溶出分析方法验证学习教案

1、会计学1溶出分析方法验证溶出分析方法验证(ynzhng)第一页，共31页。第1页/共31页第二页，共31页。分析程序类别 含量测定-溶出度(仅指测定)-含量/效价参数参数 精确度精确度+精密度精密度重复性重复性中间精密度中间精密度 + +(1)+(1) 专属性专属性 +检测性检测性-定量限定量限-线形线形+范围范围+第2页/共31页第三页，共31页。第3页/共31页第四页，共31页。第4页/共31页第五页，共31页。物中加入空白溶液物中加入空白溶液第5页/共31页第六页，共31页。第6页/共31页第七页，共31页。第7页/共31页第八页，共31页。第8页/共31页第九页，共31页。浓度水平浓度

2、水平( () )制剂规格的溶制剂规格的溶出度出度药物浓度药物浓度(ug/ml)(ug/ml)平均吸收值平均吸收值（n=2n=2）吸收单一值吸收单一值40403.23153.23150.126800.126800.12680.12680.12500.12503.49243.49240.137050.137050.13780.13780.13630.136360605.02625.02620.200000.200000.20220.20220.19780.19784.90644.90640.193350.193350.19490.19490.19180.191880809.00309.00300.

3、356550.356550.36000.36000.35310.35318.84128.84120.352300.352300.35610.35610.34850.348510010013.292713.29270.528250.528250.53500.53500.52150.521512.911712.91170.509850.509850.51390.51390.50580.505812012012.525912.52590.610950.610950.61800.61800.60390.603915.655315.65530.612650.612650.61750.61750.6078

4、0.6078第9页/共31页第十页，共31页。n第10页/共31页第十一页，共31页。第11页/共31页第十二页，共31页。理论值回收率16.3897.5096.3497.92平均下限95 CL上限95 CL97.2595.2299.2981.8897.9498.0897.57平均下限95 CL上限95 CL97.8697.2198.52106.4598.7898.2497.90平均下限95 CL上限95 CL98.3197.2099.41131.8098.5596.8597.33平均下限95 CL上限95 CL97.5895.4099.75平均(n=12)97.75RSD 0.7095CI平

5、均0.44第12页/共31页第十三页，共31页。标准标准处方中加入标准处方中加入标准线性斜率：线性斜率：11.190511.190511.154011.1540Y Y截至：截至：-7.0650-7.0650-7.5006-7.5006相关因子：相关因子：0.99990.99990.99950.9995斜率比例斜率比例( (点样点样标准标准) )99.6799.67第13页/共31页第十四页，共31页。y照制剂技术判定照制剂技术判定n第14页/共31页第十五页，共31页。第15页/共31页第十六页，共31页。NO.NO.3030分钟后药物溶出度分钟后药物溶出度%标示量标示量200mg200mg4

6、00mg400mg600mg600mg800mg800mg1 1100.8100.8100.9100.9100.8100.897.797.799.099.02 2104.1104.198.698.6103.0103.097.797.796.896.83 3103.9103.9102.9102.9100.5100.5104.6104.6100.7100.74 4102.5102.5100.2100.2102.5102.5105.1105.1103.4103.45 5104.5104.5100.9100.9102.3102.3101.5101.5100.5100.56 6103.4103.4100

7、.0100.0101.2101.298.398.399.299.2制剂规格制剂规格mgmg200200400400600600800800800800数据个数数据个数6 66 66 66 66 6平均值平均值%103.2103.2100.6100.6101.7101.7100.8100.899.999.9标准值标准值1.361.361.411.411.021.023.433.432.202.20相对标准偏差相对标准偏差（%）1.321.321.411.411.001.003.403.402.202.20最小值（最小值（%）100.8100.898.698.6100.5100.597.797.7

8、96.896.8QQ80%80%80%80%80%80%80%80%80%80%取样时间取样时间30min30min30min30min30min30min15min15min30min30min第16页/共31页第十七页，共31页。第17页/共31页第十八页，共31页。第18页/共31页第十九页，共31页。第第1 1天天/ /仪器仪器1/1/分析员分析员1 1第第2 2天天/ /仪器仪器1/1/分析员分析员2 2平均回收率平均回收率制剂规格制剂规格药物溶出度药物溶出度制剂规格制剂规格药物溶出度药物溶出度（n=12n=12）200mg200mg100.8100.8200mg200mg106.2

9、106.2104.1104.1104.9104.9103.9103.9101.0101.0102.5102.5105.6105.6103.98%103.98%104.5104.5105.4105.4103.4103.4105.5105.5400mg400mg100.9100.9400mg400mg98.998.998.698.6101.0101.0102.9102.999.899.8100.17%100.17%100.2100.2100.4100.4100.9100.998.998.9100.0100.099.599.5第19页/共31页第二十页，共31页。因素因素低水平低水平中水平中水平高水

10、平高水平转篮速度转篮速度95rpm95rpm100rpm100rpm105rpm105rpm表面活性剂浓度表面活性剂浓度0.20%0.20%0.25%0.25%0.30%0.30%温度温度363637373838酸浓度酸浓度0.9mM0.9mM1.0mM1.0mM1.1mM1.1mM分析员分析员A An/an/a8 8仪器仪器1 1n/an/a2 2制剂规格制剂规格1 1n/an/a2 2第20页/共31页第二十一页，共31页。第21页/共31页第二十二页，共31页。第22页/共31页第二十三页，共31页。第23页/共31页第二十四页，共31页。第24页/共31页第二十五页，共31页。第25页/共31页第二十六页，共31页。第26页/共31页第二十七页，共31页。第27页/共31页第二十八页，共31页。第28页/共31页第二十九页，共31页。参数参数开发阶段开发阶段 开发阶段开发阶段 上市前上市前上市上市专属性专属性+ + + + +准确度准确度+ + + +系统精密度系统精密度+ + + +重复性重复性+ + + +中间精密度中