河南师范大学水产动物营养与饲料学学习教案

1、会计学1河南师范大学河南师范大学 水产动物水产动物(dngw)营养与营养与饲料学饲料学第一页，共99页。模块三模块三 饲料微量成分饲料微量成分(chng fn)分析分析模块二模块二 饲料营养价值评定饲料营养价值评定 模块一模块一 饲料配制及加工工艺饲料配制及加工工艺第1页/共98页第二页，共99页。1 1、掌握鱼虾、掌握鱼虾(y xi)(y xi)饲料的设计方法；饲料的设计方法；2 2、掌握鱼虾、掌握鱼虾(y xi)(y xi)饲料配方设计的原理饲料配方设计的原理；3 3、能够独立设计饲料配方。、能够独立设计饲料配方。第2页/共98页第三页，共99页。 由于设计商品由于设计商品(shngpn)

2、用配合饲料，需采用多种饲用配合饲料，需采用多种饲料原料，料原料，同时要考虑每种饲料原料的多项营养成分，根据养殖同时要考虑每种饲料原料的多项营养成分，根据养殖对象的营养指标，设计出营养成分合理、价格最低的对象的营养指标，设计出营养成分合理、价格最低的配合饲料配方。配合饲料配方。第3页/共98页第四页，共99页。三、实验三、实验(shyn)原原则：则：1 1、能量与蛋白质的平衡、能量与蛋白质的平衡2 2、蛋白质与氨基酸的平衡、蛋白质与氨基酸的平衡3 3、钙磷需要量及比例、钙磷需要量及比例4 4、微量元素与维生素、微量元素与维生素5 5、粗纤维含量以及限度、粗纤维含量以及限度6 6、动物性饲料、动物

3、性饲料(slio)(slio)与植物性饲料与植物性饲料(slio)(slio)的平衡的平衡7 7、日粮中其他营养物质、日粮中其他营养物质第4页/共98页第五页，共99页。四、四、 基本基本(jbn)(jbn)方法方法1)1)交叉法（交叉法（cross methodcross method） 又称四角法、方形法、对角线法或图解法。在饲又称四角法、方形法、对角线法或图解法。在饲料种类不多及营养指标料种类不多及营养指标(zhbio)(zhbio)少的情况下，采用此法。少的情况下，采用此法。2)2)代数代数(dish)(dish)法法3)3)软件法软件法4)EXCEL4)EXCEL法法第5页/共98页

4、第六页，共99页。五、涉及五、涉及(shj)步骤步骤1 1、查找动物的饲养标准及营养需要；、查找动物的饲养标准及营养需要；2 2、根据就地取材，原料广泛、易得的原则，选择、根据就地取材，原料广泛、易得的原则，选择(xunz)(xunz)饲料原料，实测或从中国饲料数据库查出所饲料原料，实测或从中国饲料数据库查出所选饲料原料的成分及营养价值。选饲料原料的成分及营养价值。3 3、设计基本的饲料配方、设计基本的饲料配方4 4、检查饲料配方的合理性、经济性、推广性。、检查饲料配方的合理性、经济性、推广性。第6页/共98页第七页，共99页。几种鱼的营养几种鱼的营养(yngyng)需要需要鱼 粗蛋白粗脂肪粗

5、纤维粗灰分含硫氨基酸赖氨酸总磷总能MJ/kg草鱼（鱼种） 304-78130.91.5 1.015.6草鱼（成鱼）254-712120.71.25 0.9 15.2 罗非鱼 308.8-10.7.883.225.120.916.6鲤鱼（成鱼） 3512 1180.91.50.915.6第7页/共98页第八页，共99页。原料组成（原料组成（% %）用量用量鱼粉鱼粉7 7豆粕豆粕2424菜籽粕菜籽粕2020棉籽粕棉籽粕8 8次粉次粉2020麦麸麦麸1818豆油豆油0.50.5鱼油鱼油0.50.5磷酸氢钙磷酸氢钙1 1矿物质饲料矿物质饲料0.250.25维生素饲料维生素饲料0.250.25氯化胆碱氯

6、化胆碱0.50.5总计总计100100原料组成（原料组成（% %）用量用量鱼粉鱼粉5 5豆粕豆粕2626菜籽粕菜籽粕2020棉籽粕棉籽粕8 8次粉次粉2020麦麸麦麸1818豆油豆油0.50.5鱼油鱼油0.50.5磷酸氢钙磷酸氢钙1 1矿物质饲料矿物质饲料0.250.25维生素饲料维生素饲料0.250.25氯化胆碱氯化胆碱0.50.5总计总计100100第8页/共98页第九页，共99页。原料组成（原料组成（% %）用量用量鱼粉鱼粉1010豆粕豆粕2222菜籽粕菜籽粕2020棉籽粕棉籽粕7 7次粉次粉2020麦麸麦麸1818豆油豆油0.50.5鱼油鱼油0.50.5磷酸氢钙磷酸氢钙1 1矿物质饲料

7、矿物质饲料0.250.25维生素饲料维生素饲料0.250.25氯化胆碱氯化胆碱0.50.5总计总计100100原料组成（原料组成（% %）用量用量鱼粉鱼粉9 9豆粕豆粕2222菜籽粕菜籽粕2020棉籽粕棉籽粕8 8次粉次粉2020麦麸麦麸1818豆油豆油0.50.5鱼油鱼油0.50.5磷酸氢钙磷酸氢钙1 1矿物质饲料矿物质饲料0.250.25维生素饲料维生素饲料0.250.25氯化胆碱氯化胆碱0.50.5总计总计100100第9页/共98页第十页，共99页。1 1、掌握饲料原料主体、掌握饲料原料主体(zht)(zht)成分的计量；成分的计量；2 2、掌握饲料添加剂的预混合方法、掌握饲料添加剂的

8、预混合方法3 3、掌握主体、掌握主体(zht)(zht)饲料原料与预混料的混合方法饲料原料与预混料的混合方法 一、实验一、实验(shyn)目的：目的：第10页/共98页第十一页，共99页。二、实验二、实验(shyn)原理：原理： 为保证水产动物每餐都能采食到包含有各种营养成分的饲为保证水产动物每餐都能采食到包含有各种营养成分的饲粮。就必须保证各组分物料在整批饲料中均匀分布，尤其是粮。就必须保证各组分物料在整批饲料中均匀分布，尤其是一些添加量极少而对动物生长一些添加量极少而对动物生长(shngzhng)(shngzhng)又影响很大的又影响很大的“活性成分活性成分”，如维生素、微量元素、药剂及其

9、他微量成分，如维生素、微量元素、药剂及其他微量成分等，更要求分布均匀。因此将各种饲料原料经计量配料后，等，更要求分布均匀。因此将各种饲料原料经计量配料后，在外力作用下各种物料组分互相掺合，使其均匀分布。在外力作用下各种物料组分互相掺合，使其均匀分布。第11页/共98页第十二页，共99页。台秤，托盘台秤，托盘(tupn)天平，铁锹，塑料大盆，花塑料布。天平，铁锹，塑料大盆，花塑料布。第12页/共98页第十三页，共99页。四、实验四、实验(shyn)步骤：步骤：1 1、用计量称将主体饲料按饲料配方比例称重、用计量称将主体饲料按饲料配方比例称重2 2、将预混料按逐级扩大的方法混合，如需特殊处理的添、

10、将预混料按逐级扩大的方法混合，如需特殊处理的添加剂，先做预处理。加剂，先做预处理。3 3、先将主体饲料的、先将主体饲料的80%80%称好，加入预混料，之后把剩下称好，加入预混料，之后把剩下20%20%的主体饲料加到最上面进行混合，用铁锹的主体饲料加到最上面进行混合，用铁锹(tiqio)(tiqio)翻倒混合翻倒混合7-87-8次。次。第13页/共98页第十四页，共99页。五、注意五、注意(zh y)：第14页/共98页第十五页，共99页。1 1、学习、学习(xux)(xux)饲料制粒机械的使用方法饲料制粒机械的使用方法2 2、掌握饲料制粒加工工艺、掌握饲料制粒加工工艺 第15页/共98页第十六

11、页，共99页。 通过机械作用将单一原料或配合混合料压实通过机械作用将单一原料或配合混合料压实并挤压出模孔形成的颗粒状饲料称为制粒。制粒的并挤压出模孔形成的颗粒状饲料称为制粒。制粒的目的是将细碎的、易扬尘的、适口性差的和难于装目的是将细碎的、易扬尘的、适口性差的和难于装运的饲料，利用制粒加工过程中的热、水分和压力运的饲料，利用制粒加工过程中的热、水分和压力(yl)(yl)的作用制成颗粒料的作用制成颗粒料 。第16页/共98页第十七页，共99页。第17页/共98页第十八页，共99页。第18页/共98页第十九页，共99页。 重点重点(zhngdin)及及难点难点:对恒重的理解对恒重的理解第19页/共

12、98页第二十页，共99页。一、适用范围一、适用范围饲料饲料(slio)(slio)水分的测定水分的测定 第20页/共98页第二十一页，共99页。饲料饲料(slio)(slio)水分的测定水分的测定 第21页/共98页第二十二页，共99页。第22页/共98页第二十三页，共99页。第23页/共98页第二十四页，共99页。 称取称取2 2克饲料，在克饲料，在10510522烘箱中烘烘箱中烘2h2h取取出，盖好称样皿盖，在干燥器中冷却出，盖好称样皿盖，在干燥器中冷却30min30min称重称重。 再同样再同样(tngyng)(tngyng)烘干烘干1h1h，冷却称重，冷却称重，直至两次称重之重量差小于

13、直至两次称重之重量差小于0.002g0.002g。 饲料水分饲料水分(shufn)(shufn)的测定的测定 第24页/共98页第二十五页，共99页。1000121mmmm水分(shufn)（）100样本质量水分质量=第25页/共98页第二十六页，共99页。饲料饲料(slio)中粗蛋白的测定中粗蛋白的测定重点及难点重点及难点: :1 1、试样、试样(sh yn)(sh yn)的消煮的消煮 2 2、NH3NH3的蒸馏的蒸馏 3 3、滴定、滴定（GB/T6432-2006） 第26页/共98页第二十七页，共99页。饲料中粗蛋白饲料中粗蛋白(dnbi)的测定的测定 本标准本标准(biozhn)(bi

14、ozhn)适用于配合饲料，浓缩饲料和单一饲料适用于配合饲料，浓缩饲料和单一饲料。一、适用范围一、适用范围第27页/共98页第二十八页，共99页。饲料中粗蛋白饲料中粗蛋白(dnbi)的测定的测定粗蛋白粗蛋白: :在测定结果中蛋白质外在测定结果中蛋白质外, ,还有氨基酸、还有氨基酸、酰胺、铵盐和部分酰胺、铵盐和部分(b fen)(b fen)硝酸盐、亚硝酸硝酸盐、亚硝酸盐等故叫做粗蛋白质盐等故叫做粗蛋白质. .第28页/共98页第二十九页，共99页。饲料饲料(slio)中粗蛋白的测定中粗蛋白的测定 凯氏法测定试样中的含凯氏法测定试样中的含N量，即在催化剂作用下，用量，即在催化剂作用下，用H2SO4

15、破坏有机物，使含破坏有机物，使含N物转化成（物转化成（NH4）2SO4，加入，加入强碱强碱(qin jin)进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用盐酸滴定，进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用盐酸滴定，测出测出N含量，将结果乘以换算系数含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出，计算出CP含量。含量。 二二 原理原理(yunl)(yunl)第29页/共98页第三十页，共99页。饲料饲料(slio)中粗蛋白的测定中粗蛋白的测定其主要其主要(zhyo)(zhyo)化学反应如下：化学反应如下：1 1、2NH2(CH2)2COOH+ H2SO4(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H22NH2(C

16、H2)2COOH+ H2SO4(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H22 2、(NH4)2SO4+2NaOH2NH3+3H2O+2Na2SO4(NH4)2SO4+2NaOH2NH3+3H2O+2Na2SO43 3、NH3+4H3BO3NH4HB4O7+5H2ONH3+4H3BO3NH4HB4O7+5H2O4 4、NH4HB4O7+HCL+5H2ONH4CL+4H3BO3NH4HB4O7+HCL+5H2ONH4CL+4H3BO3第30页/共98页第三十一页，共99页。饲料饲料(slio)中粗蛋白的测定中粗蛋白的测定1 1、H2SO4 H2SO4 2 2、混合催化剂、混合催化剂(CuSO

17、4(CuSO4和和K2SO4)K2SO4)3 3、NaOH (40%) NaOH (40%) 4 4、硼酸吸收、硼酸吸收(xshu)(xshu)液液(2%) (2%) 5 5、混合指示剂、混合指示剂 甲基红甲基红溴甲酚绿溴甲酚绿6 6、HClHCl标准液标准液 (0.05mol/L) (0.05mol/L) 7 7、蔗糖、蔗糖 三、试剂三、试剂(shj)第31页/共98页第三十二页，共99页。1 1、粉碎机、粉碎机 2 2、分样筛、分样筛 ( (孔径孔径(kngjng)0.45m m(kngjng)0.45m m，4040目目) ) 3 3、分析天平（感量、分析天平（感量0.0001 g0.0

18、001 g） 4 4、消煮炉、消煮炉5 5、酸式滴定管、酸式滴定管25ml 25ml 6 6、半微量凯式定氮仪、半微量凯式定氮仪7 7、锥形瓶、锥形瓶 8 8、容量瓶、容量瓶(100ml ) 9(100ml ) 9、消煮管、消煮管 饲料中粗蛋白饲料中粗蛋白(dnbi)的测定的测定四、仪器设备四、仪器设备第32页/共98页第三十三页，共99页。饲料中粗蛋白饲料中粗蛋白(dnbi)的测定的测定五、测定五、测定(cdng)(cdng)步骤步骤1 1、试样的消煮、试样的消煮 称取称取0.3g0.3g试样准确至试样准确至0.0002g0.0002g，无损的放入，无损的放入消煮管中，加入硫酸消煮管中，加入

19、硫酸(li sun)(li sun)铜和无水硫酸铜和无水硫酸(li (li sun)sun)钾钾3g3g，与试样混合均匀，再加硫酸，与试样混合均匀，再加硫酸(li (li sun)20mlsun)20ml，在消煮炉上小心加热，待样品焦化，泡沫消，在消煮炉上小心加热，待样品焦化，泡沫消失，再加强火力（失，再加强火力（360-410360-410）直至溶液澄清后，再加热消）直至溶液澄清后，再加热消化化15 min 15 min 。第33页/共98页第三十四页，共99页。浓H H2 2SOSO4 420ml20ml 样本(yngbn)0.3g混合(hnh)催化剂2-3g饲料中粗蛋白饲料中粗蛋白(dn

20、bi)的测定的测定第34页/共98页第三十五页，共99页。饲料中粗蛋白饲料中粗蛋白(dnbi)的测定的测定2 、定容 将消煮管中的试样(sh yn)消煮液冷却，加蒸馏水20ml转入100ml容量瓶，冷却后用水稀释至刻度，摇匀，为试样(sh yn)分解液. 100ml容量瓶容量瓶第35页/共98页第三十六页，共99页。实饲料中粗蛋白实饲料中粗蛋白(dnbi)的测定的测定3、NH3的蒸馏(zhngli) (半微量水蒸气蒸馏(zhngli)法) 第36页/共98页第三十七页，共99页。饲料中粗蛋白饲料中粗蛋白(dnbi)的测定的测定第37页/共98页第三十八页，共99页。实验实验 二二 饲料中粗蛋白

21、饲料中粗蛋白(dnbi)的测定的测定第38页/共98页第三十九页，共99页。饲料饲料(slio)中粗蛋白的测定中粗蛋白的测定4 4、滴定、滴定 用硼酸吸收氨后，立即用用硼酸吸收氨后，立即用0.05 mol/l0.05 mol/l的的HCLHCL标准液滴定标准液滴定，仍以混合指示剂为指示剂。溶液，仍以混合指示剂为指示剂。溶液(rngy)(rngy)呈砖红色为滴定呈砖红色为滴定终点终点. .第39页/共98页第四十页，共99页。 每每mlml的的1 mol/lHCL1 mol/lHCL标准液相当于标准液相当于0.0140 g0.0140 g的的N N。因此，。因此，粗蛋白质（粗蛋白质（% %）=

22、=（v2-v1v2-v1）c c0.0140.0146.256.25 v v 100100 m v/ m v/ 试样试样(sh yn)(sh yn)：v2v2试样试样(sh yn)(sh yn)滴定时所需酸标准溶液的滴定时所需酸标准溶液的体积（体积（mlml） v1 v1空白滴定时所需酸标准溶液的体积（空白滴定时所需酸标准溶液的体积（mlml） c c盐酸标准溶液的浓度盐酸标准溶液的浓度mol/lmol/l m m试样试样(sh yn)(sh yn)的质量（的质量（g g） v v试样试样(sh yn)(sh yn)分解液总体积（分解液总体积（mlml） v/ v/试样试样(sh yn)(sh

23、 yn)分解液蒸馏用体积（分解液蒸馏用体积（mlml） 0.014 0.014每每mlml盐酸标准溶液相当于盐酸标准溶液相当于N N的的g g数数 6.25 6.25氮换算成蛋白质的平均系数氮换算成蛋白质的平均系数五、结果(ji gu)计算第40页/共98页第四十一页，共99页。饲料饲料(slio)(slio)粗脂肪的测定粗脂肪的测定重点及难点重点及难点: :1 1 、滤纸、滤纸(lzh)(lzh)包的包的包法包法2 2 、抽提完全的判断、抽提完全的判断（GB/T6433-2006) 第41页/共98页第四十二页，共99页。一、原理一、原理 索氏脂肪提取索氏脂肪提取(tq)器中用乙醚提取器中用

24、乙醚提取(tq)试样，称提取试样，称提取(tq)物的重量，除物的重量，除脂肪外还有有机酸，磷脂、脂溶性脂肪外还有有机酸，磷脂、脂溶性Vit，叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取醚提取(tq)物。物。 饲料饲料(slio)(slio)粗脂肪的测定粗脂肪的测定第42页/共98页第四十三页，共99页。无水乙醚无水乙醚(y m)二、试剂二、试剂(shj)饲料饲料(slio)(slio)粗脂肪的测定粗脂肪的测定第43页/共98页第四十四页，共99页。三、仪器设备三、仪器设备1 1、粉碎机、粉碎机 2 2、分样筛、分样筛 3 3、分析天平、分析天平 4 4、电热恒温、

25、电热恒温(hngwn)(hngwn)水浴锅水浴锅 5 5、恒温、恒温(hngwn)(hngwn)烘箱烘箱 6 6、索氏脂肪提取器、索氏脂肪提取器 7 7、索氏脂肪提取仪、索氏脂肪提取仪 8 8、滤纸、滤纸 9 9、干燥器、干燥器 实验实验(shyn)(shyn)三三 饲料粗脂肪的测定饲料粗脂肪的测定第44页/共98页第四十五页，共99页。实验三实验三 饲料饲料(slio)(slio)粗脂肪的测粗脂肪的测定定第45页/共98页第四十六页，共99页。1 1、抽提瓶的恒重、抽提瓶的恒重在在 105 10522烘箱中烘干烘箱中烘干60min60min，干燥器中冷，干燥器中冷却却30min30min，称

26、重再烘干，称重再烘干30min30min，同样，同样(tngyng)(tngyng)冷却称重冷却称重两两次重量之差小于次重量之差小于0.0008g0.0008g为恒重。为恒重。实验三实验三 饲料饲料(slio)(slio)粗脂肪的测定粗脂肪的测定四、分析四、分析(fnx)步骤步骤第46页/共98页第四十七页，共99页。(1)制做滤纸包(2)试样预处理 (3)试样脂肪(zhfng)的提取2、试样(sh yn)的测定饲料饲料(slio)(slio)粗脂肪的测定粗脂肪的测定第47页/共98页第四十八页，共99页。3、脂肪(zhfng)和抽提瓶的恒重饲料饲料(slio)(slio)粗脂肪的测定粗脂肪的

27、测定第48页/共98页第四十九页，共99页。五、结果五、结果(ji gu)计算计算1、计算、计算 粗脂肪（粗脂肪（%）=式中：式中：mm风干试样重量风干试样重量(zhngling)(zhngling) m1 m1已衡重的抽提瓶重量已衡重的抽提瓶重量(zhngling)(zhngling) m2 m2已衡重的盛有脂肪的抽提瓶重量已衡重的盛有脂肪的抽提瓶重量(zhngling) (zhngling) 10012mmm饲料饲料(slio)(slio)粗脂肪的测定粗脂肪的测定第49页/共98页第五十页，共99页。2 2、重复性、重复性每试样取两个平行每试样取两个平行(pngxng)(pngxng)样进

28、行测定样进行测定粗脂肪含量在粗脂肪含量在10%10%以上时，允许相对偏差为以上时，允许相对偏差为3%3%。粗脂肪含量在粗脂肪含量在10%10%以下时，允许相对偏差为以下时，允许相对偏差为5%5%。饲料饲料(slio)(slio)粗脂肪的测定粗脂肪的测定第50页/共98页第五十一页，共99页。饲料粗灰分饲料粗灰分(hu fn)(hu fn)的测定的测定一、适用范围一、适用范围本标准适用于配合饲料，浓缩饲料及各本标准适用于配合饲料，浓缩饲料及各种单一饲料中粗灰分种单一饲料中粗灰分(hu fn)测定。测定。第51页/共98页第五十二页，共99页。饲料饲料(slio)(slio)粗灰分的测定粗灰分的测

29、定二、原理二、原理 试样在试样在550550灼烧后所得灼烧后所得(su (su d)d)残渣，用质量百分率来表示，残残渣，用质量百分率来表示，残渣中主要是氯化物、无机盐类等矿物渣中主要是氯化物、无机盐类等矿物质也包括混入饲料中的砂石、土等、质也包括混入饲料中的砂石、土等、故称粗灰分。故称粗灰分。 第52页/共98页第五十三页，共99页。饲料粗灰分饲料粗灰分(hu fn)(hu fn)的测定的测定三、仪器三、仪器(yq)(yq)与设备与设备1 1、分析天平、分析天平( (感量感量 0.00001) 0.00001) 2 2、茂福炉、茂福炉 ( (马福炉马福炉) ) 3 3、坩锅、坩锅 4 4、干

30、燥器、干燥器 第53页/共98页第五十四页，共99页。饲料(slio)粗灰分的测定第54页/共98页第五十五页，共99页。饲料(slio)粗灰分的测定第55页/共98页第五十六页，共99页。 3.试样的灰化试样的灰化 放入高温炉于放入高温炉于55020灼烧灼烧3h，取出在空气，取出在空气中冷却中冷却(lngqu)约约1min，放入干燥器中冷却，放入干燥器中冷却(lngqu)至至30min，称重，再同样灼烧，称重，再同样灼烧1h，冷却，冷却(lngqu)称重称重,直至两次质量之差直至两次质量之差小于小于0.001g为恒重。为恒重。 饲料饲料(slio)(slio)粗灰分的测定粗灰分的测定第56页

31、/共98页第五十七页，共99页。六、结果六、结果(ji gu)(ji gu)计算计算1000102mmmm 式中：m0 已衡重坩埚(gngu)质量（g） m1 坩埚(gngu)加试样质量（g） m2 灰化后坩埚(gngu)加灰分质量（g）1 1、计算、计算(j sun)(j sun)饲料粗灰分的测定饲料粗灰分的测定第57页/共98页第五十八页，共99页。每试样取两个平行样进行测定每试样取两个平行样进行测定灰分灰分(hu fn)(hu fn)质量在质量在5%5%以上时，允许相对以上时，允许相对偏差为偏差为1%1%；粗灰分粗灰分(hu fn)(hu fn)量在量在5%5%以下时，允许相对以下时，允

32、许相对偏差为偏差为5%5%2.重复性重复性饲料饲料(slio)(slio)粗灰分的测定粗灰分的测定第58页/共98页第五十九页，共99页。本标准规定了饲料中本标准规定了饲料中CaCa的测定方法的测定方法本标准适用于配合本标准适用于配合(pih)(pih)饲料，单一饲料和浓缩饲料。饲料，单一饲料和浓缩饲料。饲料中饲料中CaCa含量含量(hnling)(hnling)的测定的测定 一、主题一、主题(zht)内容与适用范围内容与适用范围第59页/共98页第六十页，共99页。二 、 原 理二 、 原 理(yunl) 将试样将试样(sh yn)(sh yn)中有机物破坏，中有机物破坏，CaCa变成溶于水

33、的离子，用变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定CaCa含量。含量。 饲料饲料(slio)(slio)中中CaCa含量的测定含量的测定 第60页/共98页第六十一页，共99页。1 1、HCl 1:3 6HCl 1:3 6、KMnO4KMnO4标准溶液标准溶液 (0.05mol/L) (0.05mol/L)2 2、硫酸、硫酸(li sun) 1:3 7(li sun) 1:3 7、甲基红指示剂、甲基红指示剂3 3、浓硝酸、浓硝酸 8 8 、氨水、氨水 1:50 1:504 4、氨水、氨水 1:1 1:15 5、草酸铵水溶液、草酸铵水溶液4.2

34、% 4.2% 三、试剂三、试剂(shj) 饲料饲料(slio)(slio)中中CaCa含量的测定含量的测定 第61页/共98页第六十二页，共99页。四、仪器四、仪器(yq)(yq)和设备和设备1 1、分析天平、分析天平 6 6、玻璃漏斗、玻璃漏斗 2 2、高温、高温(gown)(gown)炉炉 7 7、定量滤纸、定量滤纸 3 3、坩锅、坩锅 8 8、移液管、移液管 4 4、容量瓶、容量瓶 9 9、烧杯、烧杯5 5、滴定管、滴定管 饲料中饲料中CaCa含量含量(hnling)(hnling)的测定的测定 第62页/共98页第六十三页，共99页。1 1、 试样的分解试样的分解 2 2、 试样的测定

35、试样的测定3 3 、用滤纸、用滤纸(lzh)(lzh)过滤过滤五、测定五、测定(cdng)(cdng)步骤步骤 饲料中饲料中CaCa含量含量(hnling)(hnling)的测定的测定 第63页/共98页第六十四页，共99页。干法：称取试样干法：称取试样2 g2 g于坩埚中，在电炉上小心炭化，于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入高温炉于再放入高温炉于550550下灼烧下灼烧3 3小时。在盛灰坩埚小时。在盛灰坩埚中加入盐酸溶液中加入盐酸溶液10 ml10 ml和浓硝酸和浓硝酸(xio sun)(xio sun)数滴，小心煮沸。数滴，小心煮沸。将此溶液转入将此溶液转入100 ml100 ml容量瓶，

36、冷却至室温，用蒸容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀为试样分解液。馏水稀释至刻度，摇匀为试样分解液。1、试样、试样(sh yn)的分解的分解 饲料中饲料中CaCa含量含量(hnling)(hnling)的测定的测定 第64页/共98页第六十五页，共99页。2 2、试样、试样(sh yn)(sh yn)的的沉淀沉淀 a a 准确取试样分解液准确取试样分解液10ml10ml于烧杯中，加蒸馏水于烧杯中，加蒸馏水100 ml100 ml，甲基红指示剂，甲基红指示剂2 2滴。滴。 b b 滴家氨水溶液使溶液呈橙色，再加盐酸溶液使溶液滴家氨水溶液使溶液呈橙色，再加盐酸溶液使溶液恰变成红色（恰变成红

37、色（pHpH为为2.5-3.02.5-3.0）小心著沸，漫漫滴加热草酸）小心著沸，漫漫滴加热草酸氨溶液氨溶液10 ml10 ml，并不断，并不断(bdun)(bdun)搅拌。搅拌。 C C 如溶液变橙色，应补滴盐酸溶液至红色。煮沸数分如溶液变橙色，应补滴盐酸溶液至红色。煮沸数分钟，放置过夜使沉淀陈化。钟，放置过夜使沉淀陈化。饲料饲料(slio)(slio)中中CaCa含量的测定含量的测定 第65页/共98页第六十六页，共99页。a.a.1 1：5050氨水溶液洗沉淀氨水溶液洗沉淀6-86-8次，至无草酸根离子（接滤液数毫次，至无草酸根离子（接滤液数毫升，加硫酸液数滴，加热至升，加硫酸液数滴，加

38、热至3030，再加高锰酸钾，再加高锰酸钾(o mn (o mn sun ji)sun ji)溶液溶液2 2滴，呈微红色，滴，呈微红色，3030秒不褪色）。秒不褪色）。b.b.将沉淀和滤纸转入原烧杯中，加入硫酸溶液将沉淀和滤纸转入原烧杯中，加入硫酸溶液10 ml,10 ml,蒸馏水蒸馏水50 50 mlml，加热至，加热至75857585，用，用0.05 mol/l0.05 mol/l高锰酸钾高锰酸钾(o mn (o mn sun ji)sun ji)标准溶液滴定，溶液呈粉红色半分钟不褪色为终点标准溶液滴定，溶液呈粉红色半分钟不褪色为终点。3.3.试样试样(sh (sh yn)yn)的过滤的过滤

39、饲料中饲料中CaCa含量含量(hnling)(hnling)的测定的测定 第66页/共98页第六十七页，共99页。（V-V0）C40/2六、结果六、结果(ji (ji gu)gu)计算计算式中：式中：V 0.05 mol/lV 0.05 mol/l高锰酸钾标准溶液滴定用体积（高锰酸钾标准溶液滴定用体积（mlml） V0 V0 测定空白时，测定空白时，0.05 mol/l0.05 mol/l高锰酸钾标准溶液滴定用体积（高锰酸钾标准溶液滴定用体积（mlml） C C 高锰酸钾标准溶液浓度（高锰酸钾标准溶液浓度（mol/lmol/l） M M 试样质量试样质量(zhling)(zhling)（g g

40、） V/ V/ 滴定时移取试样分解液体积（滴定时移取试样分解液体积（mlml） 40/2 40/2 钙的钙的molmol数数MV/100Ca（%）=100/1000=（V-V0）C200MV/ 饲料中饲料中CaCa含量含量(hnling)(hnling)的测定的测定 第67页/共98页第六十八页，共99页。 每个试样平行每个试样平行(pngxng)(pngxng)样进行测定，以其算术平均值为结果。样进行测定，以其算术平均值为结果。 含钙量在含钙量在5%5%以上，允许相对偏差以上，允许相对偏差3%3%； 含钙量含钙量5%1%5%1%时，允许相对偏差时，允许相对偏差5%5%； 含钙量含钙量1%1%

41、以下时，允许相对偏差以下时，允许相对偏差10%10%。重复性重复性饲料饲料(slio)(slio)中中CaCa含量的测定含量的测定第68页/共98页第六十九页，共99页。饲料饲料(slio)(slio)中总磷量中总磷量的测定的测定 本标准本标准(biozhn)(biozhn)规定了用钼黄显色光度法测定饲料规定了用钼黄显色光度法测定饲料中总中总P P量的方法量的方法. . 本标准本标准(biozhn)(biozhn)适用于配合饲料，浓缩饲料，预混适用于配合饲料，浓缩饲料，预混合饲料和单一饲料合饲料和单一饲料. .一、主题一、主题(zht)内容与适用范围内容与适用范围第69页/共98页第七十页，共

42、99页。 将试样中的有机物破坏、使P游离出来，在酸性溶液中，用钼酸铵处理，生成黄色的(NH4)3PO4NH4VO316M0O3,在波长(bchng)420nm下进行比色测定。 二、原理二、原理(yunl)饲料饲料(slio)(slio)中总磷量的中总磷量的测定测定第70页/共98页第七十一页，共99页。1、HCl 1:32 HNO3 3、钒钼酸铵显色剂三、试剂三、试剂(shj)饲料饲料(slio)(slio)中总磷量的中总磷量的测定测定第71页/共98页第七十二页，共99页。四、仪器四、仪器(yq)和设备和设备1 1、粉碎机、粉碎机 2 2、分样筛、分样筛 3 3、分析天平、分析天平(fn x

43、 tin pn) (fn x tin pn) 4 4、分光光度计、分光光度计 5 5、比色管、比色管饲料饲料(slio)(slio)中总磷量中总磷量的测定的测定第72页/共98页第七十三页，共99页。五、测定五、测定(cdng)1 1、标准曲线的制作、标准曲线的制作 在在50ml50ml比色管中依次比色管中依次(yc)(yc)加加0 0、 1 1 、 2 2、3 3、4 4、5 5（mlml）的标准磷酸液，定容，静置半小时）的标准磷酸液，定容，静置半小时. . 以以0 0号为空白溶液，在分光光度计上比色（光波为号为空白溶液，在分光光度计上比色（光波为420nm420nm）测）测定光密度。在方格

44、纸上，以光密度为横轴，以浓度为纵轴，做定光密度。在方格纸上，以光密度为横轴，以浓度为纵轴，做标准曲线。标准曲线。饲料饲料(slio)(slio)中总磷量中总磷量的测定的测定第73页/共98页第七十四页，共99页。 移取试样移取试样(sh yn)(sh yn)分解液分解液5ml5ml于于50ml50ml容量容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂瓶中，加入钒钼酸铵显色剂10ml10ml，在，在722722分光光度分光光度计比色测定，测得试样计比色测定，测得试样(sh yn)(sh yn)分解液的吸光分解液的吸光度，用标准曲线查得试样度，用标准曲线查得试样(sh yn)(sh yn)分解液的含分解液的含P P

45、量。量。 2 2、试样、试样(sh yn)(sh yn)的测定的测定饲料饲料(slio)(slio)中总磷量的中总磷量的测定测定第74页/共98页第七十五页，共99页。样本(yngbn)中磷含量(%)=a/Wv1/v2100/10001/1000六、结果(ji gu)计算饲料饲料(slio)(slio)中总磷量的中总磷量的测定测定1.1.计算计算第75页/共98页第七十六页，共99页。含磷量在含磷量在0.5%0.5%以上时以上时, ,允许允许(ynx)(ynx)相对偏差为相对偏差为3%;3%;含磷量在含磷量在0.5%0.5%以下时以下时, ,允许允许(ynx)(ynx)相对偏差为相对偏差为10%10%2.2.重复性重复性饲料饲料(slio)(slio)中总磷量中总磷