BR-3000A型微库仑溴价溴指数测定仪说明书

1、BR-3000阍澳价澳指数测定仪使用说明书江苏国创分析仪器有限公司目录一、前言（1）二、工作原理（1）三、性能指标（2）四、安装和安装条件（3）五、仪器结构（3）六、操作说明（4）七、操作步骤（7）八、常见的故障及排除方法（11）一、前言BR-3000“澳价、澳指数测定仪是根据微澳价、澳指数测定仪滴定原理，采用计算机控制测量和电解，并进行数据处理的新一代智能仪器。该仪器使用电位法指示终点，其信号的稳定性比惯用的电流法高一个数量级,并采用特制的人工砂芯取代惯用的玻璃砂芯和离子交换膜，操作方便，与国内外同类仪器相比，具有平衡速度快、稳定性好、终点自动判断、结果准确、操作简便、分析速度快、数据自动处

2、理、连续打印等特点。该仪器可广泛用于汽油、煤油、柴油、润滑油及轻、重芳烂等石油化工产品的澳价、澳指数的测定。工作原理（一）分析原理澳价、澳指数是用来衡量物质的不饱和程度，其含量的高低亦反应了油品性能的优劣，澳价、澳指数越高，油品的不饱和姓含量愈高，安定性愈差，所以在石油化工生产过程中，常常对澳价、澳指数进行严格的控制分析，以保证产品质量。澳价：在规定条件下，100g样品与澳反应消耗澳的克数。澳指数：在规定条件下，100g样品与澳反应消耗澳的毫克数。当含有不饱和姓的样品注入含Br2的电解液中，样品中的不饱和姓;即和Br2发生加成反应：R-CH=>R-C-C-HIiBrBr反应消耗的Br2,

3、通过电解阳极电生补充：一公tBr2测量电生Br2所消耗的电量，根据法拉第电解定律，即可得知样品的澳价、澳指数。（二）测量原理澳价、澳指数测定仪滴定是一种电化学分析方法，与一般加入滴定溶液的容量法不同，它是用电解方法在一个电解池中产生滴定物质，根据法拉第电解定律以及电解消耗的电量来计算被测物质的含量。与一般容量法一样，微澳价、澳指数测定仪滴定也需要一种指示终点的方法,其中最普遍使用的是电位法，因为它有着信号稳定和灵敏度高的优点，因而在该仪器配套的方法中，使用电位法来指示滴定终点。在微澳价、澳指数测定仪滴定中，电解电流是一个随着时间而变化的可变电流，电流的大小由样品进入电解池引起的信号来决定，这个

4、信号通过放大后，输送到电解池，进行电解，产生滴定物质。当被测物质逐渐减小时，信号和电解电流均将逐渐减小，最终检测被测物质的量W（克）。卯（克%不乂”式中；丝为被测物质的克力量.96500nn在没有样品进入时，指示电极和参比电极间也有一个信号，为了使这个信号不产生电解电流，在指示电极对之间串联了一个方向相反大小相等的电压，使放大器的输入信号为零，这个串联的电压叫偏压或终点电压。三、性能技术指标1 .信号检测范围：0+999mV2 .信号分辨率：1卜V3 .电解电流：010mA4 .检测范围：澳价：1300gBr/100g油澳指数：11000mgBr/100g油5 .检测下限：0.5mgBr/10

5、0g油6 .准确度：澳价：土5%澳指数:土10%7 .功率消耗：<50W四、安装和安装条件（一）安装条件：1 .安装地点：没有腐蚀气体和强干扰源存在。2 .电源：50Hz220V±10%3 .环境温度：0c-32C,有条件的实验室最好装上空调,室温保持在低于30C4 .相对湿度:<80%5 .澳价、澳指数测定仪主机必须接上良好的接地线，以减少电气干扰。6 .工作环境力求干净，无尘。（二）安装调试：1 .按计算机说明书，连接各电源和信号线，通电检查计算机各部分是否运转正常。2 .按要求连接好仪器各部分线路。3 .按要求装配好滴定池并正确连接电极线，检查整机工作是否正常。4

6、.一切正常后，准备样品测定。五、仪器结构1 .澳价、澳指数测定仪主机前面板为电源指示灯、仪器型号及名称和本企业名称。2 .澳价、澳指数测定仪后面板；其示意图如图1。二口。口通讯电极接地电源开关图1主机后面板示意图后面板上装有电极（测量信号线、电解信号线）座、电源插座、通讯接口、接地柱、电源开关。3 .电解池的结构图2电解池结构示意图六、操作说明（一）微库仑澳价、澳指数测定仪的连接澳价、澳指数测定仪主机的后面板有电源线、用口通讯线、电极线（测量信号线、电解信号线）。电极线（测量信号线、电解信号线）和滴定池的四个电极相连，串口通讯线和计算机的主机相连。（二）启动微库仑澳价、澳指数测定仪分析系统打开

7、仪器主机电源，开启搅拌器，调节好搅拌速度，使点解液面形成一小漩涡；启动PCL桌面“分析系统”快捷键，进入图3所示操作界面：BR-3000型微监仑澳价澳指数分析工作站图3工作站界面点击区个空巴三按钮，进入“BR-3000型微库仑澳价、澳指数测定仪分析系统”主界面:imH2DBR-3000型微库仑漠价漠指数分析修s>93C，系产誓I祖度控翻器甘HE:*M*E：rvuftmhh*型“回121fc2L3fJ?2iB2Bd1-fd法阜二¥一扇5“期12MW：HKBIIFr5ll口anHFMmo21E.：Sm-C3I1D二，健国;i2JEBLlEr£3iiI.BS-1ii：ll2

8、WFrZHID二KT»41d11。2112&3W3I3D一“1加I；LI_il2S：E-f:|u1下喻工作胡寻（比窜I"i5U.b行期律面11b闲卜沟,小ULi泮旧J5科律.皿P!3M.9*G-弱h；丽？ttKlQIemIKIw®uj帕EmFlCuL-III114,e>15nt（i£LI14如泣）LlML鸿世二而Mrfn-iii.rfn'：i£.潢arw西口（；ii或雨心加iarf'.：i£"!UMH成像tuL与口Gi什1害工1-1JOIM111lit.二二尸型门”？：沟打制冼X注两沟E-Aii

9、-J.AAAE-t-而B-+1-k1-Ju*rr*z-=ArLz-M">用iijiIMLTML-iirarrMLi-lsrIMrTMLlwrIjlLsiit品件吊向"作岛KlYA制3餐柞曷西年岛分帆元K：*址左I川1：对4R用勺电用防：0.?nfffel3«0小惟同.hlliLII图4操作主界面系统处于未联机状态，点击“联机/断机”，主界面左下角“系统状态”栏显一联机状态,即可进入系统分析。小（三）平衡系统”工作档/平衡档”按钮，默认状态处于平衡档，如不是，先将其切换到“平衡档”。点击状态栏中的“偏压（mV”，可进行偏压的测试和设定（如图5）,点击中开始测量

10、按钮，系统自动检测“测量电极”与“参考电极”间的偏压（如图6）。如认为偏压不符合要求，可“重新测量”。图5偏压的测试和设定窗口（1）图6偏压的测试和设定窗口（2）点击11按钮，回到“BR-3000“微库仑澳价、澳指数测定仪分析系统”主界面。七、操作步骤1.试剂的配制：(1)电解液：在600毫升的冰醋酸中，依次加入甲醇260毫升，3当量澳化钾水溶液140毫升。测定澳价时，可以用无水乙醇代替甲醇。所有试剂均为分析纯。(2)澳化钾溶液：澳化钾178克，溶于500毫升蒸储水中。(3)环乙烯标准溶液：用带针头的0.25毫升注射器在万分之一的天平上准确称取环乙烯0.12克左右，溶于50克的苯中，按下式计算

11、它的澳指数。澳指数=160XAX100000/82.1X(50+A)式中：A环乙烯的重量，克。注意：由于烯煌容易缩合，此标样测定结果经常偏低。(4)十六烯标准溶液：用带针头的0.25毫升注射器，在万分之一的天平上准确称取十六烯0.21克左右，溶于50克苯，按下式计算它的澳价。澳价=160XA2X100/224X(50+A)式中：A十六烯的重量，克。2 .澳价滴定池的结构、安装、保管和使用：澳价滴定池的结构如图2所示，用甘汞电极作参比电极。滨价滴定池使用前不必干燥，也不要求严格密封，使用时不加避光罩。3 .滴定终点的调节正确连接仪器后打开仪器，按照“第六章(三)平衡”即开始平衡测试，自动达到平衡

12、后，即可进行样品测定。4 .操作步骤：(1)准备工作按上述方法安装好滴定池，将澳价、澳指数测定仪主机输入信号线按指示正确接好电极线，用带塑料管的注射器加入电解液40毫升至电解池中心室，同时，将两侧臂溶液换成新鲜溶液，启动搅拌器，使电解液产生很深的旋涡，将搅拌速度调至池中溶液呈明显的旋涡状，但又没有气泡进入电解液中。即可接通主机和计算机电源，运行操作程序。检查：a.将“工作档/平衡档”按钮切换到“工作档”，“样品/标样”按钮切换到“标样档”，点击状态栏中的“偏压（mV”，可进行电解池偏压的调整，可手动或自动调整偏压至适当值（550600mV。手动调整偏压时，一次性改变偏压差值不宜太大，如图7中，

13、先将“偏压（mV”输入窗口的值“610.104”更改为“608”，点击“确认”键，待仪器基线到达零点附近时，再重新进入“偏压（mV”输入窗口输入“606”，点击“确认”键，如此反复，逐步逼近“550600mV区问值。图7偏压调整窗口b.待仪器基线到达零点附近时即可进行仪器的标定，用不同标样，进行标定观察其准确度。注意：室温必须高于15C,否则，滴定时间长，结果偏低。c.如果用标样检测时，基线不稳定，噪音很大，或者超过所规定的时间，应将指示电极进行处理。（2）参数设置：一、国/数谈一一、点击主界面右侧的1按钮，弹出如下窗口图7参数设置窗口在这里，可选择澳价、澳指数的测定。(3)样品测定：a.回到

14、系统主界面，维持“工作档/平衡档”按钮处于“工作档”，将“样品/标样”按钮切换到“样品档”。根据待测样品的澳价或澳指数，选择进样量，进行样品测定。b.用注射器取样时，务必将进入注射器内的气泡赶走。c.进样时，将注射器针头插入电解液，应快速将样品推入，但是不得将样品直接注射到指示电极表面。d.澳价大于10的样品，可能会产生平头峰，这时可以适当减少进样量。样品测定峰形图如图8。图8样品测定峰形图e.如果发现池中电解液浑浊，峰形拖尾严重或者分析结果不平行，应更换新的电解液。参考进样量设价静身进杆量NL1-10io-too0,21-102-02>100.1注：样品及标样进样量以不出现平头峰为准5

15、 .注意事项：(1)在开机前应先调整固定好滴定池位置，电极钻片方向，然后再启动仪器电源开关，调整好搅拌速度。在滴定过程中，不可随意改变搅拌速度。(2)测澳价、澳指数所用分析器皿、注射器、避免用丙酮清洗。(3)澳价、澳指数在同一仪器上分析应将分析器皿、注射器等分开使用。(4)样品中的硫化物将干扰澳价的测定。当硫含量在0.05%以下时，其干扰尚不致对澳价测定结果产生严重影响0|?。RSH+2BT.+2H.0-S+4HBI0陪耻-54+2llBrM、RSR*/孙HQ-S=0+2HBrRf(HXHCTi)AqErdH#T(iSO+2HBr(5)当基线为负时，可进少量标样，待基线重新平衡后，再进样分析八

16、、常见故障及排除方法(1)噪音大，信号波动大。可能是指示电极被污染，或者是参比电极有问题。(2)搅拌子破裂，造成磁铁溶入电解液，污染指示电极，应更换新电解液和搅拌子，并清洗指示电极。搅拌速度不匀速，会使信号不稳，应更换搅拌子。(3)基线太高或偏压显示超过600mV但电解液又不黄，甘汞电极中有气泡造成参考和测量开路。可以检测电解池的偏压是否与正常。或有被测物质逐渐进入电定池。(4)分析标样时，结果太高，或太低，应检查标样浓度是否有改变。(5)峰形拖尾很厉害，以致一个样品分析时间超过5分钟。这可能是电解液失效或是电极不灵敏所引起，可以更换电解液或处理电极。(6)仪器平衡时间太长或达不到平衡，更换电解液。BR-3000M澳价、澳指数测定仪装箱清单序号名称单位数量1套12联想计算机套13电源线支14通信线只15电解池套16y水