12仪器分析复习题

1、一、概念： 化学分析、仪器分析、死时间、基线、保留时间、调整保留时间、死体积 、色谱流出曲线、基线漂移、基线噪声、保留体积、选择因子、van Deemter方程、理论塔板数、理论塔板数、分离度、程序升温法、梯度洗脱、高压梯度、低压梯度、反相色谱、正相色谱、液-液分配色谱、亲和色谱、毛细管电泳、原子发射光谱法、灵敏线、共振线、最后线、分析线、自吸线、自蚀线、原子吸收光谱法、温度变宽、压变宽、物理干扰、化 学干扰、荧光、磷光、电化学分析、电位分析法、电位滴定、指示电极、参比电极、永停滴定法、质谱、离子源 EI源、CI源、飞行时间质量分析器、双聚焦质量分析器、四极杆质量分析器。二、简答题：1、说明仪

2、器分析主要特点？2、现代分析仪器主要有那些分析方法？3、影响AES分析谱线强度I的主要因素有那些？4、光谱定量分析的基本关系式？5、简述ICP光源主要结构和特点？简述AAS仪器组成部件及作用？6、空心阴极灯结构特点？7、原子吸收谱线变宽因素有那些？8、原子吸收分析测定过程中主要的干扰效应有那些？9、试比较原子发射光谱分析( AES)、原子荧光分析(AFS)和原子吸收光谱分析(AAS)的异、同点？10、色谱法的有那些特点？11、简述液相色谱分离模式及原理要点？12、塔板理论的特点和不足？、速率理论的要点？13、GC法定性、定量分析方法？14、理想的检测器应具有什么样的条件？15、GC、HPLC主

3、要的检测器有那些种类、特点？16、写出HPLC、GC、ICP-AES仪器构成？ 17、HPLC、经典液相色谱法、GC的比较有什么特点？18、HPCE的特点 19、在用离子选择性电极测定离子浓度时，加入 TISAB的作用是什么？20、何谓指示电极及参比电极？举例说明其作用。21、简单说明电位法中标准加入法的特点和适用范围？22.电位分析法有什么特点？23、参比电极的电极有什么要求？24、电位滴定的特点？25、说明下图各仪器的名称、主要部件、特点、应用。FLAS26、简述GC/MS仪器的构成 27、简述质谱的分类28、比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。三、计算:1、在一根1m长的

4、色谱柱上测得两组分的分离度为0.68,要使它们完全分离以（R=1.5），则柱长应为多少？2、已知物质A和B在一个30.0cm柱上的保留时间分别为16.40和17.63分钟，不被保留组分通过该柱的时间为1.30分钟，峰宽为1.11和1.21mm,计算：（1）柱分辨本领；（2）柱的平均塔板数目；（3）塔板高度；（4）达到1.5分离度所需的柱长度；（5）在较长柱上把物质 B洗脱所需要的时间。 3、有一根lm长的柱子，分离组分1和2得到如下图的色谱 图。图中横坐标为记录笔走纸距离。若欲得到R=1.2的分离度，有效塔板数应为多少？色谱往要加到多长？4、一柱长为50.0cm,从色谱图上获得庚烷的保留时间为

5、 59s, 半峰宽为4. 9s,计算该柱的理论塔板为多少 ？塔板高度又为 多少？4、一柱长为50.0cm,从色谱图上获得庚烷的保留时间为59s,半峰宽为4. 9s,计算该柱的理论塔板为多少？塔板高度又为多少？5、准确称取干燥的面粉 1.000 g两份，在完全相同的条件下灰化处理，各加入少量的盐酸，一份不加标准溶液，用水定容为10.00mL,测得其吸光度为 0.015;另一份加入浓度为 2.00 g/mL的Cd标准溶液1.00 mL ,最后加水定容为10.00mL,测得其吸光度为0.027。计算面粉中Cd的含量（mg/kg）为多少？6、用原子吸收光谱法测定某食品中Cu,采用标准加入，在 324。

6、8nm波长处测得的结果如下:加入Cu标准溶液（闻/mL）吸光度加入Cu标准溶液（闯/mL）吸光度0（样品）2.000. 2800. 4406. 008. 000. 7570. 9124.000. 600试计算食品中的 Cu的含量是多少?7、测得石油裂解气的色谱图（前面四个组分为经过衰减1/4而得到），经营承包测定各组分的 f值并从色谱图量出各组分峰面积分别为：出峰次序空气甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面积342144.52787725047.3校正因子f0.840.741.001.001.051.281.36用归一化法定量，求各的质量分数各为多少？8、用原子吸收光谱法测定试液中的Pb,准确移取

7、50.00 mL试?取2份。用Pb空心阴极灯在波长 283.3 nm处，测得一份试液的吸光度值为0.325,在另一份试液中加入浓度为50.0 mg/L的Pb标准溶液300山，测得吸光度值为0.670 0计算试液中Pb的浓度（mg/L）为多少？9、组分A和B通过某色谱柱的保留时间分别为16min和24min ,而非保留组分只需要 2.0min洗出，组分A和B的峰宽分别为1.6min和2.4min,计算：（1） A和B的分配比；（2） B对A的相对保留值；（3） A和B两组分的的分离度； （4）该色谱柱的理论塔板数和有效塔板数各为多少？10、用氟离子选择电极测定某一含 F的试样溶液50.0mL,测

8、得其电位为86.5mV。加入5.00 10 2mol/L氟标准溶 液0.50mL后测得其电位为68.0mV。已知该电极的实际斜率为 59.0mV/pF,试求试样溶液中F含量为多少（mol/L ） ?四、选择题：1 . 下面那种分析方法不是仪器分析()A、色谱分析 B、原子发射分析C、重量分析D、原子荧光分析2 .原子发射光谱的产生是由于()A 、原子的次外层电子在不同能态间跃迁B 、原子的外层电子在不同能态间跃迁C、原于外层电子的振动和转动D、原于核的振动3 .下面四个电磁波谱区：A、X 射线；B、红外区；C、无线电波；D、紫外和可见光区；请指出频率最小者是()4 .下面四个电磁波谱区：A、X

9、 射线；B、红外区；C、无线电波；D、紫外和可见光区；请指出波数最大者是()5 .在下面四个电磁辐射区域中, 能量最大者是()A、X射线区B、红外区 C、无线电波区 D、可见光区6 .光学分析法中, 使用到电磁波谱, 其中可见光的波长范围为()A、100 400nmB、400 750nmC、0.75 2.5 m D、0.1 100cm。7 .原子发射光谱法是一种成分分析方法, 可对约 70种元素进行分析, 这种方法常用于()A、定性B、半定量 C、定量 D、定性、半定量及定量8 .原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？()A 、辐射能使气态原子外层电子激发B 、辐射能使气态原子内层电子激发C、电

10、热能使气态原子内层电子激发D、电热能使气态原子外层电子激发9 .下面几种常用的激发光源中, 分析的线性范围最大的是()A、直流电弧B、交流电弧C、电火花 D、高频电感耦合等离子体10 .几种常用光源中，产生自吸现象最小的是( )A、交流电弧B、等离子体光源C、直流电弧 D、火花光源11 . 原子发射光谱定量分析常采用内标法，其目的是为了()A、提高灵敏度B、提高准确度C、减少化学干扰D、减小背景12 .在原子发射光谱定量分析中，内标元素与分析元素的关系是()A.激发电位相近B.电离电位相近C.沸点行为相近D.熔点相近13、下列元素中发射光谱最复杂的是()A. 钠B. 铁C. 铝D. 碳14、可

11、以概述三种原子光谱(吸收、发射、荧光)产生机理的是()A.能量使气态原子外层电子产生发射光谱B.辐射能使气态基态原外层电子产生跃迁C.能量与气态原子外层电子相互作用D.辐射能使原子内层电子产生跃迁15 .原于吸收分析中光源的作用是()A 、提供试样蒸发和激发所需的能量B 、产生紫外光C、发射待测元素的特征谱线D、产生具有足够浓度的散射光16 . 原子吸收分光光度计由光源、() 、 单色器、检测器等主要部件组成。A、电感耦合等离子体B、空心阴极灯C、原子化器 D、辐射源17 .原子吸收光谱分析仪测定过程中，用“峰值吸收”代替 “积分吸收”要满足的条件是：A、发射谱线的轮廓要大大的大于吸收谱线的轮

12、廓；B、发射谱线的轮廓要大大的小于吸收谱线的轮廓；C、发射谱线中心频率要大于吸收谱线中心频率；D、发射谱线中心频率要小于吸收谱线中心频率。18 .原子吸收光谱分析仪的光源是()A、氢灯；B、笊灯；C、鸨灯；D、空心阴极灯。19 .与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点：()A. 灵敏度低但重现性好B. 基体效应大但重现性好C. 样品量大但检出限低D. 物理干扰少且原子化效率高20 .下列哪种方法不是原子吸收光谱分析法的定量方法()：A、浓度直读；B、保留时间；C、工作曲线法；D、标准加入法。21 .原子吸收光谱分析中，乙快是()A、燃气助燃气B、载气C、燃气 D、助燃气22 .火焰原

13、子化法的主要特点是()A 、原子化程度高，灵敏度高，试样用量大，适用于液体试样；B 、原子化程度低，操作简单，精密度高；C、原子化程度高，样用量少，灵敏度高，重复性差；D、原子化程度高，重复性高，试样用量小，适用范围大。23 .由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为()A、自然变度B、自吸变宽C、劳伦茨变宽D、多普勒变宽24 原子发射谱线的自吸现象是基于()A. 不同粒子的碰撞B. 外部磁场的作用C.外部电场的作用D.同类原子的作用25、原子发射光谱法、原子吸收光谱法和原子荧光法的共同点在于()A. 光源B. 原子化器C. 线光谱D. 带光谱26、原子吸收谱线的多普勒变宽是基于()A. 原子

14、在激发态的停留时间B. 原子的热运动C. 原子与其它粒子的碰撞D. 原子与同类原子的碰撞27、原子吸收谱线的劳伦兹变宽是基于()A. 原子在激发态的停留时间B. 原子的热运动C. 原子与其它粒子的碰撞D. 原子与同类原子的碰撞28 . 在原子吸收分析的理论中, 用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是()A 、光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多；B 、光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当C、吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多；D 、单色器能分辨出发射谱线, 即单色器必须有很高的分辨率29 .可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是()A、加入释放剂B、加入保护剂C、扣除背景D、

15、采用标准加入法30 .在原子吸收分析中, 采用标准加入法可以消除()A、基体效应的影响B、光谱背景的影响C、其它谱线的干扰D、电离效应31 .在原子荧光法中, 多数情况下使用的是()A、阶跃荧光B、直跃荧光C、敏化荧光D、共振荧光32 .在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用()A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.载气与固定相33 .在气相色谱法中，实验室之间能通用的定性参数是()A.保留时间B.调整保留时间C.相对保留值D.调整保留体积。34 .在气相色谱法中，可以利用文献记载的保留数据定性，目前最有参考价值的是()A.调整保留体积B.相对保留值；C.保留

16、指数；D.相对保留值和保留指数。35 .试指出下列说法中，哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是()A.氮气B.氢气C.氧气D.氨气36 .用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是()A.外标法B.内标法C.归一化法D.内加法37 .衡量色谱柱柱效能的指标是()A.分离度B.容量因子C.塔板数D.分配系数38 .指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加是()A.柱长增加B.相比率增加C.降低柱温D.流动相速度降低。39 .在气相色谱检测器中通用型检测器是()A.氢火焰离于化检测器；B.热导池检测器；C.示差折光检测器；D.火焰光度检测器。40、在液相色谱检测器中，通用型检测器是

17、()A. 化学发光检测器B. 电导检测器C. 示差析光检测器D. 荧光检测器41.在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于() A.样品中沸点最高组分的沸点B.样品中各组分沸点的平均值C.固定液的沸点D.固定液的最高使用温度42、在液相色谱中，常用作固定相，又可作键合相基本的物质是()A. 分子筛B. 硅胶C. 氧化铝D. 活性炭43、由范第姆特方程式可知()A. 最佳流速时，塔板高度最小B. 最佳流速时，塔板高度最大C. 最佳塔板高度时，流速最小D. 最佳塔板高度时，流速最大44、色谱法作为分析方法的最大特点是()A. 进行定性分析B. 进行定量分析C. 分离混合物D. 分离混合物并分析之4

18、5 .在气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是()A、吸附能力小的B、吸附能力大的 C、溶解能力大的D、挥发性大的46 .色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是（）D、峰面积A、保留时间B、保留体积C、相对保留值47 .对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的（）A.保留值B.扩散速度C分配比D.理论塔板数48 .在气-液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种操作（）D.改变固定液的种类A.改变载气的种类B.改变载气的速度C .改变柱长49.在以下四种色谱分离的过程中，柱效较高，K（分配系数）较大，两组分完全分离是（51 .载体填充的均匀程度主要影响（）：

19、A.涡流扩散；B.分子扩散；C.气相传质阻力；D.液相传质阻力。52 .在气一液色谱中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（）A.作用力越小，保留值越小；B.作用力越小，保留值越大；C.作用力越大，保留值越大；D.作用力越大，保留值越小53 .表示色谱柱效率可以用（） A、理论塔板数B、分配系数C、保留值 D、载气流速54 .在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是 （）A、保留值 B、峰面积 C、分离度 D、半峰宽55 .下列方法中，那个不是气相色谱定量分析方（）法A、峰面积测量B、峰高测量C、标准曲线法D、相对保留值测量56 .气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于何种部件（）A、进样

20、系统；B、分离柱；C、热导池；D、检测系统。57 .色谱分析中，要求两组分达到基线分离，分离度应是（）A、Rt0.1; B、R 0.7 C、R1; D、Rt 1.558 .在HPLC法中，为改变色谱柱选择性，可进行如下哪种操作（）A改变流动相的种类和配比B改变流动相的流动速度C改变填料粒度 D改变色谱柱的长度59 .若待测物极性 ABC ;对于正相色谱，先用低极性流动相，然后用中等极性流动相得出的色谱图是（）图。60 .若待测物极性 ABC ;对于反相色谱，先用高极性流动相，然后用中等极性流动相得出的色谱图是（）图。C、大于 285nm2.23分钟，保留时间为D、3.372.23分钟，保留时间

21、为D、1.73D、小于 285nm5.6分钟，调整保留时间分钟为（5.6分钟，分配比为（）61 .甲苯的UV溶剂截止波长为285nm,当用紫处检测器，以甲苯为流动相，样品的检测波长为（）A、210nmB、254nm62 .一组分的色谱分析过程中，死时间为A、7.83 B、7.8C、3.463 .一组分的色谱分析过程中，死时间为A、1.5B、1.52C、1.764 .已知某组分峰的峰底宽为40.0 s,保留时间为400 s ,此色谱柱的理论塔板数为（）。A、1700 B、1600C、1.70 103D、1.60 10365 .已知某组分峰的峰底宽为40.0 s,保留时间为400 s ,死时间为2

22、.0 s,此色谱柱的理论塔板数为（）。A、1.77 103B、1600 C、1.70 103D、1.60 10366 . 有 GC 测定蔬菜中微量的有机磷农药，可以选择下面那种检测器（）A、 TCD B、 FIDC、 FPDD、 DAD67.有 HPLC 测定花生中微量的黄曲霉毒素B1 ，可以选择下面那种检测器（）A、热导检测器B、荧光检测器C、视差折光检测器D、电导检测器68、在液相色谱的进样过程中，下面那种说法是正确的A 、手动进样器用斜口尖锐的针头注射器B 、注射器进样的体积和六通阀定量管的体积相等C、手动进样器扳到 LOAD位置注入本品D、进完样后，手动进样器扳到LOAD位置拔出进样针

23、69、在HPLC 的分析过程中，梯度洗脱是指在测定过程中（）。A. 采用高压梯度B. 采用低压梯度C. 逐步改变流动相的极性D. 采用两种或两种以上的溶剂70、液相色谱适宜的分析对象是（）A. 低沸点小分子有机化合物B. 高沸点大分子有机化合物C. 所有有机化合物D. 所有化合物71、高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（）A. 采用了填充毛细管柱B. 高压可使分离效率显著提高C.采用了粗粒度固体相所致D.加快流动相的流速，缩短分析时间72、液相色谱中不影响色谱峰扩散的因素是（）A. 涡流扩散项B. 分子扩散项C. 传扩散项D. 柱压效应73 .电位滴定法用于氧化还原滴定时

24、指示电极应选用（） A、 玻璃电极；B、 甘汞电极；C、 银电极；D、 铂电极。74 .用酸度计测溶液 PH值，一般选用（）为指示电极A.标准氢电极，B.饱和甘汞电极，C.玻璃电极，D银电极。75 .用电位法测定溶液的pH 值时， 电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的是（） A. 金属电极B. 参比电极C. 指示电极D. 电解电极76 .总离子强度调节缓冲剂的作用是（）A.调节pH值，B.稳定离子强度，C.消除干扰离子，D.稳定选择性系数。77 .在电位法中作为指示电极，其电位应与被测离子的浓度（）A. 无关B. 成正比C. 符合能斯特方程式D. 符合扩散电流公式的关系78 .在直接电位法分析中，指示电极的电极电位与被测离子活度的关系为（）A 与其成反比B 与其成正比C. 与其对数成反比D. 符合能斯特方程式79 . 当 pH 玻璃电极测量超出企使用的pH 范围的溶液时，测量值将发生酸差和 碱差。