击 Change，在Edit Signal Plot窗口中选择要监控的信号。2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 11在线信号显示在线信号显示2005-3-21

6、2019-3-212/24/2019Slide 12查看查看Logbook从View菜单项选择择Logbook，单击Current Logbook显示当前Logbook内容。2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 13方法的概念：方法是一个参数集，它包括分析一个样品所需求方法的概念：方法是一个参数集，它包括分析一个样品所需求 的一切参数。的一切参数。方法文件名：方法文件名：xxx.m。方法的组成：方法的组成：方法信息方法信息(Method information)仪器参数及采集参数仪器参数及采集参数(Instrument/Acquisition)数据分析参数数据分析参

7、数(Data Analysis)运转时间表运转时间表(Run Time Checklist)第二章第二章 方法编辑、保管方法编辑、保管2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 14运用 Edit Entire Method 编辑一个完好的方法编辑一个完好的方法编辑一个完好的方法单击图标，也可以开场编辑一个完好的方法。2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 15选择所要编辑的内容选择所要编辑的内容2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 16方法信息方法信息 (Method Information)2005-3-21201

8、9-3-212/24/2019Slide 17包括：流量(Flow)，流动相组成(Solvents)，停顿采集时间(Stop Time)，后运转时间(Post Time)，梯度编程(Timetable)，压力限制设定(Pressure Limits)等泵的操作参数泵的操作参数2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 18规范自动进样器参数规范自动进样器参数2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 19规范进样过程原理表示图规范进样过程原理表示图Metering device6-port valveSampling unitFrom pumpTo

9、columnTo waste预备位置预备位置抓取样品瓶抓取样品瓶汲取样品汲取样品进样和运转位置进样和运转位置2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 20规范自动进样器的程序进样规范自动进样器的程序进样2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 21Wellplate自动进样器参数自动进样器参数2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 22l控温范围：低于室温1080l两个单独的加热区 l安装切换阀可以进展柱切换l可以包容30 cm长色谱柱l安装柱识别可以自动记录进样次数柱温箱参数设置柱温箱参数设置2005-3-212019

10、-3-212/24/2019Slide 23l可以选择存储 5 个信号l信号波长范围 191 - 949 nml可变狭缝： 1, 2, 4, 8, 16 nml可以时间编程l可以保管数张或一切光谱DAD检测器参数设置检测器参数设置2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 24DAD参数优化参数优化Step and Slit:Agilent 1100 DAD 狭缝宽度可以程序变化，变化步径狭缝宽度可以程序变化，变化步径1，2，4，8，16nm。假设样品浓度较高，而需求精细的。假设样品浓度较高，而需求精细的光谱构造，建议运用光谱构造，建议运用1或或2nm的狭缝宽度。假设样品

11、浓的狭缝宽度。假设样品浓度较稀，建议运用度较稀，建议运用8或或16nm宽度狭缝。采集样品的谱宽度狭缝。采集样品的谱带宽度至少要与狭缝宽度一样。带宽度至少要与狭缝宽度一样。Peak Width: 添加呼应时间添加呼应时间峰宽峰宽可以添加组成色谱信号中每个可以添加组成色谱信号中每个数据点的采集次数。由于检测器的噪音与采集次数平数据点的采集次数。由于检测器的噪音与采集次数平方根成反比，所以添加呼应时间可以降低噪音。但添方根成反比，所以添加呼应时间可以降低噪音。但添加呼应时间加呼应时间峰宽峰宽会降低定量分析的反复性。普通会降低定量分析的反复性。普通对于准确的定量分析，一个色谱峰要求采集对于准确的定量分

12、析，一个色谱峰要求采集20个数据个数据点。设置峰宽的阅历：设置峰宽等于实践色谱峰的最点。设置峰宽的阅历：设置峰宽等于实践色谱峰的最窄峰宽。窄峰宽。2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 25Sample Signal and Reference Signal: 设置样品吸收波长与参比波长服从以下规那么：设置样品吸收波长与参比波长服从以下规那么：样品吸收波长选择在样品的最大吸收波长，而且在此吸收波长下没样品吸收波长选择在样品的最大吸收波长，而且在此吸收波长下没有流动相吸收的干扰。有流动相吸收的干扰。选择样品信号的谱带宽度应覆盖样品吸收谱带的半峰宽选择样品信号的谱带宽度应

13、覆盖样品吸收谱带的半峰宽假设样品假设样品吸收谱带为高斯峰吸收谱带为高斯峰。参比吸收谱带应选择在尽量接近样品吸收谱带，而且在此区域没有参比吸收谱带应选择在尽量接近样品吸收谱带，而且在此区域没有或尽量低的吸收强度。或尽量低的吸收强度。参比峰谱带宽度要大于或等于样品谱带宽度。参比峰谱带宽度要大于或等于样品谱带宽度。留意：添加样品谱带宽度，会降低样品的吸收强度，但会降低噪音。留意：添加样品谱带宽度，会降低样品的吸收强度，但会降低噪音。 选择适宜的参比吸收波长可以减小梯度洗脱过程中的基线漂选择适宜的参比吸收波长可以减小梯度洗脱过程中的基线漂移。移。Peak Supression峰抑制峰抑制: DAD检测

14、器一个非常有趣的功能是进展峰抑制。例如有两个样品没检测器一个非常有趣的功能是进展峰抑制。例如有两个样品没有分开，共同洗脱出来，可以设置某一个样品的等吸收波长为参比有分开，共同洗脱出来，可以设置某一个样品的等吸收波长为参比波长，那么被设为参比峰的样品被抑制，而另一个样品峰被分别。波长，那么被设为参比峰的样品被抑制，而另一个样品峰被分别。不过，此样品峰的吸收强度要损失不过，此样品峰的吸收强度要损失1030。2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 26VWD检测器参数设置检测器参数设置2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 27选择在方法中要执行的

15、工程可以选择保管GLP数据可以将方法和数据保管在一同运转时间表运转时间表(Run Time Checklist)2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 28从Method菜单项选择择Save Method / Save Method as或从存贮方法工具图标存贮方法。存储方法存储方法单击本图标可以保管方法，务必留意不要发生方法覆盖、丧失2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 29要分析单个样品，先从RunControl菜单项选择择 Sample Info., 输入样品信息。样品信息包括： 操作者姓名(Operator Name)，存盘数据文件

16、(Data File)，样品参数(Sample Parameters) 样品评述(comment)。然后运转方法(Run Method)。运转方法运转方法2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 30用户图形友好界面用户图形友好界面(GUI)鼠标左键单击任一模块图标均可弹出快捷菜单鼠标左键单击任一模块图标均可弹出快捷菜单运用鼠标左键单击各个模块右下角图标均可对该模运用鼠标左键单击各个模块右下角图标均可对该模块进展控制：开、关或实现基线调零等功能。块进展控制：开、关或实现基线调零等功能。一切模块同时一切模块同时开、关控制开、关控制2005-3-212019-3-212/2

17、4/2019Slide 31用户图形友好界面用户图形友好界面各个模块的控制各个模块的控制2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 32用户图形界面用户图形界面溶剂瓶的填充量溶剂瓶的填充量2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 33用户图形友好界面用户图形友好界面各种参数的显示各种参数的显示点击下拉菜单，可以分别显示各种所需的参数：点击下拉菜单，可以分别显示各种所需的参数：LC采集参数、数据分析参数等，且便于用户改动。采集参数、数据分析参数等，且便于用户改动。2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 34Instrumen

18、t菜单简介菜单简介设置各个模块的参数设置各个模块的参数开启、封锁整个系统开启、封锁整个系统查看仪器查看仪器Firmware及序列号及序列号查看、输入色谱柱信息查看、输入色谱柱信息运用了运用了Wellplate自动进样器才自动进样器才出现该菜单出现该菜单对化学任务站进展仪器配置对化学任务站进展仪器配置2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 35选择选择Instrument More Pump Auxiliary菜单，即菜单，即可弹出以下图窗口。可弹出以下图窗口。泵的辅助功能泵的辅助功能在该窗口可以设置泵在该窗口可以设置泵的最大升流速率、泵的最大升流速率、泵冲程大小以及设

19、置溶冲程大小以及设置溶剂的紧缩补偿因子。剂的紧缩补偿因子。2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 36自动进样器的扩展功能自动进样器的扩展功能2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 37色谱柱信息的输入色谱柱信息的输入2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 38VWD停泵扫描采集光谱停泵扫描采集光谱运用VWD停泵扫描的功能，可以采集样品的吸收光谱，主要操作步骤如下：1.在Online任务站界面的View菜单下翻开VWD Scans窗口；2.按照正常的进样方式采集样品色谱数据，并保证可以在 Online Signal窗

20、口中观测到色谱信号；3.进样后，色谱图上出现基线时，扫描空白吸收光谱 在Instrument菜单下，选择More VWD中的Blank Scan4.色谱图上出现色谱峰时，扫描样品吸收光谱 在Instrument菜单下，选择More VWD中的Sample Scan 此时得到的是自动扣除空白吸收后的样品吸收光谱。2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 39可变波长检测器可变波长检测器VWDVWD的停泵扫描功能的停泵扫描功能进样之前选择进样之前选择VWD Scans菜 单 ， 翻 开菜 单 ， 翻 开VWD光谱扫描窗口光谱扫描窗口2005-3-212019-3-212/2

21、4/2019Slide 40可变波长检测器可变波长检测器VWDVWD的停泵扫描功能的停泵扫描功能进样后，流动相流经流通池，给出进样后，流动相流经流通池，给出色谱基线信号时，点击色谱基线信号时，点击More VWD菜单中的菜单中的Blank Scan，扫描空白流动，扫描空白流动相的吸收光谱，如以下图所示。相的吸收光谱，如以下图所示。2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 41可变波长检测器可变波长检测器VWDVWD的停泵扫描功能的停泵扫描功能扫描所得的流动相吸收光谱扫描所得的流动相吸收光谱2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 42可变波长检测

22、器可变波长检测器VWDVWD的停泵扫描功能的停泵扫描功能出现色谱峰时，点击出现色谱峰时，点击Sample Scan，扫描，扫描样品峰的吸收光谱样品峰的吸收光谱2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 43可变波长检测器可变波长检测器VWDVWD的停泵扫描功能的停泵扫描功能光谱窗口中给出扣除流动相吸光谱窗口中给出扣除流动相吸收光谱后的样品峰吸收光谱收光谱后的样品峰吸收光谱2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 44第三章第三章 谱图优化谱图优化本章内容：本章内容：谱图调用空白谱图的扣除谱图优化谱图加标注谱图比较、处置2005-3-212019-3

23、-212/24/2019Slide 45调用数据文件调用数据文件在Data Analysis界面，File菜单下选择Load Signal。扣除空白谱图2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 46扣除空白谱图扣除空白谱图选择需求扣除的空白运转色谱文件2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 47选择、规定一个方法中要进展调用、处置的信号Signal Details2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 48运用 Signal Options. 功能来优化色谱图的显示谱图优化谱图优化在Data Analysis界面下，G

24、raphics菜单下选择Signal Options.2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 49谱图优化工具谱图优化工具谱图优化图标谱图显示方式化合物称号 保管时间显示标题显示轴单独/重叠显示基线打印窗口色谱图控制图标挪动标注文字标注设置标注格式线形标注删除标注WMF图标注拷贝2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 50选择:字体和字型字体大小字体颜色、旋转角度等在色谱图上加标注在色谱图上加标注2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 51lAdd AnnotationlDraw Line in WindowlMov

25、e AnnotationlDelete Annotation谱图处置工具谱图处置工具谱图处置工具谱图处置工具2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 52如何执行积分自动积分如何建立积分事件表如何运用积分事件表手动积分本章内容：本章内容：第四章第四章 积分优化积分优化2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 53 加强积分方式可以提供加强积分方式可以提供:当基线动摇时，基线的定位。当基线动摇时，基线的定位。运用初始峰高参数去除噪音峰。运用初始峰高参数去除噪音峰。控制积分开场和终了的标识。控制积分开场和终了的标识。 在噪音中定位信号峰。在噪音中定位

26、信号峰。运用二阶导数确定肩峰。运用二阶导数确定肩峰。加强积分方式加强积分方式2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 54当调用信号时，可以经过Integrate after load选项自动积分。您也可以经过以下方式进展积分:从 Integration 菜单项选择择积分或自动积分选择积分工具。运转一个包括数据分析的完好方法。如何执行积分如何执行积分2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 55自动积分自动积分检查开场和终了区域，确定噪音。赋予初始Slope Sensitivity和Height Reject值.对第一次积分赋予一个暂时峰宽值。设

27、置Area Reject为0。执行测试性积分，有能够反复几次。基于较早洗脱出的色谱峰宽计算峰宽值。优化Slope Sensitivity和Height Reject。从初始的峰宽和噪音程度计算Area Reject。2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 56积分事件积分事件初始值信号选项框高级基线选择2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 57高级基线高级基线121314151617181920Absorbance Time min.Options OffAdvanced IntegrationOptions OnAdvanced Inte

28、grationPeakBaselinePeakAreaUnassigned2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 58添加积分事件功能删除积分事件功能积分事件表积分事件表2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 59积分义务对当前色谱图积分自动积分积分事件设置Baseline Now设置Baseline Hold设置拖尾切线撇去积分器开关设置斜率设置最小峰面积设置固定峰宽设置肩峰检测积分工具栏积分工具栏2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 60Peak width: (半峰宽半峰宽)假设没有设置半峰宽的时间积分表，半

29、峰宽在整个积分过程中假设没有设置半峰宽的时间积分表，半峰宽在整个积分过程中自动变化，变化服从自动变化，变化服从0.75exiting peak + 0.25current peak。Timed Events :(时间性积分事件时间性积分事件)Area Sum ON or OFF:设定某一时间段内进展峰面积加和，加设定某一时间段内进展峰面积加和，加和后保和后保 留时间被分配到第一个峰的保管时间上。留时间被分配到第一个峰的保管时间上。Baseline All Valleys On or OFF: 设定能否进展峰谷积分。设定能否进展峰谷积分。2005-3-212019-3-212/24/2019Sl

30、ide 61Baseline Hold ON or OFF:在在Baseline Hold ON与与Baseline Hold OFF两点间做程度基线。两点间做程度基线。Baseline Now: 在某一时辰点重新设置基线。在某一时辰点重新设置基线。Baseline Back: 设置某一时辰点，从检测到的基线向此点做程度基线。设置某一时辰点，从检测到的基线向此点做程度基线。2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 62存贮积分事件到方法作为方法的一部分存贮积分参数作为方法的一部分存贮积分参数保管方法2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 63选

31、择积分工具对目前色谱图进展积分自动积分积分事件手动积分画基线手动积分负峰手动积分切线撇去手动积分裂分峰手动积分去除峰手动积分工具手动积分工具2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 64Draw BaselineNegative Peak(s)Tangent SkimSplit peaksDelete Peak(s)All Valleys手动积分手动积分2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 65峰类型符号峰类型符号峰起止点符号峰起止点符号 B B 基线基线P P 基线浸透基线浸透 V V 峰谷点峰谷点H H 程度程度基线基线 M M 手动积分

32、手动积分T T 切线切线撇去撇去其它符号其它符号 + + 参考峰参考峰I I 内标峰内标峰 A+ A+ 面积加和峰面积加和峰N N 负峰负峰 S S 溶剂峰溶剂峰警示符号警示符号 + + 高于含量上限高于含量上限 低于低于含量下限含量下限2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 66基线符号基线符号 B BB BB=基线B V BV=峰谷点B P BP=基线浸透B H HH=程度基线2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 67如何建立校正表如何选择校正表的设置如何进展再校正如何运用峰识别工具本章内容：第五章第五章 高级校正表的建立高级校正表的建

33、立2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 68配置系列标样*，然后逐一进样分析。 *系列标样浓度范围要包含未知样品浓度。 调用低浓度标样数据，优化谱图显示。优化积分参数，获得称心的积分结果， 然后存贮积分事件到方法。用最低浓度标样数据建立一级校正表。逐个对每个标样进展优化谱图，优化 积分后，分别参与校正表。检查校正曲线，把校正曲线存入方法。建立校准表的过程建立校准表的过程2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 69校校 正正 参参 数数 的的 建建 立立Signal details2005-3-212019-3-212/24/2019Slid

34、e 70Available Signals此框包括了一切要被处置的信号，可从此框选择被处置的信号，此框包括了一切要被处置的信号，可从此框选择被处置的信号，经过经过Add to Method 按键拷贝到方法中。拷贝之后可以编辑初始按键拷贝到方法中。拷贝之后可以编辑初始时间时间(Start)和中止时间和中止时间(End)。只需在此时间范围内的信号才被处。只需在此时间范围内的信号才被处置。假设初始时间和中止时间及延迟时间置。假设初始时间和中止时间及延迟时间(Delay Time) 均设置为均设置为0，被选定信号的被选定信号的 一切数据均被处置。一切数据均被处置。Delay可以经过设置时间延迟可以经过

35、设置时间延迟(Delay)来补偿检测器信号的延迟。例如：来补偿检测器信号的延迟。例如：串联运用两个检测器，对于同一信号会有时间延迟。经过设置串联运用两个检测器，对于同一信号会有时间延迟。经过设置Delay来补偿时间延迟，这样可以进展峰识别。经过时间延迟，还来补偿时间延迟，这样可以进展峰识别。经过时间延迟，还可以修正某个色谱数据的保管时间。保管时间设置区域没有限制，可以修正某个色谱数据的保管时间。保管时间设置区域没有限制，而且数值可正可负。而且数值可正可负。Align此功能用于此功能用于LC/MSD。2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 71Calibration S

36、ettings2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 72校正参数的设置校正参数的设置Title输入校正表的标题。输入校正表的标题。Use Sample Data此对话框有两种选择：此对话框有两种选择：From Sample Defaults Below: 选择此项后，可以设置下面选择此项后，可以设置下面Sample Defaults各参数，一切在各参数，一切在Sample Info.中所设置的参数均被新参数中所设置的参数均被新参数替代。替代。From Data File: 一切涉及到的参数在数据处置过程中均以一切涉及到的参数在数据处置过程中均以Sample Info

37、.表中参数为准。表中参数为准。Amount此处浓度只在计算此处浓度只在计算ESTD%和和ISTD%时有效。时有效。Amount输入样品输入样品总浓度。总浓度。2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 73Sample ISTD未知样品中内标浓度。可以输入几个内标。未知样品中内标浓度。可以输入几个内标。I用于识别内标物。此处用于识别内标物。此处I与校正表中与校正表中I一致。一致。Calculate Uncalibrated Peaks此选项用于定义未校正峰的呼应因子。校正因子可以运用某一校此选项用于定义未校正峰的呼应因子。校正因子可以运用某一校正化合物的校正因子正化合物的

38、校正因子(Using Compound)，也可以输入某一呼应因，也可以输入某一呼应因子数值子数值(With Rsp Factor)。Weight作规范曲线时，定义不同校正点的权重作规范曲线时，定义不同校正点的权重重要性重要性。2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 74调用标样进展积分参数优化调用标样进展积分参数优化2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 75建立一级校正表建立一级校正表2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 76Calibration Table可以经过两种方法建立新校正曲线表：可以经过两种方法建立

39、新校正曲线表：Manual Setup: 手工输入保管时间和呼应因子。手工输入保管时间和呼应因子。Automatic Setup Level: 任务站自动将保管时间及其它色谱参数输入校正表任务站自动将保管时间及其它色谱参数输入校正表，用户只需输入标样浓度，任务站自动计算呼应因子。，用户只需输入标样浓度，任务站自动计算呼应因子。Calibration Mode此项选择只在归一化法此项选择只在归一化法(Norm%)中有效。选择中有效。选择Calculate Signals Separately后，在计算时，每个信号被独立报告。否那么一切的信号均被归一化。后，在计算时，每个信号被独立报告。否那么一切

40、的信号均被归一化。2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 77填入填入:化合物称号化合物称号浓度浓度选择选择:参比峰参比峰内标内标内标标号内标标号#校正表的建立校正表的建立2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 78校正表的选择校正表的选择Compound, Amt, Area, Rsp Factor, Ref, ISTD, #Compound, Grp, Amt, Low Limit, Hight LimitCompound, Amt, Area, Def, Curve Type, OriginCompound, Area, Rsp%, D

41、ef, +-, PK Usage编辑校准表的内容峰加和2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 79每种校正表方式都有各自的缺省方式，用户可根据本人的需求运用Edit Options对每种方式进展编辑。在左侧Columns not shown框中选择所需内容后按“键，所需内容加到右侧Columns shown框中。2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 80Compound Details2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 81Peak DetailsPeak Details表包含了校正曲线的信息。假设Def栏被选

42、择，校正曲线参数由Calibration Settings中的参数决议。假设校正曲线参数在Calibration Settings中发生改动，那么Calibration Table会自动更新。校正曲线参数包含：校正曲线类型、原点的选定以及各校正点的权重。2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 82Identification DetailsIdentification Details中定义了每个峰的作用，并允许用户定义特征峰。每个峰的最大吸收总被定义为主峰。Rsp%: 显示呼应比率特征峰/主峰。Def Qualifier Tolerance(Def): 选择此栏运用缺

43、省的呼应比率偏向。: 特征峰的呼应占主峰呼应的百分数。此栏设置用户等待的呼应比率偏向。例如此栏设置20，那么偏向窗口为 -1010。2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 83Peak Usage 显示峰的选择显示峰的选择Main, Qualifier或或Ignore。仪。仪器设定的缺省值为：化合物最大峰为器设定的缺省值为：化合物最大峰为Main主峰，主峰，其它峰为其它峰为Ignore。Main:主峰。此峰用作定量计算。主峰和特征峰一同用作主峰。此峰用作定量计算。主峰和特征峰一同用作定性。只能选择一个主峰。定性。只能选择一个主峰。Qualifier:特征峰。特征峰用于

44、确定主峰属于哪一期望化合物。特征峰。特征峰用于确定主峰属于哪一期望化合物。普通情况下：一个化合物在不同的波长范围有一恒普通情况下：一个化合物在不同的波长范围有一恒定的呼应比率。因此对于一个化合物，其特征峰的定的呼应比率。因此对于一个化合物，其特征峰的呼应与主峰的呼应为一恒定比率。可以经过呼应与主峰的呼应为一恒定比率。可以经过 +- 栏设栏设置允许的呼应比率偏向。假设某一化合物的呼应比置允许的呼应比率偏向。假设某一化合物的呼应比率超出此设定值，那么此化合物峰不被定量。率超出此设定值，那么此化合物峰不被定量。Ignore:假设峰选择此项，那么此峰既不用于定量，也不用假设峰选择此项，那么此峰既不用于

45、定量，也不用于定性。此峰在校正表中留作未来运用。可以用于定性。此峰在校正表中留作未来运用。可以用Delete键删除此峰。键删除此峰。2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 84Calibration Table optionCalibration Table Option让用户选择校正表中显示哪些内容。Calibration Table Option包括两部分内容：Columns not shown显示了哪些内容可以加到校正表中；Columns shown显示校正表中的内容。要选择哪些内容加到校正表中，只需选择Columns not shown中的内容，单击-键把所需

46、内容加Columns shown中。2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 85峰加和功能主要用于石化或制药行业某些特殊运用，该功能可以对某个时间段内延续或不延续的色谱峰进展总含量定量计算。如以下图所示，需求丈量除四个主要目的化合物峰aaa、bbb、ccc、ddd以外的一切413min时间段内的杂质峰总含量时，即可运用Peak Summing功能。Peak Summing2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 86调用标样数据，并对一切峰(包括杂质峰)进展积分参数优化，得到各个峰的准确峰面积。在Calibration菜单下，建立规范的校正表，

47、即在校正表中输入aaa、bbb、ccc、ddd四个规范化合物的含量。选择Calibration Table Option选项中Peak Summing。此命令执行后，校准表变成峰加和型校正表，如下所示。输入413min时间段的片断称号，如impurity，并指定所需的RF因子。假设Use Reference项中选择None，那么可以在Response Factor栏中手工输入所需的RF数值。2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 87 峰加和表编辑好，选择Report菜单下Specify Report选项，在Specify Report窗口，选中Add Summed

48、Peaks Table选择，并规定运用外标法定量。 调用未知样品，选择Report菜单下Print Report，发现得到的报告中除正常的外标报告以外还有如下内容：= Summed Peaks Report =Signal 1: DAD1 B, Sig=305,190 Ref=550,100Name Start Time End Time Total Area Amount min min mAU*s ng/ul -|-|-|-|-|impurity 4.000 13.000 2098.37931 2.0984 Totals : 2.0984注：此处用于杂质定量计算的RF值为手工输入的 0.0

49、01。2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 88调用信号调用信号参与二级校正参与二级校正输入二级标样含量输入二级标样含量2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 89参与更多的级别输入对应标样含量参与更多的级别输入对应标样含量线性相关系数2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 90Save Table to Method把校正表存入方法把校正表存入方法2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 91再校正再校正当校正曲线上的点发生偏移，需求对相应的浓度点做再校正。再校正过程如下：进一针相应浓度的

50、标样。调用此数据文件。在Calibration 菜单下，选择Recalibrate, 选择需求再校正的级别，然后选择如何再校正Average或Replace。任务站自动进展再校正。2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 92此项功能让用户设置如何对现有校正表进展再校正。No Update: 不进展再校正。Average All Calibrations: 与原有的校正表进展平均。Floating Average New % ：新的校正数据在平均时所占的比例。Advanced Calibration2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 93C

51、alibration Report Option此项功能可以设置再校正报告在序运转许过程中如何打印。2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 94第六章第六章 设定报告格式设定报告格式本章内容本章内容:如何定义一个报告类型如何定义一个报告类型报告文件的存贮方式报告文件的存贮方式报告类型选择报告类型选择如何运用系统适用性报告如何运用系统适用性报告GLP报告中内容报告中内容如何存贮如何存贮GLP数据数据如何执行自动库检索如何执行自动库检索如何获得峰纯度信息如何获得峰纯度信息2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 95定义报告定义报告From Dat

52、a Analysis:2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 96定义报告定义报告: 报告输出目的地报告输出目的地 报告的输出目的地可以是打印机、屏幕或者存贮成报告文件。报告可以存贮成以下文件格式：.TXT - 只需报告文本，存贮成纯文本文件.WMF - 每个报告的图形存贮成meta file.DIF - 数据存贮成 EXCEL的DIF格式(Data Interchange Format)只适用于短报告格式.CSV - 数据存贮成数据库文件(Comma Separated Values),适用于短报告.XLS - EXCEL报告格式.HTM - 超文本格式, 可以运用

53、Internet阅读器阅读2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 97运用网络阅读器运用网络阅读器IE查看报告查看报告2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 98报告类型选择报告类型选择NoneShortDetailHeader + ShortGLP + ShortGLP + DetailShort + SpectrumDetail + SpectrumFullLibrary SearchPerformancePerformance + NoisePerformance + Library SearchExtended Performance

54、2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 99仪器参数曲线编辑仪器参数曲线编辑2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 100报告格式存贮到方法中报告格式存贮到方法中2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 101打印报告打印报告打印报告2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 102报告工具报告工具选择校正工具定义报告打印预览打印报告显示/隐藏当前色谱图2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 103 化学任务站一共有四种系统适用性报告格式：Performance, Per

55、formance+Noise, Performance+Lib Search, Extended Performance。每种报告格式包含不同的报告内容。Performance: 根据Edit Performance Limits对话框中设定的限制给出系统适用性报告。对于未校正的方法，报告结果包括：峰号，保管时间，峰面积，峰高，信号描画，半峰宽，对称性，K，塔板数和分辨率；对于校正的方法，报告结果包括：峰号，保管时间，化合物称号，浓度，信号描画，半峰宽，对称性， K，塔板数和分辨率。Performance+Lib Search: 包括Performance报告及库检索报告。Performanc

56、e+Noise: 包括Performance报告及噪音检测报告。Extended Performance: 包括Performance报告格式及每个峰的色谱图 。此报告格式只用于校正峰。 系统适用性报告系统适用性报告2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 104系统顺应性报告系统顺应性报告(System Suitability)在日常分析前或分析中，您可以用系统适用性报告检在日常分析前或分析中，您可以用系统适用性报告检查分析系统的性能。此报告允许用户设定保管时间、查分析系统的性能。此报告允许用户设定保管时间、峰高、峰面积、浓度、半峰宽、峰高、峰面积、浓度、半峰宽、K、

57、塔板数、分辨、塔板数、分辨率、选择性、库匹配以及校正峰纯度的上下限。同时率、选择性、库匹配以及校正峰纯度的上下限。同时可以丈量基线噪音和基线漂移。可以丈量基线噪音和基线漂移。噪音检测：噪音检测：选择选择Edit Noise Ranges命令进入噪音编辑对话框，在命令进入噪音编辑对话框，在此对话框内可以编辑此对话框内可以编辑7组噪音检测区间。噪音检测区组噪音检测区间。噪音检测区间不要选在有色谱峰出现的区域。间不要选在有色谱峰出现的区域。2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 105在Specify Report中选择Performance + Noise报告格式，噪音检

58、测报告会单独给出。噪音检测报告包括三种噪音计算方法的结果六倍规范偏向法，峰对峰丈量法及ASTM丈量法，噪音的来回漂移(wander)及噪音漂移(drift)。同时计算每个峰的信噪比。噪音检测方法原理见第249页。2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 106编辑系统性能限制：编辑系统性能限制： 选择选择Edit Performance Limits命令进入编辑系统性能限制对话框。命令进入编辑系统性能限制对话框。此框内可以设定不同系统参数的上下限。例如在此框内可以设定不同系统参数的上下限。例如在Retention time参数参数设置框内输入期望保管时间范围设置框内输入

59、期望保管时间范围下限和上限下限和上限。2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 107在Specify Report报告中选择Performance报告格式，假设样品丈量值超出设定的限制范围，报告中会用 或 代表丈量值超出设定上限，做出标志。2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 169部分序列及预览方式部分序列及预览方式Partial Sequence2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 170存贮序列文件存贮序列文件存贮当前的序列存贮当前的序列2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 17

60、1运转序列运转序列从RunControl菜单 选择Run Sequence 或按F6键运转序列从Sequence Table运转2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 172自动进样器图标显示自动进样器图标显示显示序列表中样品瓶的位置及序列表的运转形状，显示序列表中样品瓶的位置及序列表的运转形状，单击此图标建立序列表。单击此图标建立序列表。 从从 View菜单项选择择菜单项选择择Sampling Diagram即可显示样品视图即可显示样品视图2005-3-212019-3-212/24/2019Slide 173Batch 的优点：可以快速、方便地检查序列所采集的数据