高中化学实验解题指导(四)教学教材

1、高中化学实验(shyn)解题指导1基础(jch)有机化学实验第一页，共41页。1、认识(rn shi)基本仪器及用途（1）反应容器高中化学实验(shyn)解题指导2三颈瓶两颈瓶烧瓶标准接头蒸馏接头克氏蒸馏接头弯头第二页，共41页。1、认识基本仪器(yq)及用途（2）加料仪器(yq)高中化学实验解题(ji t)指导3滴液漏斗恒压滴液漏斗梨形分液漏斗球形分液漏斗球形滴液漏斗第三页，共41页。1、认识基本仪器及用途(yngt)（3）回流仪器高中化学实验解题(ji t)指导4球形冷凝管蛇形冷凝管刺形分馏头分流柱分水器第四页，共41页。1、认识基本仪器及用途(yngt)（4）冷凝仪器高中化学实验(shy

2、n)解题指导5空气冷凝管直形冷凝管第五页，共41页。1、认识基本(jbn)仪器及用途（5）接收与收集仪器高中化学实验解题(ji t)指导6弯形接收管真空接收管锥形瓶具支锥形瓶第六页，共41页。2、认识基本(jbn)装置及用途（1）回流装置高中化学实验解题(ji t)指导7简单回流装置防潮回流装置带吸收尾气回流装置带分水器回流装置第七页，共41页。2、认识基本组装仪器(yq)（1）回流装置高中化学实验(shyn)解题指导8带有滴加装置的回流装置第八页，共41页。2、认识(rn shi)基本组装仪器（2）蒸馏装置高中化学实验解题(ji t)指导9第九页，共41页。2、认识基本组装仪器(yq)（2）

3、蒸流装置（水蒸气蒸馏）高中化学实验(shyn)解题指导10第十页，共41页。3、有机化学解题思路（1）仔细审题，注意题中某些物质的“特殊”性质，如易挥发、易升华，易分解，易氧化，易水解（2）注意实验(shyn)条件的控制，如温度，温度不同，可能发生副反应，如醇的消去反应；易氧化应在无氧环境中进行，易水解应在无水环境中进行。（3）分析题给的相关物质的理化性质，判断该物质在常温下的聚集状态，锁定分离提纯的方法。高中化学实验解题(ji t)指导11物质物质熔点熔点沸点沸点密度密度溶解度溶解度g/L溶/微溶/难溶第十一页，共41页。3、有机化学解题思路.熔沸点：锁定分离提纯方法 聚集态：固态、液态、气

4、态.密度：分析有机物是在上层还是在下层（如搞不清楚，可以往分液漏斗中加入一定量的水，量有增加的是水层，无变化的是有几层）.溶解度：选择(xunz)除杂试剂的依据高中化学实验解题(ji t)指导12目标产物为液态：蒸馏目标产物为固态：重结晶（有机物的重结晶以有机试剂作为溶剂）沸点低：边反应边蒸馏沸点高：最后生成物在反应器中第十二页，共41页。3、有机化学解题思路（4）紧扣实验原理：物质制备的反应方程式有机反应特点：a.一般不能完全进行，有反应物剩余一般增加一种反应物（一般为反应物中沸点较低易挥发的物质）的量或控制滴加速率以增大另一反应物的转化率或利用率，提高产率等b.有机反应副反应较多，除了生成

5、目标(mbio)产物外，还可能有其他副产品c.温度不同，可能发生不同的反应，考虑副反应d.有机反应中经常需要加入催化剂，反应完成后残留在反应器中高中化学实验(shyn)解题指导13第十三页，共41页。3、有机化学解题思路（4）紧扣实验原理：物质制备的反应方程式注意有浓H2SO4参加的反应，考虑浓硫酸的特殊性a .强氧化性；b .脱水性炭化，产生杂质气体，如SO2、CO2等c .温度(wnd)不同，发生不同的反应，如乙醇170脱水，140 生成醚高中化学实验解题(ji t)指导14第十四页，共41页。3、有机化学解题思路（5）装置制备装置：A.温度计：深入液面以下，但不能接触容器底部。B.加沸石

6、：防暴沸，忘加时，不能直接加入，应待冷却至室温后补加。C.恒压漏斗：平衡内外压强，使液体容易滴下；控制滴加速率。D.液体滴加顺序.防止飞溅：如：制备乙酸乙酯，顺序：乙醇、浓硫酸、乙酸。.防挥发过多而损失，如：制备溴苯，液溴滴入苯中(a.液溴挥发少，提高液溴的利用率；b.防止生成多溴代物).防止反应过于剧烈(一般为放热反应(fn r fn yng)E.无水环境：催化剂或产品在有水时易水解等，需在无水条件；如FeBr3、RMgBr试剂高中化学实验(shyn)解题指导15第十五页，共41页。3、有机化学解题思路（5）装置 蒸馏装置（边反应边蒸馏或物质(wzh)提纯）A.温度计：温度计水银球上边沿与直

7、管口下边沿齐平B.冷凝管：下进上出，可用直形冷凝管和空气冷凝管(当目标物质(wzh)的沸点高于140时用空气冷凝管)，不可用球形冷凝管和蛇形冷凝管高中化学实验(shyn)解题指导16第十六页，共41页。3、有机化学解题思路（6）除杂、纯化：充分利用题给物质的“物理性质”除杂：A.除去剩余反应(fnyng)物、催化剂、副产物（涉及杂质、目标产物的溶解度等，如水溶性；或与杂质发生反应(fnyng)） B.除去上述A中新加入的物质 C.除水高中化学实验(shyn)解题指导17目标产物为液态：MgSO4、CaCl2等目标产物为固态：自然晾干、加热脱水等经常采用乙醇、丙酮等易挥发有机溶剂洗涤粗产品，使晶

8、体更易干燥第十七页，共41页。3、有机化学解题思路(sl)（3）除杂、纯化：充分利用题给物质的“物理性质”纯化：高中化学实验解题(ji t)指导18目标产物为液态：蒸馏目标产物为固态：重结晶2014全国大纲卷(29)一般步骤：除杂试剂1除杂试剂2 干燥剂过滤蒸馏一般步骤：过滤（抽滤、趁热过滤、真空过滤等） 合适的溶剂洗涤（如水，乙醇，乙醇-水溶液，母液等）干燥（自然晾干，烘干等） ）第十八页，共41页。1、(2013江苏卷21(B) 3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应(fnyng)如下：甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分

9、物理性质见下表：高中化学实验解题(ji t)指导19物质沸点/熔点/密度(20) / gcm-3溶解性甲醇64. 70. 7915易溶于水乙醚34. 50. 7138微溶于水3，5-二甲氧基苯酚33 36易溶于甲醇、乙醚，微溶于水第十九页，共41页。（1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。分离出甲醇的操作是的_。萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗净，分液时有机层在分液漏斗的_（填 “上”或“下”）层。（2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3 溶液洗涤的目的是 ；用饱和食盐水洗涤的目的是_。（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、

10、提纯产物，正确的操作顺序是 (填字母)。 a蒸馏除去乙醚 b重结晶 c过滤除去干燥剂 d加入无水CaCl2干燥（4）固液分离常采用(ciyng)减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先_，再_。高中化学实验解题(ji t)指导20第二十页，共41页。纯化(chn hu)分析馏分(lifn)：甲醇高中化学实验解题指导21粗产品：间苯三酚、甲醇、 3，5-二甲氧基苯酚、H2O、HCl蒸馏：64.7残留液：间苯三酚、3，5-二甲氧基苯酚、H2O、HCl加乙醚，萃取有机层：间苯三酚、3，5-二甲氧基苯酚、乙醚、 H2O、HCl水层：H2O、HCl饱和NaHCO3 、除HCl有机层：间苯三酚、3，5-

11、二甲氧基苯酚、乙醚、NaHCO3、H2O 水层：H2O、NaHCO3、NaCl饱和NaCl有机层：间苯三酚、3，5-二甲氧基苯酚、乙醚、NaCl、NaHCO3、H2O水层：H2O、NaHCO3、NaClH2O水层：H2O、NaHCO3、NaCl有机层：间苯三酚、3，5-二甲氧基苯酚、乙醚、H2Odcab第二十一页，共41页。答案(1)蒸馏；检漏；上(2)除去HCl；除去少量NaHCO3，且减少产物损失(3)dcab(4)拆去连接(linji)抽气泵和吸滤瓶的橡皮管；关闭抽气泵高中化学实验(shyn)解题指导22第二十二页，共41页。2、(2013新课标1卷26)醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验

12、室合成环乙烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关(yugun)数据如下：高中化学实验(shyn)解题指导23物质相对分子质量密度/ gcm-3沸点/溶解性环己醇1000. 791564. 7微溶于水环己烯820. 713834. 5难溶于水第二十三页，共41页。合成反应：在a中加入20g环乙醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸，b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗(ludu)中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环乙烯10g。高中化学实验解题(ji t)指

13、导24第二十四页，共41页。（1）装置b的名称是_。（2）加入碎瓷片的作用是_；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是_（填正确答案标号）。A立即补加 B.冷却后补加C.不需补加 D.重新配料（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_。（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并_；在本实验分离过程(guchng)中，产物应该从分液漏斗的_（填“上口倒出”或“下口倒出”）。（5）分离提纯过程(guchng)中加入无水氯化钙的目的是_。高中化学实验解题(ji t)指导25第二十五页，共41页。（6）在环乙烯粗产物蒸馏过程(guchng)中，不可能用到的仪器有_（填正确答案标号）。A圆底

14、烧瓶 B.温度计 C.吸滤瓶 D.球形冷凝管 E.接收器（7）本实验所得到的环乙烯产率是_（填正确答案标号）。A.41%B.50% C.61% D.70%高中化学实验解题(ji t)指导26第二十六页，共41页。纯化(chn hu)分析水层(shu cn)：Na2SO4、Na2CO3、H2O高中化学实验解题指导27粗产品：环己烯、 H2SO4、H2O5% Na3CO3有机层：环己烯、H2O、Na2CO3、Na2SO4加H2O有机层：环己烯、H2O、Na2CO3、Na2SO4水层：H2O、Na2CO3、Na2SO4CaCl2、过滤有机层：环己烯、H2O、Na2CO3、Na2SO4滤渣：CaCl2

15、6H2O蒸馏产品：环己烯第二十七页，共41页。答案(1)直形冷凝(lngnng)管(2)防止暴沸；B(3)(4)检漏；上口倒出(5)干燥（或除水除醇）(6)CD(7)C高中化学实验解题(ji t)指导28第二十八页，共41页。3、 (2013新课标2卷26)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下(rxi)装置合成正丁醛。发生反应：高中化学实验解题(ji t)指导29第二十九页，共41页。反应物和产物的相关数据列表如下：实验步骤如下：将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有

16、蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为9095，在E中收集90以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥(gnzo)后蒸馏，收集7577馏分，产量2.0g。高中化学实验(shyn)解题指导30 沸点/密度/(gcm-3)水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶第三十页，共41页。(1)实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由_。(2)加入沸石的作用是_。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是_。(3)上述装置图中，B仪器的名称是_，D仪器的名称是_。(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是 （填正确答案标号）。a.润湿

17、b.干燥 c.检漏 d.标定(bio dn)(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在_层（“上”或“下”）(6)反应温度应保持在9095，其原因是_。(7)本实验中，正丁醛的产率为 %。高中化学实验解题(ji t)指导31第三十一页，共41页。纯化(chn hu)分析水层(shu cn)：Na2SO4、Na2CO3、H2O高中化学实验解题指导32蒸馏得粗产品：正丁醛、H2SO4、H2O5% Na3CO3有机层：正丁醛、H2O、Na2CO3、Na2SO4加H2O有机层：正丁醛、H2O、Na2CO3、Na2SO4水层：H2O、Na2CO3、Na2SO4CaCl2、过滤有机层：正丁醛、H2O、

18、Na2CO3、Na2SO4滤渣：CaCl26H2O蒸馏产品：正丁醛第三十二页，共41页。答案(1)不能，易迸溅(2)防止暴沸；冷却后补加(3)滴液漏斗；直形冷凝管(4)c(5)下(6)既可以保证(bozhng)正丁醛及时蒸出，又可以避免正丁醛进一步氧化(7)51%高中化学实验(shyn)解题指导33第三十三页，共41页。4、(2012江苏卷21(B)次硫酸氢钠甲醛(ji qun)(NaHSO2HCHO2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO 和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛(ji qun)的实验步骤如下：步骤1：在烧瓶中(装置如图所示) 加入一定量Na2S

19、O3 和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH 约为4，制得NaHSO3 溶液。步骤2：将装置A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛(ji qun)溶液，在80 90以下，反应约3h，冷却至室温，抽滤。步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。高中化学实验(shyn)解题指导34第三十四页，共41页。(1)装置B 的烧杯中应加入的溶液是 。(2)步骤2中，反应生成的Zn(OH)2 会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是_。冷凝管中回流的主要物质除H2O 外还有 (填化学式)。(3)抽滤装置所包含(bohn)的仪器除减压系统外还有 、 (填仪器名称)。滤渣的主要

20、成分有 、 (填化学式)。(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120以上发生分解。步骤3 中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是_。高中化学实验(shyn)解题指导35第三十五页，共41页。纯化(chn hu)分析滤渣：Zn、Zn(OH)2高中化学实验解题(ji t)指导36粗产品： NaHSO2HCHO2H2O 、HCHO、NaHSO3、Zn、Zn(OH)2抽滤滤液： NaHSO2HCHO2H2O 、HCHO、NaHSO3隔绝空气结晶晶体：NaHSO2HCHO2H2O母液：H2O、HCHO、NaHSO3第三十六页，共41页。答案(d n)(1)NaOH溶液 (2)快速搅拌 HCHO(3)吸滤瓶 布氏漏斗 Zn(OH)2 Zn(4)防止产物被空气氧化高中化学实验(shyn)解题指导37第三十七页，共41页。5、(2012新课标1卷26)溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：按下列合成步骤回答问题：(1)在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色(bis)烟雾产生，是因为生成了_气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是_；高中化学实验(shyn)解题指导3