-污水厂水质分析常规知识

1、污水厂水质分析常规知识主 讲：李倩水质分析化验规程一、一些管理试剂的知识二、一般危险的处置三、水质重要指标分析方法一、一些管理试剂的知识 1常用化学试剂 根据其纯度的不同，分成不同的规格。我国生产的试剂一般分为下列四种级别： 级别级别名称名称代号代号瓶签颜色瓶签颜色使用要求使用要求一级品优级纯G.P. 绿 色 用作基准物质，主要用于精密科学研究和分析 二级品 分析纯A.R. 红 色 主要用于一般科学研究和分析鉴定 三级品 化学纯C.P. 蓝 色 用于要求较高的有机和无机化学实验 四级品 实验试剂 L.P. 棕色、黄色主要用于普通的实验和科研 除上述一般试剂外，还有一些特殊要求的试剂，如指示剂、

2、生化试剂和超纯试剂(如电子纯、光谱纯)等。这些都在瓶签上注明。 污水处理厂水质分析中大量使用的是分析纯和少量化学纯。因为不同规格的差价很大，必须注意节约，防上越级使用造成浪费，只要能达到应有的实验效果，应尽量采用级别较低的试剂。 2有关常用试剂的保管知识n 保管化学试剂，要注意安全，要防火、防水、防抒发、 防曝光和防变质。保管不当，不仅会造成财产的损失，有时还会给使用人造成重大的伤害。n 化学试剂的保存，应根据试剂的毒性、易燃性、腐蚀性和潮解性等各不相同的特点，以不同的方式妥善保存。 n 一般单质和无机盐类的固体，应放在试剂柜内，无机试剂要和有机试剂分开存放。危险性试剂应严格管理，必须分类隔开

3、放置，不能混放在一起。 n a易燃液体：主要是有机溶剂，极易挥发成气体，遇明火即燃烧。无机基础实验中常用的有苯、乙醇、乙醚和丙酮等，应单独存放，要注意阴凉通风，特别要注意远离火种。 n b易燃固体：无机物中如硫磺、红磷、镁粉和铝粉等，着火点都很低，也应注意单独存放。存放处应通风、干燥。白磷在空气中，可自燃,应保存在水里，并放于避光阴凉处。 n c遇水燃烧的物品：金属锂、钠、钾、电石和锌粉等可与水剧烈反应，放出可热性气体。锂要用石腊密封，钠和钾应保存在煤油中，电石和锌粉等应放在干燥处。 n d强氧化剂：氯酸钾、硝酸盐、过氧化物、高锰酸盐和重铬酸盐等都具有强氧化性，当受热、撞击或混入还原性物质时，

4、就可能引起爆炸。保存这类物质，一定不能与还原性物质或可燃物放在一起，存放处应阴凉通风。 n e毒品： 氰化物、三氧化二砷或其他砷化物、升汞、其它汞盐及水银等均为剧毒性药品，应锁在固定的铁柜内，并由专人负责保管。可溶性铜盐、钡盐、铅盐、锑盐也是毒品，也应妥善保管。 n 受光照易分解或变质的试剂，如硝酸、硝酸银、碘化钾、过氧化氢、亚铁盐和亚硝酸盐等，都应贮于棕色瓶中，避光保存，如无棕色瓶，可用黑纸将试剂瓶贴裹。 n 碱性物质如氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾和氢氧化钡等溶液，必须盛放在橡皮塞的瓶中。 n(1) 创伤急救 用消毒棉棍或纱布把伤口清理干净。若有玻璃碎片需小心地挑出，然后将红药水涂在伤

5、口的创面上，若伤口较脏可用3双氧水擦洗或用碘酒涂在伤口的四周。但要注意，一定不要将红药水与碘酒同时使用。伤口消毒后再用消炎粉敷上，并加以包扎。 若伤口比较严重，出血较多时，可在伤口上部扎止血带，用消毒纱布盖住伤口，立即送医院治疗。 n (2) 烫伤和烧伤的急救 轻度的烫伤或烧伤，可用药棉棍浸9095的酒精轻涂伤处，也可用35高锰酸钾溶液擦伤处至皮肤变为棕色，然后涂上獾油或烫伤药膏，直接涂獾油或烫伤药膏也可。 二、实验室一般事故的处理方法碘化汞是一种剧毒物质，碘化汞是一种剧毒物质，对皮肤黏膜及其他组织会对皮肤黏膜及其他组织会产生强烈的刺激作用，甚产生强烈的刺激作用，甚至引起皮肤损伤、黏膜溃至引起

6、皮肤损伤、黏膜溃疡疡 较严重的烫伤或烧伤，不要弄破水泡，以防感染。要用消毒纱布轻轻包扎伤处立即送医院治疗。 (3) 化学灼伤的急救和治疗 n 发生化学灼伤时，先要消除皮肤上的化学药品，用大量水冲洗，再以适合于消除这种有害化学药品的特种溶剂、溶液或药剂仔细洗涤处理伤 处，然后送医院治疗。 n 眼睛受到化学药品的伤害时，应立即用大量的流水冲洗，并急送医院医治。(4) 灭火 万一着火，一般应采用以下措施。 a扑灭火源，如果是酒精等有机溶剂泼洒在桌面上着火燃烧，可用湿抹布、石棉布或沙子盖灭，或用灭火器扑救。 衣服着火时，应立即用湿布或石棉布压灭火焰；如果燃烧面积较大，可躺在地上打几个滚。衣服着火时，绝

7、不可慌张乱跑。 b防止火势扩展。迅速移走一切可燃物，关闭电闸，切断电源，停止通风。 c使用灭火器来熄灭。对化学药品造成的化学火灾要注意根据化学药品的性质来选择扑灭的办法。如与水发生剧烈作用的化学药品或比水轻的有机溶剂的着火，就不能用水扑救，着火面积不大的可用砂土覆盖，较大面积的就要用二氧化碳灭火器或干粉灭火器。 d电器着火需用CCl4干粉灭火器。n常见化学毒物的急性致毒作用和救治方法分类名称主要致毒作用和症状救治方法酸硫酸、盐酸、硝酸1.接触：硫酸局部红肿，重者起水泡、呈烫伤症状；硝酸和盐酸腐蚀性小于硫酸。2.吞服：强烈腐蚀口腔、食道、胃粘膜3.眼烧伤：1.立即用大量流动清水冲洗，再用2%碳酸

8、氢钠水溶液冲洗，然后清水冲洗。2.初服可洗胃，时间长忌洗胃以防穿孔；应立即服7.5%氢氧化镁悬液60mL，鸡蛋清调水或牛奶200mL。3.大量清洁冷水淋洗，每次15min，间隔15min。碱氢氧化钠1. 接触：强烈腐蚀性，化学烧伤2. 吞服：口腔、食道、胃粘膜糜烂1.迅速用水、柠檬汁、稀乙酸或2%硼酸水溶液洗涤。2.禁洗胃或催吐，给服稀乙酸或柠檬汁500mL，或0.5%盐酸100500mL，再服蛋清水、牛奶、淀粉糊、植物油等无机物铬酸、重铬酸钾等铬化合物 铬酸、重铬酸钾对粘膜有剧烈的刺激，产生炎症和溃疡；铬的化合物可以致癌用5%硫代硫酸钠溶液清洗受污染皮肤气体氮氧化物1.呼吸系统急性损害2.急

9、性中毒：口腔、咽喉粘膜、眼结膜充血，头晕，支气管炎、肺炎、废水肿 慢性：呼吸道病变移至新鲜空气处，必要时吸氧化验操作注意事项1、固体试剂的取用 a要用清洁、干燥的药匙取试剂。用过的药匙必须洗净晾干存放在干净的器皿中。 b注意不要多取。多取的药品不能倒回原瓶中，可放在指定的容器中。 c要求取用一定质量的固体试剂时，应把固体放在称量纸上称量。具有腐蚀性或易潮解的固体必须放在表面皿上或玻璃容器内称量。 化验操作注意事项2、液体试剂的取用 先将瓶塞放在桌面上，把试剂瓶上贴标签的一面握在手心中，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着洁净的试管壁流人试管或沿着洁净的玻 最后瓶口靠一下化验操作注意事项常见的错误操作：化验

10、操作注意事项常见的错误操作：三、水质重要指标分析方法根据本厂实际情况，下面对几个重要指标做详细阐述1、pH pH值测定是水化学中最重要、最经常的检验项目之一。定义为水中氢离子活度的负对数，pH= lgH+。水体的pH值受水温的影响，测定时在确定的温度下进行或进行温度校正。 玻璃电极法测定pH值基本上不受水体的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂和还原剂以及高含盐量的干扰。但当水体碱性较强时，pH在10以上，会产生“钠差”，使pH计读数偏低。需选用特制的“低钠差”玻璃电极，或使用与水样的pH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。同时许多pH计上有温度补偿装置，以便校正温度差异，用于常规水样监测可准确和再现

11、至0.1pH单位。 pH试纸法是一种简单的粗略测定方法。常用的pH试纸有两种，一种是广泛pH试纸，可以测定的pH范围为1-14；另一种是精密pH试纸，可以比较精确的测定一定范围的pH值。2、水温 水温是重要的水质物理参数。水中可溶性气体和盐类的溶解度、水体的pH值、微生物活动以及水体的自净能力等，都受到温度的影响，因此，水温与水的物理化学性质有着密切的关系。 水温是现场观测项目，分为n表层水温观测：仪器为分度值0.2，温度范围-6+40的专用水银 温度计。将水温计插入一定深度的水中，放置5min后，迅速提出水面并读取温度值。 n深层水温观测：仪器有深水温度计、颠倒温度计。3、COD 化学需氧量

12、（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。 n重铬酸钾法（CODCr） 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的量。用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定50700mg/L的COD值；用0.025 mol/L浓度的重铬酸钾可测定550 mg/L的COD值，但准确度较差。 c 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）； V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶

13、液的用量（ml）； V 水样的体积（ml）； 8 氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。 计算式：n高锰酸钾法 （CODMn） 酸性法：水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸钾指数数值。碱性法：在碱性溶液中，加一定量高锰酸钾溶液于水样中，加热一定时间以氧化水中的还原性无机勿和部分有机物。加酸酸化后，用草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾并加入过量，再以高锰酸钾溶液滴定至微红色。 4、BOD5 BOD: 生化需氧量是指水中有机物在201条件下培养所消耗的氧，用来间接

14、表示水体中有机物的含量。第一阶段：主要是有机物在碳氧化菌的作用下转化为无机CO2,H2O和NH4+的过程。第二阶段：主要是氨在硝化菌的作用下转化为亚硝酸盐和硝酸盐。经典二阶段理论：选择BOD5和20 条件的原因2.bod降解过程中的生化需氧量以第一阶段为主。第二阶段的氧耗由于有机物中氮含量相对碳而言小得多，从而可以忽略不计3.有机物的全部生化氧化过程历时长达20至100天左右，BOD作为一项实用指标不可能测定其最终耗氧量1.在20 条件下，有机物经5天培养其生化需氧量约占第一阶段总量的70% 80%；对来自相同污染源的污水样本BOD5(20)和COD具有良好的相关关系；BOD5的测定方法1.标

15、准稀释法标准稀释法2. 生物传感器法生物传感器法3.活性污泥曝气降解法活性污泥曝气降解法4.测压法测压法经典方法新兴方法测压法与标准方法相比,测定范围宽,可随时了解测定状况,准确度和精密度相当，在使用中应注意以下问题：1、样品体积的选择由于测压法测定范围宽，为了提高准确度，在测量前必须选择样品体积，见下表BOD范围（范围（mg/L）所需体积（所需体积（mL）0-354200-703550-3501600-700952、实验结果的说明正确结果样品瓶发生泄漏时间滞后需要更高的氧量硝化5、总氮碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法 本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大 部分有机含氮化

16、合物中的氮总和。 氮的最低检出浓度为0.050 mg/L，测定上限为4 mg/L。 总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量可虑性总氮：指水中可溶性及含可虑性固体（小于0.45m颗粒物）的含氮量。 定义：如果进水水样总氮为40mg/l 左右，该如何处理水样呢？10ml溶液中CN=25mL4g/ml=100ga.分开称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定溶。60水浴加热。 b.先配制氢氧化钠溶液，待其温度降至室温后再加入过硫酸钾溶液。二者在加水时，应缓慢加水，同时搅拌。c.分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，直接混合，再加水定容。注意：方法中并未具体描述氢氧化钠和过硫酸钾的配制的过程，但经研究碱性过硫

17、酸钾配置对测总氮影响较大，以下为a、b、c三种配置方法：好好差6、氨氮n存在形式存在形式：水中的氨氮是指以游离氨（或称非离子氨，：水中的氨氮是指以游离氨（或称非离子氨，NH3）和离子）和离子氨（氨（NH4+）形式存在的氮，两者的组成比决定于水的）形式存在的氮，两者的组成比决定于水的pH。 n来源来源：水中氨氮主要来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用的分：水中氨氮主要来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，焦化、合成氨等工业废水、以及农田排水等。解产物，焦化、合成氨等工业废水、以及农田排水等。 n危害危害：富营养化物质，氨氮含量较高时（大于：富营养化物质，氨氮含量较高时（大于50mg

18、/L），对鱼类呈），对鱼类呈现毒害作用，对人体也有不同程度的危害，大于现毒害作用，对人体也有不同程度的危害，大于50mg/L ，对水中的，对水中的微生物起抑制作用。微生物起抑制作用。 n测定方法测定方法：测定水中氨氮的方法有纳氏试剂分光光度法、水杨酸次：测定水中氨氮的方法有纳氏试剂分光光度法、水杨酸次氯酸盐分光光度法、电极法和滴定法。氯酸盐分光光度法、电极法和滴定法。 n水样有色或浑浊及含其他干扰物质影响测定，需进行预处理。对较清水样有色或浑浊及含其他干扰物质影响测定，需进行预处理。对较清洁的水洁的水,可采用絮凝沉淀法消除干扰；对污染严重的水或废水应采用可采用絮凝沉淀法消除干扰；对污染严重的水

19、或废水应采用蒸馏法。蒸馏法。 原理原理2K2HgI4+3KOH+NH3NH2Hg2IO+7KI+2H2O黄棕色胶态沉淀黄棕色胶态沉淀410425nm比色定量比色定量1、纳氏试剂光度法（、纳氏试剂光度法（ NH3 ）GB7479-87本法检测限为本法检测限为: 0.025mgL-2mgL 本法适用于地面水、本法适用于地面水、地下水和污（废）地下水和污（废）水中氨氮的测定水中氨氮的测定 纳氏试剂：碘化钾和碘化汞的强碱溶液纳氏试剂：碘化钾和碘化汞的强碱溶液7、总磷 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。 n钼酸铵分光光度法 在酸性条件下，正磷酸盐与

20、钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应。生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络和物，通常即称磷钼蓝。 本方法最低检出浓度为0.01 mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.6 mg/L。注意事项：如试样中浊度或色度影响测量吸光度时，需做补偿校正。在50ml比色管中，水样定容后加入3ml浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。室温低于13时，可在20-30水浴中，显色15min。操作所用的玻璃器皿，可用1+5的盐酸浸泡2h ，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝呈色物。 8、氯化物 在生活污水和工业废水中，均含

21、有相当数量的氯离子。 测定方法：硝酸银滴定法，硝酸汞滴定法，电位滴定法，离子色普法。硝酸银滴定法和硝酸汞滴定法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。硝酸汞滴定法的终点比较易于判断；电位滴定法适用于带色或浑浊水样；离子色普法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。 要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。存放时不必加入特别的保存剂。9、石油类 水中矿物油来自工业废水和生活污水的污染。 分析方法：重量法是常用的分析方法，它不受油品种限制。但操作繁杂，灵敏度低，只适于测定10mgL以上的含油水样；非分散红外法适用于测定0.1200mgL的含油水样，各种油品的比吸光系数较为接近，因而测定结果的可比性较好； 紫外分光光度法操作简单、精密度好、灵敏度高，适用于测定0.0550mgL的含矿物油水样； 荧光法是最为灵敏的测油方法，其测定范围为0.00220mg