烷基三甲基氯化铵生产工艺

1、十二烷基三甲基氯化俊产品生产工艺一、产品说明1、中文名称：十二烷基三甲基氯化胺2、英文名称:Dodecayltrimethylaminechloride3、国外同类产品名称：IPC-DTMA-Cl4、分子式：C15H34ClN5、结构式:6、规格：%7、执行标准：GB26369-20108、物化性质：无色或淡黄色透明胶体，可溶于水和乙醇，与阳离子、非离子表面活性剂有良好的配伍性，忌与阴离子表面活性剂配用，100°C以下稳定，不宜在120°C以上长时间加热。化学稳定性好，耐热、耐光、乃压、耐强酸强碱。具有优良的渗透、乳化、杀菌性能。熔点：246°C(dec.)(li

2、t.)折射率:n20/D闪点：19°C溶解度:HO:50mg/mL,clear,colorless水溶解性：Soluble9、包装：净含量50公斤/塑桶。10、贮存：应密封贮存在室内，在运输和贮藏过程中，应小心轻放、防撞、防冻、以免损漏。11、保质期：2年12、用途：1、乳化剂：建筑防水涂料乳化剂；护发素、化妆品乳化剂；油田钻凿深井时，用作抗高温油包水乳化泥浆的乳化2、杀菌剂：油田用作油气井的杀菌剂；工农业用杀菌3、纺织助剂：织物柔软剂、合成纤维的抗静电剂4、其他：乳胶工业的防粘剂和隔离剂。二、执行标准GB26369-2010季镂盐类消毒剂卫生标准1范围本标准规定了季镂盐类消毒剂的原

3、料要求、技术要求、应用范围、使用方法、检验方法、标志和包装、运输和贮存、签标和明说书及注意事项。本标准适用于季镂盐类消毒剂。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5174表面活性剂洗涤剂阳离子活性物含量的测定GB/T6368表面活性剂水溶液pH值的测定电位法GB食品工具、设各用洗涤消毒剂卫生标准中华人民共和国卫生部消毒技术规范2O02年版中华人民共和国卫生部

4、消毒产品标签说明书管理规范2005年版3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。季镂盐类消毒齐Uquatemaryammoniumdisinfectant以季镂盐为主要化学成分的消毒剂，本标准指以氯型季镂盐、溟型季镂盐为主要杀菌有效成分的消毒剂，包括单一季镂盐组分的消毒剂、由多种季镂盐复合的消毒剂以及与65%75脸醇或异丙醇复配的消毒剂。氤型季镂盐quaternaryammoniumchloride由C8C18的脂肪链（单链或双链）甲基、（或苇基、乙基苇基）组成的氯化季镂盐及由松宁基、二甲基、苇基组成的氯化苇镂松宁。漠型季镂盐quaternaryammoniumbromide由C8C18的脂肪链

5、（单链或双链）、甲基（或苇基、乙基苇基）组成的漠化季镂盐。清洁对象deanobject经过清洗或者仅存在极少量有机物污染的被消毒对象。污染对象dirtyobject未经过清洗或者存在较多有机物污染的被消毒对象。清洁条件cleancondition以灿血清白蛋白（BSA）为有机干扰条件进行微生物定量杀灭试验，以此作为确定对经过清洗的清洁对象进行消毒的剂量依据。污染条件dirtycondition以3胱血清白蛋白（BsA）为有机干扰条件进行微生物定量杀灭试验，以此作为确定对未经过清洗的污染对象进行消毒的剂量依据。4原料要求季镂盐含工与pH值季镂盐含量与pH值应符合国家有关标准的规定。游离胺含工游离

6、胺含量应02.0%o配方中其他原料质量控制要求应有明确的质量控制标准，并符合相应的标准和有关定规。生产用水生产用水应为去离子水。用于食品加用于食品加工设备和器皿，应严格控制重金属（以Pb计）和碑（以As计）含量，使产品符合相应的标准和要求。原料配伍季镂盐可与乙醇，异丙醇配伍。季镂盐不宜与肥皂或阴离子表面活性剂配伍。季镂盐不宜与碘化物，硝酸盐，高镒酸盐，水杨酸盐，银盐，酒石酸盐和生物碱，铝，荧光素钠过氧化氢，白陶土含水羊毛脂等配伍。5技术要求性状有芳香气味，无异物，无异味，无沉淀（液体产品），符合固有形状理化指标理化指标应符合表1的规定。稳定性：产品有效期应）12个月。成分限量用于手与皮肤的消毒

7、剂，其消毒剂的应用液中季镂盐含量不得超过5g/Lo用于黏膜的消毒剂，其消毒剂的应用液中季镂盐含量不得超过2g/Lo杀灭微生物指标消毒对象和使用剂量按产品说明书的要求，按卫生部消毒技术规范（2002年版）中的定量杀菌试验方法进行试验，其杀菌效果应符合表2要求。6应用范围适用于环境与物品表面的消毒。适用于食品加工设备与器皿的消毒，但不适合瓜果蔬菜的消毒。适用于手的卫生消毒；与醇复配的消毒剂可用于手的外科消毒。季镂盐类消毒剂适用于皮肤与黏膜的消毒；与醇复配的消毒剂，可用于皮肤，黏膜的术前消毒。7使用方法8检验方法理化指标检验方法有效成分含量：按附录A的方法执行。pH值：按GB/T6368方法执行。化

8、学稳定性：按卫生部消毒技术规范（20.02年版）的方法执行。对金属的腐蚀性：按卫生部消毒技术规范（zO02年版）的方法执行。重金属（以Pb计）和碑（以As计）含量检验方法:按方法执行。杀灭微生物效果检验方法按卫生部消毒技术规范（zO02年版）的要求执行。清洁对象消毒剂量的确定，应按清洁条件进行微生物定量杀灭试验；污染对象消毒剂量的确定，应按污染条件进行微生物定量杀灭试验。9标志和包装产品的包装应无毒和清洁，封口牢固不漏，不与内含物产生化学反应。产品的标志应符合定量包装商品计量监督管理办法（zO05年版）。用于食品加工设备与器皿的消毒剂产品的包装应符合相应材料的食品包装要求。用于手、皮肤、黏膜的

9、消毒剂产品的包装应符合相应材料的化妆品包装要求。产品的包装应能保证产品的稳定性以及在储存运输、使用过程中的安全性。10运输和贮存运输运输产品时应避免日晒、雨淋。不得与有毒、有害、有异味或影响产品质量的物品混装运输。贮存避光密闭、干燥保存，不得与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀的物品同处贮存。11标签和说明书应符合卫生部消毒产品标签说明书管理规范（2005年版）的要求。12注意事项外用消毒剂，不得口服。置于儿童不易触及处。避免接触有机物和拮抗物。不能与肥皂或其他阴离子洗涤剂同用，也不能与碘或过氧化物（如高镒酸钾、过氧化氢、磺胺粉等）同用。根据实测结果标示对金属的腐蚀性情况。低温时可能出现浑浊或

10、沉淀，可置于温水中加温。一旦发生应用消毒液引起的眼睛不适或刺激，立即用大量水冲洗。高浓度原液可造成严重的角膜以及皮肤、黏膜灼伤，操作时须穿戴防护服、眼罩、面罩与橡胶手套。一旦接触,应立即用大量水轻轻冲洗15min20min,检查有无灼伤以确定是否就医。附录A（规范性附录）季镂盐类消毒剂有效成分含且检测方法Ao1方法一按GB/T5174的方法进行，最低检测量为L。当被测样品的季镂盐含量）1g/L时，精密采取适量样品并稀释成1g/L左右浓度的溶液，取稀释液，用0。004mol/L月桂基硫酸钠标准溶液滴至终点。当被测样品的季镂盐含量（lg/L时，可直接取溶液，用L月桂基硫酸钠标准溶液滴至终点。方法二

11、氯型季镂盐含虽的检测°l/L碘酸钾。Ao2o操作步骤：精密称取本¥品适量（液体样品取适量体积），使其相当于苯扎氯镂约,置烧杯中,用蒸储水35mL分3次洗人250mL分液漏斗中,加。l/L氢氧化钠10mL和氯仿25mL,用容量吸管精密加人新制的50g/L碘化钾溶液,居I烈振摇120次（或振荡仪振荡2min）,静置使分层，弃去氯仿层。水层用氯仿提取3次，每次10mL。然后弃去氯仿层，水层移入250mL具塞锥形瓶中，用蒸储水约15mL分3次淋洗分液漏斗，合并洗液和水液。加盐酸40mL,放冷，用°l/L碘酸钾标准溶液滴定至氯仿层淡棕色，加氯仿5mL,继续滴定并剧烈振摇至氯

12、仿层无色，记录碘酸钾滴定液用量，空白试验将蒸储水代替样品重复上述步骤。实验重复测2次，取2次平均值进行计算。Ai七*xMmX500X100%£XXMVX500X1000(A.1)(A.2)式中:X1氯化季镂盐含量，%;X2氯化季镂盐含量，单位为克每升（g/L）;c碘酸钾滴定液的浓度，单位为摩尔每升（m。l/L）;V"碘酸钾滴定液空白与样品体积差，单位为毫升（mL）;M氯化季镂盐分子量；m氯化季镂盐样品质量，单位为克（g）;V氯化季镂盐样品体积（取样量），单位为毫升（mL）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%GB26369-2010A。级化

13、苇镂松宁含I的检测泵系统：LG10ATvp0色谱柱：8.mpackx15cm。检测器:SPD-10AvpU平VIS流动相:乙睛:水:硫钺酸镂=70mL:30mL：o流速:1。OmL/min。检测波长:270nm。柱温:30C0保留时间：约。制各标准溶液：精确称取在105c干燥2h的氯化苇镂松宁对照品500mg，用纯化水溶解，再用水定容至500mL，得1。Omg/mL标准溶液。进样：样晶直接进样10uLo标准溶液同法进样10uLoI计算比较标准溶液和被测样品溶液的峰面积，即可计算出样品中氯化苇镂松宁的含量。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的3%。本方法最低检测量为

14、L。Ao滨型季镂盐含I的检测Ao试剂：氢氧化钠溶液氢氧化钠加蒸储水溶解成100mL溶液）、漠酚蓝指示液漠酚蓝加0。05mol/L氢氧化钠溶液3mL,溶解，在加蒸储水至zOOmL）以及氯仿。Ao操作步骤：精密称取样品适量（液体样品取适量体积）,使其相当于苯扎漠镂约，置250mL碘量瓶中，加蒸储水50mL和氢氧化钠1mL,摇匀，再加漠酚蓝指示剂0.4mL与氯仿10mL用L四苯硼钠标准溶液滴定，边滴边摇匀，接近终点时尚须强力振摇。待氯仿层的蓝色消失，记录四苯硼钠标准溶液用量。重复测定2次，取2次平均值进行计算。同时作空白实验A。含量计算漠型季镂盐含量按式（A3）或式（A4）计算:XjxpXMnix1

15、ooo-X100%uX匕4XA4VX1oooX1000TA.3）（AM）式中:X1漠型季镂盐含量，%;X2漠型季镂盐含量,单位为克每升（g/L）;c四苯硼钠滴定液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）;V$p四苯硼钠滴定液卞¥品与空白体积差，单位为毫升（mL）;M浪型季镂盐分子量；m漠型季镂盐样品质量，单位为克（g）;V漠型季镂盐样品体积（取样量），单位为毫升（mL）。Ao精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的3%GB26369-2010Ao检测限本方法最低检测量为L。Ao方法的选择可首选方法一，当待测样品不适合方法一或产生颜色干扰时，可按方法二进行。

16、三、安全说明书（MSDS）【产品名称】十二烷基三甲基氯化镂【同义词】氯化十二烷基三甲基镂；三甲基十二烷基氯化镂；月桂基三甲基氯化镂氯化-N,N,N-三甲基-1-十二镂；1231;【CAS112-00-5【公式】C15H34C1N【分子量】EINECS203-927-0【RTECSJR2122500【RTECSO其他【Beilstein/Gmelin3915951【Beilstein参考】4-04-00-00798物理和化学性质【外观】白色粉末或肿块【水溶性】可溶性【熔点】248-【用法】Microbiocide。急救处理【摄食】立刻送往医院就医。不要诱导呕吐。如果情况严重，可以喝2-4杯牛奶或

17、水进行冲洗。【吸入】立即转移到新鲜空气中。如没有呼吸，请人工呼吸。如果呼吸困难，给氧，并立刻送往医院就医。【皮肤】立刻送往医院就医。用大量肥皂和水冲洗皮肤至少15分钟，并就医。衣服和鞋子洗后,再使用。【眼睛】立即用用大量水冲洗眼睛至少15分钟，偶尔眨眼。并立刻送往医院就医。处理和StorageBack内容【存储】储存在一个密闭的容器。贮存在阴凉、干燥、通风良好的区域远离不相容的物质。从存储保护水分【处理】处理后确实清洗。移开被污染的衣服并且前洗再使用。在通风处使用。减少灰尘生成、聚集。避免接触眼睛、皮肤和衣服。保持容器紧闭。避免摄入和吸入。危害人体内容【吸入】引起呼吸道过敏。这种物质毒理学特性

18、尚未完全的调查。能产生延迟肺水肿。【皮肤】引起皮肤过敏。【眼睛】使眼睛发炎。可能引起化学结膜炎。【摄食】可能引起胃肠刺激与恶心、呕吐和腹泻。这种物质毒理学特性尚未完全的调查。【ECM险短语】R36/37/38【ECe全词组】S2636个人保护的详细内容【人身保护令】眼睛：穿戴适当的防护眼镜或化学品安全护目镜描述职业健康安全局的眼部和面部保护条例29CFR或欧洲标准EN166皮肤：穿戴适当的防护手套防止皮肤暴露。服装：穿戴适当的防护服，防止皮肤暴露。【口罩】一种呼吸保护方案,满足OSHA29CFFO美国国家标准化组织（ANSI）或欧洲标准要求EN149必须遵循每当工作条件保证使用呼吸器的使用。【

19、暴露效果】影响可能被推迟。【毒类】3消防内容【消防】戴有一个独立的呼吸机，pressure-demandMSHA/局批准或同等）,并充分防护装备。火灾时、刺激性和高度有毒气体可能产生的热分解和燃烧。熄灭媒质：使用代理最合适的灭火。在火灾中使用喷水，干粉、二氧化碳、或适当的泡沫。MeasuresBack意夕卜释放的详细内容【小泄漏/泄漏】真空或清除资料和地点到合适的处理容器。清除溢出，立即使用恰当的防护设备。避免产生尘土飞扬的条件下。提供通风。稳定和分解内容【不相容】水、强氧化性药物。【稳定】在室温下稳定在关闭容器在正常的储存和处理条件。【分解】氢氧化物、一氧化碳、氧化物的氮、刺激性和有毒气体，

20、二氧化碳、氧化物的氯气、氨。四、生产工艺1、简要说明将十二烷基二甲基叔胺投入反应釜中，加入一定量异丙醇和水，用碱作催化剂，压力釜经置换空气后，逐渐升温，搅拌下通入氯甲烷，在MPa压力下反应4h0降温至常压后，出料灌装。2、工艺流程方框图3、化学反应式4、原料规格、产地十二烷基二甲基叔胺：规格：工业级；（）;160KG/桶；9800元/吨产地：中国大连氯甲烷：规格：工业级；（）;元/吨产地：浙江衢州异丙醇：规格：工业级；（）;元/吨产地：湖南郑州氢氧化钠：规格：食品级；99%;25kg/袋；3600元/吨产地：上海5、1000公斤/批规模工艺操作方法将430十二烷基二甲基叔胺投入反应釜中，加入100kg异丙醇和360kg水，用2kg氢氧化钠作催化剂，压力釜经置换空气后，逐渐升温，搅拌下通入111kg氯甲烷，在MPa压力下反应4h。降温至常压后，出料灌装。6、设备工艺流程图7、主要设备一览表设备编号设备名称规格型号数量产地1管道式流量计DN651个余姚2反应罐（出料罐）小5260X12X158452台襄樊襄化机械设备有限公司3缓冲罐440X1102个襄樊襄化机械设备有限公司4冷凝器F=10行换热管为无逢管3