气相色谱仪的基本原理与使用方法PPT学习教案

1、会计学1气相色谱仪的基本原理与使用气相色谱仪的基本原理与使用(shyng)方方法法第一页，共20页。第1页/共20页第二页，共20页。色谱法是一种分离技术。它以其具有高分离效能、高检测性能、分析时间快速而成为现代仪器分析方法中应用最广泛的一种方法。它的分离原理是，使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，称为固定相色谱法是一种分离技术。它以其具有高分离效能、高检测性能、分析时间快速而成为现代仪器分析方法中应用最广泛的一种方法。它的分离原理是，使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，称为固定相 ， 另一相是携带混合物流过此固定相的流体，称为流动相。按固定相的物态另一相是携带

2、混合物流过此固定相的流体，称为流动相。按固定相的物态(w ti)(w ti)，又可分为气固色谱法，又可分为气固色谱法 ( ( 固定相为固体吸附剂固定相为固体吸附剂 ) ) 、气液色谱法、气液色谱法 ( ( 固定相为涂在固体上或毛细管壁上的液体固定相为涂在固体上或毛细管壁上的液体 ) )。 气相色谱法是利用气体作为流动相的一种色谱法。在此法中，载气气相色谱法是利用气体作为流动相的一种色谱法。在此法中，载气 ( ( 是不与被测物作用，用来载送试样的惰性气体，如氢、氮等是不与被测物作用，用来载送试样的惰性气体，如氢、氮等 ) ) 载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测

3、。载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测。第2页/共20页第三页，共20页。DetectorCarrier gasFlow or pressurecontrollerInjection port or valveColumnData station (Recorder)W三三、气气相色谱流程图相色谱流程图第3页/共20页第四页，共20页。 固定相是在化学惰性的固体微粒固定相是在化学惰性的固体微粒 ( 此固体是用来支持固定液的，称为担体此固体是用来支持固定液的，称为担体 ) 表面，涂上一层高沸点有机化合物的液膜。这种高沸点有机化合物称为固定液。在气表面，涂上一层高

4、沸点有机化合物的液膜。这种高沸点有机化合物称为固定液。在气 液色谱柱内，被测物质中各组分的分离是基于液色谱柱内，被测物质中各组分的分离是基于(jy)各组分在固定液中溶解度的不同。当载气携带被测物质进入色谱柱，和固定液接触时，气相中的被测组分就溶解到固定液中去。载气连续进入色谱柱，溶解在固定液中的被测组分会从固定液中挥发到气相中去。随着载气的流动，挥发到气相中的被测组分分子又会溶解在前面的固定液中。这样反复多次溶解、挥发、再溶解、再挥发。由于各组分在固定液中溶解能力不同。溶解度大的组分就较难挥发，停留在柱中的时间长些，往前移动得就慢些。而溶解度小的组分，往前移动得快些，停留在柱中的时间就短些。经

5、过一定时间后，各组分就彼此分离。各组分在固定液中溶解度的不同。当载气携带被测物质进入色谱柱，和固定液接触时，气相中的被测组分就溶解到固定液中去。载气连续进入色谱柱，溶解在固定液中的被测组分会从固定液中挥发到气相中去。随着载气的流动，挥发到气相中的被测组分分子又会溶解在前面的固定液中。这样反复多次溶解、挥发、再溶解、再挥发。由于各组分在固定液中溶解能力不同。溶解度大的组分就较难挥发，停留在柱中的时间长些，往前移动得就慢些。而溶解度小的组分，往前移动得快些，停留在柱中的时间就短些。经过一定时间后，各组分就彼此分离。第4页/共20页第五页，共20页。Developing of Chromatogra

6、phic Technique1958, 22 hours separation for 19 of amino acids第5页/共20页第六页，共20页。Developing of Chromatographic Technique1982, less than 30 minutes separation for 18 of amino acids第6页/共20页第七页，共20页。五、色谱法的流出曲线五、色谱法的流出曲线(qxin)及有关术语及有关术语第7页/共20页第八页，共20页。1）基线 当色谱柱中仅有流动相通过(tnggu)时，检测器响应讯号的记录值 稳定的基线应该是一条水平直线2）

7、峰高 色谱峰顶点与基线之间的垂直距离 h3) 保留值 a 死时间tM 不在固定相中分配的物质进入色谱柱时，从进样到出 现峰极大值所需的时间为死时间 流动相平均线速度MtLu =五、色谱法的流出曲线及有关五、色谱法的流出曲线及有关(yugun)术语术语第8页/共20页第九页，共20页。b 保留时间tR 试样（某一组分）从进样开始到柱后出现(chxin)峰极大点时 所经历的时间为试样中某一组分的保留时间c 调整保留时间MRRttt-=对应于组分在固定(gdng)相中停留的总时间d 死体积(tj)、保留体积(tj)、调整保留体积(tj);0FtVMM=;0FtVRR=MRRVVV-=五、色谱法的流出

8、曲线及有关术语五、色谱法的流出曲线及有关术语第9页/共20页第十页，共20页。e 相对(xingdu)保留值-定性分析1,21212RRRRVVtt=g它与流动相的流速和色谱柱的物理指标无关；仅与柱温和固定相的性质(xngzh)有关12RRtt=a选择选择(xunz)因子因子五、色谱法的流出曲线及有关术语五、色谱法的流出曲线及有关术语第10页/共20页第十一页，共20页。f 分配(fnpi)比（容量因子）kMRMRmsVVttnnk=msVVKk =12121,2KKkk=gAmsVKk =a a ,五、色谱法的流出曲线五、色谱法的流出曲线(qxin)及有关术语及有关术语第11页/共20页第十

9、二页，共20页。4) 色谱峰的区域宽度(kund) 组分在色谱柱中谱带扩展的函数，反映了色谱操作 条件的动力学因素 a 标准偏差 s0.607倍峰高处(o ch)色谱峰的宽的一半b 半峰宽21Y峰高一半处对应的色谱(s p)峰的宽度s354. 2Y21=c 基线宽度 Y色谱峰两侧拐点上的切线在基线上的截距s4Y=五、色谱法的流出曲线及有关术语五、色谱法的流出曲线及有关术语第12页/共20页第十三页，共20页。六、色谱六、色谱(s p)峰所能提供的重要信息峰所能提供的重要信息1 1 样品中所含组分的最少个数样品中所含组分的最少个数2 2 保留值保留值-定性分析定性分析3 3 色谱峰面积色谱峰面积

10、(min j)(min j)（或峰高）（或峰高）-定量分析定量分析4 4 色谱峰的保留值和区域宽度色谱峰的保留值和区域宽度-评价色谱柱的分离效能评价色谱柱的分离效能5 5 根据相邻色谱峰之间的距离来选择合适的色谱分离条件根据相邻色谱峰之间的距离来选择合适的色谱分离条件第13页/共20页第十四页，共20页。七、色谱定性和定量分析七、色谱定性和定量分析(dnglingfnx)方法方法1 定性分析 保留值 / 相对(xingdu)保留值 / 联用技术 (Hyphenated Technique)2 定量分析iAiiAfm=ihiihfm =第14页/共20页第十五页，共20页。3 定量分析(dnglingfnx)方法 3.1 外标法1 2 3 4 5 6 SampleAmmiAi七、色谱定性七、色谱定性(dng xng)和定量分析方法和定量分析方法第15页/共20页第十六页，共20页。3.2 内标法SampleStandardsiAssssAisiifAmfAm =AsssAisisifAfAmm=%100%=AisssiifmmAAm七、色谱定性和定量分析七、色谱定性和定量分析(dnglingfnx)方法方