白乳胶的制备

1、实验一实验一简介简介 聚醋酸乙烯酯乳液（PVAc），又称为聚醋酸乙烯乳液，俗称白乳胶。是一种白色粘稠液体，具有配置简单使用方便，固化速度快，初粘力好，较高的粘结强度等优点。一、实验目的一、实验目的 了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作业。掌握乙酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比二、实验原理二、实验原理 乳液聚合最简单的配方由单体、水、水溶性引发剂、乳化剂四部分组成。乳液聚合是单体在含有乳化剂和引发剂的水介质中，在搅拌和乳化作用下，分散成乳液进行的聚合反应。 由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度，而且易水解，产生的乙酸会干扰聚合；同时，醋酸乙烯酯自由

2、基十分活泼，链转移反应显著。因此，除了乳化剂，醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体 醋酸乙烯酯也可以与其他单体共聚制备性能更优异的乳液，如与丙烯酸共聚合可改善乳液的粘接性能和耐碱性。二、实验原理二、实验原理乳液配方三、实验方法、步骤三、实验方法、步骤 实验主要仪器设备和材料：有机合成仪器；鼓风干燥箱；电炉；电吹风机；电子天平；各种玻璃仪器；温度计等。 1. 聚乙烯醇的溶解 在装有搅拌器、温度计和球形冷凝管的250mL四口烧瓶中加入88毫升去离子水和1.1g乳化剂OP-10，开动搅拌，逐渐加入6.0g聚乙烯醇。加热升温，在85保持0.5-1小时，直至聚乙烯醇全部溶解，冷却至60 备用

3、。 2. 将 0. 8 g过硫酸铵溶于15ml水中，配成质量分数为5的溶液。 3. 聚合： 把20克蒸馏过的醋酸乙烯酯和4mL5过硫酸钾水溶液加至上述三口烧瓶中。开动搅拌器、水浴加热，保持温度在65-75。当回流基本消失时，用滴液漏斗在2小时内缓慢地滴加60g醋酸乙烯酯，每加10g醋酸乙烯酯后补加1ml 5%过硫酸钾溶液。整个加料过程中控制反应温度在70以上（水浴温度为70-80），并不停搅拌，反应后期加快搅拌速度。单体滴加完毕后，一次性补加2ml 5%的过硫酸钾溶液，然后慢慢升温90-95，保温30分钟至无回流为止，冷却至50，加入5-8mL5碳酸钠水溶液，调整PH至5-6。然后慢慢加入10

4、g邻苯二甲酸二丁酯。搅拌冷却1小时，即得白色稠厚的乳液。称量，计算产率。三、实验方法、步骤三、实验方法、步骤四、实验装置图四、实验装置图五五、实验注意事项、实验注意事项 1. 聚乙烯醇溶解速度较慢，必须溶解完全，并保持原来的体积。 2. 滴加单体速度要均匀，防止加料过快发生爆聚冲料等事故。 3. 过硫酸铵水溶液数量少，注意均匀、按比例与单体同时加完。 4. 搅拌速度要适当，升温不能过快。六六、思考题、思考题 1. 聚乙烯醇在反应中起什么作用?为什么要与乳化剂OP-10混合作用？ 2. 为什么大部分的单体和过硫酸铵用逐步滴加的方式加入？ 3. 过硫酸铵在反应中起什么作用?其用量过多或过少对反应有

5、何影响? 4. 为什么反应结束后要用碳酸氢钠调整pH56? 2、聚醋酸乙烯酯乳胶的分析、聚醋酸乙烯酯乳胶的分析、 采用重量法测量乳胶的固含量。 将两个相同的表面皿在1202烘干30min，放入干燥器中冷到室温。称重。 将制备的乳胶放在一个表面皿中，另一个放在上面（凸面在上），在天平上准确称取1.5-2g，然后将上面的表面皿反过来，使两块相互吻合，轻轻压下，再将其分开，使试样面朝上，放入1202的恒温鼓风干燥箱干燥2hr，取出在干燥器中冷却到室温，称重。计算固含量。每个固含量做平行样。 、乳胶的流变性测量，采用旋转粘度计，选用3号转子，在不同的转速下测定乳胶的黏度，计算其流变性。 3、醋酸乙烯乳

6、胶漆的制备、醋酸乙烯乳胶漆的制备、 安装好高速搅拌器，选择所用的原料。、把2.5g丙二醇、5g 10%的六偏磷酸钠水溶液及20g去离子水按顺序加入250ml三口烧瓶中。、开动高速搅拌器，在慢速下逐渐加入17g钛白粉、8g滑石粉和6g碳酸钙，快速搅拌分散均匀。、慢慢加入0.4g磷酸三丁酯，继续快速搅拌30min后，慢速加入40g醋酸乙烯酯乳胶，直到搅匀为止，即得白色涂料。、加入少量彩色颜料浆，可得到彩色涂料。4、聚醋酸乙烯酯乳胶漆的性能测定、聚醋酸乙烯酯乳胶漆的性能测定 干燥时间测定：用框式涂膜器在清洁、干燥的标准玻璃板上涂上一层市售的乳胶漆，漆膜应均匀、连续，安装好干燥时间测定仪，开启设备测定

7、市售乳胶漆的干燥时间。采用相同方法测定制备的乳胶漆的干燥时间。(下次测) 固含量的测定： 测定制备的乳胶漆和市售乳胶漆的固含量，采用前面测定乳胶相同的方法。每个样测定平行样。 涂料的耐水性：标准板在120下干燥1hr后保存在干燥器中，在三块标准板上刷涂漆膜重量为0.5-0.8g，且三块板刷涂重量差不大于10%，在120的烘箱中干燥1hr，取出测定其重量变化。1000ml的烧杯加入600ml水，加热致沸，将漆板放入热水中，沸腾20min后取出观察，并记录其失光、变色、起泡、脱落等的程度（以百分比表示）。测定制备的乳胶漆和市售乳胶漆，进行对比。 4、聚醋酸乙烯酯乳胶漆的性能测定、聚醋酸乙烯酯乳胶漆

8、的性能测定 测定涂料的遮盖力： 采用黑白格涂料遮盖力测定仪测定。精密电子天平上称出装有乳胶漆的杯子和漆刷的总重量，用漆刷将乳胶漆均匀的涂刷于黑白格板上，放在观察箱中，距离磨砂玻璃片15-20cm，有黑白格的一端与平面倾斜成30-45度交角，在观察箱日光灯下进行观察，以看不见黑白格为终点。然后将盛有余漆的杯子和漆刷称重，求出黑白格板上的油漆总量。刷涂时应快速均匀，不应将乳胶漆刷在板的边缘上。（下次做） 其遮盖力计算为 X=(W1-W2)/S=50(W1-W2) W1:-未涂刷前乳胶漆和漆刷的总重量。 W2- 涂刷后余漆和漆刷的总重量。 S-黑白格板涂漆的面积。平行测定两次，结果之差不大于5%，取平均值。否则必须重新测定。 、直观效果判断在石膏板上刷涂制备的乳胶漆和市售的乳胶漆，观察乳胶漆的均匀度、遮盖力、平整度、色度等，并