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文档简介
1、电位滴定法测定碘溴混合液中电位滴定法测定碘溴混合液中I、 Br的含量的含量一、实验目的 二、实验原理三、实验步骤 四、数据处理五、思考题学习电位滴定的基本原理和实验操作一、实验目的掌握电位滴定的数据处理方法二、实验原理 测定方法:在滴定液中插入指示电极和参比电极组成工作电池,通过测量电池电动势在滴定过程中的变化来确定终点的方法。电位滴定法:一种用电位确定终点的滴定分析方法若测定I、Br混合物,先生成AgI(ksp=8.310-17),再生成AgBr(ksp=5.210-13)沉淀,所以会产生两次突跃。用Ag+滴定I-:Ag+I-=AgI1)化学计量点前:I-过量AgI/AgoAgI/Ag-0.
2、059lgI-oAgI/Ag=-0.15V2)化学计量点:I-=Ag+=(Ksp)1/23)化学计量点后:Ag+过量AgI/AgoAg+/Ag+0.059lgAg+oAg+/Ag=+0.8V化学计量点前后银电极的电位有明显突跃,电池电动势E=SCE-AgI/Ag(SCE=+0.24伏)也会有明显突跃滴定曲线:以电动势对滴定体积作图所绘制的曲线。发生电位突变时所对应的体积即为终点时所消耗的滴定剂体积。 EVV0一次微分曲线一次微分曲线:对滴定曲线微分,或以E/V对V作图所绘制的曲线,称微分曲线。终点时出现的尖峰所对应的体积为滴定体积。 E/VVVep2E/ V2VVep滴定曲线进行多次微分而得到
3、不同阶次的微分曲线,这些曲线均可用于滴定终点的指示。E-V曲线 EVVep一阶导数E/ V-V E/VV二阶导数2E/ V2-VEVVepVep三、实验步骤1. 连接仪器连接仪器 将银电极和饱和甘汞电极分别接在毫伏计上,将滴定管排完将银电极和饱和甘汞电极分别接在毫伏计上,将滴定管排完气泡,装满溶液气泡,装满溶液, 连接好。连接好。2. 未知液未知液中中I含量的测定含量的测定 A)粗略测定粗略测定 在在100mL烧杯中准确加入未知液烧杯中准确加入未知液5.00 mL, 加水约加水约40 mL,加,加入搅拌磁子,开动搅拌器,将银电极和饱和甘汞电极一并插入入搅拌磁子,开动搅拌器,将银电极和饱和甘汞电
4、极一并插入溶液中。用溶液中。用AgNO3标准溶液进行滴定,每加标准溶液进行滴定,每加1mL记一次电动势,记一次电动势,观察电势突跃,记下消耗观察电势突跃,记下消耗AgNO3体积。体积。 B)准确测定准确测定 按照步骤按照步骤A)另取一份未知液另取一份未知液I正式滴定正式滴定, 开始时每加开始时每加1 mL 记录记录一次数据,电势突跃前后一次数据,电势突跃前后1mL 时,每加时,每加0.10 mL便记一次电动势,便记一次电动势,过等当点后再每加过等当点后再每加0.50 mL或或1 mL 记一次电势。记一次电势。3. 未知液未知液中中I-、Br-含量的分别测定A)粗略测定粗略测定 在在100mL烧
5、杯中准确加入未知液烧杯中准确加入未知液II5.00 mL, 加水约加水约40 mL,加,加入搅拌磁子,开动搅拌器,将银电极和饱和甘汞电极一并插入溶入搅拌磁子,开动搅拌器,将银电极和饱和甘汞电极一并插入溶液中。用液中。用AgNO3标准溶液进行滴定,每加标准溶液进行滴定,每加1mL记一次电动势,观记一次电动势,观察两次电势突跃,记下消耗察两次电势突跃,记下消耗AgNO3体积。体积。 B)准确测定准确测定 按照步骤按照步骤1)另取一份未知液)另取一份未知液II正式滴定正式滴定, 开始时每加开始时每加1 mL 记记录一次数据,电势突跃前后录一次数据,电势突跃前后1mL 时,每加时,每加0.10 mL便记一次电动便记一次电动势,过等当点后再加势,过等当点后再加0.50 mL或或1 mL 记一次电势。记一次电势。4. 关闭仪器,打扫卫生四、数据处理做EV曲线、一阶导数E/VV曲线或二阶导数2E/V2V曲线,从曲线上查出Vep。未知液中AgNO3VepVs(mol/L)未知液II中AgNO3Vep1Vs(mol/L)BrAgNO3Vep2Vs(mol/L)五、思考题1.实验用
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