称量和滴定操作实验报告

1、称量和滴定操作实验报告实验一酸碱溶液的配制和浓度的比较一、目的与要求(1) 熟练滴定管的洗涤和使用及滴定操作，学会准确地确定终点的方法。 (2) 掌握酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。(3) 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、预习与思考(1) 预习本书第三章第二节 “量器及其使用”。(2) 查阅本书附录“常用数据表” 中有关常用指示剂的内容。 (3)预习酸碱滴定的基本原理和滴定曲线。误差与数据处理。 (4) 思考下列问题： 如何正确使用酸碱滴定管？应如何选择指示剂？ 用 NaOH溶液滴定 HAc溶液时，使用不同指示剂对于滴定结果有何影响？ 以观察溶液中指示

2、剂颜色变化来确定滴定终点是否准确？应如何准确判断或确定终点？三、实验原理浓盐酸易挥发，固体 NaOH容易吸收空气中水分和 CO2，因此不能直接配制准确浓度的 HCl 和 NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。 也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。酸碱指示剂都具有一定的色变范围。 0.2 mol·L1 NaOH和 HCl1 溶液的滴定（强酸与强碱的滴定），其突跃范围为 pH 410，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。 NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是强酸与弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区

3、域，应选用在此区域内变色的指示剂。 四、仪器与药品酸式和碱式滴定管 (50mL)，锥形瓶 (250mL)，浓盐酸， NaOH(s)， HAc(0.1 mol·L1) ，甲基橙指示剂 (0.1%) ，酚酞指示剂 (0.2%) ，甲基红指示剂 (0.2%) 。 五、实验内容1 0.1 mol ·L1 HCl 溶液和 0.1 mol ·L1 NaOH溶液的配制(1) HCl 溶液配制 2 。通过计算求出配制 500mL0.1 mol·L1 HCl溶液所需浓盐酸 ( 相对密度 1.19 ，约 6 mol·L1) 的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，

4、加入水中 3 ，并稀释成 500mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。(2) NaOH溶液配制 4 。通过计算求出配制 500mL0.1 mol·L1 NaOH溶液所需的固体 NaOH的质量，在台秤上迅速称出 (NaOH 应置于什么器皿中称量？为什么？ ) ，置于烧杯中，立即用 1000 mL 水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。试剂瓶应贴上标签，注明试剂名称，配制日期，用者姓名，并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 在配制溶液后均须立即贴上标签，注意应养成此习惯。长期使用的 NaOH标准溶液，最好装入下口瓶中， 瓶口上部最好装一碱石灰管。 ( 为什么？ )2 NaOH

5、溶液与 HCl 溶液的浓度的比较按照本书第三章第二节“量器及其使用”中介绍的方法洗净酸碱滴定管各一支 ( 检查是否漏水 ) 。先用去离子水将使滴定管淌洗23次，然后用配制好的少量盐酸标准溶液将酸式滴定管淌洗 23 次，再于管内装满该酸溶液；用少量 NaOH标准溶液将碱式滴定管淌洗 23 次，再于管内装满该碱溶液。然后排除两滴定管管尖空气泡。( 为什么要排除空气泡？如何排除？)分别将两滴定管液面调节至0.00 刻度线或稍下处 ( 为什么？ ) ，静止 1 min 后，精确读取滴定管内液面位置 ( 应读到小数点后几位？ ) ，并立即将读数记录在实验报告本上。取 250mL锥形瓶一只，洗净后放在碱式

6、滴定管下，以每分钟 10mL 的速度放出约 20mL NaOH溶液于锥形瓶中，加入 1 滴甲基橙指示剂，用 HCl 溶液滴定锥形瓶中的碱，同时不断摇动锥形瓶，使溶液均匀，待接近终点 5 时，酸液应逐滴或半滴滴入锥形瓶中，挂在瓶壁上的酸可用去离子水淋洗下去， 直至溶液由黄色恰变橙色为止， 示为滴定终点。读取并记录 NaOH溶液及 HCl 溶液的精确体积。反复滴定几次，记下读数，分别求出体积比 (VNOH/VHCl)，直至三次测定结果的相对平均偏差在 0.2%之内，取其平均值。以酚酞为指示剂， 用 NaOH溶液滴定 HCl 溶液，终点由无色变微红色，其他步骤同上。 3 以 NaOH溶液滴定 HAc

7、溶液时使用不同指示剂的比较用移液管吸取 3 份 25 mL 0.1 mol ·L1 HAc 溶液于 3 个 250mL锥形瓶中，分别以甲基橙、甲基红、酚酞为指示剂进行滴定，并比较 3 次滴定所用 NaOH溶液的体积。 六、数据记录和结果处理数据记录及报告示例 6 如表 11-1 和表 11-2 所示。表 11-1 NaOH溶液与 HCl 溶液的浓度的比较表 11-2 以 NaOH溶液滴定 HAc溶液时使用不同指示剂的比较七、问题与讨论(1) 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取盐酸和用台秤称取固体 NaOH，而不用移液管和分析天平？配制的溶液浓度应取几位有效数字？为什么？(2) 玻璃

8、器皿是否洗净，如何检验？滴定管为什么要用标准溶液淌洗 3 遍？锥形瓶是否要烘干？为什么？(3) 滴定时，指示剂用量为什么不能太多？用量与什么因素有关？(4) 为什么不能用直接配制法配制 NaOH标准溶液？(5) 用 HCl 溶液滴定 NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂？八、注释1 此处 0.2 mol ·L11NaOH 和 0.2 mol ·L1HCl应表示为 c (NaOH)0.2 mol ·L1 和 c (HCl)0.2 mol ·L。本章中物质的基本单元均选用一分子( 或离子 ) ，故简化表示如上。2 HCl标准溶液通常用间接法配制，必要时也可

9、以先制成HCl和水的恒沸溶液，此溶液有精确的浓度，由此恒沸溶液加准确的一定量水，可得所需浓度的HCl 溶液。3 分析实验中所用的水，一般均为纯水 ( 蒸馏水或去离子水 ) ，故除特别指明者外，所说的“水”，意即“纯水”。4 固体氢氧化钠极易吸收空气中的 CO2和水分，所以称量必须迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收 CO2而混有少量 Na2CO3，以致在分析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制 NaOH溶液时必须设法2 离子，常用方法有如下两种：除去 CO3在平台上称取一定量固体 NaOH于烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积 ( 配成所要求浓度的标准溶液 ) ，加入 1

10、2mL 20% BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过夜，待沉淀完全沉降后，用虹吸管把清液转入另一试剂瓶中，塞紧，备用。饱和的 NaOH溶液 (50%)具有不溶解 Na2CO3的性质，所以用固体NaOH配制的饱和溶液，其中 Na2CO3可以全部沉降下来。在涂蜡的玻璃器皿或塑料容器中先配制饱和的NaOH溶液，待溶液澄清后，吸取上层溶液，用新煮沸并冷却的水稀释至一定浓度。5 滴定液加入的瞬间，锥形瓶中溶液出现红色， 渐渐褪至黄色，表示接近终点。6 可按表 11-1 和表 11-2 格式进行数据记录和处理。在预习时要求在实验记录本上画好表格和做好必要的计算。 实验过程中把数据记录在表中，实验后完

11、成计算及讨论。物质的称量和容量器皿的校准吴心悦(环境工程 163 班 宁波 xx013219)摘要 （1）掌握正确使用 FA1104N电子天平的方法，掌握直接称量法和差减称量法的操作。（ 2）基本掌握定量分析仪器的校准方法和意义。关键词电子天平 ;物质的称量 ;容量仪器校准 ;1. 引言由于玻璃加工工艺的原因和热胀冷缩的特征，在不同温度条件下使用的量器，其实际容积往往会与其所标示的体积不完全相符。因此，对于精准度要求较高的分析， 必须对量器进行校正， 以满足准确分析测定的要求。容量器皿的校准方法通常有称量法和相对校准法两种。2. 实验部分2.1实验原理表 1 在不同温度下纯水体积的综合换算系数

12、2.2器试18 191.00249 1.0026520 211.00283 1.0030122 231.00321 1.0034124 251.00363 1.00385仪与剂1. 仪器设备FA1104N 电子天平，称量瓶，表面皿，酸式（或碱式）滴定管（25mL），容量瓶（ 25mL，250mL），移液管（25mL），吸耳球，温度计，滴管，纸带，滤纸。2. 试剂硼砂。 2.3 实验方法1. 电子天平称量（1）直接称量法称量表面皿领取一个洁净的表面皿，记下其编号。在电子天平上准确称量，记录其质量（准确至小数点后第四位）。（2）差减称量法称取试样用纸袋带住已经装入试样的称量瓶，轻轻放入电子天平的盘

13、上准确称其质量（准确至小数点后第四位）。用纸带带住称量瓶从天平箱中移出，在表面皿上方用小纸片隔开取下称量瓶瓶盖， 用瓶盖轻轻敲击称量瓶口侧上缘，倾出 0.380.42g 试样于表面皿，边弹击称量瓶口边使称量瓶慢慢直立，盖上瓶盖后再在电子天平托盘上准确称量，两次称量之差即为倾于表面皿的试样质量。 将盛有试样的表面皿放到电子天平托盘上再次称量，减去空的表面皿质量即是试样的质量。比较试样质量的符合程度。同样再在表面皿上依次称取 0.380.42g 试样两份，并作称量结果检验。2. 容量仪器的校准（1）容量瓶（ 250mL）与移液管（ 25mL）的相对校正用洗净的 25mL移液管准确吸取蒸馏水移入已洗

14、净并经自然晾干的 250mL容量瓶中，共移取 10 次，观察瓶颈处弯月面最低点是否与刻度线相切，如不相切，应另作一个标记。经相互校准后的移液管和容量瓶可以配套使用。 （2）容量瓶（ 25mL）的校正先准确称出干燥洁净的 25mL容量瓶的质量，加入蒸馏水至刻度线，用滤纸将瓶外及瓶颈内壁刻度以上的水吸干， 然后再称量， 两次质量之差即为蒸馏水的质量，算出该容量瓶在 20时的实际体积。（3）25mL滴定管的校正先准确称出干燥洁净的 25mL容量瓶的质量。在洁净的滴定管中装入蒸馏水并调至零刻度，然后放出一段蒸馏水（如 10mL，准确记录读数至 0.01mL）于容量瓶中，盖上盖子，准确称出容量瓶和瓶中蒸

15、馏水的总质量；再继续放第二段滴定管中的蒸馏水，再称量，直至放出 25.00mL。由每段蒸馏水的质量算出滴定管每段的实际容积，并计算每段滴定管的校正值和总校正值。 以滴定管读数为横坐标， 总校正值为纵坐标，绘制该滴定管的校正曲线。3. 实验数据处理（2）差减称量法差减称量法的数据记录（3）容量瓶与移液管的相对校正容量瓶内溶液体积比容量瓶标示值小。（4）容量瓶的校正称量法校正容量瓶的数据记录（5）滴定管的校正称量法校正滴定管的数据记录3. 结果与讨论在实验中，误差总是存在。我们在做实验时要严格按照实验步骤，尽量减小偶然误差的发生。对于可以避免的系统误差，我们做实验之前要校准容量仪器，将误差控制在可

16、测得的范围内。4. 结论正确使用电子天平称量物质。容量仪器存在误差，必须对量器进行校准。思考题（1）在取放称量瓶时，为什么只能用纸带带动？（2）分段校准滴定管时， 每次放出的纯水的体积是否一定要整数？为什么？ （3）什么是直接称量法、固定称量法和差减称量法？什么情况下选用差减称量法？华师分析实验报告答案实验一：1. 固定质量称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？答：固定称量法优点：适于称量不易吸湿、在空气中稳定，且呈粉末状或小颗粒状的样品，此称量法更直接。缺点：不适用于块状物质的称量， 且不易控制指定质量试样的量。递减称量法优点：适用于易吸水，易氧化，易与 CO?反应及易

17、挥发的样品。缺点：步骤较多，较繁琐2 在递减称量过程中，若称量瓶内的试样吸湿，对测定会造成什么误差？若试样倾入烧杯内再吸湿，对称量结果是否有影响？为什么？答：若称量瓶内的试样吸湿，则会使测定结果偏低，因为在称量过程中，是由两次称量之差求得的，若在称量瓶内试样吸湿了，就会是差值减小。若试样倾入烧杯内再吸湿，则对称量结果没有影响。2. 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：不能，因为用小勺取样会使小勺中沾上部分试样， 造成误差。实验二：1. 配制 NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？答：应选用托盘天平，因为这只是粗称，不需要用精密仪器。2. 在滴定分析中， 滴定管、移液管为什

18、么要用操作溶液润洗几次？滴定使用的锥形瓶是否也需要用操作溶液润洗？为什么？答：（1）在滴定分析中， 滴定管、移液管，若不用操作溶液润洗，将会稀释滴定时的标准溶液，使滴定结果偏低。（2）滴定使用的锥形瓶不需要用操作溶液润洗， 否则会使滴定结果偏高。3.HCl 与 NaOH溶液定量反应后，生成氯化钠和水，为什么用HCl滴定 NaOH溶液时采用甲基橙做指示剂，而用 NaOH滴定 HCl 溶液时采用酚酞做指示剂？答：用 HCl 滴定 NaOH溶液时，甲基橙【突变范围 ph=3.1( 红)4.1（黄）】先加入装有 NaOH溶液的锥形瓶中时呈黄色，当达到化学计量点时，溶液呈橙色，若用酚酞【突变范围 ph=

19、8.0( 无色)9.6（红）】则无明显的颜色变化，。用 NaOH滴定 HCl 溶液时，酚酞加入装有 HCl 溶液的锥形瓶中时呈无色，当达到化学计量点时，变成红色。若用甲基橙，当达到化学计量点时， ph=7.0 ，在此之前溶液早已变成橙色，故无法控制滴定量。实验三：1. 盛放邻苯二甲酸氢钾的锥形瓶是否需要干燥？加入溶解的水量是否需要准确？为什么？答：（ 1）不需要，因为溶解邻苯二甲酸氢钾时也需要加水溶解。（2）不需要准确，因为无论加多少水，邻苯二甲酸氢钾的物质的量都是不变的。2. 试验中称取（NH4)?SO4试样质量为 0.6-0.8g ，是如何确定的？答：因为 aOH =0.1mol/l ，

20、VNaOH =2025ml，n NH4+=0.0020.005mol所以 m（NH4)?SO4= n (NH4+)*132*5/2=0.60.8g3 （NH4)?SO4能否用标准碱溶液来直接滴定？为什么？答：不能，因为 NH4+酸性太弱，用标准碱溶液滴定时无法使指示剂显色。4 、为什么中和甲醛中的游离酸以酚酞为指示剂，而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红做指示剂？答：甲醛中的游离酸是少量被氧化了的甲酸，因为甲酸的显色范围偏碱性，所以以酚酞为指示剂， 而铵盐中的游离酸的显色范围是偏酸性，所以以甲基红为指示剂。5 、本实验中指示剂的颜色变化是由红变黄，最后变成橙色为终点，为什么？答：由红变黄是因为中

21、和了铵盐中的游离酸，而指示剂最后变橙色是因为甲基红的黄色与酚酞的红色的混合色而造成， 化学计量点时，溶液呈弱碱性，使酚酞变成微红色，加上甲基红的变色，故本实验中指示剂的颜色变化由红变黄，最后变成橙色为终点。6 NH4NO3 、NH4Cl、NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？答：第三个不可以，因为NH4+会与甲醛生成氢离子，与HCO3生-成 CO?而无法被准确滴定。实验四：1. 络合滴定中为什么加入缓冲溶液？ 答：减小反应时 PH的突跃现象。在水溶液中， EDTA能以 H6Y2+/H5Y+/H4Y/H3Y-/H2Y2-/HY3-/Y4-七种形体存在，其中Y4- 与金属例子形成的络合物最稳

22、定，所以溶液的酸度成为影响络合物的稳定性的一个重要因素。（Y4-在 PH>10.26时最稳定）在络合滴定过程中，随着滴定剂与金属离子反应生成相应的络合物，溶液的酸度会逐渐升高，酸度升高不仅会减小 MY自身的条件常数，降低反应的完全程度， 而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差加大， 甚至不能准确滴定。使用缓冲溶液就是为了减小溶液 PH的变化幅度。2 、能否取等量混合试液两份，一份控制在PH=1.0 滴定 Bi3+, 另一份控制 PH=56滴定 Bi3+ 、Pb2+总量？为什么？答：不能，因为PH=56时， Bi3+ 会水解，不能准确测出Bi3+ 、Pb2+总量。（ loo

23、k书 P62）3 、试述连续滴定 Bi3+ 、Pb2+全过程试液颜色变化的情况与原因？答：移取 Bi3+ 和 Pb2+混合液于锥形瓶中，滴加 2 滴二甲酚橙，溶液变为紫红色，用 EDTA标准溶液进行滴定，当溶液由紫红色变为亮黄色时，即达到 Bi3+ 的滴定终点 ; 用六次甲基四胺调节溶液颜色至稳定的紫红色（此时溶液的 PH值为 56），继续用 EDTA滴定，当颜色又由紫红色变为亮黄色时，即为 Pb2+的滴定终点4 、用金属锌标定 EDTA溶液，以二甲酚橙作指示剂和用络黑 T 做指示剂时，滴定条件有何不同？为什么？答：以二甲酚橙作指示剂时，其溶液 PH=5.5，用络黑 T 做指示剂时， PH=10，因为络黑 T 与金属锌会形成红色配合物以指示终点，络黑 T 是二元弱酸，其 Pka2=6.3,Pka3=11.55 在 PH小于 6.3 或大于11.55 时主要以